【CN109880174A】一种微胶囊化次磷酸铝阻燃剂的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010877512.1(22)申请日 2020.08.27(71)申请人 湖北航天化学技术研究所地址 441003 湖北省襄阳市樊城区156信箱清河路58号申请人 襄阳三沃航天薄膜材料有限公司(72)发明人 叶丹阳　谌能办　郭军　田志雄　金凤　闵学涛　孟喜　(74)专利代理机构 北京天盾知识产权代理有限公司 11421代理人 张彩珍(51)Int.Cl.C08K 9/10(2006.01)C08K 3/32(2006.01)(54)发明名称一种改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法(57)摘要本发明属于磷系阻燃剂制备技术领域，提供了一种改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法，方法为：在捏合机中，以氢氧化铝、次磷酸、硅烷偶联剂和聚乙烯为原料，通过中和反应合成次磷酸铝，通过硅烷偶联剂和聚乙烯的热包覆处理得到改性次磷酸铝阻燃剂。

本发明的制备方法效率高、成本低、易操作。

采用本发明方法可在绿色环保的合成工艺条件下，直接得到耐水性良好、材料相容性良好的改性次磷酸铝阻燃剂，降低了成本，增强了其作为复合阻燃剂的综合竞争力。

权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 111961254 A 2020.11.20C N 111961254A1.一种改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：在捏合机中，以氢氧化铝、次磷酸、硅烷偶联剂和聚乙烯为原料，通过中和反应合成次磷酸铝，通过硅烷偶联剂和聚乙烯的热包覆处理得到改性次磷酸铝阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下三步：第一步，在捏合机中，加入反应原料氢氧化铝和次磷酸，在60～100℃温度条件下进行反应；第二步，氮气保护条件下，升高温度至100～200℃进行烘干处理；第三步，温度降至90～130℃、氮气保护条件下，分别加入硅烷偶联剂和融化状态的聚乙烯，继续混合均匀后，降至室温后出料；上述三步反应连续进行；所述第一步中氢氧化铝和次磷酸的摩尔配比为(1～1.2)：3；所述第三步中加入的硅烷偶联剂与第一步中次磷酸的质量配比为(0.5～10)：100，第三步中加入的聚乙烯和第一步中次磷酸的质量配比为(1～20)：100。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711232629.9(22)申请日 2017.11.30(71)申请人 广东顺德同程新材料科技有限公司地址 528300 广东省佛山市顺德区大良五沙新悦路9号3座之二厂房（顺德工业园金桥工业城内）(72)发明人 罗海荣　黄仁义　程飞　(51)Int.Cl.C08K 9/10(2006.01)C08K 9/04(2006.01)C08K 3/32(2006.01)(54)发明名称一种改性次磷酸铝阻燃剂及制备方法(57)摘要本发明涉及阻燃剂领域，特别涉及一种改性次磷酸铝阻燃剂，其包括以下步骤：1）将次磷酸铝、分散剂加入到反应釜，充分搅拌，使溶液分散均匀；2）加入粘合剂、改性剂，升温搅拌充分反应，得到粗产品；3）粗产品经洗涤、过滤、干燥后得到，即改性次磷酸铝阻燃剂。

本发明制备的改性次磷酸铝能有效改善次磷酸铝耐热性差、相容性差以及分散性差等问题。

权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 107936296 A 2018.04.20C N 107936296A1.一种改性次磷酸铝阻燃剂，其特征在于，包括如下重量份的各物质：次磷酸铝 100份分散剂 1-10份粘合剂 0.1-20份改性剂 1-50份；其中，粘合剂选用改性蜡、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、环氧树脂、聚丙烯酸酯中的一种或任意质量比的多种；改性剂选用三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺、均对甲酰基苯氧基三嗪、苯基哌嗪、聚磷酸三聚氰胺盐、六氨基环三磷腈、六苯胺基环三磷腈、氰尿酸、2,4-二氨基-6-羟乙氨基三嗪中的一种或任意质量比的多种。

