原子吸收的日常维护及可能出现的故障
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原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测定物质中的金属元素含量。
由于长期使用或者操作不当,常常会出现一些故障,影响仪器的正常工作。
本文将就原子吸收光谱仪常见的故障进行讨论,并给出相应的解决方法。
一、进样系统故障1、样品进样失败当样品进样失败时,首先要检查进样系统是否有堵塞或者漏气现象。
需要及时清洗吸嘴和进样管路,确保样品能够正常进入火焰中。
还要检查进样泵的工作状态,保证进样量的准确性。
2、进样泵过载或者堵塞当进样泵过载或者堵塞时,可以通过调整进样泵的工作参数来解决问题,例如增加进样泵的流量或者清洗进样泵的管路。
3、样品残留在更换样品时,有时会出现上一个样品的残留,导致分析结果不准确。
这时需要及时清洗进样系统,确保下一个样品的准确性。
二、光路系统故障1、灯泡寿命较短原子吸收光谱仪的灯泡寿命一般较长,但有时会因为长时间使用或者工作环境的影响导致灯泡寿命较短。
这时需要及时更换灯泡,并注意定期清洁灯泡和光路系统。
2、光阑调节不准确光阑调节不准确会导致光谱信号强度不稳定,影响分析结果的准确性。
需要定期检查和调节光阑,确保光路系统正常工作。
3、光谱信号强度不稳定光谱信号强度不稳定可能是由于光路系统中有异物或者灰尘的堵塞,需要及时清洁光路系统,确保光路畅通。
三、火焰系统故障1、火焰温度不稳定火焰温度不稳定会影响分析结果的准确性,需要检查火焰系统的温度测量仪表是否准确,调节火焰气体的流量和压力,确保火焰温度的稳定性。
2、火焰颜色异常火焰颜色异常可能是由于火焰气体压力不足或者气路堵塞,需要及时调节火焰气体的流量和压力,清洁火焰气体管路。
3、吸收信号不清晰吸收信号不清晰可能是由于火焰不稳定或者有异物进入火焰中,需要及时调节火焰气体的流量和压力,清洁火焰系统。
四、检测系统故障1、检测系统信号不稳定检测系统信号不稳定可能是由于光谱仪中的检测器受到了外界干扰,需要检查并清洁检测系统,确保其正常工作。
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
然而,在使用过程中,由于各种原因,原子吸收光谱仪可能会出现一些故障。
本文将针对原子吸收光谱仪常见的故障进行分析,并提供相应的解决方法,以帮助用户更好地使用和维护原子吸收光谱仪。
一、光谱仪无法启动1.可能原因:电源故障仪器内部线路故障2.解决方法:检查电源线是否连接正常检查电源插座是否有电如果以上两点都正常,建议联系维修人员检查内部线路是否损坏二、检测结果不准确1.可能原因:光源灯泡老化进样系统故障仪器校准不准确2.解决方法:更换光源灯泡检查进样系统是否有堵塞或损坏的情况重新校准仪器三、光谱仪背景噪音过大1.可能原因:光谱仪的环境噪音干扰进样池或光学系统未清洁2.解决方法:将光谱仪放置在安静的环境中定期清洁进样池和光学系统四、光谱仪检测灵敏度下降1.可能原因:光源灯泡老化或光谱仪内部镜片污损进样系统或光学系统出现故障2.解决方法:更换光源灯泡定期清洁光学系统检查进样系统是否有问题,并及时维修五、光谱仪出现漂移现象1.可能原因:仪器温度变化进样系统或光学系统有问题2.解决方法:将光谱仪放置在稳定的温度环境中检查进样系统或光学系统是否有故障六、光谱仪仪器性能不稳定1.可能原因:光谱仪内部零部件老化电源不稳定2.解决方法:定期维护仪器,更换老化的零部件使用稳定的电源七、光谱仪无法检测到样品1.可能原因:样品进样不正确进样系统故障2.解决方法:检查样品是否正确进样检查进样系统是否有堵塞或故障八、光谱仪无法连接到计算机1.可能原因:仪器接口故障计算机或数据线故障2.解决方法:检查仪器接口是否正常检查计算机和数据线是否有问题总之,原子吸收光谱仪在使用过程中会出现各种故障,需要用户及时处理。
本文列举了一些常见的故障及解决方法,希望对用户有所帮助。
在使用时,用户还应该密切关注仪器的维护保养工作,定期进行检查和保养,以确保仪器的正常运行。
石墨炉原子吸收光谱仪的维护及故障排除一、介绍石墨炉原子吸收光谱仪是一种精密的分析仪器,主要用于分析微量元素。
为了保证分析结果的准确性和稳定性,在使用过程中需要对仪器进行维护和故障排除。
本文将介绍石墨炉原子吸收光谱仪的基本维护和常见故障排除方法。
二、基本维护1. 清洗样品室样品室是石墨炉原子吸收光谱仪的核心部件,直接关系到分析结果的准确性。
因此,样品室需要保持干净。
一般情况下,每次使用后都需要清洗一下样品室,清洗方法如下:1.将样品室玻璃抛光条拆下,用洁净的去离子水清洗干净,然后用纯碱水或过氧化氢溶液浸泡15-30分钟,再用去离子水清洗干净。
