湿化学合成法

湿化学法制备A 2Al 2O 3纳米粉李江 潘裕柏 陈志刚* 郭景坤(中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷与超微结构开放实验室,上海 200050;*江苏理工大学材料科学与工程学院,镇江 212013)摘 要 以分析纯硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用湿化学法制备单分散超细N H 4Al 2(O H)2CO 3先驱沉淀物,在1100e 下灼烧得到平均粒径为20n m 的A 2Al 2O 3纳米粉体。

对粉体进行了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TE M)、X 射线衍射(X RD )、比表面积(BE T)、热重(TG)、差热(D TA)、粒度分布等表征,此法获得的粉体无明显团聚,粒度分布均匀,颗粒尺寸小,其煅烧温度比通常低100e 左右。

关键词 A2Al 2O 3纳米粉 湿化学法 籽晶 先驱沉积物 团聚国家973资助项目(G200006720422)1作者简介:李江(1977年~),男,研究实习员1主要从事陶瓷的低温活化烧结及金属陶瓷的研究1纳米粉体由于晶粒尺寸小、表面积大,在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出奇特的性能,因此,得到人们的极大重视,被广泛地应用于冶金、电子、化工、生物医学等领域。

要使纳米粉体具有良好的性能,制备方法的选择和制备工艺的控制是关键。

Al 2O 3具有多种晶型结构,其中H y A 2Al 2O 3的相变通常在1200e 左右的高温下才能进行,使原本超细的过渡晶型严重粗化,并形成硬团聚。

本文以廉价的无机盐为原料,采用湿化学法制备了单分散超细NH 4Al 2(O H)2CO 3先驱沉淀物,由于较低的灼烧温度,解决了A 2Al 2O 3纳米粉体粗化和硬团聚的问题。

1 实验步骤111 粉体的制备实验用的N H 4Al(S O 4)2#12H 2O 和N H 4HC O 3均为分析纯,配制成水溶液并滤除不溶性杂质,采取(A),(B)2组对比实验。

(A)将N H 4Al(SO 4)2溶液缓慢滴入剧烈搅拌的N H 4HC O 3溶液中(N H 4HCO 3稍过量),均相沉淀反应生成N H 4Al 2(O H)2C O 3先驱沉淀物。

纳米材料的湿法合成（DOC）第一篇：纳米材料的湿法合成(DOC)论文中英文摘要作者姓名：孙旭平论文题目：纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建作者简介：孙旭平，男，1972年08月出生，2000年09月师从于中国科学院长春应用化学研究所汪尔康研究员，于2006年03月获博士学位。

中文摘要围绕论文题目“纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建”，我们开展了一系列研究工作。

通过湿化学途径，在贵金属纳米粒子及其二维纳米结构和导电聚合物纳米带的合成方面进行了深入研究。

同时，利用界面自组装及溶液自组装技术，构建了一些新颖结构。

本论文研究工作的主要内容和创新点表现在以下几个方面：(1)首次提出了一步加热法制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子。

我们利用多胺化合物(包括聚电解质和树枝状化合物)作为还原剂和保护剂，直接加热贵金属盐和多胺化合物的混合水溶液，在不加入其它保护剂和还原剂的情况下，一步制备得到了稳定的贵金属金和银的纳米粒子。

我们在实验中发现，树枝状化合物聚丙烯亚胺能对反应生成的金纳米粒子的大小及成核和生长动力学进行有效控制。

我们还发现，室温下直接混合浓的阳离子聚电解质分支型聚乙烯亚胺和浓的HAuCl4水溶液可得到高浓度的、稳定的胶体金。

这种一步合成法操作简单且方便易行，是一种制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子的通用方法；同时，本方法合成的纳米粒子表面带正电荷，可用作加工纳米粒子功能化薄膜的构建单元。

(2)首次提出了一种无表面活性剂的、无模板的、大规模制备导电聚合物聚邻苯二胺纳米带的新方法。

我们通过在室温下直接混合邻苯二胺和HAuCl4水溶液，在没有表面活性剂或“硬模板”存在的条件下，获得了长度为数百微米、宽度为数百纳米、厚度为数十纳米的聚邻苯二胺。

纳米带的自发形成可归因于反应中生成的金纳米粒子催化的邻苯二胺的一维定向聚合。

本方法方便快速，无需加入表面活性剂或使用“硬模板”，且可用于大规模制备。

此外，我们通过在室温下直接混合AgNO3和邻苯二胺水溶液，也获得了大量的一维纳米结构，并发现其形貌可通过调节实验参数而改变。

论文中英文摘要作者姓名：孙旭平论文题目：纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建作者简介：孙旭平，男，1972年08月出生，2000年09月师从于中国科学院长春应用化学研究所汪尔康研究员，于2006年03月获博士学位。

中文摘要围绕论文题目“纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建”，我们开展了一系列研究工作。

通过湿化学途径，在贵金属纳米粒子及其二维纳米结构和导电聚合物纳米带的合成方面进行了深入研究。

同时，利用界面自组装及溶液自组装技术，构建了一些新颖结构。

本论文研究工作的主要内容和创新点表现在以下几个方面：(1)首次提出了一步加热法制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子。

