食用油检验作业指导书

油类检测作业指导书
1.试剂及其配制
除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为自来水加高锰酸钾蒸馏或等效纯水。

1.1正己烷
市售正己烷〔CH3(CH2)4CH3〕使用前于波长225nm 处，以水作参比，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。

脱芳处理：取约900mL正己烷于1000mL小口试剂瓶中，加10mL硫酸，在康氏振荡器上振荡1h，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏法提纯或用活性碳层析柱进行脱芳处理。

纯化后的正己烷需再检查透光率，合格后方可使用。

1.2层析活性炭
市售品需经活化处理。

作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S粮油检验植物油脂含皂量的测定编号：XZJY031-00-2023版本：第一版第 0 次修改实施日期：2023.01.01版本号/修订状态：一/第0 次修改粮油检验植物油脂含皂量的测定页码/总页数：/4实施日期：2023.01.01一、编制目的为标准单位对粮油检验植物油脂含皂量检测的操作，编制本作业指导书。

二、适用范围本作业指导书适用于精炼植物油脂含皂量的测定。

三、编制依据GB/T 5533-2023《粮油检验植物油脂含皂量的测定》四、试验原理试样用有机溶剂溶解后，参加热水使皂化物溶解，用盐酸标准溶液滴定。

五、试剂5.1丙酮水溶液：量取 20mL 水参加至 980mL 丙酮中，摇匀,临分析前，每100mL 中参加 0.5mL1%溴酚蓝溶液，低价盐酸溶液或氢氧化钠溶液调整至溶液呈黄色。

5.2盐酸标准溶液：c〔HCL〕=0.01mol/L。

5.3氢氧化钠溶液：c〔NaOH〕=0.01mol/L。

5.4指示剂：1%溴酚蓝溶液。

六、仪器6.1具塞锥形瓶：250mL。

6.2微量滴定管：5mL 或10mL，分度值 0.02mL。

6.3量筒：50mL。

6.4移液管：1mL。

版本号/修订状态：一/第0 次修改粮油检验植物油脂含皂量的测定页码/总页数：/4实施日期：2023.01.016.5衡量水浴锅。

6.6天平：分度值 0.01g。

七、操作步骤7.1混合及过滤7.1.1澄清、无沉淀物的液态样品振摇装有试验室样品的密闭容器，使样品尽可能均匀。

7.1.2混浊或或有沉淀物的液态样品7.1.2.1测定以下工程时：a〕水分和挥发物： b〕不溶性杂质：c〕质量浓度：d〕任何需要使用未过滤的样品进展测定或加热会影响测定时。

猛烈摇动装有试验样品的密闭容器，直至沉淀物沉着器壁上完全脱落后，马上将样品转移到另一容器，检查是否还有沉淀物粘附在容器壁上，假设有，则需将沉淀物完全取出〔必要时翻开容器〕，并且入样品中。

文件制修订记录1 不皂化物测定：1.1 原理：油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流情况下进行皂化，用乙醚从肥皂液中提取不皂化物，蒸发溶剂并对残留物干燥后称重。

1.2 试剂：本标准所列试剂均为分析纯、水为蒸馏水。

1.2.1 正已烷（辽Q/LHS02）或30~60℃石油醚（HG 3-1003）蒸馏40~60℃段。

两种溶剂均不得有杂质。

1.2.2 95%乙醇（GB 679），配制成10%水溶液。

1.2.3 酚酞（GB 10729）指示剂溶液：10g/L的95%乙醇溶液。

1.2.4 氢氧化钾（GB 2303）乙醇溶液：c(KOH)≈1moh/L。

在50mL水中溶解60g 氢氧化钾，然后用95%（V/V）乙醇稀释至100 mL。

溶液应为无色或浅黄色。

1.2.5 氢氧化钾标溶液：c(KOH)=0.1mol/L（在95%乙醇中）使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正。

