季铵型高取代度阳离子淀粉的合成

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季铵型高取代度阳离子淀粉的合成

【产　品】季铵型高取代度阳离子淀粉的合成王香爱3(渭南师范学院化学化工系,陕西渭南714000) [关键词]季铵型阳离子淀粉;干法合成;取代度[摘　要]采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CT A)为醚化剂,通过干法对淀粉进行改性,合成季铵型高取代度阳离子淀粉。

研究了体系中水的质量分数、CT A用量、CT A与NaOH的摩尔比、反应时间、反应温度对产品的取代度和黏度的影响。

最佳合成条件为:淀粉100g,体系中水的质量分数25%,n(CT A)∶n(Na OH)=1∶1.2,反应时间4h,反应温度70℃。

在此条件下制得的阳离子淀粉取代度高达0.598,质量分数0.5%糊液的黏度为0.079 Pa s。

干法具有合成工艺简单、反应效率高、环境污染小、成本低等优点。

对其市场前景进行了展望。

[中图分类号]T Q424.3 [文献标志码]A [文章编号]1008-133X(2008)08-0023-04Pr epara t ion of qua terna ry amm on ium ca t ion i c star ch w ith h igh subst itut i o n degreeWANG X iang-a i(Che m istry and Che m ica l Engineering Depart m ent,W einan Teachers College,W e inan714000,China)Key wor d s:quaternary ammonium cationic starch;dry p r ocess;substituti on degreeAb stra ct:Q uaternary ammonium cationic starchesw ith high substitution degree are prepa r ed by using 3-chl orine-2-hydr oxypr opyl tri me thyl a mmonium chloride(CT A)as the ethe rifying agent and modif2 ying starches by dry pr ocess.The influences of ma ss content of wa ter in the reaction syste m,a mount of CT A,mole r a tio of CT A to Na OH,reacti on ti m e and reaction te mperature on the substituti on degree and viscosity of p r oduc ts are investigated.The op ti m um c onditions are as fello w s.The amount of sta r ch is100 g,the content of water in the syste m is25wt%,n(CTA)∶n(Na OH)is1∶1.2,the r eac ti on ti m e is4h and the reacti on te mperature is70℃.U nder the op ti m um condit ons,the substitution degree of the ob2 tained cati onic sta r ch is up t o0.598,and the visc osity of0.5wt%paste liquid is0.079Pa s.The dry pr ocess ha s advantage s of si mp le pr ocess,high r eac ti on efficiency,s m all envir onm ental polluti on and low pr oducti on cost.Itsm arke t pr ospects are discussed. 阳离子淀粉属于化学改性淀粉,是由各种含卤代基或环氧基的有机胺类化合物(伯胺基化合物、仲胺基化合物、叔胺基化合物及季铵基化合物等)在碱的催化作用下与淀粉分子中葡萄糖剩基的伯羟基反应生成的含氨基、胺基或铵基的醚衍生物,因氮原子上带有正电荷而称为阳离子淀粉[1-3]。

季铵型阳离子淀粉的湿法制备

研究论文・阳离子淀粉・作者简介:赵　伟女士,硕士研究生;主要研究方向:变性淀粉。

季铵型阳离子淀粉的湿法制备赵　伟　于　虎　李红利　李振花　解　娟　冯　芳　韩海滨(山东福洋生物科技有限公司,山东德州,253100)摘　要:研究了湿法工艺制备季铵型阳离子淀粉。

探讨了加料顺序、pH 值、温度、反应时间、醚化剂用量、NaCl 用量对阳离子淀粉取代度的影响。

得出了湿法制备阳离子淀粉的最佳优化条件:采用先加季铵盐后加Na OH 的投料顺序加料,淀粉100g,醚化剂6g,NaCl 20g,调节pH 值到1115,温度45～50℃,反应时间16h 。

