【题名】超临界CO2萃取烟草中茄尼醇 【作者】张歆倪晋仁黄文 【机构

超临界CO_(2)萃取烟草源香料的夹带剂比较
陈伟华;王晓如;戴亚;何爱民;王龙;牛丽娜;张艳芳;卜一凡
【期刊名称】《香料香精化妆品》
【年(卷),期】2022()6
【摘要】为烟草高附加值成分提取和烟草源香料制备选择优良夹带剂,分别用5种不同极性夹带剂超临界CO_(2)萃取废弃烟末,将萃取物进行GC-MS分析,比较不同夹带剂对萃取得率和各类香味物质萃取得率的影响,并进行卷烟加香感官评价试验。

使用5种夹带剂后萃取得率和各类香味物质萃取得率均高于无夹带剂模式。

这5
种夹带剂萃取物以相同加香量添加于卷烟,加香后卷烟主体香韵不变。

不同夹带剂
对各类化学成分的萃取影响较大,选择相应的夹带剂可对烟草香味成分进行有效萃取;无水乙醇是较优的夹带剂,正己烷更利于烷烃化合物的萃取,二丙二醇和二丙二醇甲醚对烟碱的萃取效果较好。

【总页数】11页(P33-43)
【作者】陈伟华;王晓如;戴亚;何爱民;王龙;牛丽娜;张艳芳;卜一凡
【作者单位】河北中烟工业有限责任公司;湖南农业大学生物科学技术学院
【正文语种】中文
【中图分类】TS4
【相关文献】
1.不同夹带剂条件下超临界CO2流体萃取油用牡丹及成分分析
2.夹带剂在烟草超临界萃取中的应用
3.夹带剂在烟草超临界萃取中的应用
4.超临界CO2萃取银杏叶中总黄酮醇苷的夹带剂工艺条件
5.夹带剂在超临界萃取烟草有效成分中的应用
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超临界CO2萃取法提取康藏荆芥中有效成分的研究
任彦蓉;米琴;刘宝林;曹长年
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2008(036)033
【摘要】[目的]利用超临界CO2萃取方法提取康藏荆芥中的有效成分,为找出康藏荆芥中有效成分的最佳提取方法并对提取物进行准确分析奠定基础.[方法]应用超临界CO2萃取技术进行提取,用气-质联用(GC-MS)技术进行分析检测.[结果]结果表明,康藏荆芥用乙醇作夹带剂的超临界CO2萃取方法提取的主要成分是以胡薄荷酮(pulegone)为主的萜酮类物质.[结论]超临界萃取方法是一种对康藏荆芥有效成分提取的可行方法.
【总页数】3页(P14578-14579,14581)
【作者】任彦蓉;米琴;刘宝林;曹长年
【作者单位】青海大学化工学院,青海西宁,810016;青海师范大学生命科学与地理学院,青海西宁,810008;青海大学化工学院,青海西宁,810016;青海大学化工学院,青海西宁,810016
【正文语种】中文
【中图分类】S567.23+9
【相关文献】
1.基于CO2超临界萃取技术的康藏荆芥精油的提取研究 [J], 顾锡峰
2.康藏荆芥乙酸乙酯部位的化学成分研究 [J], 汪娟;刘新国;饶俊珍;夏燕
3.应用超临界CO2流体技术研究康藏荆芥挥发性化学成分 [J], 刘珍伶;田瑄
4.藏荆芥提取物对酪氨酸酶活性及其动力学研究 [J], 王飞飞;王敏竹;王晗;黄山;旦增江白;李斌
5.康藏荆芥性状及显微鉴定研究 [J], 杨得毅; 黄红英; 刘海兰; 陈文娟
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超临界CO_2萃取烟草中茄尼醇
张歆;倪晋仁;黄文
【期刊名称】《精细化工》
【年(卷),期】2006(23)5
【摘要】研究了萃取时间、解析温度、萃取压力等因素对超临界CO2萃取烟草中茄尼醇萃取率的影响。

结合皂化等预处理措施,并通过正交实验得到了提取茄尼醇的最佳工艺条件,即以体积分数90%的乙醇为夹带剂,在萃取压力为35 MPa、萃取温度为50℃、解析温度为40℃时,萃取3 h后,产品茄尼醇质量分数为40.14%,萃取率达到98.53%。

【总页数】4页(P480-482)
【关键词】超临界CO2萃取;茄尼醇;烟草
【作者】张歆;倪晋仁;黄文
【作者单位】北京大学环境工程系水沙科学教育部重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ420.6
【相关文献】
1.超临界CO2萃取烟草中茄尼醇的工艺条件优化 [J], 高文义;王姣;秦思;黄德春;王志祥
2.超临界CO2萃取烟草中茄尼醇的工艺研究 [J], 王姣;王志祥;田龙;单银花;赵思昆
3.超临界CO_2萃取烟叶中茄尼醇的影响因素分析 [J], 徐晓芳;吕惠生;张敏华;刘
宝菊
4.夹带剂对超临界CO_2萃取茄尼醇过程的强化 [J], 赵亚梅;胡小玲;管萍;杨峰
5.超临界CO_2萃取烟叶中茄尼醇的工艺研究 [J], 李文松;杨运泉;罗和安;段正康;刘文英
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烟叶中茄尼醇的提取及检测研究进展程传玲;汪文良;管仕栓;林文强;毛多斌【摘要】茄尼醇是烟草的有效成分之一,可用作合成医用辅酶Q10和维生素K2的原料.本文介绍了国内外有关提取及检测烟叶中茄尼醇的各种方法,对茄尼醇的进一步研究有一定指导作用.【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2010(000)004【总页数】3页(P310-312)【关键词】烟叶;茄尼醇;提取;检测;研究进展【作者】程传玲;汪文良;管仕栓;林文强;毛多斌【作者单位】郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;山东中烟工业公司,山东济南,250013;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002【正文语种】中文【中图分类】Q541茄尼醇是烟草中存在的萜类化合物之一,含量高达0.3%～3.0%,在烟叶中以游离态和化合态 2种形式存在。

