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布洛芬片中间产品检验操作规程1. 目的建立布洛芬片中间产品检验标准操作规程，使布洛芬片胶囊中间产品检验操作规范化。
2. 范围适用于布洛芬片中间产品的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第212页）5.1.2 布洛芬片中间产品质量标准（质量标准编号：）；5.1.3《中国药典》2020年版四部。
一布洛芬片中间品（颗粒）1.【性状】本品应为白色颗粒，颗粒干燥，色泽均匀，无吸潮、软化、结块、潮解等现象。
2.【检查】2.1水分2.1.1仪器与用具烘干法水份测定仪2.1.2操作步骤⑴校正零位：在加码盘内加5g砝码，秤盘内不放试样，开启天平和红外线灯约20分钟后，等投影屏上的刻线不再移动时校正零位。
⑵样品测定：仪器经预热调零后，取下5g 砝码，把预先称好的试样均匀地倒在秤盘内，在加码盘内加适量的平衡砝码，然后开启天平和红外线灯泡开关，对试样进行加热，控制加热温度为65℃。
干燥一定时间后刻度移动静止，标志着试样内游离水已蒸发并达到了恒重点，读出记录数据。
2.1.3标准规定水分不得过3.0%。
3.【含量测定】照高效液相色谱法检验操作规程测定。
3.1试剂与试药乙腈（色谱纯）、纯化水、甲醇（分析纯）醋酸钠缓冲液：取醋酸钠6.13g ，加水750ml 使溶解，用冰醋酸调节pH 值至2.53.2仪器与用具电子天平、液相色谱仪研钵、量瓶（50ml 、100ml ）、移液管（5ml ）、漏斗、滤纸3.3操作方法色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸钠缓冲液-乙腈（40：60）为流动相，检测波长为263nm 。
理论板数按布洛芬峰计算不低于2500。
测定法 取本品颗粒研细，精密称取适量（约相当于布洛芬50mg ），置100ml 量瓶中，加甲醇适量，振摇使布洛芬溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取布洛芬对照品25mg ，精密称定，置50ml 量瓶中，加甲醇2ml 使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，同法测定。
分发部门质量管理部设备部质量保证室车间质量控制室●大肠埃希菌检查SOP1.目的建立一个规程，规范大肠埃希菌计数操作方法。
2.范围本规程适用于xxxxxxxxxx公司质量控制室对水质、碳酸钙成品及其他的微生物限度检查。
3.职责QC检测人员负责按照本规程进行样品检测和记录；QC负责人及监管人员有权对检测过程及结果进行监督检查，有权制止不符合规程的操作并向QA提出重试请求，得到QA批准后方可进行重试。
必须开启偏差记录来解决不符合规程的操作。
4. 物料和设备4.1试剂和材料pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液：取磷酸二氢钾3.56g、无水磷酸氢二钠5.77g、氯化钠4.30g、蛋白胨1.00g，加水1000ml，微温溶解、滤清、分装、灭菌。
胰酪大豆胨液体培养基：胰酪胨17.0g 氯化钠5.0g 大豆木瓜蛋白酶水解物3.0g 磷酸氢二钾2.5g 以上成分混合加水1000ml，微温溶解，滤过，调节PH使灭菌后在25℃的pH为7.3±0.2，加入无水葡萄糖2.3g或葡萄糖2.5g，分装，灭菌。
20~25℃培养3～5天后无菌生长即可使用。
胰酪大豆胨琼脂培养基：胨 10.0g 氯化钠5.0g 牛肉浸出粉3.0g 水1000ml 葡萄糖5.Og除葡萄糖外，取上述成分混合，微温溶解，调节pH为弱碱性，煮沸，加入葡萄糖溶解后，摇勻，滤清，调节pH使灭菌后在25°C的pH值为7.2士0.2，分装，灭菌。
麦康凯液体培养基明胶胰酶水解物20.0g 溴甲酚紫10mg 乳糖10.0g 水1000ml牛胆盐 5.0g 除乳糖、溴甲酚紫外，取上述成分，混合，微温溶解，调节pH 使灭菌后在25℃的pH值为7.3±0.2，加入乳糖、溴甲酚紫，分装，灭菌。
麦康凯琼脂培养基明胶胰酶水解物17.0g 中性红30.0mg 胨3.0g 结晶紫1mg 乳糖10.0g 琼脂13.5g 脱氧胆酸钠1.5g 水1000ml氯化钠 5.0g除乳糖、中性红、结晶紫、琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节pH 使灭菌后在25℃的pH值为7.1±0.2，加入乳糖、中性红、结晶紫、琼脂，加热煮沸1分钟，并不断振摇，分装，灭菌。
成品取样标准操作规程1. 目的规范成品取样操作，保证所取样品具有代表性。
2. 范围成品的取样操作。
3. 术语或定义3.1 取样：是指为某一特定目的，自某一药品中抽取一部分的操作。
取样操作应与取样目的、取样控制的类型和取样的物料相适应。
3.2样品：是指按照取样规程取得的一部分物料或产品。
样品量应足够满足所有要进行的全部检验，包括复试和留样。
样品应具有代表性。