使用最少五天前配制的溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。

溶液应为无色或浅黄色。

1.3 仪器：1.3.1 圆底烧瓶：带标准磨口的250mL圆底烧瓶；1.3.2 回流冷凝管：与烧瓶[a]磨口配套；1.3.3 250mL分液漏斗，最好使用聚四氟乙烯活塞和塞子。

1.3.4 水浴锅：1.3.5 可保持（103±2）℃的电烘箱或真空干燥仪器，如旋转蒸发器等相似仪器。

1.4 试样制备：按GB/T 15687进行试样制备。

1.5 分析步骤：1.5.1 试样：称约5g试样（精确至0.01g）放入250mL烧瓶中。

1.5.2 皂化：加50mL 1 mol/L的氢氧化钾溶液和一些沸石。

烧瓶与回流冷凝管联欢接好后煮沸回流1h。

停止加热，从回流管顶部加入50mL水并旋摇。

1.5.3 不皂化物的提取：冷却后转移溶液到250mL分液漏斗，用50mL已烷或石油醚分几次洗涮烧瓶和沸石，洗涮液倒入分液漏斗。

盖好塞子，用力摇1min，倒转分漏斗，并小心打开活塞，间歇地释放内压，静置分层后，尽量将下层皂化液放入第二只分液漏斗中。

云南阳光食品有限公司YGSP—JS—05（04）—2014保密等级：三级调味油检测作业指导书2013-01-01发布 2014-01-01实施云南阳光食品有限公司（技术部）发布目录第一章水分及挥发物测定 (1)第二章酸价的测定 (3)第三章过氧化值的测定 (4)第一章水分及挥发物测定执行标准：GB/T5528-2008 植物油脂水分及挥发物的测定1 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

水分及挥发物含量：在本标准规定的103℃±2℃的条件下对样品进行加热，样品损失的质量。

注：水分及挥发物含量用质量分数表示。

2原理在103℃±2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。

3 扦样本标准不规定扦样方法，推荐采用GB/T 5524的方法。

实验室收到的样品应具有代表性，且在运输和存储过程中不应损坏或变质。

3试样制备按GB/T 15687规定的方法执行。

4方法A仪器实验室常用仪器，以及以下几种4.1.1 分析天平：分度值0.0001g。

4.1.2 碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80—90mm，深约30mm。

4.1.3 温度计：刻度范围至少为80—110℃，长约100mm水银球加固，上端具有膨胀室。

4.1.4 沙浴或电热板。

4.1.5 干燥器：内含有效地干燥剂。

4.2 操作步骤4.2.1 试样准备在预先干燥并与温度计（4.1.3）一起称量的碟子（4.1.2）中，称取试样约20g，精确至0.001g。

4.2.2 测定将装有测定试样（4.2.1）的碟子在沙浴或电热板（4.1.4）上加热至90℃，升温速率控制在10℃/min左右，边加热边用温度计搅拌。

降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃±2℃，确保不超过105℃。

继续搅拌至碟子底部无气泡放出。

为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃±2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。

作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S粮油检验植物油脂含皂量的测定编号：XZJY031-00-2019版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：2019.01.01一、编制目的为规范单位对粮油检验植物油脂含皂量检测的操作，编制本作业指导书。

二、适用范围本作业指导书适用于精炼植物油脂含皂量的测定。

三、编制依据GB/T 5533-2008《粮油检验植物油脂含皂量的测定》四、实验原理试样用有机溶剂溶解后，加入热水使皂化物溶解，用盐酸标准溶液滴定。

五、试剂5.1 丙酮水溶液：量取20mL水加入至980mL丙酮中，摇匀,临分析前，每100mL中加入0.5mL1%溴酚蓝溶液，低价盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色。

