相色谱仪的操作规程
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气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。
仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎,防止误操作。
4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。
4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。
7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。
武汉气相色谱仪操作规程
《武汉气相色谱仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开色谱仪主机,并进行预热,确保色谱仪处于工作状态。
2. 检查色谱柱和色谱柱箱是否安装正确,并连接好气源和电源线。
3. 准备好需要分析的样品及相关试剂。
二、仪器调试
1. 打开色谱软件,确认色谱仪与电脑连接正常,并进行相关设置。
2. 调试气源流速,保证色谱柱内气相流动稳定。
3. 校准色谱仪的温度控制系统,确保温度稳定。
三、样品处理
1. 将需要分析的样品进行适当处理,如提取、净化等。
2. 将处理后的样品注入到色谱仪的样品处理系统中。
四、色谱分析
1. 启动色谱软件,点击“运行”按钮开始分析程序。
2. 观察色谱图谱,调整色谱仪参数,确保分析结果准确可靠。
3. 分析结束后,保存数据并进行分析解读。
五、仪器清洁
1. 关闭色谱仪主机,断开气源和电源线。
2. 清洁色谱柱及其他部件,确保色谱仪干净。
3. 关闭色谱软件,保存相关数据并退出系统。
六、日常维护
1. 定期校准色谱仪温度控制系统,保证仪器准确性。
2. 检查色谱柱及其他部件的磨损情况,及时更换或维修。
3. 定期清洁色谱仪主机及相关零部件,保证仪器正常运行。
以上即是《武汉气相色谱仪操作规程》,在操作色谱仪时应严格按照规程进行操作,保证分析结果的准确性和可靠性。
环氧乙烷气相色谱仪设备操作规程环氧乙烷气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、医药等领域。
为了保证仪器正常运行和数据准确可靠,设备操作规程尤为重要。
下面是关于环氧乙烷气相色谱仪设备操作规程的详细内容。
一、设备准备1.检查环氧乙烷气相色谱仪的电源是否正常,并确保电源插座接地良好。
2.检查色谱仪的气源气瓶是否充足,并确保气瓶连接正确。
3.检查色谱仪的进样口、进样针和柱箱是否干净,并根据需要更换或清洗。
二、仪器开机1.打开色谱仪的电源开关,并等待仪器自检完成。
2.打开色谱仪的软件控制界面,并进行系统初始化。
3.检查仪器各个部件是否正常工作,在保证安全的前提下进行调整。
三、进样操作1.打开进样口保护盖,并根据需要设置温度。
2.使用进样针吸取样品,注意不要接触针头。
3.将进样针插入进样口,注射样品,并迅速退出进样针。
4.关闭进样口保护盖,避免样品受到外界污染。
四、柱箱操作1.打开柱箱保护盖,并根据实验需求选择合适的柱子。
2.将柱子插入柱箱内,注意不要损坏柱子。
3.关闭柱箱保护盖,确保柱子的温度稳定。
五、气路操作1.打开气源开关,通过调整流量计控制气体的流量。
2.根据实验需求,设定进样口和检测器的气体流量。
3.检查气路连接是否牢固,确保气体流动畅通。
六、仪器调试1.利用相应的标准溶液进行仪器的初始调定,如调整气体流量、温度等参数。
2.运行标准样品测定,确保仪器运行正常并获得准确的数据。
3.如有需要,可根据实验要求进行进一步的仪器调试和优化。
七、开始实验1.设定实验所需的分析方法和仪器参数。
2.进行样品进样和分析过程,根据实验要求和操作指南确保操作正确、仪器稳定。
3.监控色谱仪运行状态,如异常情况或故障应及时停止实验并进行处理。
八、实验结束1.关闭进样口和柱箱保护盖。
2.关闭色谱仪电源开关。
3.断开气源连接,关闭气源开关。
4.清理进样口、进样针和柱箱,保持设备清洁。
5.记录实验数据和操作情况。
杭州气相色谱仪操作规程
《杭州气相色谱仪操作规程》
一、实验目的
通过操作杭州气相色谱仪,掌握色谱原理及技术,进行样品的分析和检测。
二、实验材料
1. 杭州气相色谱仪
2. 色谱柱
3. 样品溶液
4. 气源(氢气、氮气、氦气等)
5. 注射器
6. 色谱软件
三、操作步骤
1. 打开色谱仪电源,同时打开氢气、氮气等气源,待色谱仪预热达到工作温度后可进行下一步操作。
