石膏中碳酸盐含量的测定方法

精心整理石灰石中碳酸钙的测定方法石灰石中碳酸钙的测定方法：1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量2.实验原理：在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分TCaCO3表示,34①30%除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口6．实验步骤：①称重：准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿，②氧化：加入0.5-1ml30%的过氧化氢放置约5分钟，③反应：用移液管准确加入25ml0.3mol/l的HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。

置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。

④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。

加5滴酚酞指示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。

⑤计算：C1—HClV1C2—V2m22－2.272712在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。

）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3+2HCl△CaCl2+H2O+CO2↑MgCO3+2HCl△MgCl2+H2O+CO2↑NaOH+HCl=NaCl+H2O3.实验仪器：①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管4．实验试剂：①30%除盐水562剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。

⑤计算：第一步：CO2％=C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l）V1—加入HCl标准溶液的体积mlC2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l）V2—加入NaOH标准溶液的体积mlm—试样质量g22－1/2CO2的摩尔质量g/mol第二步：CaCO3%=CO2%×2.27272.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比。

石膏化验方法一、石膏40℃时残留水份的测量1、测量设备：（1）分析天平（2）外表皿〔3〕枯燥箱40℃±5℃2、测定方法：称取大约 50 克±0.1 克石膏放入已称重的外表皿中，在枯燥箱中40℃±5℃时到达恒重(至少 8 小时)。

然后将其放入枯燥器中冷却，重称量。

3、计算：40 度时残留水份(%)=削减的重量(g)·100/称入的重量(g)4、备注：Mettlcr供给了一种电子把握的具有天平和自动打印的水分仪〔HG53P型〕，用这种装置，在枯燥半小时左右可得到小水份值。

二、石膏中附着氯的测定1、原理：使固体石膏中的Cl—在水中充分溶出，然后用AgNO 滴定测得其含量。

32、试验步骤：称取5±0.0001克石膏样品于 200mL 烧杯中，加水 50mL，搅拌 10min，使石膏中的附着氯充分溶出。

取上部清液水样 1mL，用 1mg/mL AgNO标准溶液在自动滴定仪滴定至3终点。

记录结果a〔mg/L〕。

计算：Cl—=a×50÷1000÷G÷1000×100% = 5a/ G×10-3%三、石膏总硫酸盐的测定化验试剂〔1〕20%的 BaCl溶液2〔2〕〔1+1〕HCl分析方法取2克经枯燥后的石膏样品，加10亳升水潮湿，充分摇动后静置5min，参与20ml〔1+1〕HCl 溶液，在电炉加热煮沸3min，冷却后用滤纸过滤于500mL 容量瓶中，冲洗滤纸后用水稀释至刻线，取 50mL 滤液，参与 15mL20%的 BaCl 溶液，此时有 BaSO 沉淀生成，在电炉2 4上把握在50℃加热1—2小时。

然后过滤〔慢速定量滤纸〕，用热水洗涤至无Cl-〔用AgNO3检验〕，将截留BaSO沉淀的滤纸在105℃烘箱中烘干后，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，在4电炉上使滤纸缓慢炭化，然后盖上盖子，在 800℃高温炉中灼热 1 小时，冷却后放入枯燥器中冷至室温，称重。

脱硫石膏主要成分测试标准一、石膏中亚硫酸盐含量的测定取1.0000g左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L的I2溶液（必须能显示出I2 溶液的颜色，即使CaSO3得到充分氧化）；加入5mL HCl(1+1)，摇动并放置3 min，用0.05mol/L标定后的Na2S2O3溶液滴定, 当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：CaSO3·1/2H2O(％) =V0—空白试验时消耗的Na2S2O3的体积，mlV1—滴定剩余I2消耗的Na2S2O3的体积，mlm—石膏样品的重量，g二、石膏中碳酸盐含量的测定称取约1.0000g干燥后的石膏样品放入烧杯中，并加入5mL30％H2O2和100mL除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌10min，并静置2min。