茄尼醇是非常重要的天然原料,不但具有抗菌、消炎、治疗心血管疾病及抗溃疡等作用,而且是一种重要的药用中间体[1],主要用于合成辅酶Q10(治疗心脏病的药物)、维生素K2、抗癌增效剂 SDB等[2]。

近年国际上以茄尼醇为原料进行新药研制工作受到比较大的重视[3]。

本文主要对国内外烟草中茄尼醇的提取及检测方法进行综述。

1 烟叶中茄尼醇的提取精制1.1 有机溶剂提取法该法是一种传统的提取技术,适用于有效成分遇热不稳定的原料。

姚文等通过研究发现,SOT溶剂体系萃取茄尼醇的能力比 6号汽油和正己烷高 14%～15%[4]。

岑波等用价廉易得的石油醚溶剂代替现有生产上常用的正己烷溶剂[5]。

陶云海等用95%乙醇浸泡烟叶得到烟叶浸膏,用石油醚提取后,得到质量分数为 17.1%的茄尼醇粗品[6]。

董占能等把废次烟叶经干燥、粉碎预处理后,用石油醚或正已烷提取其中的茄尼醇[7]。

㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2023年8月第38卷第4期JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY㊀Vol.38No.4Aug.2023㊀收稿日期:2022-08-26;修回日期:2022-12-12;出版日期:2023-08-15基金项目:国家自然科学基金青年基金项目(81903507)作者简介:孙胜南(1983 ),男,河南省南召县人,广州华芳烟用香精有限公司工程师,主要研究方向为烟用香精香料的开发和应用㊂E-mail :sushengnan7998@通信作者:杨靖(1972 ),男,河南省信阳市人,郑州轻工业大学教授,主要研究方向为烟草化学与香精香料㊂E-mail :y0ung@孙胜南,卢真保,赵星宇,等.超临界CO 2萃取两种典型品种烟草净油及其致香成分与感官品质对比研究[J].轻工学报,2023,38(4):84-89.SUN S N,LU Z B,ZHAO X Y,et parative study on aroma constituents and sensory quality between two typical varieties of tobacco absolute based on supercritical CO 2fluid extraction [J].Journal of Light Industry,2023,38(4):84-89.㊀㊀DOI:10.12187/2023.04.011超临界CO 2萃取两种典型品种烟草净油及其致香成分与感官品质对比研究孙胜南1,卢真保1,赵星宇1,林德洪1,王学娟1,赵世兴1,黄艳1,杨靖21.广州华芳烟用香精有限公司,广东广州510530;2.郑州轻工业大学烟草科学与工程学院,河南郑州450001摘要:选取云南云龙相同年份㊁部位和等级的红花大金元和K326烤烟烟叶,在相同工艺条件下通过超临界CO 2萃取技术制备烟草净油,采用气相色谱-质谱联用法和卷烟感官评价方法分析比较两种烟草净油致香成分及感官品质差异㊂结果表明:两种烟草净油中鉴定出共有成分47种,相对含量最高的3种依次为烟碱㊁西柏三烯二醇和新植二烯,K326烟草净油中15种高级脂肪酸及酯类化合物相对含量均较高;红花大金元中叶绿素降解产物㊁胡萝卜素降解产物和西柏烷类降解产物等10种致香成分的相对含量较高,K326烟草净油中苯丙氨酸类降解产物和棕色化反应产物共7种致香成分相对含量较高;两种烟草净油香气特征均以干草香和清甜香为主,并带有果香和青香,区别为红花大金元烟草净油表现出木香和醇甜香,而K326烟草净油则表现出烘烤香㊁焦甜香及蜜甜香,红花大金元烟草净油在烟草本香及整体香气质方面均优于K326烟草净油㊂关键词:超临界CO 2萃取技术;烟草净油;致香成分;感官品质中图分类号:TS49㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:2096-1553(2023)04-0084-060㊀引言烟草提取物是加香加料技术中的重要原料之一㊂根据卷烟叶组配方的不同特点和需求,在卷烟的料液和表香配方中适量添加烟草提取物,不仅可以有效弥补或提升烟草本香,还可以进一步修饰和烘托卷烟的香气风格特征㊂烟草提取物原料的来源为烟草本身,在应用过程中基本不存在与卷烟整体不协调的问题,因此作为烟用香原料,烟草提取物具有先天的优势㊂根据制备工艺不同,烟草提取物一般分为精油㊁净油㊁醇膏㊁水膏㊁酊剂等不同类型,可根据需要进行选择和使用㊂超临界CO 2萃取技术因具有不使用有机溶剂㊁萃取能力较强且不会对萃取物产生热敏性破坏等优点[1],在烟草天然香原料的制备中应用广泛㊂近年来,采用该技术对烟草天然产物进行提取分离的研㊃48㊃㊀孙胜南,等:基于超临界CO2萃取的2种典型品种烟草净油致香成分及感官品质对比研究究主要集中在烟草精油㊁烟草净油及致香成分的制备[2-3]㊁选择性提取分离重要致香成分[4-6]㊁联合其他技术提取及分析等方面[7-9]㊂烟草品种是影响烟叶和烟草提取物应用效果的关键因素之一㊂红花大金元和K326是国内烤烟烟叶种植的主要品种,也是中式烤烟工业需求的典型品种烟叶[10]㊂近年来,对于这两种典型品种烟叶的对比研究主要集中在农艺栽培及生理特性方面[11-13],在致香成分[14-16]㊁化学成分[17-18]及综合质量[19]等方面也有少量研究㊂然而,基于超临界CO