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ZSX PrimusII荧光光谱仪技术操作规程1.操作规程1.1仪器的开机和关机：1.1.1开水冷机组接通电源---打开水冷机组开关1.1.2开机接通电源——打开稳压器开关（稳定1min）——打开主电源开关——打开主机开关（稳定2小时）。
1.1.3开计算机接通电源——打开稳压器开关（稳定1min）——打开显示器电源——打开计算机主机电源——在桌面上双击ZSX图标——自动初始化1.1.4开X射线——点击菜单条上的“开机-关机”，选择“开机”，在“开启X射线”复选框打“√”，点击“开始”。
1.1.5 改变X射线输出功率：点击菜单条上的“开机-关机”按钮——选择“光管/光路气氛变更”——选择〈改变电压和电流〉——设定管电压值——设定管电流值——点击“开始”按钮。
1.1.6改变分析室气氛：1）在光路气氛中选择〈真空〉（或〈大气〉）2）点击“开始”按钮。
1.1.7 PHA调节：选择〈PHA调节〉。
——如果P-10气体开始流动的时间较短时，请设置等待时间——选择样品位置——选择〈PC〉和〈SC〉——点击“开始”。
1.1.8关机：选择菜单上的〈开机/关机〉按钮——选择【关机】——选择〈手动关机〉——选择〈关闭X射线〉——选择〈真空保护〉——点击“开始”按钮。
1.2样品分析1.2.1未知样品的定量分析1）点击菜单上的“分析”按钮2）点击样品ID设定窗口中的“样品ID”3）点击“定量”按钮4）选择一个样品位置5）必要时，在“样品信息”框内输入一个样品名6）必要时，在“样品信息”框内输入一个操作者名7）在“分析条件”框内选择〈定量分析〉8）在“分析条件”框内的“文件夹”中，选择一个包含分析方法的文件夹9）在“分析条件”框内选择一个分析方法10）在“重复次数”中输入重复次数11）点击OK按钮12）点击“开始”按钮进行分析。
1.3控制分析1.3.1漂移校正1）点击菜单上的“分析”按钮2）点击样品ID设定窗口中的“样品ID”3）点击“控制”4）选择一个样品位置5）必要时输入一个样品名6）必要时输入一个操作者名7）选择“分析条件”框中的〈漂移校正样品〉8）在“分析条件”框内的“文件夹”中，选择一个包含分析方法的文件夹9）选择一个极限范围名10）选择合适的“更新选择”项11）设定“重复次数”12）点击OK按钮13）点击“开始”按钮进行分析，自动计算系数1.3.2偏差修正1）点击菜单上的“分析”按钮2）点击样品ID设定窗口中的“样品ID”3）点击“控制”4）选择一个样品位置5）必要时输入一个样品名6）必要时输入一个操作者名7）选择“分析条件”框中的〈偏差修正样品〉8）在“分析条件”框内的“文件夹”中，选择一个包含分析方法的文件夹9）选择一个极限范围名10）选择合适的“更新选择”项11）设定“重复次数”12）点击OK按钮13）点击“开始”按钮进行分析，自动计算系数1.3.3检查分析1）点击菜单上的“分析”按钮2）点击样品ID设定窗口中的“样品ID”3）点击“控制”4）选择一个样品位置5）必要时输入一个样品名6）必要时输入一个操作者名7）选择“分析条件”框中的〈检查分析〉8）在“分析条件”框内的“文件夹”中，选择一个包含分析方法的文件夹9）选择一个极限范围名10）选择合适的“更新选择”项11）设定“重复次数”12）点击OK按钮13）点击“开始”按钮进行分析2. 维护规程2.1 日常维护2.1.1样品盒和面罩的清洁2.1.1.1每次放样片前清洁一次2.1.1.2样品盒和面罩的清洁要求如果面罩的内外表面弄脏了，用干净的布或纸浸湿酒精后，去除污垢。
ZSimpWin Version 3.00For Windows 95/98/2000/NTElectrochemical Impedance Spectroscopy Data Analysis Software电化学阻抗谱数据分析软件USER MANUAL用户手册第二版January 15, 2002作者：Bruno Yeum, Ph.D.编译：武显亮，Ph.D.一、何为“ZSimpWin”?ZSimpWin是一个电化学阻抗谱（Electrochemical Impedance Spectroscopy，EIS）数据解析软件。
利用计算机具有越来越快的计算速度，并采用创新的观点，是软件具有如下性能特点。
1．最少量的用户输入：用户只需为阻抗数据列选择合适的模型，即可由ZSimpWin自动执行拟合。
2．自动分析：与所选模型有关的参数由程序自动求得。
ZSimpWin会为这些参数自动设置初值（default：Auto Setup option），然后利用这些初值进行计算，得到结果，然后多次改进计算结果，直到获得满意的为止，然后保存最终结果。
3．处理多任务：设置一个包括多个任务的批处理命令，然后依次处理，分析结果保存在一个指定的文件夹中。
4．以多种方式输出结果：分析结果包括图形、拟合的参数、计算机处理的历史记录等。
任何结果及其组合都可以打印出来或拷贝到Windows剪贴板上。
最好的方式是将拟合参数和显示的图形打印在一张纸上。
5．只需点击鼠标操作：整个拟合过程不需输入任何数字或字符，只要用鼠标进行点击即可。
