铂、钯、铑、钌及其合金粉末灼烧损失量的测定
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失效汽车催化剂中铂钯铑富集方法探讨游刚;方卫;李青;马媛;杨晓滔;杨辉【摘要】研究了硫镍试金法应用于失效汽车催化剂中铂、钯、铑富集的方法,探讨了小型硫镍试金应用于前处理失效汽车催化剂类样品的试金配方,结合正交试验法和控制变量法考察了熔炼温度、熔炼时间、硅酸度、捕集剂镍粉量、硫镍质量比例、助熔剂用量和助熔剂配比对样品前处理效果的影响.最佳试金配方为:熔炼温度为1 050℃;熔炼时间为30 min;硅酸度K=3.5;0.88 g镍;m(Ni)∶m(S)=0.9∶ 1;4 g助熔剂(m(Na2CO3)∶m(Na2B4O7)=1∶2).以硫镍试金-碲共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定失效汽车催化剂中的铂、钯、铑,方法中铂、钯、铑的检出限分别为0.008 9、0.005 1、0.002 4μg/mL.按照实验方法对样品RM-1、RM-2、RM-3(企业内部质控样)和标准样品GYBW-CHJ-1中铂、钯、铑进行测定,结果的相对标准偏差(n=6)在0.14%~2.7%之间,测定值均与参考值/认定值相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)005【总页数】5页(P7-11)【关键词】小型硫镍火试金;失效汽车催化剂;铂族金属;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】游刚;方卫;李青;马媛;杨晓滔;杨辉【作者单位】昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106;贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106;贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106;贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106;贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106;贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106;贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106【正文语种】中文伴随着我国汽车保有量的激增,汽车尾气排放污染已成为我国雾霾成因的来源之一[1]。
钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法FCL YSPd0002钯铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金含量的测定ICP-AES法F-CL-YS-Pd-0002钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法1范围本方法适用于纯钯中杂质元素铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的测定,其测定元素及测定范围见表1。
表1元素测定范围/%Pt、Rh、Ir、Au0.002~0.05Ag、Cu0.0005~0.025Zn、Ni、Al、Si0.001~0.025Mn、Mg0.0004~0.01Fe0.0008~0.02Pb0.003~0.0752原理试料用王水溶解,在稀盐酸介质中,采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法,在直读光谱仪上测定铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的含量。
所用分析线见表2。
表2元素波长/nm元素波长/nmPt265.9Al396.1Rh343.4Mg279.5Ir224.2Mn257.6Ag328.0Zn202.5Fe259.9Si288.1Ni231.6Pb216.9Cu324.7Au242.73试剂试剂配制及实验用水均为三次蒸馏水。
3.1高纯基体钯,质量分数≥99.995%。
3.2盐酸,?约1.19g/mL(优级纯)。
3.3硝酸,?(约1.42g/mL(优级纯)。
3.4王水,盐酸-硝酸(3+1)。
3.5盐酸,9+1。
3.6铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金标准溶液,用质量分数≥99.99%的纯物质制备。
4仪器电感耦合等离子体发射光谱仪,配备雾化进样系统。
仪器经优化后应达到下列指标:4.1光谱仪最小实验分辨率对所选用的分析线和内标线,计算光谱带宽,该带宽必须小于0.03nm。
4.2短时最小精度绝对强度或相对强度的相对标准偏差不超过0.4%。
4.3最大背景等效浓度及检出限计算仅含待测元素溶液中的背景等效浓度(BEC)和检出限(DL),分别小于0.005μg/mL和0.00015μg/mL。
铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告二0一五年四月铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法李光俐、何姣、方卫、方海燕、朱武勋、孙祺(贵研铂业股份有限公司检测中心)前言随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展,市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长,用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在也不断增长。
铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此,催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息,这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]。
该方法主要分析对象为粉末试样,对海绵状样品的处理相对简单,但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外,该方法粉末标准样品的配制,不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体,而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明,为解决粉末法的不足,采用溶液进样,ICP-AES[4.5.6.7](电感耦合等离子体原子发射光谱法)或ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)测定铂中微量杂质元素已成为一种发展趋势。
近年来ICP-MS在高纯金属检测报道很多[8.9.10.11.12.13.14.15],2006年我所引进美国PE公司5300DV型ICP-AES,分析工作者进行了对铂中杂质元素分析测定的系统研究,因铂基体干扰,必须建立MSF功能,才能解决铂含量99.9%~99.99%的杂质测定[7],对铂含量99.99%以上的无法解决。
2012年我公司引进美国PE公司NexloN TM 300D型电感耦合等离子体质谱仪,分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定研究。
ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑刘伟;刘文;金云杰;林波;罗仙;鲁俊余;姚艳波;马王蕊;崇彪【摘要】建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法.研究了样品处理和测定条件.结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在恒定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%.%An ICP-AES method was established for determination of platinum, palladium and rhodium contents in the Fe-PGM alloy produced from plasma smelting process. Prior to ICP-AES measurements, the alloy was first pretreated by alkali fusion and then by tellurium co-precipitation separation. The conditions for the sample preparation and determination were investigated and optimized. When the alloy was fused with sodium peroxide in the muffle furnace at 730℃ for 25 min, the resulting melt could fully be dissolved in diluted hydrochloric acid. Slightly boiling the solution for 30 min after the addition of the tellurium reagent and SnCl2 would enhance the precipitation of platinum, palladium and rhodium. Under given conditions and for the Fe-PGM alloy containing 0.5~7.0 Pt, 2.0~40.2 Pd, and 0.2~7.0 Rh in g/kg unit,RSD (n=7~9) and the recovery of standard addition were found to be 0.44%~1.52%, 99.4%~101% for Pt,0.58%~1.06%, 99.1%~100.5% for Pd, and 0.61%~1.98%, 98.3%~101% for Rh, respectively.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2017(038)002【总页数】7页(P72-78)【关键词】分析化恘;碱熔;共沉淀;ICP-AES;等离子熔炼;Fe-PGM合金;铂;钯;铑【作者】刘伟;刘文;金云杰;林波;罗仙;鲁俊余;姚艳波;马王蕊;崇彪【作者单位】贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106【正文语种】中文【中图分类】O655.23铂、钯和铑是用于汽车尾气净化催化剂中促使尾气排放物CH、CO和NOx充分转化为无害成分的关键材料。
