色谱柱使用规程AS11复习课程

色谱柱设备安全操作规定前言色谱柱是常见的科学实验仪器，广泛应用于许多实验室。

正确使用色谱柱的方法对于准确和可重复的实验结果至关重要，但在使用色谱柱的过程中也存在一些潜在的安全风险。

为了确保实验室人员的安全和实验结果的准确性，制定一份色谱柱设备安全操作规定是非常必要的。

一、设备安全检查在使用色谱柱前，应当进行设备安全检查。

这些检查包括：1.色谱柱的外观检查，确保没有磨损或损坏；2.色谱柱的连接部位检查，确保连接处无渗漏；3.活塞密封检查，确保活塞完整且没有磨损；4.下柱座密封检查，确保下柱座紧密并正确放置；5.流量检查，确保流量没有异常；6.平衡检查，确保使用正确的样品和溶液进行平衡处理。

在进行安全检查时，应当使用安全检查清单，以确保每个检查项都得到充分考虑。

二、安全操作方法在使用色谱柱时，应当遵循以下安全操作方法：1.运输和搬运时，应当注意轻拿轻放，以避免冲撞造成损坏；2.安装和拆卸时，应当按照正确的步骤进行，以免发生意外；3.操作时，应当根据实验要求进行预热、平衡、样品注入和稀释等操作，并按照正确的顺序进行；4.操作过程中应当及时观察色谱柱的运行状态，并注意是否有异常情况发生；5.遇到任何异常情况时，应当立即停止实验，检查其他设备，如溶液盛器、针头等，以确定是否造成了异常；6.操作结束后，应当拆卸色谱柱并进行清洗，保持设备干净整洁。

三、应急处理措施在操作过程中，可能会发生柱裂、弹出样品、溶液外泄等紧急情况。

为应对这些情况，制定一份应急处理措施是十分必要的。

应急处理措施包括：1.柱裂：立即停止实验，将柱子包裹好并用胶带缠绕紧密，以防洒落样品；2.弹出样品：停止实验，用纸巾或吸水棉吸收样品，并进行药品废液处理；3.溶液外泄：立即关闭柱底阀门，用棉纸或吸水棉清理溶液，在地上铺上防滑垫，并进行药品废液处理。

应急处理时，一定要佩戴防护手套、口罩及护目镜等个人防护设备。

四、结论色谱柱是实验室中常见的仪器，而正确的操作方法和应急处理措施则是确保实验人员安全和获得准确可靠结果的关键。

常用液相色谱柱的规范化使用与保养标准操作规程完整.目的：规范液相色谱柱的使用与管理；液相色谱柱标准化老化与再生；剖析液相色谱柱常见问题与解决办法。

延长色谱柱使用寿命，降低色谱柱使用成本。

提高分析人员液相色谱柱使用与维护水平。

范围：适用于使用高效液相色谱仪的仪器分析操作人员及相关管理人员。

责任：设备员、液相操作人员、质控主管、质量管理部经理、质量受权人。

内容：1.定义1.1 液相色谱柱：指用于液相色谱分离的柱形固定相，由柱管、压帽/卡套、筛板（滤片）、填料、接头等组合而成，可用于液相色谱分析与制备。

1.2 色谱柱再生：指色谱柱在非正常情况下，针对异常现象及原因采取的一系列修复补救措施，以提高色谱柱柱效和延长其使用寿命的处理过程。

1.3 运载溶剂：指色谱柱生产厂商在柱出厂测试合格后饱和于色谱柱内的合适溶剂，以利于运输保存，多与保存溶剂相同。

1.4 保存条件：指色谱柱生产厂商根据不同柱类型及其色谱柱填料的制备、键合、装填、高压定型、净化干燥等工艺条件的不同要求而特别制定的色谱柱保存前净化饱和的处理程序与储存条件，包括净化程序、净化溶剂和保存溶剂、保存条件。

1.5 保存溶剂：用于保存色谱柱并指定了溶剂组成与比例的溶液。

1.6 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。

常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等。

常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。

1.7正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱，常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。