2萃取技术制备烟草净油,对比分析两种品种烟叶间挥发性致香成分及感官品质的研究尚未见报道㊂基于此,本研究拟以云南省大理州云龙县产的红花大金元和K326烟叶为研究对象,在相同条件下使用超临界CO2萃取技术制备烟草净油,着重对比分析两种典型品种烟草净油致香成分及感官品质的差异及规律,以期为烟草净油在卷烟工业中的应用及烟草香原料深加工提供理论参考㊂1㊀材料与方法1.1㊀材料与仪器主要材料:红花大金元复烤片烟烟叶㊁K326复烤片烟烟叶,产地均为云南省大理州云龙县,等级均为中部桔黄色3级(C3F),年份均为2019年,未加香加料为空白叶组,以上烟草原料均来自国家烟草专卖局卷烟调香人才培养基地㊂主要试剂:乙醇(食用级),中山市华士达生物科技有限公司产㊂主要仪器:QS-1型烟叶切丝机,开封捷利美嘉机械设备有限公司;JYS-M01型中药磨粉机,杭州九阳小家电有限公司;SFE230-50-06型超临界CO2萃取装置,南通华兴石油仪器有限公司;HP7890GC-5977MS气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪,美国安捷伦公司㊂1.2㊀实验方法1.2.1㊀烟草净油制备㊀通过前期实验研究及工艺探索,确定实验室小试工艺烟草净油制备流程如下:将红花大金元片烟烟叶通过切丝机进行切丝,并使用中药磨粉机粉碎为20~40目的烟粉,称取200g 烟粉置于超临界CO2萃取设备的萃取釜中,设定萃取压力30MPa,CO2流量43L/h,萃取时间2.5h,萃取温度60ħ,分离压力6MPa,分离温度50ħ,萃取结束后,收集分离釜的萃取物进行精制,得到红花大金元烟草净油,小试实验平行进行5次㊂按照相同工艺流程,制备K326烟草净油㊂红花大金元和K326烟草净油的平均得率为1.32%和1.25%,两组平行实验的相对标准偏差为2.30%和1.93%㊂1.2.2㊀挥发性成分检测㊀GC检测条件:色谱柱HP-INNOWAX(30mˑ250μmˑ0.25μm);进样口温度250ħ;载气N2;柱温箱为程序升温,起始温度70ħ保持1min,以4ħ/min升温至150ħ保持5min,以1ħ/min升温至250ħ保持10min;分流比80ʒ1;横流模式,流速1.0mL/min㊂MS检测条件:离子源温度250ħ;四级杆温度150ħ;EI离子源70eV;质量扫描范围30~490amu;采用NIST14进行检索㊂1.2.3㊀感官评价㊀用体积分数为95%乙醇稀释两种烟草净油,筛选出最优添加量,以3mg/kg的添加量喷于空白叶组烟丝中,平衡24h,将空白叶组烟丝和加香叶组烟丝卷制成烟,并置于恒温恒湿器中,在温度(22ʃ1)ħ㊁相对湿度(60ʃ2)%的条件下平衡24h,请评吸小组进行卷烟感官评价㊂评价方法借鉴文献[21-22]相关内容,主要评价项目为香韵㊁烟气特性和舒适性特性㊂2㊀结果与讨论2.1㊀烟草净油挥发性成分对比分析在挥发性成分检测过程中发现,红花大金元和K326烟草净油在化合物种类上没有明显差异,在保证尽可能鉴定出烟草净油中所有挥发性成分的前提下,同时剔除无效峰和干扰峰,对确定的60个共有有效峰进行鉴定,鉴定出共有挥发性成分47种,其对比分析结果见表1㊂由表1可知,在47种挥发性成分中,乙酸㊁烟碱㊁新植二烯㊁棕榈酸㊁硬脂酸㊁西柏三烯二醇㊁亚油酸㊁亚麻酸和油酸的相对含量均超过1%㊂其中以烟碱㊁西柏三烯二醇㊁新植二烯的相对含量较高,这3种化合物在两种烟草净油中的相对含量均超过了10%,其次是棕榈酸和亚麻酸,相对㊃58㊃㊀2023年8月第38卷第4期㊀含量均超过了5%㊂在47种挥发性成分中,有机酸化合物12种,酮类化合物9种,醇类化合物8种,高级脂肪酸酯类化合物7种,杂环类化合物4种,萜烯类化合物4种,醛类㊁内酯类和酚类化合物各1种㊂在12种有机酸类化合物中,包含1种芳香酸㊁3种挥发性脂肪酸及8种高级脂肪酸㊂K326烟草净油中8种高级脂肪酸的相对含量均高于红花大金元烟草净油,而其他4种非高级脂肪酸的相对含量则均以红花大金元烟草净油较高㊂对于酮类化合物,两种烟草净油共有3种吡喃酮类化合物,其含量在K326中均高于红花大金元,且相对含量之和分别为0.435%和0.735%,而其他6种酮类化合物,在红花大金元烟草净油中的相对含量较高㊂在醇类化合物方面,两种烟草净油中相对含量均较为突出的是西柏三烯二㊀㊀㊀醇,在红花大金元与K326烟草净油中的相对含量分别为14.127%和13.085%㊂而其他7种醇类化合物,在两种烟草净油中相对含量均未超过0.5%,相较而言互有高低㊂在高级脂肪酸酯类化合物方面,7种高级脂肪酸酯类的相对含量均以K326烟草净油较高,这与8种高级脂肪酸的相对含量比较结果相一致㊂杂环类化合物均为烟草生物碱,其中烟碱在红花大金元和K326烟草净油中均为相对含量最高的化合物,分别达到了41.255%和37.675%,其他3种生物碱则以K326烟草净油中较高㊂4种萜烯类化合物除β-愈创木烯之外,新植二烯㊁角鲨烯和2,3-环氧角鲨烯均以红花大金元烟草净油的相对含量较高,其中新植二烯的相对含量在两种烟草净油中均较为突出,分别可达到11.876%和11.562%㊂对于二氢猕猴桃内酯和莨菪亭,均以红花大金元烟草㊀㊀㊀表1㊀红花大金元和K326烟草净油挥发性成分对比分析结果㊃68㊃㊀孙胜南,等:基于超临界CO2萃取的2种典型品种烟草净油致香成分及感官品质对比研究净油的相对含量较高;5-羟甲基糠醛则以K326烟草净油的相对含量较高㊂2.2㊀烟草净油中重要致香成