2二、数据拟合基本原理本章介绍应用非线性最小二乘法拟合原理分析电化学阻抗谱数据以及确定最优参数过程中所遇到的问题。
6．最优化原理用电路元件组成的等效电路来模拟电极动力学。
定义一个与模型参数、实验数据点以及实验数据点方差相关的最优化函数（称作χ2），求解使函数值为最小的参数值。
7．χ2定义模型最佳拟合参数的获得是通过定义为残差平方和的函数（χ2）的最小化来实现的。
交流阻抗的原理与应用
本文介绍了交流阻抗法在电化学研究中的应用，以及如何使用Zsimpwin软件进行数据拟合。
交流阻抗法是一种通过施
加小振幅正弦波电位或电流来测量电极系统频响函数的方法，可以分析电化学系统的反应机理和计算相关参数。
复数阻抗的测量可以给出阻抗的绝对值和相位角，为研究电极提供丰富的信息。
本文还介绍了纯粹电化学控制的电极体系的等效电路和总阻抗的计算方法。
最后，本文给出了复数阻抗曲线的示意图。
执行硫酸预处理实验前，请在“Control”菜单中选择“Run Experiment”命令。
在铂盘电极预处理后，使用双蒸水进行冲洗，然后在不超过60℃的恒温箱中干燥。
待电极表面完全干
燥后，使用苯胺溶液作为电解液，并连接好电路进行电聚合。
通过调整聚合圈数，可以在铂盘电极上制备出不同厚度的聚苯胺。
参数设置如下图所示：Init E(V)：-0.2；High E(V)：0.8；Low E(V)：-0.2；Final E(V)：0.8；Initial
将修饰好的铂盘电极放入电解池中，加入5mmol·L-
1[Fe(CN)6]3-/4-/KCl溶液作为电解液，并连接好测量线路。
一般来说，红色夹头应连接到电极上，白色夹头连接到参比电极上，绿色夹头连接到工作电极上。
使用IM6e （SIM ）和ZSimpWin 拟合Warburg 阻抗使用IM6e （SIM ）拟合Warburg 阻抗阻抗：：结果用符号W 表示， 单位21−⋅ΩsWarburg 阻抗为： 21)(−==ωωj W j WZ W （1）其中：D CA F Z RTW 22= （2）k C : concentration (0=x );k D : constant of diffusion of substance kA : surface of electrode使用ZSimpWin 拟合Warburg 阻抗阻抗：：____________________________________________________________________________ Description Symbol Parameters Admittance____________________________________________________________________________ Warburg W 0Y 210)(ωj Y____________________________________________________________________________ 结果用符号W 表示， 单位211s ⋅Ω− Warburg 阻抗为： ωj Y Z W 01= （3）IM6e （SIM ）与ZSimpWin 拟合Warburg 阻抗阻抗的的结果结果对比对比对比：：1. IM6e 拟合Warburg 阻抗的结果是（1）式中的W 。
2. ZSimpWin 拟合Warburg 阻抗的结果虽然也用符号W 表示，但是数值却是导纳，即（3）式中的0Y 。
它和（1）式中的W 是倒数关系。
3. 拟合出W 的值，就可以根据（2）式求扩散系数。
下面举一个拟合的例子（锂离子电池的阻抗拟合）予以说明： ①IM6e拟合结果：②使用相同的等效电路用ZSimpWin拟合：2011-7-19, 17:38:26...\par\unknown, LR(QR)(QR)W.par1 = detect the sign of Zim1 = modulus weighting factor 1.000 = sample area in square cmLR(QR)(QR)W5.969e-05 = chi squaredindex fixed symbol start end % error ------- ------ --------- -------- ------- -----------1 0 L 6.966E-7 6.707E-7 1.6532 0 R 0.02961 0.06148 0.75183 0 Q 15.96 12.98 104.64 0 n 0.1148 0.4815 33.075 0 R 0.0382 0.007936 95.576 0 Q 11.06 14.14 33.977 0 n 0.7658 0.9056 18.78 0 R 0.01354 0.009806 63.959 0 W 162.1 158.3 2.923 -------------------------------------------------------------------------可以看出IM6e和ZSimpWin对W的拟合结果是倒数关系。