1.8氨基柱（-NH2）：可以同时用于正相条件和反相条件，但多用于正相色谱条件。

使用时需注意，正相反相交替使用时必需用异丙醇过度，保证柱保存溶剂与流动相互溶。

[氨基柱出厂保存溶剂多用正相溶剂，例如：正己烷-乙腈（99：1）]。

2.液相色谱柱的使用及保养.2.1普通C8及C8反相色谱柱的老化处理与使用保养程序新购色谱柱出厂前均采用适合的运载溶剂饱和，密封，由于运输过程周期较长，柱床容易干涸，所以新柱使用前需重新饱和与老化。

as11hc离子色谱柱说明书
标题：AS11HC离子色谱柱使用说明书
尊敬的用户，
感谢您选择我们的AS11HC离子色谱柱。

为了帮助您更好地理解和使用这款产品，我们编写了这份详细的使用说明书。

一、产品简介
AS11HC离子色谱柱是一款专为高浓度样品设计的高效离子色谱柱，适用于各种类型的离子分析，包括环境样品、食品、饮料等。

其出色的耐压性能和稳定性，使得它在高浓度样品分析中具有显著优势。

二、产品特性
1. 高容量：AS11HC离子色谱柱具有高容量的特点，能有效处理高浓度样品。

2. 稳定性好：即使在长时间的连续运行下，也能保持稳定的分离效果。

3. 耐压性强：能在高压环境下稳定工作，适应各种复杂样品的分析。

三、使用方法
1. 安装：请按照正常的安装步骤将色谱柱安装到色谱系统上，注意避免强烈的震动和冲击。

2. 校准：在使用前，请先进行仪器的校准，确保结果的准确性。

3. 运行：根据您的实验需求，设定适当的运行条件，如流速、温度等。

4. 维护：每次使用后，请用合适的溶剂进行清洗，并妥善保存。

四、注意事项
1. 请勿在极端的温度和湿度条件下使用或存储本产品。

2. 请勿使色谱柱接触强酸、强碱或其他有害物质。

3. 如有任何问题，请及时联系我们的客服人员。

五、售后服务
我们提供全面的售后服务和技术支持。

如果您在使用过程中遇到任何问题，或者对我们的产品有其他建议和意见，欢迎随时与我们联系。

再次感谢您选择我们的AS11HC离子色谱柱。

我们将一如既往地为您提供优质的产品和服务。

顺祝商祺，
[公司名称]。

色谱柱的使用和维护方法及操作规程色谱是一种分别分析手段，分别是核心，因此担负分别作用的色谱柱是色谱系统的心脏。

对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等。

当然，色谱柱的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

1、避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。

温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。

2、应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然，流动相使用前必需经脱气和过滤处理。

3、一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。

否则反冲会快速降低柱效。

4、选择使用适合的流动相（尤其是pH），以避开固定相被破坏。

有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解，压力上升是需要更换预柱的信号。

5、避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。

保护柱一般是填有相像固定相的短柱。

保护柱可以而且应当常常更换。

6、常常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。

在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50～75ml。

7、避开使用高粘度的溶剂作为流动相；假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在试验完毕柱子冲洗干净。

8、进样样品要提纯。

9、严格掌控进样量，不要超载。

10、每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱，好用洗脱本领强的洗脱液冲洗，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。

