聚合物材料表征测试题库分析

1在红外光谱中，影响基团红外吸收谱带位移的主要因素有哪些？游离羟基O-H 的伸缩振动一般表现为在3640cm-1左右出现尖锐的吸收峰，但大多数含羟基的聚合物通常却在3500-3100 cm-1区域出现较宽的吸收谱带，请简要说明产生这种变化的原因。

(P60) 答：① 诱导效应② 共轭效应③ 键力常数和空间效应的影响 ④ 氢键效应 ⑤ 偶合作用 ⑥ 费米共振⑦ 物态变化及溶剂的变化因为作为基团红外吸收谱带位移的影响因素，氢键有分子间和分子内之分。

游离的羟基只存在分子内氢键，而含羟基的聚合物的氢键作用就包括分子间和分子内作用，分子间氢键使得含羟基的聚合物的氢键作用比游离的羟基的氢键作用更强。

对于伸缩振动来说，氢键越强，谱带越宽，吸收强度越大，且向低频反向位移越大。

2基团振动的频率与化学键两端的原子质量、化学键力常数的关系如何？请排列出下列各组基团伸缩振动频率大小顺序：（1）C-H, C-D, C-Cl ，C-Br ，C-I（2）C-O, C=O, C ≡N（3）下列分子中的C=O ：（4）下列分子中的C=O coCH 3 c o CH 3CH 3 c o CH 3CH 3CH 3 （5）下列分子中的酚羟基其中X 为叔丁基答：振动的频率随化学键两端原子质量的增大而减少，随键的力常数增大而增大。

（1）C —H > C —D > C —O > C —Cl > C —I（2）C ≡N > C=O > C —OC H 3—C —C H 3 ‖ O C H 3—C —C l ‖ O C l —C —C l ‖ O C l —C —F ‖ O F —C —F ‖ OOHCH3X OH X CH3OH CH3CH3X O H XC H 3X（3） 电负性增大，诱导效应显著，频率增大。

（4）下列分子中的C=O c o CH 3 c o CH 3CH 3 c o CH 3CH 3CH 3空间位阻增加，共轭效应受到限制，C=O 的双键性增加，振动频率增加。

高分子研究方法题库1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。

2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。

2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。

2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。

4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。

3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。

第107页4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。

5 当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用.6 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P288 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。

P199 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形.10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P1111 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P2712 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。

红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。

[P46]13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。

P5015 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。

P616 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。

17 红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区．18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８19 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。

第一章电磁辐射与材料结构一、名词、术语、概念波数，分子振动，伸缩振动，变形振动（或弯曲振动、变角振动），干涉指数，晶带，原子轨道磁矩，电子自旋磁矩，原子核磁矩。

二、填空1、电磁波谱可分为3个部分：①长波部分，包括( )与( )，有时习惯上称此部分为( )。

②中间部分，包括( )、( )和( )，统称为( )。

③短波部分，包括( )和( )（以及宇宙射线），此部分可称( )。

答案：无线电波（射频波），微波，波谱，红外线，可见光，紫外线，光学光谱，X射线，射线，射线谱。

2、原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。

答案：电子，能级。

3、电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为( )跃迁。

答案：辐射，无辐射。

4、分子的运动很复杂，一般可近似认为分子总能量（E）由分子中各( )，( )及( )组成。

答案：电子能量，振动能量，转动能量。

5、分子振动可分为( )振动与( )振动两类。

答案：伸缩，变形（或叫弯曲，变角）。

6、分子的伸缩振动可分为( )和( )。

答案：对称伸缩振动，不对称伸缩振动（或叫反对称伸缩振动）。

7、平面多原子（三原子及以上）分子的弯曲振动一般可分为( )和( )。

答案：面内弯曲振动，面外弯曲振动。

8、干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识，而晶面指数只标识晶面的（）。

答案：空间方位，间距，空间方位。

9、晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为( )和( )。

答案：220，330。

10、倒易矢量r*HKL的基本性质：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)之晶面间距d HKL的( )。

