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土壤三普样品制备工作方案土壤三普样品制备工作方案是进行土壤环境监测和评估的基础工作，其目的是获取准确、可靠的土壤样品，并保持样品的原真性和代表性。
本文通过介绍土壤三普样品制备的流程、方法和注意事项来提供相关参考内容，以供参考。
一、样品采集1. 选择采样点：根据土壤监测的目的和要求，在研究区域内选择合适的采样点，保证样品的代表性。
2. 采样工具准备：准备好采样用的土壤钻、小铲、小锹等工具，并对工具进行清洗和消毒，以避免污染样品。
3. 采样点标记：在采样点附近设置标志物，以便于后续样品的定位和分析。
4. 采样深度确定：根据土壤监测的要求和目的，确定采样深度，并使用专业的土壤钻具进行采样。
二、样品制备1. 样品分割：将采样得到的土壤样品进行分割，根据需要留存不同深度、不同位置的样品，保证样品能够代表整个采样点的土壤状况。
2. 去除杂质：对于大块的根系、石块等杂质，用手或筛网进行清理和筛选，保持样品的纯净性。
3. 空气干燥：将去除杂质的土壤样品放在室温下进行自然干燥，避免潮湿对样品的影响。
三、样品保存1. 样品容器准备：准备好用于样品保存的容器，例如聚乙烯袋或密封玻璃瓶，确保容器干净并且无菌。
2. 样品移入容器：将干燥的土壤样品移入容器中，并尽量填满容器，以减少样品氧化和变质。
3. 密封保存：将填满样品的容器密封，并在容器上标明采样点的编号、采样日期、采样深度等相关信息。
4. 低温保存：将密封好的样品置于低温环境中保存，一般建议在-20℃以下保存，以减缓样品中微生物活性和化学变化的速率。
四、注意事项1. 采样器具要清洁消毒：为避免样品受到污染，采样器具要定期进行清洗和消毒处理。
2. 采样过程要避免污染：在采样过程中，要避免和样品接触的岩石、植被等杂质，以免影响样品的纯度。
3. 严格控制湿度：样品在采集过程中要避免和大气中的水分接触，以免样品受潮引起化学变化。
4. 样品保存时间要短：为避免样品中微生物活性和化学成分发生变化，样品的保存时间要尽量缩短，并注意避光、防腐。
土壤样品的采集与处理一、目的意义土壤样品的采集与处理，是土壤分析工作的一个重要环节，直接关系到分析结果的正确性、可靠性。
土壤是一个不均一体，受自然因素（包括地形高度、坡度、母质等）和人为因素（耕作、施肥等）影响，土壤养分分布不均匀。
正确的采样方法是保证少量分析样品正确反映一定范围内土壤的真实情况的前提条件。
土壤样品的采集要求选择有代表性的地点和代表性的土壤，避免一切主观因素的干扰，根据采样目的及分析项目确定采样方法。
土壤形成与土体发生研究，按土壤发生层次采样；土壤物理性质研究，需采原状土样品：农业土壤的理化性质、养分状况研究，则应选择代表性田块，在耕作层多点采取混合样品。
采集到的土样，应当场记好标签，带回室内后要逐袋进行登记，立即进行风干处理。
处理样品的目的是：（1）使分析样品可较长期地保存，以防止微生物作用引起土壤生化性状发生变化；（2）挑去非去部分，使分析结果能代表土壤本身组成；（3）将样品适当磨细和充分混匀，使分析时所取的称样具有较高的代表性，减少称样的误差；（4）将样品磨细，增大土粒的表面积。
使制备待试溶液时分解样品反应能够完全和匀致。
二、仪器设备（1）土样采集使用工具铁锹、小铁铲、小钢卷尺、剖面刀、样品袋(布袋、纸袋或塑料袋)、标签、铅笔。
（2）土样制备使用工具牛皮纸、硬木板、木棒、台称、镊子、玛瑙研钵、广口瓶(或纸袋)、标签、土壤筛(孔径2mm、1mm 和0.25mm)等。
三、实验步骤（一）土壤形成发育与土壤分类研究（土壤剖面样的采取)1.采样点确定在野外首先确定区域地形部位，及具体剖面位置，除在调查范围的草图上注明采集位置外，并在样品袋内写明野外条件：如地形、位置、成土母质、利用情况、研究目的等。
采样时应在挖好的剖面上划分发生层段分层取样，不得混合，各层采样深度与每个层段深度不一致，采样只选择其中最典型的部分，一般取0～10cm，不取过渡层，过渡层只作野外研究，不作化学分析。
采取次序，由下到上，这样可避免采取上层土样时，土块落下干扰下层。
作业指导书土壤样品制备作业指导书修订页1目的采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样；制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。