当接受盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。

色谱柱操作规程色谱柱操作规程一、前言色谱技术是一种常用的物质分离和分析方法，它广泛应用于化学、生物、药物等各个领域中。

而色谱柱是色谱仪中的核心部件，它的正确操作和维护对于保证色谱仪的正常工作和分离效果具有重要意义。

本文将详细介绍色谱柱的操作规程，包括色谱柱装载、保养与维护、柱床效果评价等方面的内容。

二、色谱柱装载1. 准备工作a. 核对色谱柱和柱头的型号和规格是否与实验要求相符。

b. 检查色谱柱是否损坏，如有损坏应及时更换。

c. 检查柱头和柱床是否干净，如有污染应进行清洗。

2. 装载色谱柱a. 将色谱柱轴向对准色谱仪的柱座，适当加压使柱床与柱座牢固连接。

b. 使用合适的扳手或扳手套装紧柱母，使之完全密封，避免泄漏。

c. 连接色谱柱的进口和出口管路，确保连接紧密，不漏气。

三、色谱柱保养与维护1. 柱床校正a. 开始柱床校正前，应先将柱温箱升温至实验温度。

b. 使用校正溶液冲洗色谱柱，根据溶液反应曲线和标定方法进行柱床校正。

c. 记录校正结果，并进行后续分析前的柱床效果评价。

2. 清洗色谱柱a. 每次使用完色谱柱后，应进行彻底的清洗，避免发生样品交叉污染。

b. 使用合适的清洗液进行柱头和柱床的清洗，如甲醇、氯仿或醋酸乙酯等。

c. 经过清洗后，使用溶剂进行流程调整，以保证色谱柱在下一次使用时能够正常工作。

3. 柱床效果评价a. 柱床效果评价可通过柱效参数（如效应归一化高度、平衡时间等）进行衡量。

b. 柱床效果较差时，可考虑更换或重生柱床。

c. 定期对色谱柱进行柱床效果评价，发现问题及时解决，以确保色谱仪的正常运行。

四、色谱柱的储存1. 柱床保护a. 暂时不使用的色谱柱，应将柱床用干燥剂包裹起来，防止湿气对柱床的损害。

b. 长期不使用的色谱柱，应进行柱床保护和封存，可使用柱保护剂进行覆盖。

2. 色谱柱存放环境a. 色谱柱应存放在干燥、通风良好的环境中，避免受潮和高温。

b. 避免色谱柱受到冷热环境的影响，避免柱床受到热胀冷缩的损害。

色谱柱使用管理规程1.引言色谱柱是一种常用于分离和分析样品的设备，使用良好的色谱柱能够提高实验结果的准确性和精确性。

为了保证色谱柱的正常运行和延长其使用寿命，制定色谱柱使用管理规程是非常必要的。

2.色谱柱使用前的准备工作2.1.质检在使用新的色谱柱之前，首先需要进行质检。

检查色谱柱的外观是否正常，是否有损坏或污染。

然后进行准确测量长度和内径，以确保记录准确的柱容。

最后进行背压测试，检查色谱柱是否存在堵塞或压力异常情况。

2.2.管理与标识2.3.储存条件未使用的色谱柱应储存在干燥、低温和避光的环境中，以防止色谱柱受潮、变质或因受热而损坏。

应将色谱柱储存在其原来的包装中，避免与有机溶剂、水或其他化学物质接触。

3.色谱柱的使用3.1.选择合适的色谱柱根据实验需要选择合适的色谱柱。

考虑样品特性、分离要求、工作温度和流动相等因素，选用适合的色谱柱。

同时，在综合考虑性能指标和经济性的基础上，选择质优价廉的色谱柱。

3.2.样品准备在进行色谱柱分析之前，需要对样品进行适当的前处理。

避免样品中存在杂质、固体残留物和颗粒物等可能对色谱柱造成损害的成分。

如果需要，可以通过过滤、稀释、萃取或其他方法预处理样品。

3.3.柱前准备在首次使用色谱柱之前，需要进行柱前准备工作。

这包括填充柱床、进行平衡和去除气泡等步骤。

根据色谱柱的要求和分析方法的要求，执行具体的操作步骤。

3.4.柱后维护在使用色谱柱的过程中，应根据需要进行柱后维护。

如果发现色谱柱的分离效果下降、背压升高或峰形变得异常，应及时执行柱后清洗和再生操作。

在使用过程中，应定期检查色谱柱的状态并记录相关数据。

4.色谱柱的更替色谱柱是一个易损耗的部件，具有一定的使用寿命。

当色谱柱无法达到预期的分离效果或背压过高时，需要进行更替。

更替色谱柱时，应根据实验要求选择新的色谱柱，并进行详细记录。

5.事故处理如果在使用色谱柱的过程中发生意外事故，应第一时间停止实验并采取相应的措施。

1目的为了规范实验室内色谱柱的使用。

确保操作人员能正确规范地使用色谱柱，以保证色谱柱的使用寿命，制定本规程。

2范围本规程适用于实验室内所有分析用色谱柱的管理。

3职货QC人员对本规程的实施负责。

4程序4.1色谱柱的采购4.1.1分析人员视实验室内的欲检验样品情况及现有的色谱柱使用情况，提出色谱柱的采购申请，报相关负责人审核后交采购人员采购。

4.1.2分析人员提交申请时应仔细说明欲采购色谱柱的型号、规格和数量及购买期限。

4.2色谱柱的使用4.2.1对新购进的色谱柱，应检查色谱柱的外表面、封口情况，随柱色谱图、柱效、分离度、拖尾因子测定，说明书等，不符合要求的应退货，符合要求的应在SOP-QC020-01-R1 ”色谱柱登记表”上进行登记，注明领用U期和开始使用日期，并且进行统一的编号。