2.将样品室放在高温干燥箱中烘干。
2. 更换灯管灯管是石墨炉原子吸收光谱仪的光源,直接关系到分析结果的灵敏度和精度。
因此,灯管需要定期更换。
具体更换时间和方法,需要参考仪器说明书。
3. 校准石墨炉原子吸收光谱仪需要定期进行校准,以保证分析结果的准确性。
校准包括:1.波长校准:采用标准原子吸收光谱仪或镭灯等仪器进行校准。
2.灵敏度校准:采用标准样品或标准曲线进行校准。
三、常见故障排除方法1. 灯管寿命到期当灯管寿命到期时,需要及时更换灯管。
更换方法参考仪器说明书。
2. 样品室污染当样品室污染严重时,会影响分析结果的准确性。
此时需要对样品室进行清洗,方法参考二、基本维护-清洗样品室。
3. 温控偏移当温控偏移时,会导致分析结果不准确。
此时需要检查温控系统和温度传感器。
4. 光路异常光路异常会导致分析结果出现误差。
此时需要检查光路是否被污染,是否有松动或损坏的地方。
四、总结石墨炉原子吸收光谱仪是一种精密的分析仪器,需要定期进行维护和故障排除,以保证分析结果的准确性。
本文介绍了常见的维护方法和故障排除方法,希望能对您有所帮助。
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可以用来测量样品中金属或无机元素的浓度。
然而,由于使用环境、仪器老化或操作不当等原因,光谱仪可能会出现各种故障。
下面我将介绍一些常见的故障及其解决方法。
1.某个元素的吸收峰消失或变窄:这可能是由于火焰或炉温度不稳定,导致元素浓度大幅变化。
解决方法是检查火焰或炉温度设置,保证温度稳定,并重新校准光谱仪。
2.吸收峰异常偏移:吸收峰偏移可能由于样品中存在干扰元素而引起。
解决方法是使用标准试剂进行干扰分析,并选择合适的修正方法来消除干扰。
3.噪声信号高:噪声信号高可能是由于仪器老化或环境干扰引起的。
解决方法是检查光源和检测器是否需要更换,并确保仪器工作环境干净、无干扰。
4.光源亮度不稳定:光源亮度不稳定可能是由于灯管老化或供电电压波动引起的。
解决方法是检查并更换灯管,并确保供电电压稳定。
5.零点漂移:零点漂移可能是由于仪器老化或灰尘堵塞引起的。
解决方法是进行零点校准,并保持仪器表面清洁。
6.读数不稳定:读数不稳定可能是由于波长选择器或检测器故障引起的。
解决方法是检查并更换故障部件,并重新校准仪器。
7.仪器无法开机或无法连接计算机:这种情况可能是由于电源故障、通信线路故障或软件配置问题引起的。
解决方法是检查电源是否正常工作、检查通信线路是否连接正常,并重新配置软件。
8.吸收峰不明显:吸收峰不明显可能是由于浓度过低或灵敏度设置过低引起的。
解决方法是调整灵敏度设置,并使用适当浓度的标准溶液重新进行测量。
在使用原子吸收光谱仪时,还需注意以下事项,以避免故障的发生:1.仪器的日常维护:定期对仪器进行维护,如清洁仪器表面、更换灯管和镜片等。
2.样品的准备:样品的准备要符合仪器的要求,避免干扰元素的存在,并选择合适的稀释比例以避免浓度过高或过低。
3.正确操作仪器:操作时要注意仪器的安全操作规程,避免对仪器造成损坏。
4.定期校准:定期校准仪器以确保准确度和可靠性。
原子吸收光谱仪的使用维护和故障分析及排除一、维护规范1 、每次关机及分析结束当做好以下工作:放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统;如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐;高含量样品做完,应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。
同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。
清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台;关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好;使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过2650℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。
2 、每月维护项目检查撞击球是否有缺损和位置是否正常,必要时进行调整;检查毛细管是否有阻塞,若有应按说明书的要求疏通,注意疏通时只能用软细金属丝;检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏整个仪器室的卫生除尘。