铂族元素矿石铂、钯的测定方法项目总结------阴离子交换树脂分离ICP-AES法测定铂族元素矿石铂、钯阴离子交换树脂分离富集ICP-AES法测定铂族元素矿石铂、钯的项目已经结束,现将有关情况总结如下:一、准备情况1、方法调研:通过项目负责人去河南省中心实验室和技术负责人去黑河黑龙江第五地质实验室的调研,使项目中基础理论得到了加强,实验技能得到了提高,为实验更好的进行打下了坚实的基础。
2、准备阶段:购买了铂族元素分析测试的国家一级标样GBW07290和GBW07294;在玻璃仪器厂定做了50个离子交换柱;从天津南开大学化工厂实验车间合成了717型阴离子交换树脂;从化学试剂商店购买了所需药品。
二、实验情况1、碎样严格按照DZ130中关于贵金属碎样规程进行碎样,同时也作了化学样品缩分法与重选法的对比实验,发现二者差别不大。
2、称样量的选择岩石矿物中铂族元素的含量较低,而且多呈独立矿物存在,如果称样量不足,随机的取样误差将成为分析误差的主要来源,所以选择称样量不仅要考虑到测定方法的灵敏度和含量,而且首先要考虑到取样的代表性。
我们在保证方法的灵敏度、准确度和精密度的前提下,通过单因素实验,并对所得数据进行统计处理,最后得出称量样重为40g。
3、试样的灼烧由于试样中不可避免的含有硫、砷、碳不利于分解矿物等成分,所以试样的灼烧是必要的,通过查找文献资料、方法调研,最后实验得到试样灼烧温度为650℃,时间为2h。
4、试样的分解通过正交实验得到如下试样分解程序:将灼烧后的试样取出冷却后移入250ml三角烧瓶中,加入60ml的盐酸,在电热板上加热煮沸15min,取下冷却。
加入20ml硝酸,继续在电热板上加热煮沸1h。
取下稍冷,抽起过滤。
用2%的盐酸洗涤三角烧瓶及残渣6—8次,残渣弃去。
5、离子交换分离过程通过正交实验得到如下结论:上拄酸度为5%;流速为(1-2)ml/min,洗涤液酸度为5%盐酸,用量为80ml。
Q/GYZYB企业标准贵金属冶金化学分析方法汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的测定火试金-电感耦合等离子体发射光谱法Q/GYZYB 04—2020贵金属冶金化学分析方法汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的测定火试金-电感耦合等离子体发射光谱法1 范围本标准规定了新制和失效汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的测定方法。
本标准适用于新制和失效汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的测定。
测定范围:铂50 .0 g/t~5000 g/t、钯50.0 g/t~5000 g/t、铑50.0 g/t~2000 g/t。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法提要试料与碳酸钠、硼砂、石英砂、氧化铅、淀粉混合,在1130℃条件下熔融捕集,在910℃下灰吹出贵金属合金粒后,溶解,电感耦合等离子体发射光谱仪测定铂、钯、铑的含量。
4 试剂与材料除非另有说明,分析中所使用试剂应符合GB/T 603中分析纯的规定,试验用水应符合GB/T 6682中二级水的规定。
4.1 氧化铅,工业级。
4.2 碳酸钠,工业级。
4.3 硼砂,工业级。
4.4 二氧化硅,工业级。
4.5 淀粉,工业级。
1Q/GYZYB 04—20204.6 过氧化氢(ρ 1.11 g/mL)。
4.7 盐酸(ρ 1.19 g/mL)。
4.8 硝酸(ρ 1.42 g/mL)。
4.9 金溶液(10 mg/mL,10 %盐酸):称取10.00 g金于200 mL烧杯中,加入30 mL盐酸(4.7)、10 mL 硝酸(4.8)溶解,低温蒸至近干。
加入100mL盐酸(4.7),转入1000mL容量瓶中定容。
4.10 铂标准贮存溶液:称取0.1000 g金属铂(质量分数不小于99.99%),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入15 mL盐酸(4.7)、5 mL过氧化氢(4.6),于150 ℃±5 ℃烘箱中溶解8 h。
铂首饰化学分析方法铂量的测定
铂饰是指以铂为原料制造的一种时尚高档珠宝。
由于铂饰具有较高的价值,其铂量也成为人们在购买铂饰时考虑的因素之一。
针对此类需求,通过化学分析方法测定铂饰中的铂量变得尤为重要。
化学分析是一种以分子和原子的定量和定性为基本内容的科学技术。
化学分析方法可以满足对铂饰中铂量的进行快速的、准确的测定需求。
表观测定是通过比较样品的物理及化学性质,来判断样品组成成分是否具有比较保守的指示性特征,从而进行推断和确定样品中所含元素或物质的含量。
实验室常规采用原子荧光光谱法(AFS)进行铂量测定。
Afs是一种以荧光特性为研究体系的荧光光谱。
它可以提供以波长λ、强度I、效率ε作为参数,表征荧光源和目标材料的特征谱线的高分辨率信息,从而快速准确地测定铂饰中的铂量。
此外,还可以采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行测定。
Fal是一种本质分析,通过用火焰在试样中进行分析,利用火焰谱与标准样品进行比较,来测定含量以及相对含量,从而计算正确的各元素的组成。