3.3 取样目的：工艺验证、批放行检验、持续稳定性考察取样；偏差调查过程中涉及的重新取样检验等。
3.4取样类型：常规取样、异常取样、复验取样等。
其中异常情况取样是指：对退货产品、入库后出现异常产品、偏差调查需重新取样的。
4. 职责质量保证部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1取样人经授权的质量保证部人员（QA）。
5.2 取样方法5.2.1 车间质监员接到成品请验单后，先检查请验单上的信息是否完整、正确，包括成品编码、请验单编号、请验部门及请验日期等，核对无误后，做好取样准备。
穿上与取样区域相符的工作服，到工序核对请验单内容与实物是否一致，包括品名、批号、规格、数量，核对无误后，对请验单进行签收，注明签收人及签收日期。
如有异常和差错，及时通知相关人员更正。
5.2.2 成品取样分为5.2.2.1 内包：样品在内包过程中，质检员在包装过程中随机抽取样品。
5.2.2.2 外包：样品在外包过程中，质检员在包装过程中随机抽取样品。
5.3 取样分类5.3.1 成品检验5.3.2 成品留样5.3.3 持续稳定性考察样品的取样5.4 取样时间5.4.1 成品的检验取样：内包装过程中。
5.4.2 成品的留样及持续稳定性考察的样品取样：外包装过程中。
5.5 取样器具自封袋。
5.6 取样数量5.6.1 成品的检验：按不少于下表的数量（2倍全检量）取样。
如果本批产品需要复检，再随机抽取样品。
不同品种、不同包装规格的取样量见下表：5.6.2 成品的留样，每个品种、每种内包装规格的产品均需留样，按各品种要求留样。
布洛芬检验操作规程1. 目的建立布洛芬检验标准操作规程，使布洛芬检验操作规范化。
2. 范围适用于布洛芬的质量检验。
3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。
3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。
3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（211页）。
5.1.2 布洛芬质量标准（质量标准编号：5.1.3《中国药典》2020年版四部。
1.【性状】1.1本品为白色结晶性粉末；稍有特异臭。
本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。
1.2熔点依熔点测定法操作规程进行测定。
本品的熔点应为74.5～77.5℃。
2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1试剂0.4%氢氧化钠溶液2.1.2仪器与用具紫外可见分光光度计、天平（感量0.1mg）、容量瓶（100ml）2.1.3操作方法取本品，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.25mg的溶液，照紫外-可见分光光度法检验操作规程进行测定，在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。
2.2鉴别⑵2.2.1仪器与用具双光束红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵2.2.2操作方法取供试品约1mg，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa，约60秒取出。
目视检查应均匀，无明显颗粒。
将供试片置于仪器的样品光路中，进行光谱扫描。
供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集943图）一致。
1. 目的：建立QC各类检验仪器的校正程序，保证各类仪器的正常运行。
2. 范围：QC使用的各类检验仪器。
3. 责任者：QC主任及检验员对本SOP的实施负责。
4. 程序：4.1 QC检验所用的各类检验仪器应定期校正，自校周期见下表：如因特殊情况，对测试工作有妨碍时，除按上表规定的校正周期进行校正外，可在使用前再行校正，以保证测试的准确性。
4.2 可见/紫外分光光度计的校正：4.2.1 吸光度的准确度：可用重铬酸钾的硫酸溶液来检定。
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。
4.2.2 杂散光的检查：可按下列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。
4.2.3 按SOP-QC-008规定开启可见/紫外分光光度计，将溶液置仪器中检测，在规定波长下的吸收系数或透光率应符合上表的规定。
4.3 高效液相色谱仪的校正：4.3.1 流动相流量：用一支量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量，误差应≤±1%。
4.3.2 梯度洗脱比例：用两支量筒盛流动相A、B，经洗脱一定时间后，测量两支量筒中流动相减少的量，计算后与设定的洗脱比例一致，若不一致，其误差应≤±1.0%。