根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。
2适用范围适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。
3样品的制备3.1新鲜样品的制备某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显著变化，需用新鲜样品（原土）分析。
为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。
称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。
新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。
3.2风干样品的制备3.2.1制样工作场地3.2.1.1应分设样品风干室、制样室；3.2.1.2风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）；3.2.1.3多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘措施。
3.2.2制样器具3.2.2.1 风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。
3.2.2.2 磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。
3.2.2.3 玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cm×60cm）等。
3.2.2.4 过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。
3.2.2.5 样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。
3.2.2.6 分样板、分样铲（或分样器）、角勺、毛刷、毛巾、托盘天平或电子天平等其他辅助工具。
土壤样品制备实施方案一、实验目的本实验旨在探究土壤样品制备的方法，以便后续对土壤进行分析检测。
二、实验器材和试剂1.器材：-挖土器：用于采集土壤样品；-土壤筛网：用于筛选土壤颗粒；-干燥箱：用于将土壤样品干燥；-研钵和研杵：用于将土壤样品研磨；-玻璃瓶：用于存放土壤样品。
2.试剂：-无水硫酸钠（Na2SO4）：用于去除土壤中的碳酸盐；-无水硫酸钠（Na2SO4）：用于去除土壤中的碳酸盐；-氢氧化钠（NaOH）：用于去除土壤中的有机物质；-氯仿（CHCl3）：用于去除土壤中的有机物质；-硫酸二甲酯（DMSO）：用于提取土壤中的有机污染物；-溶解剂（如甲醇、硝酸等）：用于溶解或稀释提取后的土壤样品。
三、实验步骤1.采集土壤样品：选择采样点，并用挖土器在地面上挖取土壤样品。
应采集多个地点的样品，以获得更全面的土壤情况。
2.筛选土壤样品：将采集到的土壤样品放入土壤筛网中，用筛分技术将土壤颗粒按照粒径大小进行筛选。
可将较大的杂质和植物残渣去除，使土壤颗粒更加均匀。
3.土壤样品干燥：将筛选后的土壤样品放入干燥箱中，使用适当的温度和时间将土壤样品完全干燥。
土壤的含水量会对后续的土壤分析结果产生影响，因此必须保证样品的完全干燥。
4.土壤样品研磨：使用研钵和研杵将干燥的土壤样品研磨成细粉。
研磨过程中需注意避免样品受到氧化或污染。
研磨后的土壤样品可保存于玻璃瓶中。
5.去除碳酸盐：取一部分研磨后的土壤样品，加入适量的无水硫酸钠，带动土壤中的碳酸盐反应生成二氧化碳。
反应完全后，用溶解剂洗涤土壤样品，去除残留的无水硫酸钠。
6.去除有机物质：在碳酸盐去除的基础上，用适量氢氧化钠和氯仿混合液洗涤土壤样品，使土壤中的有机物质溶于氯仿层。
待有机物质和水相分层后，将氯仿层采集。
7.提取有机污染物：将有机相移至硫酸二甲酯中，并摇匀，以提取土壤中的有机污染物。
可多次萃取，以提高提取效果。
8.样品保存：将提取后的土壤样品加入适量的溶解剂（如甲醇、硝酸等），摇匀混合，并存放于玻璃瓶中。
土壤实验作业指导书土壤实验作业指导书1.0前往现场进行土壤取样。