5.2 盐酸标准溶液：c（HCL）=0.01mol/L。

5.3 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.01mol/L。

5.4 指示剂：1%溴酚蓝溶液。

六、仪器6.1 具塞锥形瓶：250mL。

6.2 微量滴定管：5mL或10mL，分度值0.02mL。

6.3 量筒：50mL。

6.4 移液管：1mL。

6.5衡量水浴锅。

6.6天平：分度值0.01g。

七、操作步骤7.1 混合及过滤7.1.1澄清、无沉淀物的液态样品振摇装有实验室样品的密闭容器，使样品尽可能均匀。

7.1.2 混浊或或有沉淀物的液态样品7.1.2.1 测定下列项目时：a）水分和挥发物：b）不溶性杂质：c）质量浓度：d）任何需要使用未过滤的样品进行测定或加热会影响测定时。

剧烈摇动装有试验样品的密闭容器，直至沉淀物从容器壁上完全脱落后，立即将样品转移到另一容器，检查是否还有沉淀物粘附在容器壁上，如果有，则需将沉淀物完全取出（必要时打开容器），并且入样品中。

7.1.2.2 测定所有的其他项目时，将装有实验室样品的容器至于50℃的干燥箱内，当样品温度50℃后按照7.1.1操作。

如果加热混合后样品没有完全澄清，可在50℃恒温干燥箱内将油脂过滤或用热过滤漏斗过滤。

食品安全快速检测箱食用油酸价、过氧化值快速检测试纸作业指导书1 目的本作业指导书规定了食用油酸价、过氧化值快速检测试纸的使用操作与维护程序，确保检测结果准确可靠。

2 适用范围食用油酸价、过氧化值快速检测试纸的使用。

3 依据食用油酸价、过氧化值快速检测试纸使用说明书。

4 职责4.1操作人员按照本规程使用仪器，对仪器进行日常维护，作使用记录。

4.2保管人员负责监督仪器使用是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。

4.3科室负责人监督上述人员履行有关职责。

5 操作步骤直接取植物油（动物油需加热使其融化）样品适量于清洁、干燥容器中，将试纸端插入油样中1～2秒，立即取出并开始计时。

酸价测试纸的反应计时为90±5秒。

过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定（见下表）。

当计时到达后，将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较定量。

环境温度（℃）0～4 5～910～1920～2930～36反应时间（秒）90±5 75±5 60±5 50±5 40±5结果判定：试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。

如试纸颜色在两色卡之间，则取两者的中间值。

国家食品卫生标准BG2716-2005对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准，即植物原油酸价≤4mg KOH/g，食用植物油酸价≤3mg KOH/g；植物原油和食用植物油的过氧化值都要≤0.25g/100g（相当于19.7meq/Kg）。

在国家其他标准中实行质量分级管理，详见表格所示。

注意：纸片密封包装，4℃～10℃干燥保存。

使用的最佳环境温度为25±5℃，环境湿度应在20%以上。

从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用，开封后的试纸条应在1个月内使用完。

酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹，说明该纸片已被污染或已失效。

6 仪器维护6.1 仪器使用人员应做好仪器的日常维护并认真填写使用记录。

大豆油作业指导书1目的为了使大豆油检验方法正确，操作步骤符合技术标准规定的要求，预防检验过程出现差错，确保检验结果的可靠程度。

2适用范围压缩大豆油浸出大豆油转基因大豆油大豆原油成品大豆油3引用文件GB2716 食用植物油卫生标准GB2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法GB/T5524 植物油脂检验扦样分样法GB/T5525—1985 植物油脂透明度色泽气味滋味鉴定法GB/T5526 植物油脂检验比重测定法GB/T5527 植物油检验折光指数测定法GB/T5528 植物油脂水分及挥发物含量测定GB/T5529 植物油脂检验杂质测定法GB/T5530 动植物油脂酸价和酸度测定GB/T5531 植物油脂检验含皂量测定法GB/T5532 植物油碘价测定GB/T5533 植物油脂检验含皂量测定法GB/T5534 动植物油脂皂化值的测定GB/T5535 植物油脂检验不皂化物测定GB/T5538 油脂过氧化值测定GB/T5539 植物油脂检验油脂定性试验GB/T7718 食品标签通用标准GB/T17374食用植物油脂销售包装GB/T17376 动植物油脂脂肪酸甲酯制备GB/T17377 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析GB/T17759—1999 色拉油通用技术条件4职责检验人员应全面执行本作业指导书中规定的作业细则进行检验。

