超临界二氧化碳萃取的过程及设备教学教材

二氧化碳超临界流体萃取技术1. 什么是二氧化碳超临界流体萃取？想象一下，你在厨房里做一道美味的菜，食材新鲜，调料得当，但有一样东西让你的味道更上一层楼，那就是萃取！二氧化碳超临界流体萃取技术，就是一个在化学和食品领域里发挥魔力的“厨艺秘诀”。

好吧，简单来说，它就是利用超临界状态的二氧化碳来提取植物中的精华，比如油、香味或者其他活性成分。

它听起来复杂，但实际上，它就像是在做一道高级的浓汤，把好东西从食材中提取出来。

1.1 超临界流体是什么？超临界流体，这个名字听上去就像科幻电影里的怪物，但其实它是个很乖的家伙。

我们知道，液体和气体有各自的特点，但当物质在高温和高压的环境下，它们就会变得很奇妙，成为“超临界流体”。

在这个状态下，二氧化碳既可以像气体一样流动，又可以像液体一样溶解东西，简直是“水火不容”的完美结合。

就像在派对上，气氛一高涨，大家都融入了一起，开心得不得了。

1.2 为什么选择二氧化碳？有人可能会问，为什么要用二氧化碳呢？其实，二氧化碳是个环保小天使，它的来源广泛，成本也相对低。

而且，提取出来的成分没有残留，有些就像小孩子的作业，干干净净，放心使用。

再说，它提取的产品往往质量更高，口感更好，香味更浓，谁不喜欢呢？2. 二氧化碳超临界流体萃取的过程接下来，咱们聊聊这个神奇的过程。

首先，我们得准备好要萃取的材料，像是香草、咖啡豆或者草药，这些都是“主角”。

然后，把这些材料放进一个密闭的容器里，就像给他们一个舒适的小窝。

接着，我们就开始给这个小窝加压、加热，让二氧化碳变成超临界状态。

这个过程就像是在给材料做个“深层按摩”，把他们里面的精华一股脑地释放出来。

2.1 这个过程的好处说到好处，那可真是不胜枚举。

首先，这个方法非常高效，能够在短时间内提取出大量的成分，节省了时间和成本。

其次，超临界流体的低毒性，让这个萃取过程更安全，更健康。

谁都不想吃到有害物质吧？而且，由于它不使用溶剂，所以最终的产品味道更加纯正，简直就是“无污染”的代名词。

SFE-CO2萃取技术操作步骤一、开机操作1．开启墙上的总电源（最下面一排右数第二个），面板总电源。

开启萃取1、分离1、分离2按钮，设定萃取温度（范围35～60℃，正常约45℃）和分离1温度（范围35～65℃，正常约50～60℃），分离2的温度不动（正常约35℃）。

2．看三个水箱的水位离口1至2公分，看水泵是否运转（水面有波动的话一般为转动或查看泵的叶片）。

3．开启面板制冷电源，启动制冷箱（顺时针扭90°，与地垂直）。

4．等萃取分离温度达到设定温度和冷机停时（此时准备向料桶加料），打开阀门1，2（逆时针旋3圈，每圈360°），打开球阀（在主机背面，逆时针扭至水平），关阀门4，5，慢慢打开阀门3，排气（听排气声），使萃取压力为0，打开堵头。

二、装料操作1．加料：自下而上依次为物料（得率不少于5%，量至少达料筒高度一半，最高离料口2公分）→脱脂棉（圆形，直径比滤网长1公分）→白圈→滤纸→滤网→盖子（注意反正，细口朝下，用专用工具盖紧，能用吊篮提住）。

2．装料筒：自下而上依次为料筒→黑色细O型环→通气环→堵头（内部套黑色粗O型环，用水润湿）。

三、萃取操作1．关阀门3，慢慢打开阀门4（稍微逆时针扭一下，幅度很小），使萃取1压力与贮罐压力相等。

2．慢慢打开阀门3排气5～10秒，关上。

3．全开阀门4和5（逆时针旋3圈，每圈360°），关阀门6（先顺时针旋2圈），泵电源，即绿灯（泵1调频，频率范围12～18，一般16～18，此时设定开CO2为18），按RUN，看萃取1压力，等萃取1压力达到设定压力（最高不超过35MPa，正常20～30MPa，此时设为约25MPa），调阀门6使之平衡，关阀门8，升分离1压力（最高不要超过11MPa，正常8～10MPa，此时设定为10MPa），等分离1压力达到设定压力，调阀门8使之平衡。