关键词:阳离子淀粉;淀粉;湿法中图分类号:TS727+12 文献标识码:A 文章编号:02542508X (2010)0520035203 收稿日期:2009211218(修改稿)Prepara ti on of Qua ternary Amm on i u m Ca ti on i c St arch by W et ProcessZ HAO W ei 3　Y U Hu L I Hong 2li L I Zhen 2hua X I E Juan FENG Fang HAN Hai 2bin(Shandong Fuyang B io 2technology Co .,L td .,D ezhou,Shandong Province,253100)(3E 2mail:xiaoyanzizh w@yahoo )Abstract:Preparati on of quaternary a mmoniu m cati onic starch by wet p r ocess was studied .The effects of materials adding sequence were investigated .And the orthogonal experi m ent was conducted t o investigate the effect of p r ocess conditi ons on DS of the p r oduct .The op ti m al conditi ons of cati onic starch p reparati on were as foll ows:adding quaternary a mmoniu m bef ore Na OH,starch 100g,quaternary a mmoniu m 6g,NaCl 20g,regulating pH t o 11.5,te mperature 45～50℃,reacti on ti m e 16h .Key words:cati onic starch;starch;wet p r ocess 阳离子淀粉(CS )是淀粉与阳离子试剂反应制得的一类重要的淀粉衍生物[1]。

河北工业大学科技成果——干法制备高取代度阳离子淀粉

河北工业大学科技成果——干法制备高取代度阳离子淀粉项目简介
淀粉是可再生的绿色化学品。

本项目以季铵型阳离子化合物作为阳离子化试剂，以固体碱为催化剂，在1-24hr和60-90℃条件下，可以制备出取代度DS0.01-0.30的阳离子淀粉，反应效率达到90%。

该技术克服了浆法或糊化法等湿法生产中存在的反应效率低和大量碱水造成环境污染等问题。

目前该技术已经完成了50kg级的中式试验。

市场前景
我国具有非常丰富的淀粉资源，并且价格低廉。

除了作为普通纸张增强剂、污水污泥絮凝剂、纺织上浆剂和日化产品护理剂以外，由干法工艺得到的是高取代度阳离子淀粉，还可以提高纸张的固色能力，含油污水的破乳浮油剂，印染污水的絮凝脱色剂，日化产品的杀菌剂，洗发香波中的保湿剂，餐具洗涤用品中的除垢剂，无机染料的印染助剂等。

所以，干法制备的高取代度阳离子淀粉具有更广阔的应用领域。

规模与投资
按照年生产3000吨阳离子淀粉计算，本项目需要投资400万元。

生产设备
真空压缩机组、低温制冷机组、不锈钢反应釜、电加热热源或蒸汽热源。

合作方式技术转让。

季铵型阳离子淀粉的合成研究

上带有正电荷．带有正电荷的表面基团对带负电荷的纤维素、成纤维、物、生物和污泥等具有异（合矿微
性电荷相吸的作用，示出絮凝、强、留、水等很多优良性能）阳离子淀粉具有许多原淀粉所不具显增助滤．
值得一提的是，用于纸张的阳离子淀粉，取代度（Ｓ）般在０Ｏ８．５之间，用效果为应其Ｄ．一．ｌ～００应最突出且季铵阳离子淀粉可在中碱性条件下使用，叔胺阳离子淀粉则一般只适宜于酸性条件下的而抄纸．由于该类阳离子淀粉只有在酸性条件下呈现阳离子的性质，以尽管它们的成本很低，造纸但所在
维普资讯
第２７卷第３期
２０年０２９月
广‘ 大学学报（自然科学版）西
ＪｕｎｌｆＧｕｎｘｎｖｒｉｙ（ｔＳｉＥｄ）ｏｒａａｇｉｏＵｉｅｓｔＮａｃ
Ｖｏ１２７．Ｏ．３．
羟丙基三甲胺氯化物）无水硫酸钠、氧化钙、酸、酸等．．氢硫盐１２．阳离子淀粉的合成
１２１阳离子淀粉的合成原理本实验制备的是季铵型淀粉醚，制备过程主要是淀粉与阳离子化试．．其
醚化剂用量、化剂用量等因素对取代度及反应效率的影响；定了用氢氧化钠为催化剂时的最佳反应条件．催确