答案：倒数（或1/d HKL）。

11、萤石（CaF2）的（220）面的晶面间距d220=0.193nm，其倒易矢量r*220（）于正点阵中的（220）面，长度r*220=（）。

2004级《材料结构与性能表征》学期末试题A 卷 标准答案1、下图是以CDCl 3为溶剂测定得到的端(3-氨基丙基)聚四氢呋喃的1H NMR 谱图。

① 试标出各质子的化学位移在图中所对应的谱峰位置。

（10分）答案如下图所示：② 利用谱图中所给出相应峰的积分面积，计算该端氨基聚醚的聚合度和数均分子量。

（10分）答案：① 根据以上谱图指认，考虑到两侧的b 共振谱峰共对应有四个氢质子，而聚四氢呋喃链段中f 共振谱峰对应氢质子的数量为4n ，由两者积分面积之比，即可确定出以上端氨基聚醚的聚合度n ： 4/4n b f =的积分面积峰的积分面积峰也即： n b f =的积分面积峰的积分面积峰43.1400.1/43.14==n② 根据每个结构单元的分子量，聚合度n ，以及两端基的分子量，即可求出预聚物的分子量。

60.115800.1610.51210.7243.14=+⨯+⨯=Mn其中72.10为四氢呋喃结构单元的分子量，51.10为3-氨基丙基的分子量，16.00为氧原子的原子量。

③ 也可以利用其它相应峰的积分面积之比求出聚合度，进而得到分子量。

结果略有差别。

2、归属以下有机化合物的红外振动谱峰 (每个谱图至少归属4个峰)。

答案① （8分）②（8分）③（8分）④（8分）哦3、以下分别是利用链转移反应制备温度敏感型聚合物—聚异丙基丙烯酰胺（AT-PNIPAM）的反应方程式和聚合产物的大分子质谱图（测试时未加入离子化试剂）：① 根据谱图中各峰的位置，试判断该聚合物分子结构是否正确？（10分） 答案：从质谱图中可见每一条峰对应的质量数都符合：)( 222NIPAM NH CH H SCH M p M Mn +=416=77.15+p113.16 p=31774=77.15+p113.16 p=152453=77.15+p113.16 p=21…………故可判定原结构是正确的。

② 根据谱图中各峰的丰度，试估算聚合物的数均分子量是多少？（10分） 答案：约为1400左右。

高聚物表征技术考试试题
专业：姓名学号得分
一、写出下列测试方法的中文名称，并注明分别属于哪类分析方法（每小题2分，共20分）
DMA、DSC、TG、SEM、NMR、W AXD、TEM、、AFM、SAXS、LC—MS 、GPC
二、简答题（每小题5分，共30分）
1.简述光学显微镜与电子显微镜的分辨率和应用范围。

2.简述DSC、TG的基本原理，我们从中能获得哪些信息？
3.简述毛细管粘度计、旋转粘度计测聚合物流体黏度的基本原理。

4.简述GC-MS和LC-MS的分离原理和应用范围，对于聚合物而言，这两种方法适用吗？
5.简述扫描隧道显微镜的两种工作模式。

6.根据统计方法不同,可将聚合物的分子量分为哪几类，简述各种分子量的测定方法?
7.粘度法测定分子量时Mark-Houwink公式中K、α值的影响因素有哪些？简述光学显微
镜与电子显微镜的分辨率和应用范围。

8.简述原子力显微镜的基本工作原理
9.X射线有那些特点？各种衍射方法有何不同？
三、应用题（每小题10分，共30分）
1. 试分析LDPE的Tanδ—T图谱中α、β、γ三个松弛所对应的分子运动机理。

2 . 试述GPC法测定聚合物的分子量的原理及影响因素。

3.试述功率补偿型DSC和热流型DSC的区别。

4使用偏光显微镜观察聚合物球晶时产生黑十字消光图的原因。

四，拓展题（20分）
谈谈你对材料分析表征方法与测试技术现状的理解以及这些测试手段对你科研工作的帮助和意义，并介绍你最熟悉的材料表征测试技术（两种以上）的最新进展。

⾼分⼦近代测试聚合物测试考试热分析部分1、下图为某⼀复合材料的热失重曲线，请从图中指出该复合材料的主要配⽅组成。

答：上图表明挥发物（增塑剂）的质量分数为19.8%，聚合物的质量分数为43.3%，炭⿊为34.5%，灰分为2.4%。

2简要说明TG.DTG.DTA.DSC的原理,在他们的热谱中,纵坐标和横坐标各代表什么?答：TG：热重分析法为使样品处于⼀定的温度程序（升/降/恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程。