（注：分离2的压力永远不能关，与贮罐压力相等）看时间开始循环（一般每半小时一个循环）。

3-4 超临界CO2萃取实验第一部分设计性实验教学大纲实验课程名称：专业实验（化学工程与工艺）实验项目名称：超临界萃取实验类型：设计性实验实验类别：基础□专业基础□实验学时：4-6一、实验目的1、自行设计实验方案、实验步骤，通过超临界萃取制出产品。

2、了解超临界萃取的特点和操作。

学会索取数据，处理实验数据。

3、掌握产品的分析测试方法。

二、预习与参考1、青岛科技大学化工实验中心编，化学工程与工艺专业实验，2003年2、刘家祺主编，分离过程，北京：化学工业出版社，2004年。

3、刘家祺主编，分离过程与技术，天津：天津大学出版社，2001年三、设计指标设计实验步骤，索取实验数据，要求产品中主成分的含量在80%（wt）以上。

四、实验要求（设计要求）自行设计实验方案，包括流程、实验步骤，分析方法等。

五、实验（设计）仪器设备和材料清单超临界萃取装置，天平，自选原料，气相色谱仪，阿贝折光仪，玻璃仪器。

六、调试及结果测试实验方案经指导教师审核后，自行调试。

分析仪器有阿贝折光仪、气相色谱仪。

七、实验报告要求要求有实验目的、实验原理、实验流程、实验方案和步骤、实验数据记录，对实验数据进行处理，计算反应转化率和产品的收率，并对所得的实验结果进行讨论（包括方案的合理性、误差分析、成败原因等）。

八、思考题1．超临界萃取有哪些特点？2．如何获得较高压力？3．产品的分析方法如何选择？第二部分超临界CO2萃取实验（参考）图3-4-1超临界CO2萃取设备流程图1、通三相电源后，打开总电源开关；2、加热：打开萃取和解析釜的加热开关，并在控温仪表上设定其各自的温度参数；3、装料：将物料先装入物料筒，再将物料筒装入萃取釜；4、冷却：打开冷水机组，并设定温度5℃左右，等待制冷温度达到设定值；5、进气：打开CO2气瓶。

先关闭阀 V4、V6、V8、V9，然后打开阀 V2、V3、V5让CO2进入萃取釜；6、升压：在温度到达设定值后，打开高压泵开关，高压泵开始加压，在萃取压力达到所需压力时，打开并调节阀V9使解析釜的压力稳定在所需的压力之上；7、同样当解析釜到达所需压力时，打开并调节阀V7，使解析釜的压力稳定在所需的压力之上8、萃取完成后，打开阀V8放出解析物；9、出料：先关闭各个控制电源，再关闭总电源。

HA120-50-01 CO2超临界萃取操作步骤
1：开机：接通空气开关→→→开启“启动”绿色按钮→→→分别开启“制冷”“萃取”“分离Ⅰ”“分离Ⅱ”“流量”按钮→→→CO2气瓶开启(注意：压力至少达到5MPa时才能使用，否则要先接通连接钢瓶的电源，加热CO2钢瓶气体，至压力达到5MPa后，拔掉其加热电源)→→→逆时针开启阀门1到最大后旋回半圈→→→逆时针开启阀门2到最大后旋回半圈→→→逆时针缓慢开启阀门4到最大，使压力表读数慢慢上升（此时听到有气体放出的声音）→→→顺时针关闭阀门3→→→逆时针开启阀门7至最大后旋回半圈→→→逆时针分别开启阀门9、10、13、12（旋转旋钮3至4圈以上）→→→顺时针关闭调节阀5(旋转旋钮2至3圈)→→→开启“主泵电源”按钮→→→待主泵显示器上显示的频率稳定后，调频率至读数值为23-24→→→开启主泵电源旁边的“启动”按钮→→→顺时针缓慢关闭调节阀5（注意：要缓慢旋转调节阀5，此时指示压力的指针缓慢上升，待压力表指针不动时，再缓慢旋转调节阀，至萃取压力上升到25MPa左右即可）→→→记录萃取时间
2：关机：关闭主泵电源旁边的“启动”按钮→→→关闭“主泵电源”→→→逆时针开启阀门9至最大后旋回半圈→→→逆时针缓慢开启阀门5至流量数值显示为6至7（即各压力表读数值均等）→→→顺时针关闭阀门4、7→→→逆时针开启阀门3让气体缓慢排出，便于降低压强→→→顺时针关闭阀门9、10、13、12→→→关闭“制冷”“萃取”“分离Ⅰ”“分离Ⅱ”“流量”按钮→→→停止工作→→→
关CO2气瓶→→→关电源→→→等待萃取压力为零→→→打开萃取缸盖，取出料筒，萃取过程结束。