阳离子淀粉的制备及其在红曲霉素发酵中的应用

３ｇ／（１００ｍ１），ｓｔｉｒｒｉｎｇａｎｄｎａｔｕｒａｌｓｅｔｔｌｉｎｇｆｏｒ２ｈ，ｔｈｅｓｅｔｔｌｅｍｅｎｔｖｏｌｕｍｅｗａｓｍｉｎｉｍｕｍ，ｔｈｅｎｓｅｔｔｌｉｎｇｂａｃｔｅｒｉａｂｙｆｉｌｔｅｒｐｒｅｓｓ，ｔｈｅｆｉｌｔｒａｔｅｏｂｔａｉｎｅｄｗａｓｔｈｅｌａｒｇｅｓｔ；ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｅｘｉｓｔｉｎｇｓｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓａｄｄｉｎｇ１ｇ／（１００ｍ１）ｐｏｌｙａｃｒｙｌａｍｉｄｅ，ｔｈｅ
中图分类号：ＴＳ２３６．９；Ｘ７０３文献标志码：Ａ文章编号：１００３ —６２０２（２０１４）０１ —００２７ —０３
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｃａｔｉｏｎｉｃｓｔａｒｃｈａｎｄｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｒｅｄＡｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓｆｅｒｍｅｎｔａｔｉｏｎ
，
Ｌｔｄ．，Ｄｉｎｇｘｉ７４３０２２，Ｃｈｉｎａ）ＡＢＳＴＲＡＣＴ：Ｕｓｉｎｇｃｏｒｎｓｔａｒｃｈａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ，３－ｃｈｌｏｒｏ一２一ｈｙｄｒ０ｘｙｐｒｏｐｙ１ｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｍｏｎｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅａｓｒｅａｃｔｉｏｎｒｅａｇｅｎｔ，ｔｈｅｃｏｌｄｗａｔｅｒｓｏｌｕｂｌｅｃａｔｉｏｎｉｃｓｔａｒｃｈｏｆｈｉｇｈｄｅｇｒｅｅｏｆｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄａｎｄａｐｐｌｉｅｄｉｎｃｅｌｌｓｅｐａｒａｔｉｏｎｂｙｒｅｄＡｓｐｅｒｇｉｌ — ｌｕｓｆｅｒｍｅｎｔａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ：ＴｈｅｃａｔｉｏｎｉｃｓｔａｒｃｈＤＳｏｆ０．３３１ｉｎｒｅｄＡｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓｆｅｒｍｅｎｔａｔｉｏｎａｄｄｉｎｇａｍｏｕｎｔｗａｓ

季铵型阳离子淀粉合成及应用

进展阶段 : 正在报批可研
进展阶段 : 正在报批可研
关键设备 : 空压机、氧化反应器、加氢反应器、空气压缩
3 黄佩芬 , 童张法 , 王海鹏. [J ] 1 广西大学学报 1 2002 , (9) : 243～247
ห้องสมุดไป่ตู้
Synthesis and Application of Quaternary Ammonium Type Cationic Starch
Huang Y adian , L i X ueji ng , S hi Xiaoji ng , M a S i m i ng , Zhao Ji ngf eng (Siping Institute of Technology and Science , Siping 136000)
参考文献
1 李广芬 , 陈雷 , 彭晓军等. [J ] 1 淀粉与淀粉糖 1 1999 , (2) :
· 87 6 · 化工进展 2004 年第 23 卷
17～18 2 覃学江. [J ] . 木薯精细化工. 2002 , (2) : 8～12
化工进展 · 87 4 · C H EM IC A L IN DU S TR Y A ND EN G IN EE R IN G P RO G R ES S 2 00 4 年第 23 卷第 8 期
Keywords quaternary ammonium type cationic starch , wet process , et herification agent , degree of substit ution , reaction efficiency
(编辑胡晓丹)
·拟建和在建化工项目·
下进行 , 不同种类的原淀粉的糊化温度不同 , 超过淀粉的糊化温度 , 会造成淀粉颗粒膨胀破裂引起糊化 , 从而使淀粉的阳离子化反应不能顺利进行。其次 , 随着反应温度的升高 , 取代度和反应效率亦随之增加 , 但温度升高的同时 , 取代度和反应效率的增加幅度并不大 , 因此 , 根据实验得出反应温度 50 ℃时 , 就可以得到较好的取代度和反应效率。 214 反应时间