3 、每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。
4 、更换石墨管时的维护石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时,特别是管子结构损坏后更换新管,应当用清洁器或清洁液(20 ml 氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去离子水) 清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔,除去碳化物的沉积;石墨管的热处理:新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4 次;石墨锥的维护:更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入。
二、原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法:仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。
原子吸收分光光度计常见故障及解决办法光度计维修保养1、样品不进入仪器(1)温度太低,喷雾器无法正常工作。
一般原子吸收分光光度计采用的是预混合型雾化燃烧器系统,它由喷雾室、雾室、燃烧器等部分组成。
喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴,与撞击球碰撞后进一步的细化,雾滴越细,测定的灵敏度越高。
作为一台精密仪器,其环境温度应在10℃~30℃之间,低不得低于5℃。
当温度低于5℃时,低温高速气体将使水样无法雾化,甚至凝结成小冰粒。
对于上述故障,可通过提高室内温度予以解决。
(2)毛细管堵塞。
测试过程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指轻弹吸液管,可使气泡被吸走。
如频繁发生堵塞,则应考虑改用较粗的吸管,粗管对水样的消耗比较大,且因为降低火焰的温度,使灵敏度降低,在实际测试中可根据具体情况决定。
2、吸光度及能量不稳定遇此情况,可先关闭火焰,如果此时吸光度稳定,原因可能如下:(1)燃气不纯。
因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中,其大的压强为15kgf/cm2,当压力降到5kgf/cm2,丙酮的挥发将使火焰发红,使结果不稳定,此时应更换新瓶。
如果是因燃气质量问题造成的,应考虑加强过滤。
(2)燃气不稳。
此时应检查助燃气及燃气通道是否有漏气现象,发现问题,及时解决。
(3)周围环境干扰。
当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时,会使测定结果不稳定,此时应关闭门窗;对排气扇的排风量,应设计成以一张纸贴在抽风口处,能轻轻吸住为宜,太大会影响火焰的稳定性。
(4)燃烧缝较脏。
燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰,如果火焰的颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,狭缝处有难溶沉积物。
清洁的办法是开启空压机,吹入空气,同时用单面刀沿缝细心地刮,利用空气把刮下的沉积物吹掉,注意不要把缝边刮坏;也可以用腐蚀性皂液清洗,把沉积物擦掉。
平时作完实验,可吸入0.2%的HNO3及去离子水各5mL后,干烧一段时间,即可保持燃烧缝的清洁。
原子吸收光谱仪日常维护及故障处理摘要:原子吸收光谱仪凭借着自身的独特优势,如高灵敏度、高精准性、操作简单便捷、测定元素多、影响范围小、测定范围广等优势,在众多微量元素的检验分析的试验仪器中脱颖而出。
原子吸收光谱仪作为大型精密仪器,在日常的使用中必然会产生诸多问题和故障,这就需要实操人员以及日常养护人员具备该种仪器的故障处理能力以及日常维护能力,基于此,文章分三个部分对原子吸收光谱仪日常维护及故障处理进行了详细分析,以期为相关同行业者提供有利参考。
关键词:原子吸收光谱仪;故障处理;日常维护前言:作为一种大型精密仪器,原子吸收光谱仪至关重要,它具有诸多优势,摘要中已简要概述,就不一一介绍。
但凡事都有利弊,虽然在对各种元素进行测定和分析的过程中,原子吸收光谱仪能快速、精准地测定各种数据,但它对自身部件的维护保养要求较高,对环境的要求也较高,需要精心进行日常维护,同时需要在第一时间清除故障。
为此,文章详细分析和研究了原子吸收光谱仪日常维护及故障处理。
1原子吸收光谱的工作原理光源、原子化系统、分光系统以及检测系统是构成原子吸收光谱仪的四大要素。