加入20mL 0.1mol/L HCl的标准溶液，搅拌后将溶液加热至60℃（若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl并煮沸）并静置15min。

用0.1mol/L 的NaOH标准溶液滴定溶液中过量的HCl，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至pH到达7.0溶液由无色变成淡红色，30秒内不褪色即为滴定终点。

最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：V0—空白试验时消耗的NaOH的体积，mlV1—滴定过量盐酸消耗的NaOH的体积，mlm—石膏样品的重量，mg三、石膏中硫酸盐含量的测定离子交换法称取烘干的0.1000g石膏样品倒入烧杯内，加入5ml 30% H2O2和100mL煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌10分钟，加入15.0000g用热水反复洗至中性（pH值＝7.0）的阳离子交换树脂，继续搅拌10分钟，将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次，在滤液中加入溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定滤液至亮绿色。

计算公式如下：CaSO4·2H2O(%)=CNaOH—NaOH的摩尔浓度，mol/lm—石膏试样重量，gV—消耗NaOH体积，mLV0—树脂空白值（一般为0），mL—石膏样品中CaSO3·1/2H2O的质量浓度，％硫酸钡重量法取1.0000g干燥后的石膏样品，放入烧杯中，加入10ml（1+1）HCl 和100ml 除盐水，用滤纸过滤，然后用热水冲洗并用容量瓶收集滤液，加热样品，开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入20ml 10%BaCl2继续沸腾几分钟，然后放在加热器中1h，冷却放置一晚以使SO42-与Ba2+反应完全。

石膏品质的分析方法亚硫酸盐含量的测定1 原理在酸性条件下，亚硫酸盐被碘氧化为硫酸盐，过量的碘用硫代硫酸钠标准滴定，根据硫代硫酸钠标准的用量可以计算出石膏中亚硫酸盐的含量。

反应议程式如下： Na 2SO 3+I 2+H 2O=Na 2SO 4+2HI2Na 2S 2O 3+I 2=Na 2S 4O 6+2NaI2 试剂2.1 盐酸（体积分数为50%）：用等体积盐酸与等体积去离子水混合。

2.2 碘溶液(0.05):称取13g 固体碘及35g 碘化钾于烧杯中，先用少量去离子水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，贮存于棕色瓶中。

因为碘溶解缓慢，不能用加热方式让样品溶解，以免碘升华。

2.3 淀粉指示剂（1%）2.4 重铬酸钾（1/6K 2Cr 2O 7=0.25mol/L ）：称取预先在120℃下烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于少量水中，移入1000ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

2.5 硫酸（2 mol/L ）：量取110ml 硫酸慢慢加入到去离子水中，稀释到1000ml ，摇匀。

2.6 硫代硫酸钠（0.1mol/L ）：称取26g 硫代硫酸钠溶于去离子水中，移入1000ml 容量瓶中，用煮沸并冷却后的去离子水稀释至刻度，摇匀，贮存于棕色瓶中，放置过夜。

待标定。

硫代硫酸钠的标定：称取1g 碘化钾加入250ml 碘量瓶中，加50ml 水，加20ml 硫酸（2 mol/L ），10ml 重铬酸钾（1/6K 2Cr 2O 7=0.25mol/L ），摇匀密塞。

放暗处静置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失。

记录硫代硫酸钠溶液的体积。

硫代硫酸钠溶液的浓度：2125.0322V V C O S Na ⨯=式中： 322O S Na C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；1V —重铬酸钾标准溶液的体积，ml ；2V —消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml 。

脱硫石膏中碳酸盐含量的几种测定方法探讨宋晓红1，李志平2【摘要】摘要：介绍酸分解-碱吸收法和返滴定法的测定原理、测定试剂与装置、测定步骤、结果计算及注意事项，通过精密度及准确度实验、加标回收实验对2种测定方法进行了检验，实验结果均在允许范围内。