2.0对土样进行登记、编号、记录。
3.0含水量实验环节:3.1取代表性试样, 粘性土15～20g,砂性土有机质±50g, 放入称量盒内盖上盒盖, 将盒置于烘箱内, 在105～110℃恒温下烘干；烘干时间, 粘性土不得少于8h,砂性土不得少于6h。
3.2将称量盒从烘箱中取出, 放入干燥容器内冷却至恒温, 称干土质量（精确至0.01g）。
3.3含水量按下式计算:m0W0=（ -1）×100m d3.4含水量应进行两次平行实验, 两次平行测定的差值当含水小于40%时不得大于1%；当含水量等于或大于40%时不得大于2%, 取两次测试值的平均值。
4.0密度实验环节（环刀法）:4.1将环刀垂直压入土中, 取出后削去环刀两端余土, 擦净环刀外壁, 称环刀和土的总质量, 并取余土测定含水量, 取出环刀内土样称重。
4.2试样的湿度按下式计算:m0P0 =v4.3试样的干密度按下式计算:P0P d =1+W15.0击实实验:5.1试样制备: 取代表性土样20kg,风干碾碎后过5mm筛, 将筛下土样拌匀, 并测定土样的风干含水量；根据土的塑限预估最优含水量, 取5个土样, 按不同的含水量加水拌匀, 装入盛土器内润湿一昼夜；相邻两个含水量的差值宜为2%。
5.2将击实筒固定在刚性底板上, 装好护筒, 在击实筒内涂一薄层润滑油, 将试样倒入击实箱内, 轻型击实分三层进行, 每层25击；重型击实分五层进行, 每层56击, 每层试样高度宜相等；二交界处的土面应刨毛, 击实后超过击实筒顶端的试样高度应小于6mm。
5.3拆去护筒, 用刀修平击实筒顶部的土样, 拆除底板, 擦净筒外壁, 称筒和试样的总质量（精确至1g）, 算出试样的湿密度。
5.4对不同含水量的试样按上述方法依次进行击实实验。
5.5按下列计算试样的干密度:popd =1+W15.6当试样中粒径大于5mm的土的质量小于或等于试样总质量的30%时, 应对最优含水量和最大干密度进行校正。
土壤样品制备
(一)制样工作场地:设风干室、磨样室。
房间向阳（严防阳光直射土样），通风、整洁、无扬尘，无易挥发化学物质。
(二)制样工具与容器
1、风干用白色搪瓷盘及木盘；
2、磨样用玛瑙研磨机（球磨机）、玛瑙研钵、白色瓷研钵、木锤、木滚、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜等；
3、过筛用尼龙筛，规格为20～100目；
4、分装用具塞磨口玻璃瓶，具塞无色聚乙烯塑料瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。
农产品样品制备
(一)制样工作场地
设风干室、加工室。
房间向阳（严防阳光直射样品），通风、整洁、无易挥发化学物质。
(二)制样工具与容器
1、晾干用白色搪瓷盘及木盘。
2、脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质木搓板、无色聚乙烯薄膜等。
3、磨碎风干样品用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨；切碎新鲜样品用不锈钢食品加工机、硅制刀、不锈钢切刀、不锈钢剪刀等。
4、过筛用尼龙筛、规格为20-60目，新鲜样品无需过筛。
5、分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。
土壤样品制备作业指导书编辑：审核：批准：一、目的规范土壤样品制备过程二、适用范围适用于土壤样品制备及交接。
三、引用标准《土壤近代元素分析方法》四、内容1、制备场所1.1土壤在理化室Ⅱ中加工制备，分别为风干区、粗磨区、细磨区，切不可在同一区域进行加工制备，防止交叉污染。
1.2加工场所应保持清洁，经常用湿拖布擦洗地面，用湿布擦抹室内座椅等用具；1.3风干区保持通风，不可在阳光下暴晒样品，可使用排风扇；1.4加工工具与容器：加工工具选用木制或塑料制品；晾干样品容器用聚乙烯塑料盘或搪瓷盘；尼龙筛一套；2、样品加工程序2.1采集的土壤样品有采样人员填写《土壤采样和交接记录》表，随样品交接给样品管理员，交接人员必须在交接记录单上签字，并填写日期，将样品交予样品制备人员;2.2样品管理员在核查样品时，如发现以下情况，由采样人员设法补救，(1)样品容器破损，造成土壤样品污染或混样(2)土壤重量达不到要求(3)样品标签记录项目不全;2.3办理好样品交接手续后，样品制备人员将样品转送到风干区，使样品在通风的避光的条件下风干，潮湿样品可摊在塑料盒中摊成薄层，用玻璃棒间接翻动，碾碎土块，促使均匀风干，在风干过程中应随时排除大的植物残留和大于1mm粒径的石砾、结核等。