我们利用多胺化合物(包括聚电解质和树枝状化合物)作为还原剂和保护剂，直接加热贵金属盐和多胺化合物的混合水溶液，在不加入其它保护剂和还原剂的情况下，一步制备得到了稳定的贵金属金和银的纳米粒子。

我们在实验中发现，树枝状化合物聚丙烯亚胺能对反应生成的金纳米粒子的大小及成核和生长动力学进行有效控制。

我们还发现，室温下直接混合浓的阳离子聚电解质分支型聚乙烯亚胺和浓的HAuCl4水溶液可得到高浓度的、稳定的胶体金。

这种一步合成法操作简单且方便易行，是一种制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子的通用方法；同时，本方法合成的纳米粒子表面带正电荷，可用作加工纳米粒子功能化薄膜的构建单元。

(2)首次提出了一种无表面活性剂的、无模板的、大规模制备导电聚合物聚邻苯二胺纳米带的新方法。

我们通过在室温下直接混合邻苯二胺和HAuCl4水溶液，在没有表面活性剂或“硬模板”存在的条件下，获得了长度为数百微米、宽度为数百纳米、厚度为数十纳米的聚邻苯二胺。

纳米带的自发形成可归因于反应中生成的金纳米粒子催化的邻苯二胺的一维定向聚合。

本方法方便快速，无需加入表面活性剂或使用“硬模板”，且可用于大规模制备。

此外，我们通过在室温下直接混合AgNO3和邻苯二胺水溶液，也获得了大量的一维纳米结构，并发现其形貌可通过调节实验参数而改变。

合成碳量子点方法总结合成碳量子点是一种利用碳材料制备纳米颗粒的技术，具有光学、电学、热学等多种优异特性。

其在光电子、催化、生物医药等领域具有广阔的应用前景。

目前已经发展出多种合成碳量子点的方法，下面对其中几种方法进行总结。

碳量子点的合成方法可以分为两类，一类是底物法，另一类是液相合成法。

底物法主要是通过热解和氧化石墨烯等碳材料来制备碳量子点。

其中，热解法是将碳材料放在高温下进行热处理产生碳量子点。

这种方法简单易行，但是由于反应条件不易控制，所得碳量子点的尺寸和分布较难精确控制。

氧化石墨烯法是将氧化剂与石墨烯反应生成氧化石墨烯，再通过还原反应制备碳量子点。

这种方法可以得到较为均匀的尺寸和分布的碳量子点。

液相合成法是一种适用于大规模合成碳量子点的方法。

其中，湿化学合成法是最常用的方法之一、它包括水煮法、微波法、气相燃烧法等。

水煮法是将碳材料与溶液混合，然后加热至沸腾，通过氧化还原反应将碳材料转化为碳量子点。

微波法是利用微波加热的方法来合成碳量子点，具有快速和高效的特点。

气相燃烧法是将化学气相沉积反应与燃烧反应结合起来，通过燃烧碳材料生成碳量子点。

这些方法可以得到具有较高量子产率和较小尺寸分散的碳量子点。

此外，还有其他一些特殊的合成方法，如激光刻蚀、电子束曝光、荧光物质表明和生物合成等。

激光刻蚀是利用激光通过光化学反应将碳材料刻蚀成碳量子点。

电子束曝光是使用电子束加工技术来制备碳量子点。

荧光物质表明法是通过将荧光物质与碳材料反应生成碳量子点。

生物合成方法是利用生物体或生物酶来合成碳量子点。

这些方法都具有不同的优缺点，可以根据不同的应用需求进行选择。

综上所述，合成碳量子点的方法众多，每种方法都有其特点和适用性。

未来的研究重点将是通过改进合成方法来精确控制碳量子点的大小、结构和性质，以提高其在光电子、催化和生物医药领域的应用能力。

湿化学法合成纳米AlN粉末∗户永振;杨碧云【摘要】采用醇盐水解工艺结合碳热氮化还原法进行纳米AlN 粉末的制备.以异丙醇铝、果糖、无水乙醇为原料，制备出透明的凝胶，干燥后得到分子水平混合的前驱体，在1450℃经碳热氮化还原法制备出单相AlN纳米粉末.系统研究了前躯体形成机制，以及碳热氮化还原的温度和时间、C/Al 摩尔比、凝胶温度等因素对合成粉体的影响.采用 XRD、TG-DSC 和SEM对合成产物的特性进行了分析和表征.通过优化工艺，制得类球形的 AlN 粉末颗粒，其颗粒大小为30~90 nm.%In this paper,nano AlN particles were prepared by combining alkoxide hydrolysis with carbothermal reduction and nitridation ing aluminum isopropoxide,fructose and ethanol as starting materials,a transparent gel was prepared.Then a molecular level mixing precursor was obtained under drying.Single-phase AlN particles were synthesized through carbothermal reduction and nitridation at 1 450 ℃.The forming mecha-nism of the precursor was studied,as well as the effect of gelation temperature,C/Al ratio,calcination temper-ature and time on the synthesis of AlN.XRD,TG-DSC and SEM were utilized to characterize the synthesizedpowder.Through optimizing process,equiaxed AlN particles were obtained with an diameter ranging from 30 to 90 nm.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】4页(P6120-6123)【关键词】AlN;醇盐水解法;合成;纳米颗粒【作者】户永振;杨碧云【作者单位】北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京 100191;北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京 100191【正文语种】中文【中图分类】TQ174.751 引言随着电子技术的飞速发展，传统的Al2O3集成电路基板材料已经越来越难以满足电子器件微型化的要求，而性能优良的BeO材料，由于其高成本和高毒性的缺点，难以实现应用推广。

