硫酸盐的测定 EDTA滴定法

EDTA 滴定法测定硫酸根实验操作说明EDTA滴定法测定硫酸根1．主要仪器和试剂瓷蒸发皿，带刻度的250mL；锥形瓶25mL；酸式滴定管；刚果红试剂或广泛P H 试纸；马弗炉；盐酸：(1+49)；EDTA标准溶液(约0．01mol／L)：称取3．72g二胺四乙酸二钠溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到标线。

锌标准溶液标定：精确称取0．6538g纯锌，溶于(1+1)盐酸中(6mL)，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即为0．1 OOmol／L锌标准溶液。

吸取此溶液25．00mL 置于锥形瓶中，加入75mL水及10mL氨一氯化铵缓冲液，3滴5％铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终点。

记录用量，用下式计算其浓度：C =C，V，／V．(1)式中：Cl--- EDTA标准溶液浓度(mol／L)；Vl---消耗EDTA标准溶液体积(mL)；c2---锌标准溶液浓度(mol／L)；V2---锌标准溶液体积(mL)。

氨---氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于500mL水中，加l00mL浓氨水，用水稀释至l000rnL，得pH=l0的缓冲溶液。

5％铬黑T指示剂：称取0．5g铬黑T，溶于lOOmL水中，储存于棕色瓶中，紧塞备用。

钡、镁混合液：称取3．05g氯化钡(BaC1，-2H，O)和2．5g氯化镁(MgC1，·6H，O)溶于100mL水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度(Mg2 ++Ba2+ )= 0．025mol／L。

(1+1)盐酸：优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水为去离子水。

2、实验方法(1)称取草酸样品1 0g(精确到0．0002g)于已干燥的蒸发皿中，在马弗炉200℃灼烧约2h至草酸全部挥发，加入少许水，转移至250mL锥形瓶中，加水至50mL，滴加(1+1)盐酸，使刚果红试纸由红变蓝色(或调节pH到4左右)，加热煮沸l一2min，以除去二氧化碳。

表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法硫酸盐是表面活性剂中最重要的成分之一，其含量对表面活性剂的性质、性能和使用效果有着重要的影响，因此在质量检验等方面对其进行测定是十分必要的。

在测定硫酸盐含量时，常采用滴定法。

下面将介绍滴定法在表面活性剂无机硫酸盐含量的测定中的应用。

一、原理滴定法是一种无损取样、精度高、重现性好的测定方法，是酸碱平衡滴定反应的基础。

硫酸盐的滴定方法是通过与碱溶液反应，检测滴定加标过程中pH值的变化，从而计算其含量的方法。

二、试验过程1.备标准碱溶液和酸碱滴定液。

2.样品溶于30ml酸碱滴定液中，加入量取决于硫酸盐的浓度。

3. 使用pH计，测量空白样品的pH值。

4.滴滴定加入标准碱溶液，每滴对应0.01mol/L的标准碱溶液，记录每滴加入后的pH值。

5.续加入标准碱溶液，直到滴定液的pH值达到9.0至10.0之间，测得最终pH值为pH1。

6.样品滴定液加入足够的硫酸分解液，使其溶解，以反应残余硫酸盐，测得其最终pH值为pH2。

7.算硫酸盐含量：硫酸盐含量=(pH1-pH2)*5*10-5三、试验注意事项1.实验过程中，标准碱溶液的浓度一定要严格控制，才能得出准确的结果。

2.验的样品的量要控制在30ml以内，以免测定时受到太多的噪声影响。

3.定时要有耐心，仔细观察每滴加入时pH值的变化，以保证准确。

4.滴定实验过程中，注意保持实验环境的温度湿度稳定，以免影响测定结果的准确性。

四、结论表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法是一种常用的、简单有效的测定方法，能够较准确的反映表面活性剂中无机硫酸盐含量的大小，在质量检验等方面有着很大的应用价值。

但在使用时，应注意实验步骤要规范，以确保准确正确的测定结果。

水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。

滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。

滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。

钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。

滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。

定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。

二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。

准确度需标定。

2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。

3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。

4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。

SO42-的测定1、BaSO4重量法（1）方法提要在0.05~0.1 mol·L-1的盐酸溶液中，BaCl2与SO42-生成BaSO4沉淀。

（2）分析试剂①盐酸：1+1②甲基橙指示剂：0.5%③BaCl2：10%（3）分析步骤量取200 mL水样于250 mL烧杯中，加入甲基橙指示剂1滴，用（1+1）HCl中和至红色，并过量1 mL，投入一小片定量滤纸，用玻璃棒压住，盖上表皿，置电炉上煮沸1~2 min，加入10% BaCl2溶液8 mL，取下，放电热板上保温30 min，并放置4 h以上或过夜。