原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
当辐射投射到原子蒸气上时,假设与辐射波长对应的能量等于原子从基态跃迁到激发态所需的能量,它将使原子吸收辐射,并且出现吸收光谱。
基态原子吸收能量后,最外面的电子经历从低能态到激发态的跃迁。
根据Beer-Lambert Law,原子吸收光谱法确定样品中化合物的含量。
所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度是已知的,每个元素需要消耗一定量的能量才能使其从基态变为激发态。
在检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测量基态原子对特征辐射的吸收程度,可以测量待测元素的含量。
2原子吸收光谱仪器故障处理2.1光谱仪故障灯没有能量或能量太低:以下是相应的处理措施,其一,需要检查无极放电灯,进而有效防止编码接头产生位置的偏差;其二,需要对灯具实施预加热处理,保障灯具可以具备>30min的预加热时间。
原子吸收分光光度计常见故障及排除方法原子吸收分光光度计是一种重要的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、医药卫生等领域。
由于使用频繁和环境等原因,原子吸收分光光度计在日常使用中难免会出现一些故障。
本文将针对原子吸收分光光度计常见的故障进行归纳,并提供相应的排除方法,以帮助用户更好地维护和使用原子吸收分光光度计。
一、灯管故障1. 现象:灯管不能点亮可能原因及排除方法:a. 灯管老化或损坏:更换新的灯管;b. 电源线故障:检查电源线是否损坏或插头是否接触不良,如有问题及时更换电源线;c. 电源开关故障:检查电源开关是否损坏,如有问题可联系维修人员进行维修。
二、火焰故障可能原因及排除方法:a. 燃气供应故障:检查燃气是否正常供应,如有问题及时联系供气单位进行检修;b. 点火装置故障:检查点火装置是否正常,如有问题可联系维修人员进行检修。
2. 现象:火焰不稳定三、样品进样故障1. 现象:样品不能进入进样池可能原因及排除方法:a. 进样量不足:检查样品是否进入进样池,如有必要可调整进样量;b. 进样池内部故障:检查进样池内部是否有损坏或堵塞,如有问题可联系维修人员进行检修。
四、其他故障1. 现象:检测数值异常波动2. 现象:仪器不能正常进行校准可能原因及排除方法:a. 校准样品损坏:检查校准样品是否损坏,如有问题及时更换新的校准样品;b. 校准程序错误:检查校准程序是否设定正确,如有问题及时修正校准程序。
原子吸收分光光度计在日常使用过程中可能会出现各种故障,但这些故障大多数都可以通过简单的排除方法来解决。
在排除故障时一定要注意安全,避免因操作不当导致更大的损坏。
及时进行日常维护和保养也是预防故障发生的重要措施。
希望本文所述的内容能够帮助用户更好地维护和使用原子吸收分光光度计,确保仪器的正常使用和长久的寿命。
【光度计】原子吸收光度计的这些常见故障你可是要多注意了光度计维修保养原子吸收分光光度计作为金属分析的主要精密仪器,以其测定元素多、灵敏度高、分析速度快、数据准确、操作简便和干扰少等优点,在分析测试工作中应用广泛,但在使用过程中,也或多或少地出现过一些故障。
现就对分析过程中经常出现的几种故障及处理方法进行总结,以供广大同行参考和借鉴。
1、火焰异常故障现象原因分析:燃气不稳或纯度不够。
排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。
钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。
另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。
当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。
2、燃烧器火焰成 V 字型燃烧故障现象原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。
排除方法:仪器关闭后 ,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。
3、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象原因分析1:进样毛细管和雾化器堵塞。
排除方法:观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞,如被堵塞,可更换毛细管或用 10 %硝酸进行清洗。