室主任和质量监督员监督检查执行情况。

5工作程序检验前准备：检验相关的技术文件有效版本和记录表格，检查计量器具和相应的一起设备是否在《一起设备控制程序》要求的范围内，环境条件是否在《设施和环境控制程序》要求的范围之内。

6检验方法样品的制备按照检验方法标准规定要求进行大豆油感光品定检验按GB/T5525—1985进行相对密度，折光指数，水分及挥发物，不溶性杂质，酸值，加热，碘值，含皂量，皂化值，不皂化物，过氧获知的检验按GB5526—5538进行，油脂定性试验按GB/T5539执行，以油脂定性试验和大豆油特征指标作为综合测定依据。

_____年____月____日室温：____℃相对湿度：____%1 透明度鉴定1．1分析步骤量取试样100ml注入比色管中，在20℃温度下静置24h，然后移置在乳白灯泡前，观察透明程度，记录观察结果。

1．2结果判断检验结果：本品（标准规定：应澄清、透明）单项判定：2 色泽鉴定2．1仪器：罗维朋比色计（比色槽厚度133.4mm）2．2 分析步骤平放仪器，安置观测管和碳酸镁片，检查光源是否完好。

取澄清的试样注入比色槽中，达到距离比色槽上口5mm处。

将比色槽置于比色计中。

固定黄色玻片色值，打开光源，移动红色玻片调色，直至玻片色与油样色完全相同为止。

记下黄红或黄、红、蓝的号码的各自总数，即为被测油样的色值。

2．3 结果判断测定值①黄红②黄红差红（应不超过0.2）检验结果：本品色泽为黄红（标准规定：应不深于黄20红2.0）单项判定：3 气味、滋味鉴定3．1分析步骤取试样20ml注入烧杯中，加温至50℃用玻棒边搅拌边嗅气味，同时尝辨气滋味。

3．2结果判断检验结果：本品（标准规定：应无气味、口感好）单项判定：【相对密度】（GB/T5526—1985）----------------------------------------------------------------------------_____年____月____日室温：____℃相对湿度：____%1 仪器：液体比重天平（型号：PZ-A（B）-5）2 分析步骤2．1 称量水：按仪器使用说明书方法，先将仪器校正好，在挂钩上挂上1号砝码，向量筒内注入纯化水达到浮标上的白金丝浸入水中1cm为止。

将水调到20℃时，拧动天平座上的螺丝使天平达到平衡，再不要移动，倒出量筒内的水，先用乙醇，后用乙醚将浮标、量筒和温度计上的水除尽，再用脱脂棉揩干。

2．2 称试样：将试样注入量筒内，达到浮标上的白金丝浸入试样中1cm为止，待试样温度达到20℃时，在天平刻槽上移加砝码使天平恢复平衡。

油品检验作业指导书
ZJSY/HSE O-A01001 -06-2003
一、作业指南
1、准备阶段：
工作人员穿戴好工作服、鞋帽、准备好检验仪器、器具、消防器材、化验相关作业台帐等。