2.根据权利要求1所述的一种改性次磷酸铝阻燃剂，其特征在于，分散剂选用十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-顺丁烯二酸酐、柠檬酸、己烯基双硬脂酰胺、十二烷基硫酸钠、三聚磷酸钠中的一种或任意质量比的多种。

3.根据权利要求1所述的一种改性次磷酸铝阻燃剂，其特征在于，粘合剂的重量份选用0.5-10份。

专利名称：改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法及应用专利类型：发明专利
发明人：黄胜超,王水秀,王大鹏,田路,陈松,何欢,刘媛申请号：CN202111546752.4
申请日：20211216
公开号：CN114316365A
公开日：
20220412
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法，将一定量的次磷酸铝加入乙醇与水的混合溶剂中，升温至60~70℃后滴加含氨基的硅烷偶联剂，反应一段时间后抽滤，乙醇洗涤三次即可得到中间产物；将步骤一得到的中间产物加有机溶剂中，加入一定量的MDI后升温至60~80℃进行反应，反应过程中加入适量的三羟甲基氧化膦继续反应得到改性次磷酸铝阻燃剂。

本发明提供了改性次磷酸铝，与次磷酸铝相比、阻燃效率高、成炭性好、加工过程中磷化氢产生较少。

本发明提供的阻燃剂与基材相容性好，对基材力学性能影响较小，不存在迁移析出等情况。

申请人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司
地址：443007 湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道66-6号
国籍：CN
代理机构：宜昌市三峡专利事务所
代理人：成钢
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(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510291813.5(22)申请日 2015.06.01C01B 25/165(2006.01)(71)申请人武汉理工大学地址430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人高山俊 戈年号 续云昊 沈春晖(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102代理人唐万荣(54)发明名称一种次磷酸铝的制备方法(57)摘要本发明涉及一种次磷酸铝的制备方法，步骤如下：1)配制次磷酸钠的水溶液；2)配制氯化铝的乙醇溶液；3)制备次磷酸铝：先将次磷酸钠的水溶液加热至80-90℃，随后将氯化铝的乙醇溶液缓慢加入次磷酸钠的水溶液中，其中次磷酸钠与氯化铝的摩尔比为4-12:1，随后加热回流反应，反应结束后反应液经后处理得到次磷酸铝。

本发明以乙醇作为氯化铝的溶剂，合成工艺简单，对反应设备的要求低，所得到的产品中几乎无有害物质氯化钠残留，阻燃性能好。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页 附图2页(10)申请公布号CN 104860281 A (43)申请公布日2015.08.26C N 104860281A1.一种次磷酸铝的制备方法，其特征在于步骤如下：1)配制次磷酸钠的水溶液：将次磷酸钠加入去离子水中，并于50-60℃加热0.5-1h至完全溶解，得到浓度为2-6mol/L的次磷酸钠的水溶液；2)配制氯化铝的乙醇溶液：将氯化铝溶于乙醇中，室温下得到浓度为0.5-1mol/L的氯化铝的乙醇溶液；3)制备次磷酸铝：先将步骤1)所得次磷酸钠的水溶液加热至80-90℃，随后将步骤2)所得氯化铝的乙醇溶液缓慢加入次磷酸钠的水溶液中，其中次磷酸钠与氯化铝的摩尔比为4-12:1，随后加热回流反应，反应结束后反应液经后处理得到次磷酸铝。

2.根据权利要求1所述的次磷酸铝的制备方法，其特征在于步骤3)所述加入氯化铝的乙醇溶液的时间为1-1.5h。

专利名称：一种微胶囊化次磷酸铝及其制备方法与应用专利类型：发明专利
发明人：吴昆,罗富彬,吴土萍,郭会龙,吕满庚
申请号：CN201510410213.6
申请日：20150713
公开号：CN105037808A
公开日：
20151111
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种微胶囊化次磷酸铝及其制备方法与应用，属于材料领域。

