QB-QC-002.00 炽灼残渣检查操作规程

目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

适用范围：炽灼残渣检查法。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。

4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。

2仪器与用具2.1高温炉。

2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳。

2.4通风柜。

2.5分析天平感量0.1mg。

3试药与试液硫酸优级纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。

5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。

如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。

炽灼残渣检测操作规程炽灼残渣检测操作规程1. 引言炽灼残渣检测是对物体表面残留的炽灼残渣进行检测与分析的过程，旨在确定炽灼残渣的成分、来源与性质等相关信息。

本操作规程旨在确保炽灼残渣检测的操作安全与准确性，以保证检测结果的可靠性。

2. 适用范围本操作规程适用于炽灼残渣检测的实验室操作，包括样品的准备、仪器设备的操作、数据记录与分析等。

3. 实验室安全规范3.1 实验人员应熟悉实验室安全规范，了解相关急救措施与设备的使用方法。

3.2 实验室工作区应保持整洁，避免有害物质的交叉污染。

3.3 实验室应配备灭火器材，并定期检查和维护其状态。

3.4 实验室中应遵守消防规定，保持通道畅通，避免堆放易燃或有害化学品。

4. 实验前准备4.1 准备所需仪器设备，包括显微镜、放大镜、实验盘等。

4.2 准备必要的试剂和标准品，如显色剂、溶剂等。

4.3 清洗实验器材，确保无残留有害物质。

5. 样品处理5.1 样品的收集应根据实际需要进行，确保样品具有代表性。

5.2 样品收集后，应在合适的条件下保存，避免污染或损坏。

5.3 样品处理前，应对样品进行必要的预处理，如去除表面尘土等。

6. 实验操作6.1 将样品放置在显微镜下，使用放大镜对样品进行初步观察与分析。

6.2 对样品进行显色处理，使用合适的显色剂或溶剂，以凸显炽灼残渣的颜色与形态等特征。

6.3 将处理后的样品放置在实验盘中，通过显微镜对样品进行进一步观察与分析。

7. 数据记录与分析7.1 将观察到的数据进行记录，包括样品的特征、颜色、形态等信息。

7.2 对样品中的炽灼残渣进行分析，使用合适的方法对其成分进行鉴定与定量。

7.3 根据分析结果，对样品的来源与性质进行推测与判断。

8. 结果与讨论8.1 根据分析结果，对样品的炽灼残渣进行归类与总结。

8.2 对样品来源与性质进行讨论，结合相关背景知识进行分析与解释。

8.3 如有必要，将实验结果与以往的数据进行比较分析。

9. 结论与建议9.1 根据实验结果，得出对样品的结论，包括炽灼残渣的成分、来源与性质等。

炽灼残渣操作规程炽灼残渣操作规程一、引言炽灼残渣操作是指将高温物体的残渣进行处理和清除的过程。

由于高温残渣具有较高的燃烧性和热量，因此操作人员需要按照规程进行操作，以确保人身安全和设备完好无损。

本规程旨在规范炽灼残渣操作流程，确保操作人员的安全和操作的顺利进行。

二、操作前准备1. 安全防护在进行炽灼残渣操作前，操作人员必须穿戴好防火防爆的防护服、防火手套、安全帽等个人防护用品，确保自身安全。

2. 操作设备检查操作人员应检查炽灼残渣处理设备的完好性和性能是否正常。

如发现异常，应及时报告维修人员进行维修。

3. 安全区域设置在进行炽灼残渣操作时，应设置好安全区域，并在安全区域内放置灭火器等灭火设备，以备不时之需。

三、操作流程1. 确定工作任务操作人员应根据工作指令，确定所需处理的炽灼残渣种类和数量，并进行标记以示区分。

2. 准备操作工具根据所需的操作任务，操作人员应准备好相应的操作工具，如铁锹、铁钳、水桶等，并确保这些工具符合要求。

3. 确立操作范围根据炽灼残渣的种类和处理方式，操作人员应确定操作范围，并对操作区域进行围栏隔离，防止他人误入操作区域。

4. 清理周边环境在操作前应清理周边环境，将可能影响操作的杂物和易燃物移除，保持工作环境整洁。

5. 确定处理方式根据炽灼残渣的燃烧性，操作人员应确定适当的处理方式，如冷却处理、水淹处理、化学处理等，并按照相应的操作步骤进行处理。

6. 清理和收集残渣在进行炽灼残渣处理时，操作人员应先自上而下进行清理，然后用相应的工具进行收集，将残渣放入密封容器中，以防止进一步燃烧和扩散。

7. 完成处理后清理处理完成后，操作人员应对处理区域进行清理，并确保处理区域内无任何残渣和杂物。

8. 编写操作记录操作结束后，操作人员应及时编写操作记录，记录操作过程中的重要信息和采取的措施，以备后续参考。

四、安全注意事项1. 操作人员应严格按照规程进行操作，不得擅自改变和调整操作步骤。

2. 在进行炽灼残渣操作时，操作人员应保持清醒状态，不得酒后操作。

炽灼残渣检查法标准操作规程1 简述本法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧN)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1g。