干法制备高取代度阳离子淀粉的研究(1)

在 250 mL 三口瓶中加入环氧氯丙烷 157 mL (210 mol) ,冷却至 0 ℃,在搅拌条件下 ,1 h 内通入三
Ξ 收稿日期 :1999 - 09 - 06 基金项目 :国家自然科学基金资助项目 (29776009)
© 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
t/ ℃ 80 95 110 95 110 80 110 80 95
1. 522 1. 445 1. 443 0. 079
DS
0. 425 0. 470 0. 446 0. 486 0. 508 0. 554 0. 489 0. 543 0. 489
RE/ %
63. 6 70. 4 66. 8 72. 8 76. 0 82. 9 73. 2 81. 3 73. 2
作者采用干法制备了取代度为 0156 的高取代度季铵型阳离子淀粉。通过正交实验 ,考察了反应温度、反应时间和氢氧化钠用量等因素对产物取代度和反应效率的影响 ,并确定了最佳反应条件。
在碱催化剂存在下 ,淀粉与 N2(2 ,32环氧丙基) 三甲基氯化铵 (以下简称 GTA) 的反应过程如下 :
2. 1 反应体系水的质量分数的确定其他条件相同 (反应温度 90 ℃,反TA 3 g) ,反应体系中水的质量分数不同时 ,制备的季铵型阳离子淀粉的反应效率 (RE) 和取代度 (DS) ,见表 1 。
表 1 反应体系水的质量分数对反应结果的影响
·168 ·
精细化工 FINE CHEMIC AL S 第 17 卷
甲胺 2316 g (014 mol) ,常温下搅拌反应 4 h ,然后过滤、丙酮洗涤、真空干燥 ,得白色固体产品 5815 g , GTA 的收率为 97 %。 1. 3 季铵型阳离子淀粉的制备

高取代度阳离子淀粉及其制备方法[发明专利]

专利名称：高取代度阳离子淀粉及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：付小龙,英瑜,户献雷,彭渊,陈汛武,任少华申请号：CN201610649594.8
申请日：20160809
公开号：CN106279451A
公开日：
20170104
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种高取代度阳离子淀粉及其制备方法，制备方法包括如下步骤：(1)将淀粉浓度为与86‑100wt％的有机溶剂水溶液混合后置于反应容器中，所述淀粉与所述有机溶剂的质量比为1:0.5‑3；(2)将催化剂和醚化剂溶于水，加入所述反应容器中，搅拌并升温至50‑85℃，反应0.5‑5h；
(3)加入氧化剂，反应5‑60min；(4)加入酸至反应体系的pH值为4‑7；(5)加入交联剂，反应
0‑180min；(6)真空干燥，温度为50‑115℃，真空度为0.07‑0.1MPa，即得所述高取代度阳离子淀粉。