热谱中纵坐标为质量保持率，横坐标为时间或温度。

DTG：微商热重法是TG对温度或时间的⼀阶导数。

热谱图中纵坐标为质量变化率，横坐标为温度或时间。

DTA：热差分析法是把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下，观察随温度或时间变化，它们之间的温差与温度间的关系的⼀种技术。

其纵坐标为样品与参考试样的温差，横坐标为温度或时间。

DSC：差⽰扫描量热法是使试样与参考试样绝热分离，分别输⼊能量，测量使两者温差为0时需的能量差△E与温度的关系。

纵坐标代表能量差△W或功率变化率dw/dt和热焓变化率dH/dt,横坐标为温差△T3应⽤DTA或DSC如何测定⾼分⼦材料的玻璃化转变温度Tg。

答：聚合物随温度升⾼，当达到Tg时在DTA或DSC曲线上会显⽰出拐弯的变化。

在测定Tg时由于开始温度很难准确地确定，⼀般要以拐弯处的外延线与基线交点作为Tg的值。

4如何应⽤DTA或DSC研究某⼆元聚合物共混物样品中两种聚合物的相容性，并画出⽰意图。

答：聚合物共混的相容性往往⽤Tg测定来研究，相容性好的的两聚合物的Tg在共混物中表⽰出相互靠近或称⼀个统⼀的Tg。

相反，不相容的两聚合物的Tg在共混后仍表现出远离的Tg。

（图见⽼师课件）对于结晶型聚合物，若相容性好，混炼均匀，分散性好，则其结晶度降低较⼤。

相反，不相容或混炼不均匀⽽造成互相分散性差的对结晶度影响较⼩。

即可以通过结晶度的变化⼤⼩推断两者的相容性，5为考察PET（聚对苯⼆甲酸⼄⼆醇酯）与EV A（⼄烯-醋酸⼄烯共聚物）共混体系的相容性，采⽤⼀种热分析⽅法测定了不同⽐例共混体系的玻璃化转变温度Tg、冷结晶温度Tc和结晶熔融温度Tm，以及热焓变化等热性能，结果见下表所⽰。

材料表征技术期末试题答案一、选择题1. 材料表征技术的主要用途是什么？A. 材料选择B. 材料加工C. 材料性能分析D. 所有以上选项答案：D2. 下列哪种技术不属于材料表征技术？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 透射电子显微镜（TEM）C. 原子力显微镜（AFM）D. 热力学分析答案：D3. X射线衍射（XRD）技术主要用于分析材料的哪些特性？A. 晶体结构B. 化学成分C. 表面形貌D. 机械性能答案：A4. 哪种技术可以用来测量材料的热导率？A. 差示扫描量热法（DSC）B. 热重分析（TGA）C. 热机械分析（TMA）D. 激光闪射法答案：D5. 拉曼光谱技术主要用于分析材料的哪些特性？A. 晶体结构B. 化学键振动C. 表面形貌D. 电学性能答案：B二、填空题1. 材料表征技术是通过一系列的科学方法来________材料的内部结构、化学成分、物理性能和表面特性等，从而为材料的选择、加工和应用提供科学依据。

答案：分析2. 扫描电子显微镜（SEM）通过________电子束扫描样品表面，利用样品与电子束相互作用产生的信号来获取材料表面或断面的微观形貌。

答案：高能3. 原子力显微镜（AFM）是一种利用探针与样品表面之间的________力来探测样品表面形貌的技术。

答案：原子间4. X射线衍射（XRD）技术可以用于确定材料的晶体结构，其基本原理是X射线与材料内部晶体平面发生的________。

答案：布拉格反射5. 拉曼光谱技术是基于________散射原理，通过分析散射光谱来获得材料分子振动信息的一种表征手段。

答案：拉曼三、简答题1. 请简述扫描电子显微镜（SEM）的工作原理及其在材料表征中的应用。

答：扫描电子显微镜（SEM）通过聚焦的高能电子束扫描样品，样品与电子束相互作用会产生二次电子、背散射电子等信号。

这些信号被探测器接收并转换为图像，从而得到样品表面的微观形貌。

SEM在材料表征中主要应用于观察材料的微观结构、断口分析、表面缺陷分析等。

一、红外光谱中，什么是特征频率区、指纹区？二者的频率范围是多少？三键、双键和单键分别在哪个频率范围内会产生吸收峰？能代表某种基团存在并具有较高强度的吸收峰所在的频率位置称为基团特征吸收频率。