2. 将色谱柱固定在色谱仪中,连接好进样口和检测器,并进行气路连接。
3. 调节色谱仪的运行参数,如流速、温度等,根据样品类型和需要进行调整。
4. 将样品溶液用注射器注入到色谱柱的进样口中,注意不要进样过多,避免柱内液相过多而影响分析结果。
5. 启动色谱软件,设置样品分析的参数和检测模式,开始采集数据。
6. 分析结束后,关闭色谱仪电源和气源。
清洁和维护色谱柱
及其他设备。
四、注意事项
1. 操作时应注意色谱仪设备的安全性,避免发生意外事故。
2. 样品溶液的进样量和处理方法应谨慎,以免影响实验结果。
3. 定期保养和维护色谱仪设备,确保其正常运行。
以上就是《杭州气相色谱仪操作规程》,操作人员应严格按照规程进行操作,确保实验的准确性和安全性。
7890B气相色谱仪的操作规程一、实验前准备1.确保气相色谱仪电源及气源接通,并处于正常供电状态。
2.打开色谱数据处理软件并登录系统。
3.确保色谱仪的柱温与样品需要的温度范围一致,准备好所需的毛细管或填充柱。
4.检查色谱仪的氢气、氩气等气源是否有足够的压力和纯度,保证实验的顺利进行。
二、样品的处理1.根据所需要分析的物质特点选择适当的样品处理方法。
如需要采用溶剂进行浓缩或调整样品溶解度,则应准备好所需的溶剂。
2.将样品加入适当的容器中,根据需要采用稀释方法或直接注射样品。
三、色谱仪的准备1.打开色谱仪的柱箱装置,将柱安装到色谱仪中,并将进样嘴和检测器连接好。
2.打开色谱仪的柱箱温控系统,根据所需的温度设定合适的温控程序。
3.根据样品的特点选择适当的进样方式,如气相进样、液相进样或固相微萃取等,并设置进样参数。
四、色谱仪的操作步骤1.启动色谱仪的加热系统,并根据所需的温度设定合适的升温速率和保持时间。
2.打开进样嘴,选择合适的进样模式,通过色谱仪软件设定进样参数,如进样体积、进样速度等。
3.调整色谱仪的气流量和流速,保持合适的进样温度和流动相压力。
4.启动色谱仪的检测器,选择合适的检测模式和检测参数,如波长、灵敏度等。
5.开始实验运行,监控色谱图的形成情况,并根据需要调整实验参数,如进样量、柱温等。
6.实验结束后,关闭色谱仪的加热系统和进样嘴,停止进样,并关闭检测器。
7.结束实验后,及时关闭色谱仪的电源和气源,并进行完善的设备清洁和维护工作。
五、实验记录和数据分析1.在实验过程中,及时记录实验参数的设定和变化情况。
2.实验结果的初步判定可以通过色谱图的峰形图、保留时间和峰面积等参数来进行分析。
3.将实验数据导出到色谱数据处理软件中,进行数据分析和定量计算。
4.制作实验记录和报告,包括实验目的、方法、结果、讨论和结论等内容。
气相色谱仪(TCD)操作规程(一)、制订目的:确保仪器正常使用,保证测定数据准确可靠。
延长仪器使用寿命。
(二)、适用范围:适用于本公司××型气相色谱仪。
(三)、环境条件:环境温度:(0~40) ℃;环境湿度:≤85 %;避免振动、强磁场干扰;无腐蚀性气体。
电压不稳的用户需配备稳压电源,同时有良好的接地设施。
(四)、操作步骤:1、开机步骤1) 打开载气(氢气)钢瓶,调节减压阀至(0.2~0.3) MPa。
2) 连接好色谱柱,此时应连接两根色谱柱,其中一根作为参比。
确认无漏气现象,确认进样垫及玻璃衬管处于良良好状况,如需更换或清洗请在实验前完成。
3) 调节仪器上的载气总压表至0.20 MPa,调节载气压力至分析条件(参比柱的流速应与分析柱的流速基本一致)。
4) 确认此时TCD检测器应处于OFF状态,且桥流为0。
打开色谱主机电源,参照实验条件分别设定进样口温度、检测器温度、柱温箱温度,开始升温,同时打开工作站电源,进入分析窗口。
5) 待达到设定温度后将TCD检测器置于NO的状态,将桥流设为分析条件所需,等待仪器稳定。
6) 进样分析,分析完了进行数据后处理。
2、关机步骤1) 将桥流设为0,关闭检测器开关。
2) 分别设定进样口,检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温,等柱温低于50度,检测器及进样口低于100度时,关闭工作站窗口。
3) 关闭色谱主机电源及气源。
(五)、注意事项:1、所用气体为易燃易爆气体,室内应避免明火,注意排风。
2、钢瓶及减压阀要经常检漏,不用时要立即关上。
钢瓶总压低于0.5 MPa时,更换新钢瓶。
3、使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。
氢气发生器要经常检查水位,更换干燥剂,长时间不使用要更换去离子水。
系统应定期检漏。
4、需特别注意严禁在未通载气的情况下加桥流。