通过对2种测定方法的优缺点及适用范围的比较，建议对于实验准确度要求较高的测定，应优先选用酸分解-碱吸收法。

【期刊名称】河北电力技术【年(卷),期】2009(028)005【总页数】3【关键词】脱硫石膏；碳酸盐；酸分解-碱吸收法；返滴定法【文献来源】https:///academic-journal-cn_hebei-electric-power_thesis/0201231588396.html在湿法石灰石-石膏烟气脱硫系统中，需要及时掌握脱硫石膏中的碳酸盐含量，以调整石灰石加入量和系统运行参数。

因此，及时准确地测定碳酸盐含量就十分重要，但目前我国尚无脱硫石膏中碳酸盐含量的标准测定方法，在脱硫分析中广泛采用的分析方法基本都是由国外采用的方法，但受翻译水平限制，这些分析方法的中文版本在很多地方进行了删减，缺乏具体的操作步骤和可操作性，在实际分析测试中导致分析结果误差较大，甚至出现错误结果。

以下对运用最为广泛的2种国外分析方法的中文版本进行了补充完善，确定了具体的测试条件，并对2种方法的优缺点和适用范围进行了比较。

1 酸分解-碱吸收法该方法最初由日本引进，依据的基本原理是：将样品用盐酸分解，碳酸盐分解产生的二氧化碳用过量的氯化钡的碱性溶液吸收；再用酸滴定剩余的碱溶液；通过消耗的酸、碱量之差计算碳酸盐含量。

由于样品中可能含有亚硫酸盐，遇酸后会产生二氧化硫气体，同样会被碱吸收而消耗碱，造成测定结果偏高。

为了消除其影响，可采用以下2种方法：a. 在用盐酸分解样品前，先往样品中加入过量的过氧化氢，将样品中的亚硫酸盐氧化为硫酸盐；b. 将试样直接用盐酸分解，测定碳酸盐与亚硫酸盐总量，然后再测定亚硫酸盐含量，通过两者之差计算出碳酸盐含量。

脱硫石膏主要成分测试标准一、石膏中亚硫酸盐含量的测定取1.0000g 左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L 的 I2溶液（必须能显示出I 2 溶液的颜色，既使CaSO 3得到充分氧化）；加入 5mL HCl(1+1)，摇动并放置 3 min ，用 0.05mol/L 标定后的Na 2S 2O 3溶液滴定, 当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：CaSO 3·1/2H 2O(％) =10214.129v -v 32210⨯⨯⨯⨯m C O S Na ）（%V0—空白试验时消耗的Na 2S 2O 3的体积，mlV1—滴定剩余I2消耗的Na 2S 2O 3的体积，mlm —石膏样品的重量，g二、石膏中碳酸盐含量的测定称取约1.0000g 干燥后的石膏样品放入烧杯中，并加入5mL30％H 2O 2和100mL 除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌10min ，并静置2min 。

加入20mL 0.1mol/L HCl 的标准溶液，搅拌后将溶液加热至60℃（若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl 并煮沸）并静置15min 。

用0.1mol/L 的NaOH 标准溶液滴定溶液中过量的HCl ，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至pH 到达7.0溶液由无色变成淡红色，30秒内不褪色即为滴定终点。

最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：CaCO 3（%）=m×2100.09×)(aOH 10N C v v ⨯-×100 V0—空白试验时消耗的NaOH 的体积，mlV1—滴定过量盐酸消耗的Na O H 的体积，mlm —石膏样品的重量，mg三、石膏中硫酸盐含量的测定离子交换法称取烘干的0.1000g 石膏样品倒入烧杯内，加入5ml 30% H 2O 2和100mL 煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌10分钟，加入15.0000g 用热水反复洗至中性（pH 值＝7.0）的阳离子交换树脂，继续搅拌10分钟，将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次，在滤液中加入溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/L 的NaOH 溶液滴定滤液至亮绿色。