3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖子斜盖在坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至300℃左右，取出坩埚，移置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样重复操作，直至恒重，备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉”起，依法操作，直至恒重。

5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2 供试品的取量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%），如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。

5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

炽灼残渣检查法二部检验标准操作规程第一部分：引言1.1 目的为确保炽灼残渣检查法的准确性和一致性，制定本标准操作规程。

1.2 适用范围适用于所有需要进行炽灼残渣检验的实验室和技术人员。

1.3 术语和定义炽灼残渣：样品在高温下燃烧后剩余的物质。

二部检验：指样品经过两次独立检验的过程。

第二部分：职责与要求2.1 人员要求操作人员必须经过专业培训，熟悉炽灼残渣检查法。

操作人员应具备化学分析和实验室安全知识。

2.2 设备和材料确保所有设备（如马弗炉、天平、玻璃器皿等）均已校准并处于良好状态。

确保所有化学试剂和标准物质均符合分析要求。

第三部分：操作前准备3.1 设备检查检查马弗炉是否清洁，温度控制是否准确。

确保天平校准准确，无故障。

3.2 材料准备准备足够的称量纸、坩埚、盖子等消耗品。

准备所需的化学试剂和标准溶液。

3.3 样品准备根据样品特性选择合适的预处理方法。

确保样品代表性，避免污染。

第四部分：操作步骤4.1 第一次炽灼准确称取一定量的样品放入坩埚中。

将坩埚放入马弗炉中，设定适当的温度进行第一次炽灼。

达到设定温度后，保持一定时间，取出坩埚冷却至室温。

4.2 第一次称量使用天平准确称量第一次炽灼后的残渣质量。

4.3 第二次炽灼将第一次炽灼后的残渣重新放入坩埚中。

按照与第一次相同的条件进行第二次炽灼。

4.4 第二次称量使用天平准确称量第二次炽灼后的残渣质量。

4.5 数据记录记录每次炽灼前后的样品和残渣质量。

记录所有操作条件，包括温度、时间和炉内气氛等。

第五部分：数据处理5.1 计算残渣率根据两次炽灼后的残渣质量计算残渣率。

5.2 结果评估对比标准要求和实测结果，评估样品是否合格。

5.3 异常处理若结果异常，应重新进行检验或分析可能的原因。

第六部分：安全措施6.1 实验室安全操作人员应穿戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、护目镜等。

6.2 设备操作安全遵守所有设备的操作指南，避免不当操作。

6.3 化学试剂安全妥善存放和管理化学试剂，避免泄漏和误用。

1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。

2仪器与用具2.1高温炉。

2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳。

2.4通风柜。

2.5分析天平感量0.1mg。

3试药与试液硫酸优级纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。

5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。

如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。

炽灼残渣检查标准操作规程。

1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。

3.试药与试液：硫酸（分析纯）4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

(2)称取供试品：取供试品或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

(3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

(4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

(5)恒重：按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项：(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

(2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

(3)如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。

6.记录与计算：(1)记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算结果等。

炽灼残渣操作规程
《炽灼残渣操作规程》
一、操作前准备
1. 确保工作场所通风良好，没有易燃材料和易燃气体的存在。

2. 穿戴防护装备，包括防护面罩、防护服、防护手套等。

3. 将炽灼残渣处于稳定状态，并做好固定或支撑措施。

二、操作步骤
1. 使用专业的炫耀工具，将炽灼残渣进行适当的焊割、切割等处理。

2. 在操作过程中，及时检查和清除焊渣的积聚，以防止引发火灾。

3. 操作完成后，将炽灼残渣置于指定的容器中，并进行彻底的冷却。

三、操作注意事项
1. 在操作过程中，严禁使用易燃的溶剂或其他化学品。

2. 注意观察炽灼残渣的状态，及时发现异常情况并采取应急措施。

3. 确保操作人员具有专业技能和经验，以确保安全和效率。

四、紧急处置措施
1. 如发生火灾或其他紧急情况，应立即采取安全逃生措施，并及时报警。

2. 在紧急情况下，应按照预先制定的应急处置方案进行相应处理。

五、操作结束
1. 操作结束后，对工作场所进行彻底清理，并确保无任何安全隐患。

2. 对使用的工具和设备进行检查和维护，以确保下次使用时的安全性。

以上即为《炽灼残渣操作规程》，请操作人员严格按照规程执行，保障操作安全和效率。