总之,定量测定铂饰中铂量的技术可以集中利用化学分析方法,特别是采用原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法,获得样品中铂的丰度,从而使买家可以更有效、安全地进行购买。
车用催化器中贵金属含量的检测方法与标准车用催化器中贵金属含量的检测方法与标准1 2 2 2 2 1刘悦 ,方茂东 ,陆红雨 ,高继东 ,李孟良 ,李军1 2天津索克汽车试验有限公司, 中国汽车技术研究中心[摘要]分析了国内车用催化器市场存在的问题,论述了车用催化器中贵金属铂、钯、铑含量和比例的检测方法,包括催化器的前处理方法和贵金属含量的分析方法,并对方法的准确度和精密度进行了验证。
这一检测方法已列入《2008年度国家环境保护标准制修订项目工作计划》,将为催化器市场的经营和管理初步建立起一个透明、公正的技术平台。
关键词:催化转化器,贵金属含量,贵金属比例,检测方法,标准Measurement Method and Corresponding Criterion for PGM Loading in the Vehicle-used Catalytic Converters1 2 2 2 2 1Yue Liu , Maodong Fang , Hongyu Lu , Jidong Gao , Mengliang Li , Jun Li1 2Tianjin SwARC Automotive Research Laboratory Co., Ltd, China Automotive Technology &Research Center[Abstract] This paper analyzes the questions exit ininternal market of vehicle catalyticconverters, and describes the methods for the Pt, Pd, Rh loadings and proportion in thevehicle-used catalytic converters, including the methods for precondition and analyzing of PMloadings. Also, the precision and accuracy according to the method verification results is analyzedThis method which will set a transparent and equitable technology platform for the TWC markethas been placed on “2008 National environment protection standard establishment/edit itemsplan”Keywords: Catalytic converter, PGM loading, PGM proportion, Measurement method,Standard1 前言1.1贵金属比例和涂敷量与整车排放达标的密切关系规范车用催化器产品质量管理,是新车、在用车排放控制的有力手段,同时有助于规范催化器市场秩序,促进先进技术和产品的推广应用。
灼烧还原容量法测定钯有机物中钯含量鲁瑞智;杨晓滔;赵文虎;甘建壮;金娅秋;马媛【摘要】试样通过马弗炉灼烧分解有机物,将灼烧残留物用水合肼还原后,用硝酸-盐酸(1+3)混酸溶液溶解,采用EDTA络合丁二肟析出硝酸锌返滴定测定钯含量.考察了试样中有机成分的分解条件和氧化钯还原条件,以及滴定干扰因素.与丁二肟重量法比对所得结果一致,加标回收率99.67%~100.02%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~0.29%.建立了一种快速、简便、准确的钯有机物容量分析方法.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2018(047)002【总页数】4页(P87-90)【关键词】灼烧分解;容量法;有机钯化合物;钯【作者】鲁瑞智;杨晓滔;赵文虎;甘建壮;金娅秋;马媛【作者单位】贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106【正文语种】中文【中图分类】O655.20 引言钯有机配位化合物因其优异催化性能被广泛应用到有机催化反应中,如聚合反应、偶联反应、羟基化反应、加氢反应等。
近些年来,随着医药、化工、香料及新材料领域的快速发展,对钯有机配位化合物的需求也越来越大。
由于钯具有独特的理化性质和昂贵的经济价值,对钯含量的准确分析不仅影响到含钯有机配位化合物的催化效率,也影响到了生产和研发成本,具有重要意义。
有关钯的分析方法有容量法[1~5]、重量法[1,6~8]、极谱法[1]、火焰吸收法[1,9]、光度法[1,10]和电感耦合等离子体原子发射光谱法[1,11]等。
炭载铂族金属催化剂中铂、钯、铑、钌的化学分析进展李青【摘要】介绍了国内炭载催化剂中铂、钯、铑、钌化学分析技术的进展,对该类催化剂的制备过程及化学分析特点、试样的前处理、铂族金属含量的测定方法进行了评述,并对未来试样的前处理和提高电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高量铂族金属的准确度、精密度技术进行了展望.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2015(036)004【总页数】6页(P88-93)【关键词】分析化学;活性炭负载催化剂;铂族金属;铂;钯;铑;钌【作者】李青【作者单位】贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106【正文语种】中文【中图分类】O655;O614.82活性炭负载型铂族金属催化剂(本文简称炭载催化剂)常见的有铂炭、钯炭、铑炭和钌炭催化剂,它们是以铂族金属(Pt、Pd、Rh、Ru)为催化活性组分、以活性炭为载体的负载型催化剂。