5、注意双流路的使用,不宜单流路使用TCD检测器。
不使用的检测器,进样口应在OFF状态。
6、老化色谱柱的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。
安捷伦气相色谱仪8860操作规程安捷伦气相色谱仪(Agilent 8860)是一种常用于化学分析实验室的仪器。
它具有高分辨率和灵敏度,可以进行定性和定量分析。
本文将为您介绍如何正确操作安捷伦气相色谱仪8860,以及相关实验步骤和注意事项。
第一步:准备工作在操作安捷伦气相色谱仪之前,必须确保所有操作员都具备基本的气相色谱仪原理和基础知识。
此外,还需要进行仪器的基本维护和日常保养。
1. 清洗色谱柱:色谱柱是色谱仪中最关键的部件之一,需定期进行清洗和保养以确保其正常运行。
首先,将适当的溶剂通过色谱柱,以去除残留的物质。
然后,用干燥的气体吹干色谱柱。
2. 检查气源:确保供气系统(如氢气、氦气和空气)正常运行,并确保气瓶有足够的气体供应。
3. 校准标准溶液:根据需要,准备相应的标准溶液,用于仪器的校准和定量分析。
4. 检查进样器:确保进样器之前和之后的连接处没有任何泄漏。
第二步:仪器设置在进行任何实验之前,必须进行仪器设置和调整。
下面是一些关键设置步骤。
1. 仪器开机:按下仪器的电源按钮,等待仪器自检完成并运行到待机状态。
2. 连接计算机:通过串口或网络接口将仪器连接到计算机,并确保与色谱数据处理软件的通信正常。
3. 设置温度:根据实验要求,设置色谱柱和进样器的温度。
注意,不同的样品和分析方法可能需要不同的温度条件。
4. 设置流速:调整气体的流速,以确保样品在色谱柱中的适当保留时间。
这可以通过调整流量计或气体压力来实现。
5. 校准仪器:使用已知浓度的标准样品进行仪器的校准。
这可以通过进样已知浓度的标准溶液并测量峰面积来完成。
第三步:样品处理和进样在进行样品分析之前,需要对样品进行适当的处理和准备。
1. 样品准备:根据实验要求,采用适当的方法对样品进行提取、纯化或预处理。
这可以包括固相萃取、液液萃取或其他样品处理方法。
2. 进样方式:根据样品类型和目标分析,选择适当的进样方式。
进样可以是液体进样、气体进样或固体进样。
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
安捷伦气相色谱仪操作规程安捷伦气相色谱仪操作规程一、实验目的本实验旨在熟悉和掌握安捷伦气相色谱仪的操作方法,了解色谱仪的常见故障及其处理方法,以提高色谱分析的准确性和可靠性。
二、实验仪器1. 安捷伦气相色谱仪一台2. 气相色谱柱3. 气源和载气瓶4. 样品进样器5. 检测器三、实验步骤1. 打开色谱仪电源,等待仪器启动完成。
2. 检查气源和载气瓶,确保气源充足。
3. 将气相色谱柱固定在色谱仪柱座上,并将柱座连接至进样器。
4. 打开进样器,将待测试样品加入进样器中。
5. 设置进样器的进样时间和进样容量,确保进样量符合分析要求。
6. 在色谱仪的控制面板上设置分析方法,包括温度程序、流速和检测器参数等。
7. 开始进样,将样品注入气相色谱柱进行分离。
8. 监控检测器输出信号,记录峰形和峰面积等数据。
9. 分析结束后,关闭进样器和色谱仪电源,并及时清理进样器和色谱柱。
四、注意事项1. 在操作色谱仪前,务必佩戴防护眼镜和实验手套,确保个人安全。
2. 气源和载气瓶的气压要稳定,确保色谱分析的流速稳定。
3. 进样器要经常清理,以避免污染样品和柱床,影响分析结果。
4. 在设置分析方法时,要根据待测物的性质和要求进行合理设定。
5. 小心操作、轻放仪器,避免对仪器造成损坏。
6. 如遇到色谱仪故障,应及时关闭仪器并联系维修人员处理。
五、常见故障及处理方法1. 色谱柱压力过高:可能是气源压力过高或柱床堵塞,应检查气源压力和清理柱床。
2. 峰形异常:可能是进样量过大或柱床老化,应调整进样量或更换色谱柱。
3. 检测器信号异常:可能是检测器故障或进样器漏气,应检查检测器和进样器。
4. 柱床损坏或破裂:可能是柱温不合适或柱床老化,应修复或更换柱床。
六、实验安全注意事项1. 使用化学品时,注意避免接触皮肤和吸入,加强通风换气。
2. 处理废弃物时,应按规定分类处理。
3. 操作过程中严禁大声喧哗,以免影响他人安全。
4. 实验后要及时清理工作台和仪器设备。
高效液相色谱仪操作规程高效液相色谱仪(HPLC)是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、生命科学、环境监测等领域。
为了保证色谱仪的正常运行和准确分析结果,需要遵守以下操作规程:1. 准备工作a. 首先,确保色谱仪及其附件的电源已接通,并确认仪器处于正常工作状态。