2.4土壤标签应贴在风干容器上，以便查对，风干程度可以通过抽查、测定样品中的水分来鉴别（含水率小于3%），风干后的土样装回原送样时的容器内，转送到加工区进行样品加工。
2.5将风干好的样品用木棒压碎，排除碎石植物根茎等，过20目尼龙筛，混匀，用四分法将样品分为分为两份，一份由样品管理员填写《保存样品登记表》放入样品库中，另一份继续用四分法缩分，一份留作备用，一份在细磨区进行细磨，全部通过100目尼龙筛，混匀后装入牛皮纸袋内分析测试用，并填写《土壤、底泥、固废样品制备记录》表。
3、样品分发：3.1样品管理员将样品分装于牛皮纸袋内，贴好标签，标签注明编号、采样日期、测试项目、状态描述等；3.2样品分发时样品管理员填写《检测任务单》将样品分发给检测人员并接样人签字确认。
土壤采样、样品保存和管理作业指导书一、土壤样品的采集1.1 采样点的布设：收集各级土壤图、常年生产情况、设计并印制调查内容表格等。
收集资料，主要用于了解行政区内土壤分布规律、农业生产发展现状，制定符合实际情况的采样计划，包括采样具体地点、采样线路、采样数量等。
在采样前，综合土壤图、土地利用现状图和行政区划图，确定采样点位，形成采样点位图。
为使样品具有代表性，在采样布点前，首先要对监测地点的自然条件、农业生产情况、土壤性状、污染历史等进行调查研究，并在此基础上选择代表一定面积的地区或地块布置一定数量的采样点。
例：受大气点污染源影响的地段，以污染源为中心，根据常年主导风向的下风向方位布点，烟云落地区域应多设采样点；受污灌影响的区域，应考虑水流途径和距离，同时选择对照地区布置采样点。
土壤样品的采集方法主要有：对角线法、梅花形法、棋盘式法、蛇形法。
其中：对角线法：适用于面积小、地势平坦的污水灌溉或受污染河水灌溉的田块；梅花形法：适用于面积较小、地势平坦、土壤较均匀的田块；棋盘式法：适用于中等面积、地势平坦、地面完整、但土壤较不均匀的田块，该法也适用于受固体废物污染的土壤；蛇形法：适用于面积较大、地势不平坦、土壤不够均匀、采样点较多的田块。
1.2 采样工具准备GPS、采样工具、采样袋（布袋、纸袋或塑料网袋）、采样标签等。
常用的采样工具包括：土钻、采样筒、小型铁铲等。
1.3 采样深度：采样深度应是监测目的而定。
了解土壤污染情况：采样深度取20 cm耕作层土壤，20～40 cm耕作层以下的土壤；如需了解土壤污染的深度，则应按土壤剖面依层次取样。
1.4 采样量：可单点取样测定，也可多点取样混合后测定。
每个采样点取样1Kg，多点混合样可用四分法缩分，保留1Kg样品。
二、土壤样品的制备与保存样品制备：※风干：从野外采回的土壤样品及时放在样品盘上，摊成薄薄一层，置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁暴晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。
土壤样品的采集和制备一、土壤样品的采集土壤样品的采集是土壤解析工作中一个最重要最要点的环节，它是关系到解析结果可否正确的一个先决条件，特别是耕作土壤，由于差异较大，若采样不当，所产生的误差（采样误差）远比土壤称样解析发生的误差大，因此，要使所取的少量土壤能代表一定土地面积土壤的本质情况，就得按必然的规定采集有代表性的土壤样品。
如何采样？这要依照解析的目的，要求来决定采样的方法。
（一）土壤样品的采集方法、种类和注意事项：1．混杂样品的采集由于土壤是一个不平均的系统，为了要认识它的养分情况，物理性、化学性，我们不能够把整块土都搬进实验室进行解析，因此，就必定采用若干有代表性的点子取样混杂后成为混杂样品，混杂样品本质上就是一个平均样品，这个平均样品就要拥有代表性。
要使样品真切有代表性，第一要正确划定采样区，找出采样点，划采样区（采样单元或采样单位）时是依照土壤种类、地形部位、排水情况、耕作措施、栽各种植情况、施肥等等的不同样来决定的。
每一个采样区内，再依照田块面积的大小及被测成分的变异系数，来确定采样点的多少，自然，取的点子越多，代表性越强，那就越好，但它会造成工作量的增加，因此一般人为的定为5-10， 10-20 点或依照计算应取多少点。