分对比分析红花大金元和K326烟草净油中重要致香成分对比分析结果见表2㊂由表2可知,在两种典型品种烟草净油中,存在叶绿素降解产物㊁类胡萝卜素降解产物㊁西柏烷类降解产物㊁苯丙氨酸类降解产物和棕色化反应产物5类以烟草香气前体物分类的致香成分,这5类致香成分在两种烟草净油中的数量相同,依次为2种㊁6种㊁2种㊁3种和4种㊂对于叶绿素降解产物㊁类胡萝卜素降解产物和西柏烷类降解产物这3类共10种致香成分,在红花大金元烟草净油中的相对含量均高于K326烟草净油㊂而对于苯丙氨酸类降解产物和棕色化反应产物这2类共7种致香成分,则以K326烟草净油中的相对含量较高㊂从各类致香成分相对含量的总和上看,虽然总体差异不大,但是各类致香成分中所有单一成分相对含量均以某一种烟草净油较高㊂2.3㊀烟草净油卷烟感官评价对比结果红花大金元和K326烟草净油卷烟感官评价结果见图1㊂由图1a)可知,在香韵表现及香气特征方面,两种烟草净油均以干草香为主香韵,红花大金元烟草净油以青香㊁果香及木香作为辅助香韵,而K326烟草净油的辅助香韵则为烘烤香㊁果香和青香;两种烟草净油均表现出清甜香,但红花大金元烟草净油则带有醇甜香,而K326烟草净油则带有焦甜香和蜜甜香㊂在烟气特性方面(图1b)),红花大金元烟草净油在整体香气㊁烟气状态及杂气方面相对优于K326烟草净油,而烟气浓度及劲头方面, K326烟草净油表现则相对突出㊂在舒适性特性方面(图1c)),红花大金元烟草净油总体上,尤其刺激性各指标均略优于K326烟草净油㊂整体来说,红花大金元烟草净油在卷烟中表现出较优异的烟草本香和香气质,香气丰富,烟气状态较细腻㊁蓬松,整体舒适性更好㊂而K326烟草净油则更能提升烟香浓度和饱满度,香气同样丰富,烟气浓郁且保持醇和,整体舒适性较好㊂在感官评价中,K326烟草净油在烘烤香和焦甜香㊁蜜甜香方面表现突出㊂棕色化反应产物特别是㊀㊀表2㊀红花大金元和K326烟草净油中重要致香成分对比分析结果Table2㊀Statistical results of important volatile aroma compounds between honghuadajinyuan andK326tobacco absolute种类致香成分相对含量/%红花大金元K326叶绿素降解产物新植二烯11.87611.562植醇0.2870.210合计12.16311.772类胡萝卜素降解产物香叶基丙酮0.0680.050巨豆三烯酮b0.0550.041巨豆三烯酮d0.0820.063二氢猕猴桃内酯0.0630.0563-羟基-β-二氢大马酮0.1300.0853-氧代-α-紫罗兰醇0.2820.165合计0.6800.460西柏烷类降解产物茄酮0.0340.028西柏三烯二醇14.12713.085合计14.16113.113苯丙氨酸类降解产物苯甲醇0.0530.069苯乙醇0.0330.047对羟基苯乙醇0.2200.249合计0.3060.365棕色化反应产物6-乙基-5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮0.0930.132 3,5-二羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮0.2880.4562,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮0.0540.1475-羟甲基糠醛0.4020.440合计0.837 1.175吡喃酮类化合物在卷烟中可有效提升烤甜香[22],而以苯乙醇为代表的苯丙氨酸类致香成分具有蜜甜玫瑰的香味特征[23],是带来玫瑰样特征香韵的重要原料[24]㊂对于这两类重要致香成分中各化合物的相对含量,K326烟草净油均高于红花大金元烟草净油㊂而红花大金元烟草净油在感官评价中则在清甜香㊁木香㊁烟草本香方面相对突出㊂相对应的新植二烯作为叶绿素降解产物的代表性致香成分,其进一步分解转化为植物呋喃,赋予卷烟清香特征[24],类胡萝卜素降解产物在烟叶中主要表现出果香㊁清甜香㊁木香㊁花香等香气特征[25],而西柏烷类降解产物则是突显烟草香的重要致香成分[4],在红花大金元烟草净油中这3类共10种致香成分的相对含量,均高于K326烟草净油;另外,大部分高级脂肪酸及其㊃78㊃㊀2023年8月第38卷第4期㊀㊀㊀图1㊀红花大金元和K326烟草净油卷烟感官评价结果Fig.1㊀Results of evaluation application of honghuadajin-yuan and K326tobacco absolute in cigarette酯类化合物可有效醇和烟气,但是也有些会增加刺激性[26],K326烟草净油在卷烟应用中烟气醇和但刺激性相对明显,这可能与其15种高级脂肪酸及其酯类化合物的相对含量均稍高有一定的关系㊂3㊀结论本文以相同生态产区㊁年份㊁部位及等级的红花大金元和K326烟叶作为研究对象,在相同的超临界CO2萃取工艺条件下,制备得到两种典型烟叶品种的烟草净油㊂采用GC-MS分析方法检测出两种烟草净油中共有挥发性成分47种,相对含量较高的成分均为烟碱㊁西柏三烯二醇㊁新植二烯㊁棕榈酸和亚麻酸等,K326烟草净油中15种高级脂肪酸及酯类化合物相对含量均较高㊂在致香成分的对比分析中发现,对于叶绿素降解产物㊁类胡萝卜素降解产物和西柏烷类降解产物这3类共10种致香成分,红花大金元烟草净油中的相对含量均高于K326烟草净油;而对于苯丙氨酸类降解产物和棕色化反应产物这两类共7种致香成分,则以K326烟草净油中的相对含量较高㊂在卷烟应用感官评价方面,红花大金元烟草净油表现出相对突出的烟草本香和清甜香,并带有木香和醇甜香,而K326烟草净油则表现为烘烤香㊁焦甜香及蜜甜香;在香气质㊁烟气状态及舒适性层面,两种烟草净油也均有不同表现㊂参考文献:[1]㊀景延秋,宫长荣,屈晓然,等.