因其优良的催化活性、选择性及稳定性而备受关注,被广泛的应用于加氢、脱氢、氧化、还原、异构化、芳构化、裂化等有机合成反应中,在石油化工、精细化工、医药、环保及新能源等领域起着非常重要的作用。
炭载催化剂分为单金属催化剂和多金属催化剂两大类。
根据铂族金属元素含量的不同(0.1%~xx%),形成多种规格的系列产品,如单金属催化剂有:3%Pt/C、1%Pt/C、10%Pd/C、5%Pd/C、0.25%Pd/C、 5%Rh/C、5%Ru/C等;多金属催化剂有Pd-Pt-Fe/C、Pt-V/C、Pt-Cu/C、Pt-Au/C、Pd-Au/C、Pd-Cu/C、Rh-Ru/C等[1-4]。
由于铂族金属高价值及催化剂活性评价的要求,在成品催化剂的生产及废催化剂的回收[5-6]中对铂族金属含量测定关注较多,因此在测定技术方面也有不少研究论文发表。
本文就近年来炭载催化剂中铂、钯、铑、钌的化学分析进展情况进行综述。
炭载催化剂的制备方法报道较多,一般是将铂族金属前驱体(铂族金属各类化合物如H2PtCl4、Pt(NH3)4Cl2、PdCl2、Pd(NO3)2、RhCl3、Rh(NO3)3、RuCl3等)用水或有机溶剂将其溶解,然后采用离子吸附、离子交换、沉淀、浸渍等方法[7-11],将铂族金属化合物负载在活性炭表面,而后用甲醛、甲酸、水合肼、甲酸钠、硼氢化钠或氢气等进行还原处理,将铂族金属离子还原为单质,再经洗涤、烘干等步骤,制得不同催化活性及用途的炭载催化剂。
铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法前言随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展,市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长,用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在也不断增长。
铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此,催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息,这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]。
该方法主要分析对象为粉末试样,对海绵状样品的处理相对简单,但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外,该方法粉末标准样品的配制,不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体,而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明,为解决粉末法的不足,采用溶液进样,ICP-AES[4.5.6.7](电感耦合等离子体原子发射光谱法)或ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)测定铂中微量杂质元素已成为一种发展趋势。
近年来ICP-MS在高纯金属检测报道很多[8.9.10.11.12.13.14.15],2006年我所引进美国PE公司5300DV型ICP-AES,分析工作者进行了对铂中杂质元素分析测定的系统研究,因铂基体干扰,必须建立MSF功能,才能解决铂含量99.9%~99.99%的杂质测定[7],对铂含量99.99%以上的无法解决。
2012年我公司引进美国PE公司NexloN TM 300D型电感耦合等离子体质谱仪,分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定研究。
本文采用Y、In、Re为内标与反应池(DRC)技术,基体铂对金有影响采用反应池(DRC)技术与等效扣除,建立了高纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅等痕量杂质的ICP-MS测定方法。
铂、钯、铑、钌及其合金粉末灼烧损失量的测定罗一江;陶赛祥;杨媛媛;方卫;马媛;吴庆伟【摘要】用氢还原灼烧,重量法测定了铂、钯、铑、钌及其合金粉末的灼烧损失量.方法简便,快速,与热重分析结果吻合.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2010(031)004【总页数】3页(P52-54)【关键词】分析化学;贵金属及其合金粉末;灼烧损失量【作者】罗一江;陶赛祥;杨媛媛;方卫;马媛;吴庆伟【作者单位】贵研铂业股份有限公司,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南,昆明,650106;贵研铂业股份有限公司,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南,昆明,650106;贵研铂业股份有限公司,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南,昆明,650106;贵研铂业股份有限公司,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南,昆明,650106;贵研铂业股份有限公司,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南,昆明,650106;贵研铂业股份有限公司,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南,昆明,650106【正文语种】中文【中图分类】O655.1+1Abstract:Thew