3：取料：分离出来的物质分别在阀门a2、阀门a3处取出。

注意：若萃取室压力大于25之后不能调下（最高不能超过35），若发生此种情况，立即关闭主泵电源或停止按钮。

超临界二氧化碳萃取的过程及设备3.2 超临界流体萃取过程的设计与开发除了在一些食品提取工业中实现超临界流体萃取的工业化外，其在高附加值产品分离中也展现出新的活力，特别是在制药工业中，其重要性也日显增加。

尤其是随着有关毒性物质排放越来越受到严格限制，SCFE的使用范围也会日渐扩大。

但是SCFE的使用可行性是与过程的规模、产品的价值、是否需用无毒溶剂的一些因素有关。

因此，只有进行周密的设计后，才能定量权衡上面提出的种种因素。

一旦得出具有可行性的设计，便会吸引到企业界和研究者的重视和关注。

当前，不仅仅是国外的一些学者和专家作了扼要而实用的综述[1]，而且在国内召开的“超临界流体技术学术及应用研讨会”上有多篇论文专门讨论了SCFE 的工艺与设备设计。

早八十年代就出现了SCFE过程设计和开发的报告，近30年间，有关SCFE的设计研究还在不断进展，逐渐完善。

有些产品，如真菌脂质的提取，不仅要作SCFE的过程设计，而且还要作其他单元操作，如对液液萃取的设计进行比较，从经济上确定何种过程有优势，从而便于在进一步的投资中作出判断。

可以说，目前SCFE已如其他比较成熟的单元操作一样,设计、仿真和优化(design,simulation and optimization)的工作已全面开展，这也从-个侧面表明SCFE的实用性正在受到越来越多的科技工作者的关注。

3.2.1 超临界流体萃取工业装置的开发步骤图3-16示出了任一扩散分离过程科学开发的流程示意图。

在步骤2中确定所涉及物料的特征后，一般情况下，若选用传统的分离单元操作，如蒸馏、液液萃取等，往往是凭设计者的经验来选定，较少采用预设计的方法。

在开发过程中直接进行实验研究。

但SCFE是新技术，对其了解不多。

为了能和其他分离过程作出比较，必须在此前作出预设计或过程仿真、优化，其流程如图3-16所描述。

按照科学开发的原则，不管采用何种分离过程，理应先进行仿真，再作实验验证，有利于省时省力。

超临界二氧化碳萃取的过程及设备3.2超临界流体萃取过程的设计与开发除了在一些食品提取工业中实现超临界流体萃取的工业化外，其在高附加值产品分离中也展现出新的活力，特别是在制药工业中，其重要性也日显增加。

尤其是随着有关毒性物质排放越来越受到严格限制，SCFE的使用范围也会日渐扩大。

但是SCFE的使用可行性是与过程的规模、产品的价值、是否需用无毒溶剂的一些因素有关。

因此，只有进行周密的设计后，才能定量权衡上面提出的种种因素。

一旦得出具有可行性的设计，便会吸引到企业界和研究者的重视和关注。

当前，不仅仅是国外的一些学者和专家作了扼要而实用的综述⑴，而且在国内召开的“超临界流体技术学术及应用研讨会”上有多篇论文专门讨论了SCFE 的工艺与设备设计。

早八十年代就出现了SCFE过程设计和开发的报告，近30年间，有关SCFE的设计研究还在不断进展，逐渐完善。

有些产品，如真菌脂质的提取，不仅要作SCFE的过程设计，而且还要作其他单元操作，如对液液萃取的设计进行比较，从经济上确定何种过程有优势，从而便于在进一步的投资中作出判断。