（ 1）试验田土壤样品的采集：一般试验小区为一采样区。
（2）大田（旱地）土壤样品的采集：在进行土壤养分情况的检查时，一般是根据土壤种类、地形、排水、耕作、施肥等不同样来划分采样区；也有的是依照土壤肥力情况按上、中、下来划分采样区。
（3）水田土壤样品的采集。
它和大田土壤样品的采集基本一致（4）采样点的部署（拜会 P276-277）×代表样点地址图 1土壤采样点的方式在采集多点组成的混杂样品时，采样点的分布，要尽量做到平均和随机，平均分布能够起到控制整个采样范围的作用：随机定点能够防备主观误差，提高样品的代表性，布点以锯齿形或蛇形（S 形）较好，直线布点或梅花形布点简单产生系统误差（图1），由于耕作，施肥等农业技术措施一般都是顺着必然方向进行的，若是土壤采样与农业操作的方向一致，则采样点落在同一条件的可能性很大，易使混杂土样的代表性降低。
作业指导书土壤样品制备作业指导书修订页1目的采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样；制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。
根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。
2适用范围适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。
3样品的制备3.1新鲜样品的制备某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显著变化，需用新鲜样品（原土）分析。
为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。
称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。
新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。
3.2风干样品的制备3.2.1制样工作场地3.2.1.1应分设样品风干室、制样室；3.2.1.2风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）；3.2.1.3多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘措施。
3.2.2制样器具3.2.2.1 风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。
3.2.2.2 磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。
3.2.2.3 玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cm×60cm）等。
3.2.2.4 过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。
3.2.2.5 样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。
3.2.2.6 分样板、分样铲（或分样器）、角勺、毛刷、毛巾、托盘天平或电子天平等其他辅助工具。
3.2.2.7 为方便制样器具清扫和提高工作效率，建议在磨样室配置空压机和烘箱等。
3.2.3样品风干采集回来的土壤样品必须尽快进行风干在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘），摊成2cm 的薄层放置在晾土架（台）上通风阴干干燥过程也可以在低于40℃并有空气流通的条件下进行（如土壤风干燥箱内）。
并间断地将土样压碎、小心翻拌、对于黏性土壤，在土样半干时，须将大块土捏碎或用竹铲切碎，以免完全干后完全结成硬块，难以磨细。
3.2.4样品粗磨、混匀与缩分在磨样室将风干样倒在有机玻璃板上用木槌小心压碎，将碾碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的2mm筛孔的筛子（8目~10目）过筛。