超临界流体萃取技术及其在烟草研究中的应用[J].河南农业大学学报,2005,39(3):304-307.[2]㊀徐清泉,徐金巧,陈勇,等.超临界CO2萃取烟草致香成分的工艺优化[J].精细化工,2017,34(4):431-436.[3]㊀易聪华,冀唯妮,孔浩辉,等.烟梗本香物质的超临界CO2萃取[J].华南理工大学学报(自然科学版),2017,45(6):103-108.[4]㊀何康,张怀宝,杜咏梅,等.超临界CO2萃取烟花中西柏三烯二醇工艺研究[J].中国烟草科学,2017,38(2):81-87.[5]㊀李春英,赵春建,祖元刚,等.超临界二氧化碳同时分离烟草提取物中的茄尼醇和辅酶Q10[J].林产化学与工业,2017,34(4):431-436.[6]㊀丁润波,马斌,花蕾,等.响应面分析法优化超临界萃取烟末中的茄尼醇[J].兰州文理学院学报(自然科学版),2021,35(5):41-45.[7]㊀张花,顾丽莉,李增良,等.超临界-超声辅助提取烟叶中的烟油和多酚[J].云南大学学报(自然科学版),2022,4(2):362-368.[8]㊀崔婷惠,唐石云,刘春波,等.同时蒸馏萃取和超临界流体萃取研究卷烟主流烟气香气成分[J].化学试剂,2018,40(2):159-163.[9]㊀帖金鑫,李永生,郝贤伟,等.超临界萃取-分子蒸馏分离烟末香味成分提升再造烟叶可用性[J].中国烟草学报,2019,25(5):15-24.[10]唐李丽,冯文龙,熊维亮,等.我国烤烟主栽品种的研㊃88㊃㊀孙胜南,等:基于超临界CO2萃取的2种典型品种烟草净油致香成分及感官品质对比研究究与思考[J].四川农业科技,2020(8):79-85. 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超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油中三萜类物质和脂肪酸的测
定
王杉;周科勤;范青生;胡居吾
【期刊名称】《食品与机械》
【年(卷),期】2006(022)001
【摘要】研究超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油中三萜类物质含量和脂肪酸的组成.用分光光度法分析其中三萜类物质含量;用薄层色谱和气质联用分析其中脂肪酸的组成.超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油提取率为24.82%;三萜类物质含量为
30.25%;菌草灵芝孢子油主要以甘油三酯形式存在,检出15种脂肪酸,不饱和脂肪酸占61.15%.超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油中三萜类物质的含量较高,不饱和脂肪酸是其脂肪酸的主要组成成分.
【总页数】3页(P74-76)
【作者】王杉;周科勤;范青生;胡居吾
【作者单位】江西省疾病预防控制中心,江西,南昌,330029;江西省疾病预防控制中心,江西,南昌,330029;南昌大学教育部食品科学重点实验室中德联合研究院,江西,南昌,330047;南昌大学教育部食品科学重点实验室中德联合研究院,江西,南
昌,330047
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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万方数据万方数据万方数据烟叶中茄尼醇的提取及检测研究进展作者：程传玲， 汪文良， 管仕栓， 林文强， 毛多斌作者单位：程传玲,汪文良,林文强,毛多斌(郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002)，管仕栓(郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;山东中烟工业公司,山东济南,250013)刊名：江苏农业科学英文刊名：JIANGSU AGRICULTURAL SCIENCES年，卷(期)：2010，(4)被引用次数：0次1.陶云海;任周阳;刘国清云南废次烟叶中茄尼醇的提取及含量测定[期刊论文]-云南大学学报(自然科学版)2002(02)2.岑波;段文炙;赵树凯从废次烟草中提取茄尼醇的新工艺研究[期刊论文]-广西大学学报(自然科学版) 2002(03)3.姚文;武荣成;栾和林SOT溶剂体系从烟渣中萃取茄尼醇的研究 1995(04)4.孔宁川;唐自文一种对烟草浸膏深加工制烟草净油及富集茄尼醇的方法 20035.王栋良;张雪娟大孔树脂法纯化茄尼醇的研究[期刊论文]-河北医药 2006(09)6.薛华欣;陈建民;周新光一种高纯茄尼醇的提取方法及异癸异戊二烯醇的合成 20057.李烈;马振元;丛晓东超临界CO2从烟叶中萃取茄尼醇的工艺研究[期刊论文]-中国药科大学学报 2002(04)8.杨群力;吴建华茄尼醇的提取工艺 20019.