能够制备得到DS为0.07‑0.5，冷水可溶解，25℃下1wt％水溶液粘度为6‑50mPa.s，20wt％粘度为20‑500mPa.s的阳离子淀粉。

申请人：广州天赐高新材料股份有限公司,九江天赐高新材料有限公司
地址：510760 广东省广州市黄埔区云埔工业区东诚片康达路8号
国籍：CN
代理机构：广州华进联合专利商标代理有限公司
代理人：郑彤
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一种季铵盐阳离子淀粉及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种季铵盐阳离子淀粉及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：王毛力,代建设,刘友平,邱俊平,张国强,王经武申请号：CN201811452289.5
申请日：20181130
公开号：CN109575148A
公开日：
20190405
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种季铵盐阳离子淀粉及其制备方法。

首先向反应容器中加入淀粉和溶剂搅拌混合、加热，接着滴加卤代酰卤类单体，加热进行酯化反应；反应后加入叔胺，加热进行季铵化反应；反应结束后，将所得反应混合物在沉析剂中进行沉析，接着依次进行抽滤、洗涤和干燥，最后得到季铵盐阳离子淀粉。

通过本发明制备季铵盐阳离子淀粉，其操作方法简便，取代度可控，可制备多种类型的季铵盐阳离子淀粉，由此丰富了阳离子淀粉的种类，拓展了季铵盐阳离子淀粉的应用范围，具有广阔的应用前景。

申请人：河南华丽纸业包装股份有限公司
地址：461000 河南省魏都民营科技园区北区宏腾路中段
国籍：CN
代理机构：郑州大通专利商标代理有限公司
代理人：李秋红
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季铵型阳离子淀粉的湿法制备