b. 检查溶剂桶内的溶剂是否充足并无杂质,并确认管路连接正常。
c. 检查流动相液位是否正常,并调整泵的流速和梯度程序参数。
2. 样品制备和准备a. 样品应充分溶解并过滤净化,以避免样品中的杂质对色谱分离产生干扰。
b. 选择合适的进样方式(自动或手动),并根据进样方式调整进样器的参数。
3. 进样器操作a. 将样品注射器插入进样口,并注意不要损坏色谱柱。
b. 设置进样体积和进样速度等参数,并进行一次空白进样以清洗进样器。
4. 色谱柱准备a. 定期检查色谱柱是否损坏,并根据需要更换。
b. 根据实验需要选择合适的色谱柱,并注意记录色谱柱的批号和使用次数。
5. 柱温控制a. 根据分析需要选择合适的柱温,并使用温度控制系统保持恒定。
b. 注意避免温度突变和波动,以保证分析结果的准确性和重复性。
6. 检测器操作a. 根据需要选择合适的检测器,如紫外-可见光检测器(UV-Vis)、荧光检测器、电导检测器等。
b. 设置检测器的参数,如波长、增益和灵敏度,并进行基线校准。
7. 数据采集与处理a. 启动数据采集系统,并设置采集参数,如采样率、数据类型和运行时间等。
b. 对采集到的数据进行处理和分析,如峰识别、定量分析和峰面积计算。
8. 清洗和维护a. 实验结束后,关闭色谱柱和进样器的阀门,并用溶剂清洗色谱柱和进样器,以防止堵塞和降低杂质残留。
b. 清洗完成后,注意关闭色谱仪的电源,并按照要求对色谱柱和进样器进行维护和保养。
总结:高效液相色谱仪的操作规程包括准备工作、样品制备、进样器操作、色谱柱准备、柱温控制、检测器操作、数据采集与处理以及清洗与维护等。
遵守这些规程可以确保色谱仪的正常运行和准确分析结果,提高实验效率。
varian-GC3800气相色谱仪的操作规程1.打开窗户,使室内空气良好流通。
2.开气体:先开空气,载气(N2、He)先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态),氢气设在0.3Mpa载气设在0.5Mpa空气设在0.6Mpa3.开电脑、色谱仪的电源开关,并激活STAR软件,使通讯连通。
(3800字样由白变黑)4.仪器会自动运行关机前的程序,即CLOSE程序,这时仪器处于待机状态。
若以下要激活TSD程序,则要先通载气5-10分钟。
5.在文件中ActivedMethod中找到相应的方法文件,如:TSD-OFF或TSD-ON,激活! TSD检测器的温度升到150℃以上后打开氢气,激活TSD-ON程序文件;ECD检测器温度升到设定的值时打开ECD-ON程序文件,并稳定半小时以上。
6.当屏幕上的状态指示灯全部为绿色时,用鼠标点小药瓶的图标,按OK后,在Samplename中输入名字。
选择测试类型,默认为Analysis 如果是标定就选择Calibration再按Inject。
7.等待仪器再次平衡时,屏幕上显示WAITTING,就可以注样。
如果使用同一个进样针,在每次注样前要用待测液体润洗20次,必要时需要在润洗前用氯仿(色谱级)等溶剂清洗干净,以免影响分析结果。
8.等待程序运行完毕后,打开控制条上View/EidtChromatograms,进行谱图处理。
(如果出现峰异常,请参考日常维护手册查找原因进行处理)通过校正溶液获得校正因子,并用校正因子对样品图进行校正处理。
9.点击控制条上的StandardReport选择刚才命名的文件打开就可以查看结果了。
如果需要打印,就点击打印机图标。
10.关机程序:在启动关机程序前先关闭氢气,并确认氢气钢瓶阀、减压阀压力降至为0。
再激活CLOSE程序,等待柱温降到50˚C以下,进样器、检测器(NPD)温度降到100˚C以下,依次关气体、仪器主机(关闭前确认气体压力将为0)、电脑,然后关闭电源总开关。
如果是ECD检测器,需要等检测器温度降至50˚C以下,再继续通载气10分钟左右后关闭气体。
关闭阀门时和开阀门顺序一样。
11.整理实验室。
注意事项:1.在启动开机程序前确保相应的气体开通,在使用TCD检测器时一定要确保载气流通时间,避免因高温氧化检测器;在使用FID检测器时先通载气、空气再通氢气。
严禁先开减压阀后开钢瓶阀,以免损坏电子流量计。
2.在正常使用仪器的时候,除了可以使用仪器的电源开关外请不要动面板上的任何键,以免改动仪器或分析方法参数。
3.未经许可,请不要擅自修改设置参数,以免影响分析结果。
4.在使用TSD检测器时,待检测器温度升到150˚C以上后打开氢气再激活TSD-ON程序。
在使用ECD检测器时,待机至少通载气5分钟以上(如果更换柱子时至少通10分钟以上)再激活ECD-OFF,等检测器温度升到设定温度再打开ECD-ON,本操作不可忽视。