可以说，目前SCFE已如其他比较成熟的单元操作一样，设计、仿真和优化(design,simulation and optimization)的工作已全面开展，这也从-个侧面表明SCFE的实用性正在受到越来越多的科技工作者的关注。

3.2.1超临界流体萃取工业装置的开发步骤图3-16示出了任一扩散分离过程科学开发的流程示意图。

在步骤2中确定所涉及物料的特征后，一般情况下，若选用传统的分离单元操作，如蒸馏、液液萃取等，往往是凭设计者的经验来选定，较少采用预设计的方法。

在开发过程中直接进行实验研究。

但SCFE是新技术，对其了解不多。

为了能和其他分离过程作出比较，必须在此前作出预设计或过程仿真、优化，其流程如图3-16所描述。

按照科学开发的原则，不管采用何种分离过程，理应先进行仿真，再作实验验证，有利于省时省力。

实验一超临界萃取设备一、概述超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，简称SFE或者SCFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。

超临界流体(Supercritical fluid，简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。

在此状态下的流体，具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力，同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。

因此SCF具有良好的溶剂特性，很多固体或液体物质都能被其溶解。

常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等。

其中以二氧化碳最为常用。

由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点。

而且所用溶剂多为无毒气体。

避免了常用有机溶剂的污染问题。

早在100多年前，人们就观察到临界流体的特殊溶解性能，但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。

直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。

1978年召开了首届专题讨论会，1979年首台工业装置投入运行，标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。

超临界萃取之所以受到青睐，是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比，有以下优点：①萃取率高；②产品质量高；③萃取剂易于回收；④选择性好。

2.超临界流体萃取的特点2.1 萃取和分离合二为一。

当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不存时，由于压力下降使得CO2在物料的相变过程，不需回收溶剂，操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。

2 .2 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。

临界点附近，温度压力密度显著变化，从而引起待萃物的溶解度发生变化。

的微小变化。

都会引起CO2可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。

压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离；因此工艺流程短、耗时少。

CO2超临界萃取法CO2超临界萃取法是一种用于提取天然产物和分离化合物的高效且环保的技术。

它利用二氧化碳（CO2）在超临界状态的特性，结合适当的温度和压力条件，实现对目标物质的选择性提取。

1. 原理CO2超临界萃取法基于CO2的物理性质，当温度和压力超过临界点时，CO2会变成超临界流体，具有密度和溶解能力的特点。

在这种状态下，CO2既具有气体的扩散性和低粘度，又具有液体的溶解能力和高密度，因此可以有效地溶解多种化合物。

2. 过程CO2超临界萃取法的过程通常包括以下几个步骤：（1）预处理：将原料进行干燥、粉碎等预处理步骤，以增加提取效率。

（2）萃取器：将预处理后的原料放入萃取器中，与CO2超临界流体接触。

（3）溶解：CO2超临界流体在与原料接触的同时，通过溶解作用将目标化合物从原料中提取出来。

（4）分离：将溶解了目标化合物的CO2超临界流体转移到分离器中，通过降压或改变温度，使CO2从溶解状态向气体状态转变，从而使提取的目标化合物得以分离。

（5）回收：分离后的目标化合物可通过冷凝或其他方法进行回收，而CO2则可以回收再利用。

3. 优势CO2超临界萃取法相对于传统的有机溶剂萃取方法具有以下优势：（1）环保性：CO2是一种无毒、无害、无残留的天然物质，不会对环境造成污染。

（2）高效性：CO2超临界流体具有较高的溶解度和扩散性，可以快速有效地提取目标物质。

（3）选择性：通过调节温度和压力等条件，可以实现对目标化合物的选择性提取，减少杂质的干扰。

（4）可控性：CO2超临界萃取法的温度和压力可以根据需要进行调节，以适应不同的提取要求。

（5）可回收性：CO2可以回收再利用，降低了成本和资源消耗。

4. 应用领域CO2超临界萃取法在许多领域都有广泛的应用，包括：（1）药物制剂：用于从天然药物中提取有效成分，制备药物制剂。

（2）食品工业：用于提取植物油、香料、咖啡因等天然产物。

（3）香精和化妆品：用于提取香精和化妆品中的活性成分。

《食品机械与设备》超临界CO2萃取流程实训实训目的：了解超临界CO2萃取流程、工作原理、操作规程和维护方法。

实训准备：超临界CO2萃取装置。

实训内容（步骤与程序）：（一）超临界CO2萃取的构成该装置主要由：萃取釜（2个）、分离釜（2个）、CO2高压泵、夹带剂泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度控制系统、安全保护装置等组成。