董占能;白聚川;吴立生从废次烟叶中提取茄尼醇的研究[期刊论文]-中国资源综合利用 2008(01)10.严赞开;徐晓龄;梁明春几种二氢杨梅素酯的抑菌试验[期刊论文]-江苏农业科学 2010(04)11.缪建荣;罗丽娟RP-HPLC测定烟叶和烟叶提取物中茄尼醇的含量[期刊论文]-中国现代中药 2007(08)12.柳先平;陈军辉;李磊RP-HPLC-UV法测定不同产地烟叶中茄尼醇的含量 2006(01)13.李晓露;李宁;张雪霞高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量 2006(06)14.武永昆;张征;苏鹏娟反相高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量[期刊论文]-云南民族大学学报(自然科学版) 2005(03)15.张海波;王洪新;陈尚卫废次烟叶中茄尼醇的提取及含量测定[期刊论文]-河南工业大学学报(自然科学版) 2005(02)16.李裂;钱秋霞用高效液相色谱蒸发光散射检测法测定烟叶中茄尼醇的含量 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Xian-chun高效液相色谱-质谱法测定不同产地不同部位烟叶中茄尼醇-岩矿测试2007,26(2)对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较,以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系.烟叶样品进行皂化及超声提取处理后,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、大气压化学电离质谱法(APCI-MS)进行定性、定量测定.方法测定茄尼醇的线性范围为41.2～6180ng(相关系数为0.9999),0.412 g/L的茄尼醇标准溶液5次重复测定的保留时间的精密度(RSD)为0.08%,峰面积的精密度为0.20%;方法回收率为83.1%～103.9%,波长211 nm处的检测限为3.72 ng.样品测定结果显示,不同部位烟叶的茄尼醇生产能力明显不同,同一烟叶自上而下各部位中茄尼醇含量逐渐降低,烟梗中茄尼醇含量极低.在以烟叶为原料生产茄尼醇时,应去除烟梗;并考虑选择烟叶中茄尼醇含量高的产区作为原料供应基地.2.期刊论文缪建荣.罗丽娟.Miao jianrong.Luo lijuan RP-HPLC测定烟叶和烟叶提取物中茄尼醇的含量-中国现代中药2007,9(8)目的:建立高效液相色谱法测定烟叶与烟叶提取物中茄尼醇含量的方法.方法:以甲醇-乙醇(7:3)作流动相,流速:1mL·min-1,检测波长为210nm.结果:茄尼醇在0.2～40μg峰面积和浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9,该方法的检测限为0.08 μg·mL-1.结论:该方法简便、快速、准确,可用于烟叶和烟叶提取物中茄尼醇含量的测定.3.学位论文唐德松烟叶中茄尼醇的提取与分离研究2007茄尼醇(Solanesol)是一种不饱和的九聚异戊二烯醇,主要存在于茄科植物中,其中以烟叶中茄尼醇含量为最高.茄尼醇是合成生物活性的泛醌类物质如辅酶Q<,10>和维生素K<,2>类的原料,是一种重要的药物中间体.烟叶中化学成分复杂,有许多与茄尼醇结构相近的物质与茄尼醇共同存在,提取与分离茄尼醇具有一定的难度.本文主要研究了以烟叶为原料提取分离纯化茄尼醇的工艺过程. 本文首先研究了烟叶中茄尼醇的分析与检测,建立了以固相萃取技术对茄尼醇样品进行处理,结合HPLC分析检测茄尼醇的方法.采用固相萃取代替传统的多步液.液萃取进行分析样品的制备,减少了样品处理时间,提高了分析效率.采用LC-APCI(+)-MS对烟叶中结合态茄尼醇进行了分析检测,并探讨了结合态茄尼醇在皂化过程中存在形态的变化进行了分析探讨,对其存在的结合态作了初步推断.认为与茄尼醇结合成酯的有机酸的分子量范围在110～170之间.本文研究了柱浸法浸提烟叶中茄尼醇.经过几种常用试剂的筛选,发现石油醚浸提茄尼醇与其它试剂相比具有提取率高,产物中杂质少的特点.对柱浸法的浸取时间、烟草填充床高径比对茄尼醇的提取效率以及有机溶剂的消耗量进行了考察,采用柱浸提取方法从烟叶粉末中浸提茄尼醇,可以减少浸提单位体积烟叶粉末的石油醚消耗量.同时柱浸法时原料中的粉尘固定在填充床中,不会在过滤过程中产生滤饼,使生产过程变得容易,尤其是采用卷烟厂的烟草粉尘浸提茄尼醇时更加有优势.在制备茄尼醇不皂化物时,采用冷冻处理,使浸膏中的蜡质析出而除去后再皂化,可以使制各茄尼醇不皂化物变得容易,而且茄尼醇损失小.本文研究了吸附层析分离的过程.在相同溶液浓度和等量吸附介质的条件下,硅胶的穿透点是氧化铝的2倍,表明硅胶对茄尼醇的吸附容量要远高于氧化铝,采用硅胶作为吸附剂,可以增大单位吸附剂的茄尼醇原料处理量.采用硅胶吸附层析从烟叶中分离茄尼醇时,经过TLC分析对洗脱液组成进行初步筛选,然后将筛选得到的吸附剂填料装入不锈钢色谱柱(100mm×6mm..i.d),利用液相色谱系统对溶剂进行系统优化.通过溶剂组成对茄尼醇在硅胶柱上的容量因子、茄尼醇与杂质峰之间的分离度和洗脱剂组成对茄尼醇在硅胶柱上的保留时间进行了考察,发现乙醇/正己烷(1.5/98.5)作为洗脱剂最好.