2-氨基_6-甲氧基苯骈噻唑(液相色谱法)

阳离子蓝X-GRRL 岗位操作法目录一、岗位任务二、工艺指标和操作指标三、母体染料及阳离子蓝x-GRRL质量标准四、原辅材料规格五、工艺流程图六、生产操作方法和要求1、投料表2、投料的准备工作3、原料准备工作4、正常操作5、不正常现象及其处理方法6、重点操作注意事项七、交接班制度，巡回检查制和重点操作复核制度八、安全技术和劳动保护九、主要设备及其维护，保养和使用（包括仪表）十、工艺卫生和环境卫生一、岗位任务1．亚硝酰硫酸配制岗位———本岗位是将硫酸与亚硝酸钠配制成亚硝酰硫酸，为重氮反应作原料准备，配置时应严格操作，符合生产要求。

2．偶合液配制岗位———本岗位是将N-甲基N-羟乙基苯胺与盐酸制成N-甲基N-羟乙基苯胺盐酸盐，为偶合反应作好原料准备，配制好的料液表面不应有油花。

3．重氮偶合反应岗位———本岗位先将6-甲氧基2-氨基苯骈噻唑在酸性介质中溶解，再与亚硝酰硫酸进行重氮化，然后与N-甲基N-羟乙基苯胺盐酸盐进行偶合反应制成母体染料，重氮时必须按岗位操作法精心操作。

4．甲基化反应岗位———本岗位是将母体染料再一氯乙烷介质中与硫酸二甲醚进行烷基化反应，制成阳离子染料溶液，再经盐析、压滤、干燥而得成品。

以上两个生产岗位是保证产品得质量的关键岗位，操作人员必须由高度的责任性。

投料前作好设备原料的检查工作，投料时，必须按操作规程精心操作，做好原料复桶、复包、批复号、复磅、复算，以及反映重点的复验，药实事求是地作好原始记录。

二、工艺指标和操作指标1.厂级工艺操作控制指标：⑴亚硝酰硫酸配置温度90～92℃⑵重氮化温度 0～5℃⑶母体染料熔点≥195℃⑷母体染料含水量≤2%⑸甲基化终点无母体染料存在（纸层析法）2.车间级工艺操作控制指标⑴亚硝酰硫酸含量14～16%⑵噻唑溶解酸度23～27%⑶重氮锅酸度39～40%⑷亚硝酰硫酸体积260～290L⑸噻唑析出温度实测参考⑹偶合终点重氮盐消失⑺母体染料中和终点刚果红试纸微蓝⑻母体染料洗涤终点刚果红试纸不显蓝色⑼甲基化终点无母体染料存在（纸层析法）三、母体染料及阳离子蓝X-GRRL质量标准：1．母体染料⑴外观：深黑绿色块状结晶⑵含水量：≤2%⑶熔点：≥1952.阳离子蓝X-GRRL质量标准：⑴外观：蓝绿色均匀粉末⑵强度（分）为标准样品的100⑶色光：与标准品近似⑷水中不溶微含量：≤0.6%⑸细度（通过60目/时筛的残余物含量）：≤20.0%⑹水分含量：≤7.0%五、工艺流程图六、生产操作方法和要求⑴每次使用反应锅时，必须检查搅拌运转是否正常，锅内是否清洁，有无杂物和渗锅现象。

高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑毛树禄;吕培其;张元金;李小娅;陈敬华【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)010【摘要】采用高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑的含量.样品经丙酮超声提取两次.采用C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钠(80+20)溶液为流动相,在检测波长320 nm处进行测定.2-巯基苯并噻唑的质量浓度在0.10～10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.54 mg· kg-1.在0.10,2.0,10.0 mg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在85.3％～95.4％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1％～5.6％之间.【总页数】3页(P1242-1244)【作者】毛树禄;吕培其;张元金;李小娅;陈敬华【作者单位】泉州出入境检验检疫局,晋江362200;厦门中迅德检测技术有限公司,厦门361100;泉州出入境检验检疫局,晋江362200;泉州出入境检验检疫局,晋江362200;福建医科大学药学院,福州350004【正文语种】中文【中图分类】O652.63【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑 [J], 赵建宏;张梅梅;程相林;王建设;王留成;宋成盈;张家丽2.铜-2-巯基苯并噻唑含量测定的高效液相色谱研究 [J], 王利敏;程森祥;陈彤;王振军3.液质联用法测定塑胶中2－巯基苯并噻唑 [J], 陈海梅;王华;任祥祥4.铑、铱的2-巯基苯并噻唑配合物的高效液相色谱分析 [J], 李玲颖;李道荣5.高效液相色谱法测定注射用头孢噻肟钠舒巴坦钠中2-巯基苯并噻唑的残留量 [J], 徐家根;顾琦欣;傅辰超因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

专利名称：含三苯乙烯或四苯乙烯结构的具有聚集诱导发光性能的苯并噻唑衍生物及其制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：马春平,池振国,周勰,张艺,刘四委,许家瑞
申请号：CN201410051825.6
申请日：20140214
公开号：CN103804318A
公开日：
20140521
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了含三苯乙烯或四苯乙烯结构的具有聚集诱导发光性能的苯并噻唑衍生物及其制备方法和应用，其以2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑为起始原料，先在碱性条件下开环反应生成2-氨基-5-甲氧基苯硫酚，再与含有三苯乙烯或四苯乙烯结构的芳香醛基化合物进行闭环反应，得到含甲氧基的苯并噻唑衍生物，也可以经过脱甲基得到含有羟基的苯并噻唑衍生物；上述化合物还可以通过基团取代反应进行修饰，生成含有其它官能团的苯并噻唑衍生物。

本发明的苯并噻唑衍生物在溶液中发光强度较弱，在聚集态或固态时发射出强烈荧光，是一类优良的聚集诱导发光材料，且合成相对比较简单，而且原料成本低廉，易于大规模的商业化生产，在电致发光器件、荧光探针、荧光开关和生物体成像等领域中具有重要的应用。

申请人：中山大学
地址：510275 广东省广州市新港西路135号
国籍：CN
代理机构：广州新诺专利商标事务所有限公司
代理人：周端仪
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2 实验部分
2.1 仪器与试剂
Agilent 1200series 高效液相色谱仪（ 美国 Agilent 公司） ； pH 计（ 德国 Sartorius 公司） ； 全自动固相萃
取系统（ SPE-DEX4790，美国 Horizon Technology 公司） ； HY 回旋振荡器（ 国华电器有限公司） 。
磺胺噻唑（ Sulfathiazole, ST） ，磺胺甲基嘧啶（ Sulfamethyldiazine, SM） ，磺胺二甲基嘧啶（ Sulfametha-
zine, SM2） ，磺胺甲恶唑 （ Sulfamethoxazole, SMX） ，纯度≥99.9% （ Sigma 公司） ； 甲醇、乙腈为色谱纯；
3.494
23.8
0.135
f.
VC∶ VM = 65∶ 35
3.095
21.9
0.167
4.418
20.1
0.166
4.090
18.2
0.207
6.396
22.8
0.201
5.801
29.6
0.249
M： 甲醇 Methanol； A： 1.0% 甲酸 Formic acid； B： 0.5% 甲酸 Formic acid； C： 0.1% 甲酸 Formic acid。4 种抗生素的出峰顺序为 Sulfathiazole （ ST） , Sulfathizaine （ SM） , Sulfamethazine （ SM2） , Sulfamethoxazole （ SMX） 。The elution order of four antibiotics was ST, SM, SM2, SMX.
NaOH、甲酸为分析纯（ 北京化工试剂有限公司） ； 实验用水为超纯水。