（二）超临界CO2萃取工作原理超临界流体萃取(Supercritical fluidextraction,简称SFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体物料中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离新技术。

在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地进行物质萃取，然后在分离器中借助减压、升温的方法使超临界流体变成气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离纯化的目的。

（三）超临界CO2萃取的操作过程（1）HA220-50-06型超临界CO2萃取装置22：两个萃取罐，两个分离罐0：无分离塔50：萃取压力为50Mpa6：通道数（2）泵的出口压力，是需要通过起子来进行调节（3）最关键的阀门是阀门6，位于分离罐和萃取罐之间超临界流体萃取条件温和，萃取率高，具有良好的选择性，CO 2气体无毒无害，有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。

超临界萃取技术在食品医药领域应用广泛，如在食品工业中可用于茶叶、咖啡豆脱咖啡因；食品脱脂；酒花有效成分提取；植物色素的萃取；植物及动物油脂的萃取。

在医药工业中用于酶、维生素等的精制；动植物体内药物成分的萃取等。

实训总结：超临界萃取特点：1.萃取温度低，制品不会被分解。

2.对温度和压力的精确控制，可以实现有选择的萃取。

3.制品中无溶剂残留。

4.溶剂可以循环使用。

5.无环境污染。

超临界流体萃取技术以CO2作为溶媒的优点：1.CO2的超临界状态容易实现。

2.对食品和药品无毒性污染。

3.有防止细菌活动的作用。

4.不易燃烧，化学稳定性好。

第1篇一、概述超临界萃取系统是一种利用超临界流体（如二氧化碳）的特性进行物质分离的技术。

本规程旨在规范超临界萃取系统的操作流程，确保操作人员的安全，并保证萃取效果。

二、适用范围本规程适用于所有使用超临界萃取技术的生产、研发和教学单位。

三、操作前准备1. 设备检查：- 确认设备处于完好状态，无泄漏、损坏等异常情况。

- 检查所有连接管道、阀门、泵等部件是否完好，确保无松动。

- 检查安全防护装置是否齐全有效。

2. 物料准备：- 根据萃取工艺要求，准备待萃取的原料。

- 确保原料符合规格要求，无污染。

3. 环境准备：- 确保操作区域通风良好，无火源、静电等危险。

- 准备好应急处理设备和措施。

4. 人员准备：- 操作人员应熟悉本规程，并接受过相关培训。

- 操作人员应具备一定的化学、物理知识。

四、操作步骤1. 启动设备：- 打开电源，启动控制系统。

- 确认设备各部分运行正常。

2. 加料：- 将待萃取的原料装入萃取釜中。

- 根据工艺要求，调整原料量。

3. 加压：- 打开高压泵，逐步增加压力。

- 观察压力表，确保压力达到预定值。

4. 加热：- 打开加热系统，逐步升高温度。

- 观察温度表，确保温度达到预定值。

5. 萃取：- 打开萃取阀门，开始萃取过程。

- 调节萃取釜内的压力和温度，以获得最佳的萃取效果。

- 观察萃取过程，确保系统稳定运行。

6. 分离：- 萃取完成后，关闭萃取阀门。

- 根据工艺要求，调节分离器内的压力和温度，使萃取物与溶剂分离。

- 收集分离出的萃取物。

7. 循环使用：- 将分离出的溶剂重新注入萃取釜，循环使用。

- 定期检查溶剂质量，确保符合要求。

8. 停机：- 关闭加热系统，降低温度。

- 降低压力，停止萃取过程。

- 关闭电源，关闭控制系统。

五、注意事项1. 安全操作：- 操作人员应佩戴适当的防护用品，如防护眼镜、手套、口罩等。

- 操作过程中，严禁触摸高温、高压部件。

- 如遇意外情况，立即停止操作，采取相应措施。