原因分析 2 :空气压力低.排除方法:检查空气管路的气密性,如有漏气密闭好即可。
原因分析 3 :样品溶液粘度较大。
排除方法:适当的对样品溶液进行稀释处理,如果故障未能解除,应重新对样品进行处理。
原因分析 4:温度过低,喷雾器无法正常工作。
排除方法:仪器的环境温度应在 10~30 ℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,遇到此故障可提高气温予以解决。
4 、仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象原因分析 1:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。
排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。
仪器的维护
1、开机后自检出现狭缝马达锁死,故障原因是电机驱动部分或电机的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏,或接口板故障,做出正确的判断后予以更换。
2、开机自检出现波长电机锁死,原因其本同上,即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障,或接口板故障,排除方法如上。
3、找不到光零,开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路,另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。
4、开机启动软件后不出现光零曲线,而且死机,属于接口板故障。
5、点火检查时,出现空气压力偏低,应检查空压机工作情况及出口压力,另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。
6、出现乙炔压力偏低,检查乙炔钢瓶和管路有无漏气。
7、自动寻峰时出现信号太弱,调不到百分之百,检查有无挡光、元素灯是否正确,如果以上原因排除后,可用波长微调引导至理论波长处,找到最大值。
如果仍不能解决,则属于接口板或前放部份故障。
8、开机电源指示灯不亮,检查外部供电系统及主机保险丝。
9、扣除背景时氘灯不亮,氘灯开关是否打开,以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。
10、点燃氘灯得需要一定的预热时间,若长时间不能点着,或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围。
11、软件操作失误,计算机基本能指出原因及解决方法或正确的操作步骤。
12、有关打印机,空压机等的故障请用户自己参阅各自的说明书或找厂家维修。
13、空压机应定时放水,用手直接按右则板上部的手动放水按钮即可。
14、正常使用中突然发现稳定性差,应检查气管中是否有水珠,以及喷嘴部分是否松动。
15、出现不吸样时,应检查吸样毛细管是否堵塞、断裂。
堵塞时用手轻弹即可排除,否则予以更换。
16、火焰声音不正常或数据出现大的跳动,检查废液管是否通畅以及雾化腔是否出现积水(水封除外)。
17、灵敏度太低时,应检查溶液或重新调整燃烧头位置。
18、一般情况下,空气流量为5-7升/分钟,压力2.0-3.0公斤,太大会导置气流过速,火焰不稳。
19、乙炔压力0.5-1.0公斤,超过1.0公斤容易出现危险。
20、用户不得随意拆卸连线及气管,若有必要应在厂家指导下进行。
21、下班前应检查气、电是否关闭,应盖好防尘罩。
22、打开灯室盖时,应使之完全打开,禁止半开,以免受振动后落下造成伤害。
23、开机自检时,一般须等待几分钟(视关机时波长位置),此时,最好不要拖动鼠标或按动键盘。
火焰原子化系统,一般包括雾化器,雾化室和燃烧器三部分,它是原子吸收分光光度计的关键部分,其任务是产生大量的基态自由原子,并能保持原子化期间基态原子浓度恒定。
雾化器是火焰原子化系统的核心部件,原子吸收分析灵敏度和精密度在很大程度上取决于雾
化器的工作状态。
雾化器的作用是吸喷雾化,高质量的雾化器应满足以下要求:雾化效率高,雾化效率不应低于8%,雾滴细,雾滴直径在m数量级,直径<5-10m的雾滴应占较大的比例。
喷雾稳定。
雾化室的作用,一是细化雾滴,二是使空气和乙炔充分混合,三是脱溶剂,四是缓冲和稳定雾滴输送,因此一个合乎要求的雾化室,应当具有细化雾滴作用大,输送雾滴平稳,记忆效应小,噪声低等性能。
为细化雾滴,目前通常采用碰撞球或扰流器的办法。
雾滴由雾化室进入燃烧器,在火焰中经历脱溶剂,熔融、蒸发、解离、还原等过程,产生大量的基态自由原子,燃烧器应当具有高的脱溶剂效率、挥发效率和解离还原效率,并且噪声要小,火焰稳定和燃烧安全。