脱硫石膏主要成分测试标准一、石膏中亚硫酸盐含量的测定取1.00g左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL0.05mol/L的I2溶液（必须能显示出I2溶液的颜色，即使CaSO3得到充分氧化）；加入5mL HCl(1+1)，摇动并放置3 min，用0.05mol/L标定后的Na2S2O3溶液滴定,当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：CaSO3·H2O(％) =V0—空白试验时消耗的Na2S2O3的体积，mlV1—滴定剩余I2消耗的Na2S2O3的体积，mlm—石膏样品的重量，g二、石膏中碳酸盐含量的测定称取约1.00g干燥后的石膏样品放入烧杯中，并加入5mL30％H2O2和100mL除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌10min，并静置2min。

加入20mL0.1mol/L HCl的标准溶液，搅拌后将溶液加热至60℃（若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl并煮沸）并静置15min。

用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定溶液中过量的HCl，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至pH到达7.0溶液由无色变成淡红色，30秒内不褪色即为滴定终点。

最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：V0—空白试验时消耗的NaOH的体积，mlV1—滴定过量盐酸消耗的NaOH的体积，mlm—石膏样品的重量，mg三、石膏中硫酸盐含量的测定离子交换法称取烘干的0.1000g石膏样品倒入烧杯内，加入5ml 30% H2O2和100mL煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌10分钟，加入15.00g用热水反复洗至中性（pH值＝7.0）的阳离子交换树脂，继续搅拌10分钟，将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次，在滤液中加入溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定滤液至亮绿色。

计算公式如下：CaSO4·2H2O(%)=CNaOH—NaOH的摩尔浓度，mol/lm—石膏试样重量，gV—消耗NaOH体积，mLV0—树脂空白值（一般为0），mL—石膏样品中CaSO3·H2O的质量浓度，％硫酸钡重量法取1.00g干燥后的石膏样品，放入烧杯中，加入10ml（1+1）HCl和100ml除盐水，用滤纸过滤，然后用热水冲洗并用容量瓶收集滤液，加热样品，开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入20ml10%BaCl2继续沸腾几分钟，然后放在加热器中1h，冷却放置一晚以使SO42-与Ba2+反应完全。

脱硫石膏主要成分测试标准一、石膏中亚硫酸盐含量的测定取1.0000g 左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L 的 I2溶液（必须能显示出I 2 溶液的颜色，既使CaSO 3得到充分氧化）；加入 5mL HCl(1+1)，摇动并放置 3 min ，用 0.05mol/L 标定后的Na 2S 2O 3溶液滴定, 当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：CaSO 3·1/2H 2O(％) =10214.129v -v 32210⨯⨯⨯⨯m C O S Na ）（%V0—空白试验时消耗的Na 2S 2O 3的体积，mlV1—滴定剩余I2消耗的Na 2S 2O 3的体积，mlm —石膏样品的重量，g二、石膏中碳酸盐含量的测定称取约1.0000g 干燥后的石膏样品放入烧杯中，并加入5mL30％H 2O 2和100mL 除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌10min ，并静置2min 。

加入20mL 0.1mol/L HCl 的标准溶液，搅拌后将溶液加热至60℃（若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl 并煮沸）并静置15min 。

用0.1mol/L 的NaOH 标准溶液滴定溶液中过量的HCl ，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至pH 到达7.0溶液由无色变成淡红色，30秒内不褪色即为滴定终点。

最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下：CaCO 3（%）=m×2100.09×)(aOH 10N C v v ⨯-×100 V0—空白试验时消耗的NaOH 的体积，mlV1—滴定过量盐酸消耗的Na O H 的体积，mlm —石膏样品的重量，mg三、石膏中硫酸盐含量的测定离子交换法称取烘干的0.1000g 石膏样品倒入烧杯内，加入5ml 30% H 2O 2和100mL 煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌10分钟，加入15.0000g 用热水反复洗至中性（pH 值＝7.0）的阳离子交换树脂，继续搅拌10分钟，将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次，在滤液中加入溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/L 的NaOH 溶液滴定滤液至亮绿色。