采用Van Deemter方程考察了在不同洗脱剂流速的情况下,茄尼醇层析分离的理论塔板高度(HETP),确定了最小理论塔板高度和获得最小理论塔板高度时的洗脱剂流速.对两种不同颗粒大小的硅胶填充柱所得到的流速与计算得到的塔板数数据进行拟合,得到Van Deemter方程分别为:粒径200～300目硅胶:H=-19.019+13.191/u+7.46u,当流速为1.3ml/min时,获得最小理论塔板高度0.82mm;粒径300～400目硅胶:H=0.147+0.156/u+0.103u,当流速为1.2ml/min时获得最小理论塔板高度为0.40mm.从理论塔板高度的计算结果可以看出,粒径小的硅胶比粒径大的硅胶理论塔板高度小,即在相同柱高的情况下,采用粒径小的硅胶可以获得更多的理论塔板数,达到更好的分离效果.采用300～400目硅胶对作为吸附剂一次分离得到茄尼醇,纯度为83.0﹪,得率76.1﹪.通过二次层析,采用石油醚洗涤上样后的层析柱,使样品中的色素被洗脱,当色素被去除后,采用丙酮一石油醚(10.90,v/v)将茄尼醇洗脱下来.此方法脱色效果较好,所获得的样品为白色蜡状物质,纯度为91.4﹪,平均回收率87.4﹪.采用自己填装的硅胶色谱柱,在高效液相色谱仪上对茄尼醇的层析过程动力学进行了考察.采用普通速率模型分析了影响茄尼醇分离过程以及茄尼醇分离纯化的因素:1)茄尼醇在硅胶上的吸附采用二次浓度梯度进样获得的色谱图数据,通过计算得到,与静态吸附实验测定物质等温吸附线的方法相比要简单而且容易操作;2)通过模型计算的图谱与实验获得的色谱图进行比较,发现计算与实验结果比较一致.但实验获得的色谱峰有拖尾现象,表明孔内扩散影响比较大;3)通过对色谱峰半峰宽的考察发现,考察发现,当Peclet准数值超过1000时,色谱峰的半峰宽几乎不再随Peclet准数的变化而改变,表明此时轴向扩散系数对色谱峰扩展的影响可以忽略;4)通过分析发现普通速率模型中两个参数Bi和η的乘积在一定的流速下为恒定值,表明物质的液膜传质系数和孔内扩散系数对物质层析过程的贡献的总量是一定的,定义该恒定值为T,其数量级为10<'2>.并以此考察了Bi和η值的变化对茄尼醇与杂质的色谱峰之间的分离度的影响.当η减小时,Bi增大,孔内扩散成为主要控制因素;当η值增大时则液膜传质系数成为主要影响因素.当孔扩散成为主要控制因素时,物质的色谱峰会出现拖尾,影响物质间的分离;5)采用制备层析一般是在超载的情况下操作的.通过上样量对茄尼醇与杂质色谱峰之间的考察,建立了分离度与上样量之间的线性关系,由此关系可以预测达到理想分离的最大上样量.以纳滤和亲水膜蒸馏为基础,研究了膜分离过程在茄尼醇提取分离过程中有机溶剂回收中的应用.考察了不同膜材料对茄尼醇制备过程的有机溶剂的通量.发现:1)在0.3MPa的压力条件下,石油醚能够透过聚酰胺纳滤膜,而不能透过聚PAN超滤膜和PVA/PAN复合膜;2)对聚酰胺纳滤膜,通量随压力增加而逐渐增加,当压力增加到0.3MPa时,膜通量达到3.07L/m<'2>h;3)料液中乙醇的增加减使膜通量减小,而丙酮的含量对膜通量的影响较小;4)对PAN膜和PVA/PAN复合膜,采用膜蒸馏回收有机溶剂,随着铸膜液中PVA浓度的增加,膜的通量逐渐下降.4.期刊论文郭毅.倪晋仁.黄文不同方法提取烟叶中的茄尼醇及其生物活性研究-安徽农业科学2008,36(15)[目的]筛选烟叶中茄尼醇合适的提取方法.[方法]采用1,1-二苯基苦基苯肼(OPPH)法和琼脂平板扩散法,考察3种方法提取的烟叶中茄尼醇的抗氧化性和抑菌活性.[结果]索氏提取、超声提取和超临界提取的皂化后烟叶粉末中的茄尼醇对DPPH的半清除率IC50分别为56.43、54.77、49.48 mg/L,索氏提取、超声提取的未皂化烟叶中的茄尼醇对DPPH的IC50分别为47.22、44.45 mg/L,对照VC的IC50为13.89 mg/L,茄尼醇和VC等体积混合清除DPPH的曲线介于两者之间.不同方法提取的茄尼醇的抑菌活性由强到弱依次为:超临界提取索氏提取超声提取.皂化对提取物的抗氧化性和抑菌活性都有负面影响.[结论]不同方法提取的烟叶中茄尼醇生物活性由强到弱依次为:超临界提取索氏提取超声提取.5.期刊论文赵春建.李春英.付玉杰.祖元刚.ZHAO Chun-Jian.LI Chun-Ying.FU Yu-Jie.ZU Yuan-Gang废次烟叶中茄尼醇的超声提取及HPLC分析测定-应用化学2005,22(11)我国是烟叶生产大国,每年都有大量的低次烟叶和卷烟下脚料亟待利用.茄尼醇是烟叶中含有的具有利用价值的化学成分,具有显著的抗溃疡[1]和降血压[2]作用,同时也是合成维生素K2和辅酶Q10的主要原料[3].从废次烟草中提取茄尼醇,不仅能获得一种重要的医药原料,而且能变废为宝,提高烟草工业附加值,具有较大的现实意义.废次烟叶中茄尼醇的提取方法有溶剂提取法[4,5]、超临界CO2萃取法[6]等.超声技术用于植物有效成分的提取具有明显的优势,利用超声波产生的强烈振动、空化效应、搅拌作用等可以加速植物有效成分进入溶剂,提高提取率,缩短提取时间,简化提取操作步骤.近年来,超声技术在天然产物提取中已显示出巨大的优势[7].本文应用超声技术对废次烟叶中的茄尼醇进行提取,HPLC分析定量,取得了满意的结果.6.学位论文李文松废次烟叶中茄尼醇的提取提纯工艺研究2006本文研究了从废次烟叶中提取、纯化茄尼醇的工艺，该工艺包括茄尼醇的提取，粗萃物的皂化和茄尼醇粗品的提纯。