季铵型阳离子淀粉的湿法制备
赵伟;于虎;李红利;李振花;解娟;冯芳;韩海滨
【期刊名称】《中国造纸》
【年(卷),期】2010(000)005
【摘要】研究了湿法工艺制备季铵型阳离子淀粉.探讨了加料顺序、pH值、温度、反应时间、醚化剂用量、NaCl用量对阳离子淀粉取代度的影响.得出了湿法制备阳离子淀粉的最佳优化条件:采用先加季铵盐后加NaOH的投料顺序加料,淀粉100 g,醚化剂6 g,NaCl20 g,调节pH值到11.5,温度45～50℃,反应时间16 h.
【总页数】3页(P35-37)
【作者】赵伟;于虎;李红利;李振花;解娟;冯芳;韩海滨
【作者单位】山东福洋生物科技有限公司,山东德州,253100;山东福洋生物科技有
限公司,山东德州,253100;山东福洋生物科技有限公司,山东德州,253100;山东福洋
生物科技有限公司,山东德州,253100;山东福洋生物科技有限公司,山东德
州,253100;山东福洋生物科技有限公司,山东德州,253100;山东福洋生物科技有限
公司,山东德州,253100
【正文语种】中文
【中图分类】TS727+.2
【相关文献】
1.季铵型阳离子淀粉的制备方法 [J], 许茂乾;蒋成君
2.季铵型阳离子淀粉的干法制备 [J], 马冰洁;李艳平;马玲;李萌;刘公召
3.季铵型阳离子淀粉的湿法制备及提高醚化剂反应效率方法的研究 [J], 韦振雷
4.季铵型阳离子淀粉絮凝剂的制备及其应用 [J], 魏倩倩;童群义
5.季铵型阳离子淀粉的制备及表征 [J], 王玲;周朝昕;吴丽
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[中图分类号 ] TQ424. 3 [文献标志码 ] A [文章编号 ] 1008 - 133X (2008) 08 - 0023 - 04
Prepara tion of qua ternary amm on ium ca tion ic starch w ith h igh substitution degree
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
产品氯碱工业 2008年
1. 5 阳离子淀粉相对黏度的测定将阳离子淀粉配成质量分数为 0. 5 %的糊化
液 ,在 (25 ±1) ℃的条件下 ,用旋转式黏度计测定其相对黏度。
2 实验结果与讨论
2. 1 反应条件的确定 2. 1. 1 反应体系中水的质量分数的确定
固定淀粉加入量 100 g、CTA 0. 175 mol、NaOH 0. 175 mol、反应温度 70 ℃、反应时间 3 h,改变体系中水的质量分数 ,阳离子淀粉的取代度和黏度的变化情况见表 1。
温度大大下降 ,糊液的黏度、透明度和稳定性明显提高 ,各方面的应用性能如絮凝、脱色、染料上色率等也都有不同程度的提高 [4 - 9 ] 。
阳离子淀粉的合成方法一般分为湿法和干法。湿法分为水溶剂法和有机溶剂法 [10 ] 。水溶剂法是以大量的水为溶剂 , 此法不适合制备高取代度阳离子淀粉 ,且对环境有污染 ;有机溶剂法需使用大量的非水溶性有机溶剂 , 成本高、污染大、操作复杂。干法是用少量水或有机溶剂使反应物混合均匀 , 此法制得的产品具有取代度高、合成工艺简单、反应效率高、环境污染小等突出优点 [11 ] 。本文以 3 - 氯 - 2
WAN G X iang - a i (Chem istry and Chem ical Engineering Department,W einan Teachers College, W einan 714000, China)
Key words: quaternary ammonium cationic starch; dry p rocess; substitution degree Abstract:Quaternary ammonium cationic starches w ith high substitution degree are p repared by using 3 - chlorine - 2 - hydroxyp ropyl trimethyl ammonium chloride (CTA ) as the etherifying agent and modif2 ying starches by dry p rocess. The influences of m ass content of water in the reaction system , amount of CTA , mole ratio of CTA to NaOH , reaction time and reaction temperature on the substitution degree and viscosity of p roducts are investigated. The op tim um conditions are as fellow s. The amount of starch is 100 g, the content of water in the system is 25 w t% , n ( CTA ) ∶n (NaOH ) is 1 ∶1. 2, the reaction tim e is 4 h and the reaction temperature is 70 ℃. Under the op tim um conditons, the substitution degree of the ob2 tained cationic starch is up to 0. 598, and the viscosity of 0. 5 w t% paste liquid is 0. 079 Pa·s. The dry p rocess has advantages of simp le p rocess, high reaction efficiency, sm all environmental pollution and low p roduction cost. Its market p rospects are discussed.