以免损害检测器。
5.在打开钢瓶时注意载气压力表上的“虚压”,打开仪器后几分钟内压力出现下降时,需要及时调整压力。
关闭气体时,先关闭钢瓶阀等待钢瓶压力降为0时再关闭减压阀,等减压压力降为0时后,如果是氢气就启动关机程序,若是载气就及时关闭主机。
(可以参考化验员读本上的操作)Waters高效液相色谱系统操作规程1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。
2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。
3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。
4. 系统组成本系统由Waters 1525多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、breeze色谱工作站/电脑等组成,5. 程序5.1. 准备5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(应足够;流动相必须用0.45μm滤膜过滤)、样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。
5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
5.2. 开机和泵操作5.2.1. 开机5.2.1.1. 接通UPS的电源,依次打开断电保护器、1525泵、2487检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机。
5.2.1.2. 打开breeze软件,按「Login...」,输入用户名和密码,按「OK」注册进入系统主界面。
在Project档内选择所需的项目,右击『Run Samples』图标,选择色谱系统“1525_2487”后打开QuickSet 窗口。
5.2.2. 更换溶剂5.2.2.1. 打开1525泵后,转动进口集合管阀手柄(以下简称手柄)至RUN位置;5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂,向右打开参照阀(断开柱和进样器);5.2.2.3. 按[Direct]键使其显示直接控制屏幕,设流速为1ml/min (梯度配比阀在0ml/min时不工作);5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道,设其比例为100%,其它为0%;5.2.2.5. 将输液管从原有溶剂瓶中取出,放入一干净的空瓶中;5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW位置,用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂;5.2.2.7. 再将输液管放入新溶剂瓶内,继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止;5.2.2.8. 转动手柄至RUN位置,将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。
5.2.2.9. 重复5.2.2.4.~5.2.2.8.直至所有即将使用的溶剂更换完毕。
5.2.3. 排气泡5.2.3.1. 打开参照阀,换流动相为100%超纯水,设流速为10ml/min (注意:确认参照阀是打开的,否则可能损坏安装好的柱);5.2.3.2. 转动进口集合管阀手柄至DRAW位置,用启动注射器抽出约10ml水;5.2.3.3. 顺时钟转动手柄至INJ位置,缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出(注意不要将气泡注入泵中);5.2.3.4. 按[Stop flow]屏幕键停泵,关上参照阀。
5.2.3.5. 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下泵出口管,用塑料管连接至塑料烧杯中,设流速为10ml/min,冲洗2~5min(或更长时间)后停泵,重新接上柱。
5.3. 平衡系统(分两种情况进行)5.3.1. 等度模式5.3.1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min,以超纯水冲洗系统10min。