用定量（慢速）滤纸过滤，沉淀用热H2O洗至用AgNO3检验无Cl－为止，把滤纸连同坩埚放入已恒重的瓷坩埚中，放入马弗炉中，从低温升起，半开炉门，在800 ℃灼烧30 min，取出，在干燥器内放30 min，称重。

（4）计算公式：ρ（SO42-）/ mg·L-1=V mm12×106×0.4116 （5）注意事项：水样若浑浊，过滤后再取样。

2、EDTA容量法（1）方法提要在微酸性溶液中，加入过量的BaCl2与水中的SO42-生成BaSO4沉淀。

而过量的Ba则在pH=10的氨性溶液中，以络黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

为了使终点明显，应添加一定量的镁盐。

水溶液中原有的Ca、Mg一并被滴定，则溶液中Ca、Mg原来消耗的EDTA量，加上Ba-Mg溶液消耗的EDTA 量，减去在水样中加入Ba-Mg后消耗的EDTA量，间接计算出SO42-的含量。

（2）分析试剂①pH=10，NH4·Cl-NH3·H2O缓冲溶液。

②BaCl2：10%③1+1盐酸④Ba-Mg混合液：[0.01 mol·L-1，Ba-0.005 mol·L-1 mg]，称取2.44 g BaCl2，1.02 g MgCl2溶于1000 mL水中。

⑤标准C EDTA=0.005 mol·L-1或0.01 mol·L-1⑥铬黑T指示剂，0.5 g铬黑T与100 g NaCl研匀。

一、引言水泥作为建筑材料中的重要组成部分，其质量直接影响到混凝土结构的耐久性和安全性。

水泥化学分析是水泥质量控制的关键环节，通过对水泥化学成分的检测，可以了解水泥的性能，指导生产和使用。

本次实训旨在通过水泥化学分析，了解水泥的基本组成，掌握化学分析方法，提高实际操作技能。

二、实训目的1. 熟悉水泥化学分析的基本原理和操作步骤。

2. 掌握常见水泥化学成分的检测方法。

3. 提高对水泥性能的认识，为后续工作打下基础。

三、实训内容1. 水泥样品采集与制备- 采集一定数量的水泥样品，确保样品的代表性。

- 将水泥样品研磨至一定细度，以备后续分析。

2. 化学成分检测- 氧化钙（CaO）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的氧化钙含量。

- 二氧化硅（SiO2）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算二氧化硅含量。

- 三氧化二铝（Al2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铝含量。

- 三氧化二铁（Fe2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铁含量。

- 氧化镁（MgO）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算氧化镁含量。

- 硫酸盐（SO3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的硫酸盐含量。

- 碱含量（Na2O+K2O）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的碱含量。

3. 结果分析与讨论- 对检测数据进行整理和分析，计算各化学成分的含量。

- 分析各成分含量与水泥性能之间的关系，探讨水泥性能的影响因素。

四、实训结果1. 氧化钙含量：3.5%2. 二氧化硅含量：20.2%3. 三氧化二铝含量：6.8%4. 三氧化二铁含量：2.5%5. 氧化镁含量：1.2%6. 硫酸盐含量：0.5%7. 碱含量：1.0%五、结果分析与讨论1. 氧化钙含量较高，说明水泥中钙质成分较多，有利于提高混凝土的强度和耐久性。

硫酸钠含量的测定
一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使SO42-变成
BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+，计算硫酸盐的含量。

SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用
水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。

1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。

2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-
氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵
缓冲溶液和25ml乙醇，4滴铬黑T作指示剂，
用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积
（V2）。

3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”
中操作，记录消耗的体积（V3）。

4、计算
Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×
0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）
W——取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项：
1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V3
2、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。

硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。

硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。

水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。

饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。

当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。

在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。

根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。

WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。

称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。

硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。

离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。

难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。

我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。

水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。

北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。

1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。

(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。

常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。

硫酸盐检测方法汇总1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—91 1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。

1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。

当取样虽为1mL时，则是300mg／L。

水样适当稀释，测定范围还可以扩大。

1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。

2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。

反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。

所用火焰。

为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。

3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。

3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。

3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。

3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。

3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。

用氢氧化铵(3.3)配制。

临用时现配。

3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。

3.7 钙溶液：1mg／mL。

称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。

3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。