4.2.2色谱柱编号规则QC-L 12- XX XX►表示色谱柱的流水号►表示购入的月份►表示购入的年份►表示液相色谱柱►表示分析部门423液相色谱柱1.13.1液相色谱柱的使用前注意事项色谱柱的储存液若无特殊说明，均为有机溶剂，反相柱常用甲醇、乙盾或者高比例的甲醇/乙揩-水溶液，正相柱常用脱水处理后的纯正己烷。

使用前，一定要注意色谱柱的储存液与待分析样品的流动相之间是否互溶。

在反相色谱中，如果流动相中缓冲盐的浓度较高（必须先用低浓度的甲醇/乙靖-水溶液（10〜20%）冲洗10〜20mln, 否则缓冲盐在高浓度的有机相中很容易析出，从而使色谱柱堵塞，无法恢复。

1.2液相色谱柱使用方向装色谱柱时应使流动相流路的方向与色谱柱标签上箭头所示方向一致。

除另有规定外，不宜反向使用，否则会导致色谱柱柱效明显降低，无法恢复。

1.3液相色谱柱的评价（必要时自己做，没其它要求时以出厂报告为准）流动相：反相柱（C18）一般用甲醇：水=85： 15 （V/V）或乙廊水=60： 40（V/V）. 样品物质：可用预订用途的供试品代替。

除另有规定外，色谱柱的理论板数应不小于1500、分离度应不小于1.5、重复进样间的RSD不超过2.0%。

色谱柱的维护和使用规范色谱柱解决方案色谱柱的维护 1、使用保护柱 2、大多数柱的PH稳定范围是2—7.5，尽可能在此范围内使用 3、避开流动相构成及极性有猛烈变化 4、流动相使用前必需经脱气和过滤处理 5、假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，要在试验完毕将柱子冲洗干净 6、压力上升时更换保护柱HPLC色谱柱的良好使用规范 1.每次使用前,用0.45um/0.22um 的膜过滤流动相 2.运输中或长期保存过程中变干的色谱柱需要用甲醇/乙腈完全润湿 3.样品分别时确定要考虑溶剂对样品的溶解性及分别的影响 4.对样品要依据性质进行预处理 5.处理好PH,温度,等因素对柱子的影响 6.尽可能的使用现配的流动相,注意防止流动相长菌等不良现象发生7.定期的用合适溶剂,合适程序对柱子进行再生8.储存色谱柱时，应将缓冲盐置换干净，并用高比例的有机溶剂饱和色谱柱（乙腈/甲醇）9、避开外力损伤色谱柱：弯曲、跌落或强力震动色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项紧要指标，混合物能否在色谱柱中得到分别，除取决于选择合适的固定相外，还与色谱操作条件及色谱柱的装填情形等因素有关。

那么，如何有效地提高色谱柱的柱效呢？在确定的色谱操作条件下，色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。

一般说来塔板数愈多，或塔板高度愈小，色谱柱的分别效能愈好。

如何提高HPLC柱效？要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。

以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。

1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。

（1）降低移动相的流速,但会使分析时间延长。

（2）削减固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。

（3）减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。

（4）选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。

（5）适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分别度也随之降低。

（6）尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。

【分享】色谱柱使用操作规程-sop1.目的：建立色谱柱使用操作规程.2.范围：适用于仪器分析（HPLC、GC）前对检测条件适用性的确认和HPLC分析结束后对的色谱柱的清洗。

3.责任：QC检验员对本标准实施负责.4.内容：4.1. 系统适用性试验的定义：按SOP项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。