一些同系物或结构相似的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可以区别开来，如同人的指纹，因此称为指纹区三键在2400-2100cm-1处产生吸收峰双键在1900-1500cm-1处产生吸收峰单键在1300cm-1以下产生吸收峰二、什么是热分析？常用的热分析方法有哪些？（至少三种）热分析是在受控程序温度条件下和规定的气氛测量物质的物理性质随温度或时间变化的技术。

常用的热分析方法有差式扫描量热和差热分析、热重分析和动态力学分析三、核磁共振氢谱图可以提供哪些主要信息？峰的数目: 标志分子中磁不等性质子的种类，多少种；峰的强度(面积)比: 每类质子的数目(相对)，多少个；峰的位移值(δ): 每类质子所处的化学环境、化合物中位置；峰的裂分数 : 相邻碳原子上质子数；偶合常数(J): 确定化合物构型。

四、X射线衍射谱图物相分析的基本思想是什么？说出晶态、非晶态、半晶态衍射谱图的特征分别是什么？（p78）1）区分晶态与非晶态（鉴别是否有结晶）2）聚合物鉴定3）识别晶体类型尖锐峰——结晶存在弥散“隆峰”——样品中有非晶态不尖锐不弥散的“突出峰”——有结晶存在，但不完善五、拉曼与红外一般说来极性基团的振动和分子非对称振动使分子的偶极矩变化，所以是红外活性的。

非极性基团的振动和分子的全对称振动使分子极化率变化，所以是拉曼活性的。

拉曼光谱最适用于研究同种原子的非极性健如S－S，N＝N，C＝C，C≡C 等的振动。

红外光谱适用于研究不同种原子的极性键如C＝O，C—H，N—H，O－H 等的振动。

名词解释：1双折射现象：光束入射到各向异性的晶体上时，入射光分解为两束光而沿不同方向折射的现象。

它们为振动方向互相垂直的线偏振光。

2化学位移：由于原子核外电子运动产生了感应磁场，对外磁场产生屏蔽作用（σ屏蔽常数，反映核所处的化学环境），使质子的共振频率发生变化，在谱图上反映出谱峰的位置移动了3发色团：含有共价键的不饱和基团，如C=C、共轭双键、芳环、N=N、C=S、NO2、NO3、COOH、CONH：、C=O等，对紫外或可见光有吸收作用，称为发色团或生色基。

材料分析考试题及答案一、材料分析选择题1. 根据所给材料，以下哪项不是材料中提到的材料特性？A. 导电性B. 热传导性C. 可塑性D. 抗腐蚀性答案：C2. 材料的硬度通常与以下哪个因素相关？A. 材料的晶体结构B. 材料的化学成分C. 材料的加工工艺D. 所有以上因素答案：D3. 以下哪种材料最适合用于制造飞机的机身？A. 木材B. 塑料C. 铝合金D. 混凝土答案：C二、材料分析简答题1. 简述材料的强度与韧性的区别。

答：材料的强度是指材料在外力作用下抵抗变形和破坏的能力，而韧性是指材料在受到冲击或拉伸时，能够吸收能量而不立即断裂的能力。

2. 描述材料的疲劳现象及其对结构安全的影响。

答：材料的疲劳是指在循环或重复的应力作用下，材料逐渐产生裂纹并最终导致断裂的现象。

疲劳现象会降低结构的承载能力和使用寿命，对结构安全构成威胁。

三、材料分析论述题1. 论述材料的老化过程及其对材料性能的影响。

答：材料的老化是指在长期使用过程中，由于环境因素（如温度、湿度、紫外线等）的作用，材料的化学结构和物理性能逐渐发生变化的过程。

老化会导致材料的性能下降，如强度降低、韧性减弱、颜色变化等，从而影响材料的使用寿命和安全性。

2. 讨论现代材料科学在航空航天领域的应用及其重要性。

答：现代材料科学在航空航天领域的应用非常广泛，包括轻质高强度的复合材料、耐高温的陶瓷材料、抗腐蚀的合金材料等。

这些材料的应用可以提高飞行器的性能，如减轻重量、提高燃料效率、延长使用寿命等，对航空航天领域的发展具有重要意义。

结束语：通过以上材料分析考试题及答案的练习，希望同学们能够对材料的特性、老化过程以及在特定领域的应用有更深入的理解。