文献综述学生姓名：专业：应用化学学号：2015年 06 月 07 日超临界CO2与DMF混合溶剂萃取的研究及其应用摘要：本文以煤的分级利用【1】为背景，将超临界二氧化碳(scCO2)与二甲基甲酞胺(DMF)作为混合溶剂，研究了萃取过程中超临界二氧化碳与有机溶剂之间的作用机理考察了萃取率、萃取物种类及含量、萃余煤渣的物理化学性质等特性。

(1)研究了超临界二氧化碳与二甲基甲酞胺混合溶剂对煤的萃取率，结果表明:一定体积比范围内，混合溶剂的萃取率大于超临界CO:与DMF纯溶剂的萃取率，且最大萃取率发生在体积比1:1处。

压力的提高有利于萃取的进行，温度的升高使得萃取率先减小，后有增大的趋势。

(2)使用不同夹带剂与超临界二氧化碳混合对煤进行萃取【2】，研究了夹带剂和超临界二氧化碳在混合萃取过程中的作用以及萃取条件和煤种对萃取率的影响。

结果表明:SCC02/N一甲基毗咯烷酮(NMP )混合溶剂一次萃取率低于纯NMP溶剂，但三次萃取率高于纯NMP溶剂萃取【3】。

压力对SCC02/NMP混合溶剂萃取率影响不大，温度升高萃取率随之增大，但与超临界CO2:性质变化关系不大。

(3)研究了SCC02/NMP混合溶剂萃取物的活性官能团和微晶结构，结果表明:混合溶剂萃取对富含轻基及脂、酚、酮类等含氧物质选择性较好，超临界CO2:的加入增强了溶剂对含轻基物质的萃取效果，减弱了NMP纯溶剂对芳环结构和酚类、醚类等物质的萃取力。

关键词：超临界二氧化碳;夹带剂;N一甲基毗咯烷酮:萃取;Supercritical CO2 and DMF mixed solvent extractionResearch and ApplicationAbstract：This article is under the background of coal staged utilization. Two coal are extracted with supercritical carbon dioxide (scC02) /dimethylformamide (DMF)mixed solvent. Study is focused on extraction yield, extracts' types and contents, and residues'characters.(1) Extraction yields of two coals with mixed solvent are studied. Results show thatextraction yields of mixed solvent are higher than those of pure scC02 and DMF solvent.Extraction yields increase with the increase of pressure, decrease at first and increase slightlylater with the enhancement in temperature.(2)Different co-solvent were used in the SCCO2 extraction of coals. The role ofsupercritical carbon dioxide and co-solvent was studied. Co-solvent with high extraction yieldwas chosen and effects of extraction condition and coal type on extraction yield in mixedsolvent were investigated. Result shows that with the addition of supercritical carbon dioxide,the one-time extraction yieldof N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP) decreased, however, thethree-time extraction yield increased. The pressure affects little on extraction yeld of mixedsolvent. While with the increase of temperature, the extraction yeld increased but it wasfound that the increase was not correlated to the changes of supercritical carbon dioxide.(3) Functional group and crystallite size of extracts was analyzed. Result shows thatmixedsolvent have strong selectivity for hydroxy rich matter and oxygen-containingsubstance. With the addition of SCCO2, the extraction of hydroxy rich matter was enhancedwhile the aliphatic matter in extracts decreased.Keywords: supercritical carbon dioxide; co-solvent; N-methyl-2-pyrrolidinone; extraction;1.前言煤炭是我国的主要能源及基础工业原料。

超临界二氧化碳萃取沙棘油等药用成分
佚名
【期刊名称】《精细化工原料及中间体》
【年(卷),期】2009(000)008
【摘要】一、产品和技术简介：采用超临界二氧化碳萃取技术分离提纯中药、天然植物中的有效成分。

主要包括： 1、从沙棘籽中萃取沙棘油。

压力IO-20MPa，温度为30-60℃。

一级萃取，二级分离。

无需后处理，溶剂可以循环使用。

原料
中含油量为5％-6％，沙棘油收率可以达到95％以上。

所获得的产品，色泽纯正，清澈透明。

可以最大限度地保留其中的有效成分。

【总页数】1页(P52)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
【相关文献】
1.沙棘油中有效成分和药用成分的研究 [J], 安俊龙;安利俊;刘均洪
2.超临界二氧化碳萃取装置及其萃取沙棘油的研究 [J], 张红霞;申林
3.超临界二氧化碳萃取沙棘油等药用成分 [J],
4.氮磷钾养分对寒地膜荚黄芪生长及药用成分影响 [J], 王晓飞;姚琴;魏国江;吴耀坤;徐海军
5.盐碱胁迫对药用植物羊蹄三种药用成分的影响 [J], 李江楠;尤健;蒋章;赵伟;陈霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。