拣出2毫米以上的砾石、植物残体、虫体及结核等非土壤杂物，如果拣出的杂物太多，应将其挑拣于器皿内，分类称其重量，同时称量剩余土壤样品的重量，计算出不同类型杂质的百分率，并填写《样品制备记录表》。
细小已断的植物根系，可以在土壤样品磨细前利用静电或微风吹的办法清除干净。
对大于2毫米的土团须继续研磨，直至所有土壤样品全部过筛，将全部经粗磨过筛后的样品置于无色聚乙烯膜上充分混匀。
混匀的方法是轮换提取方型塑料膜的对角一上一下提拉，数次后用角勺搅拌，如此反复多次直至样品均匀为止。
如果收到的样品较多，可采用堆锥四分法缩分。
即把已破碎、过筛的土样用平板铲铲起堆成圆锥体，再交互地从土样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。
每锹铲起的土样，不应过多，并分两三次洒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。
如此反复堆掺三次，再由土样堆顶端，从中心向周围均匀地将土样摊平成厚薄一致的圆形扁平体。
将分样板或分样器（见图1）放在扁平体的正中，向下压至底部，土样被分成四个相等的扇形体。
将相对的两个扇形体弃去，重复操作数次，直至缩分至规定的所需重量为止（见图2），一份交样品库作为副样存放，另一份再一分为二分别作为样品的细磨用和直接作为土壤水分、土壤机械组成、pH、阳离子交换量、可交换酸度、石油类、元素有效态含量和土壤速测养分等项目的分析用样。
3.2.5样品细磨用于细磨的样品用四分法缩分成两份，一份研磨至全部过0.25mm（60目）筛孔；一份再缩分后过0.149mm（100目）筛孔，过0.25mm（60目）的样品用于农药、土壤有机质（有机碳）、土壤全氮量、可溶性硫酸盐、及碱解氮等项目分析；过0.149mm（100目）的样品用于土壤元素全量分析。
如果分析项目、方法要求特定粒径，或称样量减少要求样品粒度更细，为低称样误差，应进一步过孔径更小的筛子。
3.2.6样品分装风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛，每个粒径全部过筛后的样品应在研钵或塑料盆内用研钵棒充分混匀后方可装入具塞的广口瓶或、塑料瓶内，或装入牛皮纸袋内，样品容器及容器外应各具标签一张（样品制备标签格式详见图3）。
写明编号、采样地点、土壤类型、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人、制样人及制样时间等信息。
其中副样（包括国库样和省库样）应采用棕色磨口玻璃瓶装样，并用熔化的石蜡密封，所有样品处理完毕之后，认真填写样品制备记录表、做好样品的登记入库和交接工作。
4样品制备质量保证4.1内部自检样品加工人员组应对野外采样组移交的样品进行全面核对，对野外样品加工全过程进行自检、互检，保证样品数量和质量。
检查内容包括：样袋是否完整、编号是否清楚、原始重量是否满足要求，样品数与样品袋是否一致，样品编号与样袋编号是否对应；样品干燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互玷污、破损样筛是否及时更换、样品瓶标签是否完整、正确等。
发现问题及时更正，并填写样品加工日常检查记录表（附录B）。
4.2外部质量检查质量监督人员应对样品加工人员进行操作技术检查和工作质量检查，样品加工检查工作量应大于总工作量的10%。
样品量小于10个小时，按50%~100%的比例抽查。
检查内容包括：原始记录和样品一致性，记录填写内容完整性和正确性，样品存放防玷污措施等。
对问题较多的制样人应加大监督力度或提高检查比率，对出现的问题应及时作出返工或其他处理意见。
4.2.1 样品加工现场检查。
质量监督员要在现场观察样品干燥—碾碎—过筛—拌匀—称重—装瓶等全过程。
检查内容包括：样品日晒（或晾干）、堆放、样品敲打、揉碎等操作是否合理；样品过筛用的筛子、加工用具是否完好、操作环境及工作清扫是否干净；样品混匀、重量、装瓶、标签是否符合设计或规范要求等；样品组合是否做到等重量。
填写样品加工日常检查记录表（附录B）。
4.2.2 样品加工质量抽查。
样品加工检查工作量应大于总工作量的10%。
样品加工质量抽查内容包括：样品重量，重新过筛后筛上残留样品重量（要求不大于1g或样重的2%）、样品成分与记录卡一致性，样品加工间防污染措施等。