4.3.3 系统适用性试验：每一品种测试时均应进行系统适用性试验，并符合相应规定。
4.4 旋光仪的校正：精密称取基准葡萄糖约10g，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时依法测定，比旋度应为+52.5°～+53.0°。
4.5 熔点仪的校正：4.5.1 升温控制：开启机器后升温，观察设定升温速度，应与实测升温速度一致。
4.5.2 用熔点标准物质测定熔点与已知熔点比较：选择表下中已知熔点的对照品3种以上，按熔点测定法进行测定，观察测定熔点与已知熔点的误差。
1目的：制定气相和高效液相色谱软件正确的手动积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。
2范围：适用于气相和高效液相色谱的所有手动积分3职责：检验员应按规定正确执行手动积分方法，QA、QC主管、软件管理员监督和管理，检验人员正确执行本规定。
4内容：4.1 手动积分的定义：手动积分是数据用户使用色谱软件，手动设置基线对峰高或峰面积进行积分的数据处理行为。
4.2 允许手动积分条件：有如下情况但不限于以下涉及的，需要检验员根据实际情况辨别。
烃类存在，自动积分没有正确积分时，需要手动积分，常使用色谱峰垂直切割、水平切割及切线分割等方法切割后用积分法测定色谱峰面积的方法（具体图例见附件）。
4.3手动积分权限及操作：检验员在处理某产品检验批次数据时，需要进行手动积分时，报告仪器组组长，经组长核对后再决定是否需要进行手动积分。
如果不需要手动积分，就照自动积分方法进行数据处理；如果需要手动积分，检验人员填写手动积分申请表，仪器组组长审核批准后协同检验员调整积分参数，共同完成本次手动积分的操作。
4.4手动积分方法：4.4.1放大图谱，辨别是否是基线噪音。
4.4.2检验员必须以正确的方式进行手动积分。
将峰的面积去掉“峰消除”、添加“峰扩大”和改变峰高的手动积分都不符合标准。
4.4.3同一次检验的所有标准品、工作对照品和样品等必须用同一方法进行手动积分。
4.5 手动积分的文件归档：4.5.1电脑中必须保存原始图谱和手动积分图谱。
4.5.2打印原始图谱和手动积分图谱并标示清楚，检验员签上姓名和日期。
4.5.3审核者审核电子数据和打印数据，确认无误后，在原始图谱和手动积分图谱上签上姓名和日期。
4.5.4将每次手动积分图谱和原图谱打印出来附在申请表及检验原始批记录后面，随同批检验记录一起归档。
5附件色谱图例1:分裂峰自动积分图谱手动积分图谱色谱图例2:主峰与肩峰重复积分自动积分图谱手动积分图谱色谱图例3:基线噪声自动积分图谱手动积分图谱色谱图例4:负峰自动积分图谱手动积分图谱色谱图例5:峰上升或下降自动积分图谱手动积分图谱色谱图例6:峰拖尾严重自动积分图谱手动积分图谱色谱图例7:烃基的积分自动积分图谱手动积分图谱6相关记录R-SOP-QC-018A《手动积分申请表》7修订历史。
实验室管理SOP1.目的本规程用于规范QC实验室的管理，保证仪器、试剂、实验条件等满足实验要求，以确保实验结果的准确性。
2.范围本规程适用于QC各普通区实验室，包括原辅材料检定室、生化检定室、称量间、理化检定室、精密仪器室、标准液配制室、留样室以及各辅助实验室等。
微生物室及其辅助室另行规定。
3.定义无4.职责4.1.QC组长负责本规程的起草、审核、修订、培训和执行；4.2.质量管理部负责人和相关QA负责本规程的审核；4.3.质量总监负责本规程的批准；4.4.QA监督本规程的执行。
5.引用标准无6. 材料无7.流程图无8.程序8.1.职责8.1.1.实验室每个房间有专人负责，负责人职责：每天上班前打扫卫生（包括仪器设备表面、桌面、地面），清除垃圾桶内的垃圾，将垃圾袋放入公司指定地方。
每周检查房间内的仪器设备是否在计量有效期内，若发现临近有效期，立即同计量相关负责人联系，并督促其安排校验。
每周检查房间内的试液试剂是否在有效期内，内容物是否沉淀、结晶等现象，若过期或有沉淀结晶，立即按废弃物处理。
并对试剂瓶外表面进行清洁，确保试液试剂表面无灰尘。
若房间内日光灯、水龙头等需要维修时，立即通知工程管理部相关人员进行维修。
对有温湿度要求的实验室，负责人每天上下午各记录温度、湿度一次。
如果温湿度超过规定限度应采取措施调节温湿度。
负责常规的实验室工作，如试剂、仪器的正常维护和使用、实验室内的水、电、气、风机等。
下班前要检查并关好门窗与水、电、气、风机等。
8.1.2.实验人员职责：实验前后都要注意洗手，工作时穿工作服。
实验操作时应穿戴防护用品，如防毒面具、防护眼镜、手套等。
现场不得存放与工作无关的物品，不做与工作无关的事情，如吸烟、进食、大声喧哗等。
实验过程中所有物品都应标识清楚，使用结束后及时归位。
检验完成后应及时清理所用仪器、玻璃器皿等。
每次实验结束后，实验人员必须及时清理现场（包括仪器、量具、工作台面及与工作有关的用具），水槽或洗盆内不准有上次实验遗留的待清洗的器皿及残液等，按实验要求清除实验废物。