湿化学法制备高比表面积纳米氧化铝粉体刘祥志;朴玲钰;鞠思婷;杨磊;张天慧;毛立娟【摘要】分别采用溶胶-凝胶法、超声-化学沉淀法、反相微乳液法合成了具有不同比表面积的纳米Al2O3粉体.采用TEM、HRTEM、SAED、XRD、比表面积分析等表征手段,分别对产物的形貌、结构、比表面积和孔容进行了表征和对比.纳米Al2O3粉体的比表面积为200～600m2/g(随合成方法和反应参数不同发生变化),均属γ-Al2O3,粒径均匀.考察了不同合成方法以及干燥方式对产物比表面积等物理性质的影响.结果表明,采用反相微乳液法结合真空冷冻干燥技术可以合成比表面积＞500m2/g的纳米Al2O3粉体.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2010(041)007【总页数】4页(P1172-1175)【关键词】溶胶-凝胶;超声-化学沉淀;反相微乳液;γ-Al2O3;比表面积【作者】刘祥志;朴玲钰;鞠思婷;杨磊;张天慧;毛立娟【作者单位】国家纳米科学中心,北京,100190;国家纳米科学中心,北京,100190;国家纳米科学中心,北京,100190;国家纳米科学中心,北京,100190;国家纳米科学中心,北京,100190;国家纳米科学中心,北京,100190【正文语种】中文【中图分类】O648;O612.3纳米Al2O3粉体是一种多孔性的固体材料,具有比表面积大、活性高、吸附性与热稳定性好等特点,广泛应用于石油化工、陶瓷等各主要工业领域。

γ-Al2O3在石油化工行业中是常用的吸附剂、催化剂和催化剂载体。

近几年来,随着我国石油化工和纳米材料产业的飞速发展,对纳米γ-Al2O3的需求日趋紧迫,对其研究和开发更加活跃。

通过控制Al2O3的制备条件,可获得不同比表面积和孔容的γ-Al2O3产品。

其中,如何制备出性能稳定、质量上乘、比表面积和孔容较高的纳米γ-Al2O3,为该领域的重要研究方向[1-3]。

目前,湿化学法是制备纳米γ-Al2O3粉体最常用的方法。

湿化学合成法湿化学合成法是一种在液相环境下进行化学合成的方法。

相比于干法合成，湿化学合成法具有更高的反应速率和更好的产率。

本文将介绍湿化学合成法的基本原理、应用领域以及一些具体的实例。

湿化学合成法的基本原理是在液相环境下，通过溶剂对固体物质进行溶解，并与其他反应物发生化学反应。

液相环境可以提供更好的反应条件，使得反应速率更快，反应物之间的相互作用更加充分。

此外，液相环境还有利于反应物的扩散和混合，从而提高反应的效率和选择性。

湿化学合成法在有机合成、无机合成以及材料合成等领域都有广泛的应用。

在有机合成中，湿化学合成法可以用于合成有机化合物和有机高分子材料。

通过在液相中进行反应，可以控制反应的温度、压力和溶剂体系，从而实现特定产物的合成。

在无机合成中，湿化学合成法可以用于制备纳米材料、氧化物材料和金属有机框架材料等。

湿化学合成法具有反应条件温和、产物纯度高、结晶度好等优点，在材料合成中得到了广泛应用。

下面以几个实例介绍湿化学合成法的具体应用。

首先是有机合成中的湿化学合成法。

例如，可以通过在溶剂中加入碱金属盐和醇来合成醇酸。

反应中，碱金属盐与醇发生酸碱中和反应，生成醇酸盐，然后通过酸处理得到醇酸。

这种方法可以避免传统干法合成中的空气和湿度对反应的影响，提高产率和纯度。

在无机合成中，湿化学合成法可以用于制备金属有机框架材料。

金属有机框架材料是一类具有多孔结构的材料，具有广泛的应用前景。

通过在溶剂中加入金属离子和有机配体，可以在液相中形成金属有机框架材料的前驱体，然后通过热处理或溶剂蒸发得到金属有机框架材料。

湿化学合成法可以控制金属离子和有机配体的摩尔比例和反应条件，从而实现特定结构的金属有机框架材料的合成。

总结一下，湿化学合成法是一种在液相环境下进行化学合成的方法。

它具有反应速率快、产率高的优点，在有机合成、无机合成和材料合成等领域都有广泛的应用。

湿化学合成法的发展和应用将为化学合成领域带来更多的可能性和机遇。