1.1采样。

按规定方法用清洁、完好的采样器具采样。

样品瓶必须清洁、干燥。

1.2登记。

取好的油样，应将油品名称牌号、取样时间、地点、取样人、检验类型等填入油样标签，贴在油样瓶上，登记编号。

1.3项目。

根据油样的检验类型或送样单位的要求，确定检验项目，依据油品的技术规格，确定试验方法。

2..实施阶段
2.1目测检查。

首先目测检查油品的颜色、外观、有无水分、杂质等，然后进行化验。

2.2检验。

按最新试验标准、试验方法对规定项目进行检验，不准随意改变试验条件，做到结果准确。

所有原始数据都要详细、整齐地记录，并做好设备使用记录。

2.3处理。

操作中发现异常现象，要查明原因及时处理，并记录清楚，。

2.4质量问题。

油品检验中发现不合格、检验结果介于
边界值或有疑义的必须做到三级检查（即自查、互查、负责人检查）并重新取样复检，检查无误后，对不合格油品填写《油品质量处理报告》逐级上报处理。

3.结束阶段：
3.1复位。

检验结束后，及时清洗器皿，烘干后放回原处备用，整理仪器，切断水、电、气源。

3.2记录。

油品检验完毕，将检验结果逐项填写在油品质量检验报告单上，并填写检验结论。

二、相关记录： 1油品质检原始记录
2油品质检报告
3油品检验合格证。

饮食业油烟采样方法及分析方法作业指导书金属滤筒吸收和红外分光光度法测定油烟的采样及分析方法1.原理用等速采样法抽取油烟排气筒内的气体，将油烟吸附在油烟雾采集头内。

将收集了油烟的采集滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中，回实验室后用四氯化碳作溶剂进行超声清洗，移入比色管中定容，用红外分光光度法测定油烟的含量。

2.样品测定步骤（１）把采样后的滤筒用重蒸后的四氟化碳溶剂１２ｍｌ，浸泡在聚四氟乙烯清洗杯中，盖好清洗杯盖；（２）把清洗杯置于超声仪中，超声清洗１０ｍｉｎ；（３）把清洗液转移到２５ｍｌ比包管中；（４）再在清洗杯中加入６ｍｌ四氯化碳超声清洗５ｍｉｎ；（５）把清洗液同样转移到上述２５ｍｌ比色管中；（６）再用少许四氯化碳清洗滤简及聚四氟乙烯杯二次，一并转移到上述２５ｍｌ比色管中，加入四氯化碳稀释至刻度标线；（７）红外分光光度法测定：测定前先预热红外测定仪１ｈ以上，调节好零点和满刻度，固定某一组校正系数；（８）标准系列配制：在精度为十万分之一的天平上准确称取回流好的相应的食用油标准样品１ｇ于５０ｍｌ容量瓶中，用重蒸（控制温度７０一７４摄氏度）后的分析纯ＣＣＬ４稀释至刻度，得高浓度标准溶液Ａ。

取Ａ液１．００ｍｌ于５０ｍｌ容量瓶中用上述ＣＣＬ４稀释至刻度，得标准中间液Ｂ。

移取一定量的Ｂ溶液于２５ｍｌ容量瓶中，用ＣＣＬ４稀释至刻度配成标准系列（浓度范围０－６０ｍｇ／Ｌ）。

（９）样品测定：用适量的ＣＣＬ４浸泡聚四氟乙烯杯中的采样滤筒，盖上并旋紧杯盖后，将杯置于超声器上清洗５ｍｉｎ，将清洗液倒人２５ｍｌ比色管中，再用适量的ＣＣＬ４清洗滤筒２次，将清洗液一并转入比色管中，稀释至刻度，即得到样品溶液。

将样品溶液置于４ｃｍ比色皿中，即可进行红外分光试验。

3.结果计算3.1油烟治理效率计算公式见附录Ｂ及标准正文中３．７节 3.2油烟排放浓度计算公式ｃ测＝ｃ溶液×Ｖ／１０００×Ｖ０式中：ｃ测－－油烟排放浓度（ｍｇ／ｍ３）；ｃ溶液－－滤筒清洗液油烟浓度（ｍｇ／Ｌ）；Ｖ－－滤筒清洗液稀释定容体积（ｍｌ）；Ｖ０－－标准状态下干烟气采样体积（ｍ３），其计算方法以参考ＧＢ／Ｔ１６１５７－１９９６。