5.3.1.2. 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液,如漏液应予以排除。
5.3.1.3. 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应在平均值的5~10%以内。
如超出此范围,可初步判断为柱前管路仍有气泡,重复5.2.3.下的步骤。
5.3.1.4. 压力波动平稳后,换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。
在检查基线稳定性前,让最少5~6倍柱体积的流动相通过系统。
5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method档内选择所需的仪器方法,按「Monitor」(此后泵由软件控制),观察基线和压力变化。
如果冲洗至基线漂移<10-3Au/min,噪声为10-4Au数量级,且压力平稳时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。
5.3.1.6. 按「Abort」图标(左上第五个),停止监视基线。
5.3.2. 梯度模式5.3.2.1. 按检验方法规定的条件冲洗平衡系统,并注意压力波动变化和排气泡。
5.3.2.2. 在进样前运行1~2次空白梯度。
5.4. 进样5.4.1. 在QuickSet窗口内左下部选〈Single〉标签,在Sample Name 档内填写试样名称;在Function档内选择试样类型(标准选“Inject Standards”;样品选“Inject Samples”);在Method Set档内选择所需的方法组;在Injection Volume档内输入进样体积;在Run Time档内输入记录时间。
5.4.2. 用针头滤器过滤试样溶液(注射液可不必过滤),用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量。
5.4.2.1. 如按部分装液法,用微量注射器定容进样时,进样量应不大于定量环体积的50%,并要求每次进样体积准确、相同;5.4.2.2. 如按完全装液法,用定量环定容进样时,进样量应不小于定量环体积的3倍(5~10倍准确性更佳)。
5.4.3. 按〈Single〉标签内右边的进样(Inject)按钮,等待窗口底部状态档内显示“Waiting”后,方可进样。
5.4.4. 将进样阀手柄转动至Load位置,将注射器针完全插入进样阀入口中,平稳地注入试样溶液,除另有规定外,让注射器留在进样阀上,将进样阀手柄快速转动至Inject位置,系统将自动运行,采集数据并记录图谱。
5.4.5. 让进样阀手柄保持在Inject位置,到下次进样前1~2min切换回Load位置,将注射器从进样阀中拔出。
5.4.6. 先用水再用试样溶液清洗注射器后,按以上程序继续进样,直至完成。
5.5. 数据处理(外标法)和打印5.5.1. 右击系统主界面下的『Browse Project』图标,选择相应的项目,按「OK」进入Project窗口,选〈Channels〉标签。
5.5.2. 建立处理方法选择一个待积分的标准,右击后选“Review”进入Review窗口。
按「Processing Method Wizard」图标(左边第一个)进入New Processing Method向导窗口,按「OK」。
5.5.2.1. 划入一个感兴趣的最窄的峰,按「Next>」;5.5.2.2. 划入一段包含噪声的基线,按「Next>」;5.5.2.3. 划入一段要积分的区间,按「Next>」;5.5.2.4. 根据情况选择最小峰面积和最小峰高,按「Next>」、「Next>」;5.5.2.5. 在Name档内输入各组分峰的名称,按「Next>」、「Next>」;5.5.2.6. 在Method Name档内填写方法名称,按「Finish」。
退出Review窗口。
5.5.3. 修改标准选中所有标准,右击后选“Alter Sample”进入Alter Sample窗口。
5.5.3.1. 在Sample Type档内将Unknown改成Standard;5.5.3.2. 按「Amount」图标(左上第六个)进入Component Editor 窗口;5.5.3.3. 按「Copy from Process Method」图标(左上第五个),选择刚建立的处理方法,按「Open」,在Value和Units档内分别输入标准所含各组分的数值和单位,完成后按「OK」回到Alter Sample 窗口;5.5.3.4. 按「Save」图标存盘,退出Alter Sample窗口。