4.1.1.色谱柱的理论板数（n）:n=5.54(tR/Wh/2)2TR—保留时间，min；Wh/2—半峰宽高度。

4.1.2.分离度：tR2—为相邻两峰中后一峰的保留时间；tR1—为相邻两峰中前一峰的保留时间；W2及W1—为此相邻两峰的峰宽。

4.1.3.重复性：取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0％。

4.1.4.拖尾因子：W0.05h--为0.05峰高处的峰宽；d1—为峰极大至峰前沿之间的距离；除另有规定外，T应在0.95—1.05之间。

4.2步骤：4.2.1.按具体分析方法操作，用流动相走基线约40分钟（正常流速），待基线平稳。

4.1.5.基线平稳后，按要求进系统适用性溶液或对照溶液分析，记录色谱图，进行评估，符合要求后，待测样品。

4.1.6.进样品溶液，记录结果。

4.1.7.测试完毕后，清洗约30min，一般流速为正常测样流速的1至1.5倍，冲洗约40min。

走空白，按1000积分无任何杂质显示。

当所测样品杂质在30min后出峰时，走空白时间约为60min。

如果有杂质显示，继续清洗至合格为至，并作相应记录。

4.2.5.色谱柱的贮存：4.2.5.1.防止缓冲溶液和三次水溶液流动相产生微生物，应做到流动相用多少配进多少。

含三次水流动相的有效期为3天，不含三次水的流动相的有效期为7天.4.2.5.2.尽可能将色谱柱贮存于100％有机溶剂中（如：最好用乙腈，其次甲醇），避免在缓冲溶液中保存。

色谱柱使用规程AS一、概述色谱柱是用于气相色谱分离分析的关键部件，其中AS11是一种用于高效离子色谱分析的色谱柱。

本文主要介绍AS11色谱柱的使用规程。

二、色谱柱的检查和准备1.检查色谱柱是否完整，无明显损坏或污染。

2.检查色谱柱是否符合所需分析的要求。

3.检查色谱柱是否充满，如充满气体，则需要进行重新退柱。

三、色谱柱的安装1.将色谱柱与色谱仪连接。

保持连接处的密封性。

2.在连接处使用适当的连接剂，确保连接牢固，无泄漏。

四、色谱柱条件的优化1.首次使用时，进行初步条件的优化。

根据分析目标选择适当的流速、温度和检测器参数等。

2.初次使用前，用纯溶剂进行条件的优化，并注射标准样品进行系统等效性测试。

3.根据实际情况进行条件的微调和优化。

五、样品的制备与注射1.样品的制备应选择合适的溶剂，并保证样品的纯度和稳定性。

2.样品注射前，应充分混匀并过滤除杂质。

3.根据所需分析的目标和样品特点，选择合适的注射量。

六、监测和记录色谱图1.在色谱分析过程中，应密切观察色谱图的变化。

如发现异常，应及时排除故障并调整条件。

2.及时记录色谱图并进行保存，以备分析和比对。

七、色谱柱的保养与储存1.在使用结束后，应及时冲洗色谱柱，去除样品和溶剂残留，并保证柱内干燥。

2.对于长时间不使用的色谱柱，应按照指定的方法进行保养与储存，防止柱内堵塞或损坏。

八、注意事项1.色谱柱需要在适当的温度下操作，避免高温或低温对柱的损坏。

2.避免使用不适宜的溶剂和样品，以免对色谱柱造成损害。

3.避免使用过高的流速，以免产生过大的压力对色谱柱造成损害。

4.注意色谱柱的保养和储存，定期检查柱的状态和性能，及时更换老化的色谱柱。

总结：色谱柱使用规程AS11的主要内容包括：检查和准备、安装、条件优化、样品制备与注射、监测和记录色谱图、保养与储存以及注意事项等。

严格按照规程进行操作，可以保证色谱柱的稳定性和分析结果的准确性，提高实验效率。

色谱柱的维护和使用规范
色谱柱的维护
1、使用保护柱
2、大多数柱的PH稳定范围是2-7.5，尽可能在此范围内使用
3、避免流动相组成及极性有剧烈变化
4、流动相使用前必须经脱气和过滤处理
5、如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，要在实验完毕将柱子冲洗干净
6、压力升高时更换保护柱
HPLC色谱柱的良好使用规范
1.每次使用前,用0.45um/0.22um的膜过滤流动相
2.运输中或长期保存过程中变干的色谱柱需要用甲醇/乙腈完全润湿
3.样品分离时一定要考虑溶剂对样品的溶解性及分离的影响
4.对样品要依据性质进行预处理
5.处理好PH,温度,等因素对柱子的影响
6.尽可能的使用现配的流动相,注意防止流动相长菌等不良现象发生
7.定期的用合适溶剂,合适程序对柱子进行再生
8.储存色谱柱时，应将缓冲盐置换干净，并用高比例的有机溶剂饱和色谱柱（乙腈/甲醇）
9、避免外力损伤色谱柱：弯曲、跌落或强力震动。