4.2.3 样品总体质量评价。
目的是验证采集和制备样品是否具有代表性和均匀性。
方法一是在采样现场将随机抽取2%采样点的土样混匀后均分为两部分，再分别把每一部分当做一个土样单独制备，以得到两个分析土样。
方法二是由站质监员随机抽取2%的预留样再制样后进行制备检查。
依据重复制备的样品分析记过，计算原始分析数据与重复性检验数据之间相对偏差（RE）= （(∣A1- A2∣)/(A1+ A2)）×100%，重复两次制样分析结果按室内相对偏差（RE）允许限判定合格，（RE的允许限见HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范表13-1）。
样品总体质量评价要求RE合格率≥80%。
4.3管理要求4.3.1 土壤样品加工制备是一个相对流动的过程，制样人员应相对稳定并经培训合格上岗。
并在加工制备过程中有质量监督员随时进行监督检查，监督检查的内容是对样品加工制备要求的执行情况，岗位责任制的履行情况，各种记录及交接手续的完成情况，样品质量与异常样品的核查情况，对失当环节及、不够完善的地方或发现的问题，要及时研究解决和补救。
4.3.2 样品的摊开风干、研磨、分装和交接等岗位要有严格的技术要求并订出相应的责任制度，按规定的技术要求和程序操作，按规定的格式认真记录。
5 样品制备注意事项5.1 制样中，采样时的土壤标签与样品应始终放在一起，切勿将不同的样品混淆；每个样品经风干、磨细、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编号始终一致、装瓶前注意核对样品编号是否符合。
5.2 从野外采集回来的土壤样品要及时放在样品盘上或用牛皮纸垫放在样品架上，摊成薄薄的一层，置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁爆晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。
风干供微量元素分析用的土壤样品时，要特别注意不能用含铅的旧报纸或含铁的器皿衬垫。
5.3 若取回的土壤样品太多，在粗磨前可稍加碾碎混匀用“四分法”去掉一部分土壤样品，最后取09kg~1kg粗磨。
5.4 粗磨时对大于2毫米的砾石，切勿碾碎，而应将剩余的砾石挑拣并入杂物的砾石类处理。
粗磨样品不能磨得太细，否则容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。
因而在研磨过程中只能用木碾滚压，使得由土壤黏土矿物或腐殖质胶结起来的土壤团粒或结粒破碎，而不能用金属锤捶打以致破坏单个的矿物晶粒，暴露出新的表面，增加有效养分的浸出。
5.5 制样时把全部样品在逐级碾碎过筛，为确保样品的均匀性和代表性，通过2mm筛孔的样品在继粉碎研磨和过筛过程中（指加工至0.15mm、0.25mm和1mm的试样），不得随意丢弃难于破碎的粗粒，必须全部过筛，然后才能用四分法分取和称量样品；绝对禁止过筛一部分，称量一部分，称够重量就不再继续过筛。
5.6 应该注意的是供微量金属元素测定的土壤样品，要用尼龙筛子过筛，而不能使用金属筛子；对于采用风干样分析有机污染物的样品则应使用金属分样筛，以免污染样品。
5.7 全量分析样品（如土壤中重金属、稀土元素、硅、铁、铝等）的测定不受磨细的影响，而且为了使样品容易分解、熔化或减少称样误差，如采用固体进行（称样量小）、X荧光法或某些监测分析方法的要求，需要将样品磨得更细。
方法是取部分已混匀的样品铺开，化成许多小方格，用骨勺取出土壤样品20g，磨细使之全部通过0.075mm（200目）筛孔。
瓷研钵会影响Si、Fe、Al的测定结果，当样品需要测定这些指标时，只能使用玛瑙研钵研细。
5.8 制样所用工具每处理一份样品后必须清洁干净，并保持操作环境的清洁，以防止交叉污染。
5.9 分析挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚或可萃取有机物无需制样测定时，应同时测定水分。
由于新鲜土壤样品较难压碎和混匀，称样误差比较大，因而需采用较大称样量或较多次的平行测定，才能得到较为可靠的平均值。
5.10 样品交接时，送样人和接样人双方应同时清点核实样品，并在样品交接单上签字确认，样品交接单由双方各存一份以备查。