原子吸收分光光度计使用的空芯阴极灯是单一元素灯,元素灯除了特征谱线以外,还包含了其它谱线,所以需要分光系统。
现在最常用的分光系统是光栅单色器。
单色器由入射狭缝,准直光镜,光栅,成像物镜和出口狭缝组成。
入射狭缝被照明作为发光物,准直镜把光束“准直”以平行光均匀射向光栅。
复合光被光栅色散分光后,由成像物镜聚焦主焦面-出口狭缝上。
单色器的作用就是把待测元素的共振线分出而把其它谱线隔掉,仅让共振线通过出口狭缝照射到光电倍增管上。
光栅单色器的特性可用色散率、分辨率和闪耀波长来表示
色散率可以用下式来表示:
dl/d=nf/cos
式中f---物镜的焦距
---光栅常数
n---光谱级次
---衍射角
dl--波长为和+d两谱线在焦面上分开的距离
实际上更多使用倒数色散率d/dl来表征单色器的性能,其意义是指在焦面上单位距离内所容纳的波长数,单位是埃/毫米。
分辨率是指能分辨相邻两谱线的能力,是表示光栅单色器的一个重要指标。
光栅单色器的分辨率可用下式表示:
R=/=nN
式中是两谱线的平均波长,是根据瑞利判据恰能分辨的两谱线的波长差,n是光谱的级次,N是光栅的刻线总数。
光栅刻线总数越多,光谱级数越高,分辨率越大。
实际分辨率与狭缝宽度有关,随着狭缝宽度的变宽,谱线也变宽,分辨率降低。
在光栅光谱中,辐射能量分布在各级光谱中,而以不分光的零级光谱所占能量最多。
使用闪耀光栅可以克服上述一般光栅的弱点。
闪耀光栅是将光栅刻痕成一定的形状,使刻痕的每一个反射面与光栅平面成一定的角度。
在闪耀光栅的衍射图中,各级主最大的位置不受刻痕形状的影响,但改变光栅刻痕形状可以改变各级光谱主最大的相对强度分布,使单缝衍射的中央主最大,从原来与零级主最大重合的方向移到由光栅刻痕形状决定的反射光方向,结果在反射光方向的光谱变强,这种现象称为闪耀。
辐射能量最大的波长称为闪耀波长。
因为原子吸收分光光度计测定的大多数元素的共振线位于紫外区,因此常用的闪耀波长为2500-3000埃。
背景吸收
在原子吸收分析中,一般认为背景吸收干扰是属于光谱干扰的一种特殊形式。
光谱干扰就是由于待测物质的信号与光干扰信号分离不完全而产生的干扰。
在火焰原子吸收中,原子吸收的背景吸收干扰主要类型有:分子吸收和光散射两种
火焰的背景吸收是分子吸收和火焰气体分子颗粒散射的总和,其中主要是气体分子颗粒的散射。
在常规分析中,在波长小于250nm,溶液中固体含量较高,特别是使用低温火焰的情况下,尤其可能会产生一些散射光干扰。
由于背景吸收干扰的存在,在进行微量成份分析时,如果不对背景吸收加以校正,必然对分析结果造成很大的误差,尽管有许多减少和消除背景吸收干扰的样品处理方法,然而为了简
化分析手续,提高分析效率,避免和防止在微量分析时样品处理过程造成污染,还是希望将样品直接原子化。
因而背景校正必不可少,能否完善地校正背景已被认为是衡量一台原子吸收分光光度计性能的一个重要指标。
目前,普遍使用的背景校正方法主要有:氘灯连续光源背景校正,塞曼效应背景校正和空芯阴极灯强脉冲自吸背景校正等方法。
分子吸收主要是原子化器中气态分子物种在未被热解离时吸收光源辐射的光量子而产生光解离的过程。
指分子的光解离(连续光谱)和分子的光致跃迁(在连续光谱上迭加的吸收峰)以及分子的转动光谱(带光谱和锐线光谱)
光散射是由原子化器中气体分子的颗粒引起的。
指冷凝再结合的分子散射(连续光谱随波长增加而衰减)、升华的灰尘及各种较大分子(与波长无关)和颗粒的挡光(与波长无关)
氘灯校正背景技术
氘灯校正背景技术是一种利用连续光源(氘灯)进行背景校正的方法,由于来源于分子吸收和光散射的背景吸收是宽带吸收,原子吸收是窄带吸收,当空芯阴极灯辐射通过火焰原子化器时,测得原子吸收(Aah)和背景吸收(Abh),当氘灯辐射通过火焰原子化器时,测得背景吸收(Abd)和弱的原子吸收(Aad),因此当空芯阴极灯和氘灯的辐射交替通过火焰原子化器时,经过接收器检测和电子线路运算,就可输出扣除背景吸收后的原子吸收信号。
A=(Aah+Abh )-(Aad+Abd) i
A=(Aah-Aad )+(Abh -Abd) ii
式中(Abh-Abd)代表背景校正误差,它反映了该系统的光谱性能影响。
如果:Abh=Abd,且Aad=0,这是最理想的校正结果,若Abh>Abd则校正不足;若Abh<Abd,则校正过度。
Aad越大,则灵敏度降低越严重。
单色器光谱通带半宽度一般为0.1nm,共振线半宽度一般为0.002nm,这样可认为原子对氘灯的连续辐射仅吸收掉2%。
如果Abh=Abd,则
A=A=0.98Aah
由此可知,氘灯扣背景对灵敏度的影响较小,其扣除背景能力最大可扣除吸光度为1A的背景吸收。