该微胶囊化次磷酸铝以次磷酸铝为囊芯，以三聚氰胺甲醛树脂及其衍生物为囊材，通过原位聚合合成得到。

本发明制备的微胶囊化次磷酸铝与聚氨酯硬质泡沫相容性好，在提高阻燃性能的同时对力学性能损害小。

本发明制备过程连续，反应时间短，生产成本低，生产效率高，工业化生产易实现。

通过一步发泡法，添加微胶囊化次磷酸铝，制备的高性能聚氨酯硬质泡沫，同时获得高阻燃以及力学性能。

申请人：中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地,中科院广州化学有限公司
地址：512400 广东省韶关市南雄市珠玑工业园(广东南雄精细化工基地)
国籍：CN
代理机构：广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：裘晖
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711245401.3(22)申请日 2017.12.01(71)申请人 广东顺德同程新材料科技有限公司地址 528300 广东省佛山市顺德区大良五沙新悦路9号3座之二厂房（顺德工业园金桥工业城内）(72)发明人 黄洁涛　黄仁义　程飞　(51)Int.Cl.C08K 9/10(2006.01)C08K 3/32(2006.01)C08L 67/02(2006.01)B01J 13/18(2006.01)(54)发明名称一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法及微胶囊阻燃剂(57)摘要本发明属于阻燃材料领域，具体涉及一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法及微胶囊阻燃剂,以次磷酸铝为囊芯，以聚苯乙烯树脂为囊材，通过原位聚合合成微胶囊次磷酸铝。

解决次磷酸铝存在的水溶和易燃的问题，并在实际使用时不产生有害物质。

权利要求书1页 说明书5页CN 107955210 A 2018.04.24C N 107955210A1.一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，以次磷酸铝为囊芯，以聚苯乙烯树脂为囊材，通过原位聚合合成微胶囊次磷酸铝。

2.根据权利要求1所述一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：次磷酸铝和醇水混合溶剂按质量比1:1～10加入到反应釜中；所述的醇水混合溶剂包括醇与水，醇与水的质量比为3：（1～9）；加入分散剂，分散剂的含量为次磷酸铝质量的0.1～4％，搅拌15～60min；加热并控制整个体系的温度在55～75℃，在氮气保护下滴加溶有引发剂的苯乙烯，滴加时间为1～3小时，再升温到75～85℃反应1～6小时；溶有引发剂的苯乙烯中包括引发剂与苯乙烯，引发剂的百分含量为（0.433-0.625）:100；冷却，离心，洗涤，干燥，得到微胶囊次磷酸铝。

3.根据权利要求2所述一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，醇选用乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或任意质量比的多种。

专利名称：一种微胶囊型阻燃剂及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：陈宝书,赵天宝,李正秋,廖力
申请号：CN201711227407.8
申请日：20171129
公开号：CN107936303A
公开日：
20180420
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种微胶囊型阻燃剂及其制备方法。

该阻燃剂包括以下重量份的组分：阴三芳基磷酸酯、酚醛树脂、氨甲基膦酸、偶联剂、阻燃协效剂、肉桂酸酯、香豆素酯、纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠、天然纤维等；其制备方法为：(1)按配方将三芳基磷酸酯和酚醛树脂混合，搅拌，再加入阴离子乳化剂、葡甘聚糖、氨甲基膦酸、偶联剂、阻燃协效剂和抗氧化剂，继续搅拌，然后加入天然纤维，搅拌，挤出；(2)将纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠混合，搅拌均匀，再加入黄芩苷、肉桂酸酯和香豆素酯，搅拌；(3)将步骤(1)和步骤(2)所得产物混合，混合，制得微胶囊型阻燃剂。