料 ,另一原料 3 - 氯 - 2 - 羟丙基三甲基氯化铵 (CTA )的合成要消耗大量的 HCl,所以季铵型高取代度阳离子淀粉是一个很不错的氯碱下游产品。阳离子淀粉又可分为低取代度阳离子淀粉 (DS 为 0. 01 ～0. 07 ) 和高取代度阳离子淀粉 ( DS 为 0. 07 以上 ) 。低取代度阳离子淀粉主要用作造纸工业的增强剂、助滤剂等 ,现已工业化。高取代度阳离子淀粉主要用于洗涤、水处理、医药、石油开采等工业 ,目前还处于研究阶段。随着取代度的提高 , 淀粉的胶化
固定淀粉加入量 100 g、体系含水质量分数 25%、NaOH 0. 175 mol、反应时间 3 h、反应温度 70 ℃,改变体系中醚化剂的量 ,阳离子淀粉取代度和黏度的变化情况见表 2。
剂充分渗透到淀粉颗粒中 ,阳离子化反应均匀顺利
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第 8期王香爱 :季铵型高取代度阳离子淀粉的合成产品
反应效率 ;但在大量水介质和高浓度碱溶液中 ,会发生 GTA 的水解反应和阳离子淀粉链的断裂反应 [ 12 ] ,降低了反应的效率。 1. 3 高取代度阳离子淀粉的制备
将 CTA 与 NaOH水溶液按一定比例混合 ,反应 10 m in,加入 4 mL 异丙醇 ,然后加入 100 g玉米淀粉 ,在室温的条件下搅拌 1 h,放入恒温箱中烘烤数小时 ,取出后再用无水乙醇洗涤 ,抽滤 ,干燥 ,即得白色粉末产品。
第
44卷第 8期 2008年 8月
氯 Ch lo r
碱 -A
工业 lkali Industry
Vol. 44, No. 8 Aug. , 2008
【产品】
季铵型高取代度阳离子淀粉的合成
王香爱 3 (渭南师范学院化学化工系 ,陕西渭南 714000)
- 羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂 , 通过干法对淀粉进行改性 ,合成季铵型高取代度阳离子淀粉。
1 实验部分
1. 1 实验用品玉米淀粉 (西安下店淀粉厂生产 ) 、3 - 氯 - 2 -
羟丙基三甲基氯化铵 (自制 ) 、氢氧化钠 (AR ) 、异丙醇 (AR ) 、盐酸 (AR ) 、硫酸 (AR ) 、硼酸 (AR ) 、硫酸钾 (AR ) 、硫酸铜 (AR ) 。
1. 4 阳离子淀粉取代度的测定取代度 (DS )表示每个葡萄糖剩基中的羟基被
取代基团取代的平均数。阳离子淀粉的取代度用凯
氏定氮法测定 [13 - 14 ] 。 DS = 162 ×w (N ) / [ 1 400. 8 - 151. 5 ×w (N ) ]。式中 , w (N )为样品中的氮的质量分数 , %。
O
H2 C
CHCH2N+ (CH3 )3 Cl-
OH -
+ R OH
O
R O CH2 CHCH2 N + (CH3 ) 3 C l- 。
OH
副反应 :
H2 C
CHCH2 N + ( CH3 ) 3 C l-
OH -
+ H2 O
O
CH2 CHCH2 N + ( CH3 ) 3 C l-
OH OH
R
O
CH2 CHCH2N+ (CH3 ) 3 C l-
阳离子淀粉属于化学改性淀粉 ,是由各种含卤代基或环氧基的有机胺类化合物 (伯胺基化合物、仲胺基化合物、叔胺基化合物及季铵基化合物等 ) 在碱的催化作用下与淀粉分子中葡萄糖剩基的伯羟基反应生成的含氨基、胺基或铵基的醚衍生物 ,因氮原子上带有正电荷而称为阳离子淀粉 [ 1 - 3 ] 。阳离子淀粉对带负电荷的物质具有亲和性 ,广泛应用于造纸、纺织、油田、黏合剂、采矿业和化妆品等领域。另外 ,在生产阳离子淀粉时 , NaOH 是一种很重要的原
OH -
+ H2O
OH 24
R OH + CH2 CHCH2 N + (CH3 ) 3 C l- 。
OH OH CTA 在碱性条件下转化为活性很强的 2, 3 - 环氧丙基三甲基氯化铵 ( GTA ) ,同时淀粉转化为具有亲核活性的 O- R ,两者发生亲核反应生成季铵型阳离子淀粉。增大碱的浓度可提高阳离子淀粉的
[关键词 ] 季铵型阳离子淀粉 ;干法合成 ;取代度 [摘要 ] 采用 3 - 氯 - 2 - 羟丙基三甲基氯化铵 (CTA )为醚化剂 ,通过干法对淀粉进行改性 ,合成季铵型高取
代度阳离子淀粉。研究了体系中水的质量分数、CTA 用量、CTA 与 NaOH 的摩尔比、反应时间、反应温度对产品的取代度和黏度的影响。最佳合成条件为 :淀粉 100 g, 体系中水的质量分数 25% , n (CTA ) ∶n (NaOH ) = 1∶1. 2,反应时间 4 h, 反应温度 70 ℃。在此条件下制得的阳离子淀粉取代度高达 0. 598,质量分数 0. 5%糊液的黏度为 0. 079 Pa·s。干法具有合成工艺简单、反应效率高、环境污染小、成本低等优点。对其市场前景进行了展望。

季铵型高取代度阳离子淀粉的合成

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