本发明制备得到的微胶囊型阻燃剂，热稳定性强，阻燃效果好，对环境的危害低。

申请人：西华大学
地址：610039 四川省成都市金牛区土桥金周路999号
国籍：CN
代理机构：成都正华专利代理事务所(普通合伙)
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一种次磷酸铝的制备方法次磷酸铝是一种重要的有机含氮化合物，应用于制备苯甲酸铝、双氧水铝和磷酸铝等有机化合物。

次磷酸铝具有较高的抗氧剂性能，可用于稳定聚酯、聚氯乙烯、聚丙烯和聚乙烯等共聚物，在复合材料领域也有广泛应用。

本文介绍了一种新的次磷酸铝的制备方法。

一、试剂及配制1、主要试剂：次磷酸铝，苯甲酸铝，红外纤维，苯乙烯，甲醛，苯胺，乙醇，氯化钠。

2、配制：将次磷酸铝、苯甲酸铝、红外纤维混合搅拌均匀，放入实验室比重小袋中，比重放入200 L反应釜中，装入苯乙烯、甲醛、苯胺、乙醇、氯化钠等试剂，搅拌均匀，加热温度至 175℃。

二、反应原理次磷酸铝制备反应分两步进行：第一步以苯甲酸铝为起始原料，经由还原作用和环氧化作用，发生聚酯铝甲醛反应，形成苯甲酰铝;第二步，以苯甲酰铝为起始原料，经由环氧活化作用，发生磷酸铝反应，形成次磷酸铝。

三、实验步骤1、将次磷酸铝、苯甲酸铝、红外纤维混和搅拌均匀，放入实验室比重袋中，比重放入200L反应釜中，装入苯乙烯、甲醛、苯胺、乙醇、氯化钠等试剂，搅拌均匀，加热温度至175℃。

2、在175℃下，反应釜中的混合物经由共聚反应，聚合反应和环氧化反应，发生变化。

3、经过3h的反应，反应釜中的混合物显示出一定的变化，混合物变得更加稠粘，释放出青绿色紫罗兰气味的烟雾。

4、反应完成后，取出反应釜中的混合物，放入滚筒中，以冰醋酸溶液冷却，滤去滚筒中的滤渣，再过滤，用此法萃取出次磷酸铝，使其达到预定定义。

四、实验结果和分析实验结果表明，在175℃下，通过3个小时的反应，混合物表现出稠粘状，释放出青绿色紫罗兰气味的烟雾，用冰醋酸溶液冷却，滤去滚筒中的滤渣，再过滤，用此法萃取出次磷酸铝，达到了预定定义的标准，说明这种次磷酸铝的制备方法是可行的。

五、结论本文介绍了一种新的次磷酸铝的制备方法，用苯甲酸铝为起始原料，在175℃下经连续的多步反应，发生环氧化反应，最后以冰醋酸溶液冷却，再过滤，萃取出次磷酸铝，经试验，达到了预期的效果。

专利名称：一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：刘彦余,王长旭,孙晓丽,肖学文,张雅民
申请号：CN201510786775.0
申请日：20151116
公开号：CN105457574A
公开日：
20160406
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：先将三聚氰胺、甲醛溶液和树脂改性剂在pH为8～10，温度为50～80℃条件下反应0.5～2h制备蜜胺树脂预聚体；然后将预聚体缓慢加入到分散好次磷酸铝的水中，65～95℃条件下反应1～5h结束，处理后得微胶囊包覆无机次磷酸铝阻燃剂。

本发明获得的微胶囊无机次磷酸铝阻燃剂，耐水性有较大提高，水煮残留率为92％～97％，平均粒径为10～35μm，解决了无机次磷酸铝易燃的缺点，大大提高了生产应用过程的安全性。

申请人：济南泰星精细化工有限公司
地址：250204 山东省济南市章丘市明水经济技术开发区刁镇化工园绿野路路西
国籍：CN
代理机构：济南诚智商标专利事务所有限公司
代理人：朱彩霞
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