eight losson ignition ofplatinum,palladium,rhodium,ruthenium and theiralloy pow ders has beendeterm ined by gravim etry after hyd rogen reduction.The determ ine p rocess is simp le and tim esaving.The results arewell consistentw ith those obtained by the thermo-gravim etricm ethod.Keywords:analytie chem istry;p reciousm etalpowders;weight losson ignition按照国家标准GB/T 1419-2004和GB/T 1420 -2004的要求[1-2],对于99.90%~99.99%的铂、钯、铑、钌粉末,用光谱法测定其中的16~18个杂质元素,以百分之百减去杂质总量的余量则认定为所测纯金属的质量分数。
从含铂废催化剂中回收贵金属本文介绍了从废催化剂中回收贵金属铂的国内外现状、意义,回收方法和具体的实验过程。
本实验采用的废催化剂样品为PS-VI废剂,催化剂载体为Al2O 3 ,含铂量为0.25-0.4%。
目前,从Al2O3载体废催化剂中回收铂通常采用以下3种处理方法:溶解铂金属法、溶解载体法和载体-铂金共溶法。
本实验采用溶解载体法,其工艺过程包括精制部分和粗制部分。
废催化剂经过灼烧、硫酸溶解、过滤、反复的硫化沉铂和王水溶解、球磨细化等操作过程,得到高纯铂。
该方法的原理:硫酸能溶解Al2O3载体,过程中会有少量的铂溶于硫酸,而在反应后的溶液中加入Na2S溶液,只有溶解的铂与其发生反应生成沉淀,而铝离子不反应,但铂溶于王水生成H2PtCl6,再加入NH4Cl溶液生成(NH4)2PtCl6沉淀,该沉淀不溶于水和乙醇,并且经高温煅烧形成海绵铂。
本实验经过反复实验确定了适用于实验及工业生产的实验方法和反应条件,获得产品纯度高,大大提高了回收率。
本实验具有操作简单,反应条件容易控制,回收率及纯度高等优点和消耗酸量大等缺点。
关键词:废催化剂,贵金属,铂。
焙烧,回收This article describes the recovery of platinum from spent catalysts inland and abroad the current situation, the significance methods of recycling and specific experimental procedures. The spent catalyst samples used in this experiment is PS-VI waste agent, and catalyst support is Al2O3, and the content of platinum is 0.25-0.4%. At present, platinum recovery from the spent catalyst of Al2O3 carrier usually uses the following three methods: dissolved platinum law, dissolve the carrier method and carrier - platinum dissolution method. In this study, the dissolved carrier method is used, and its process includes the crude part and the refined part. Spent catalyst after burning, sulfuric acid dissolution, filtration, repeated the vulcanization sink platinum and aqua regia dissolution, milling refinement operation to obtain high-purity platinum. The principle: the sulfuric acid can dissolve Al2O3 carrier, and there is a small amount of platinum dissolved in sulfuric acid, however,in the reaction solution by adding Na2S solution, only the dissolution of platinum react to generate precipitation, and aluminum ions do not react, but platinum is generated of H2PtCl6 when dissolved in aqua regia, then add NH4Cl solution to generate (NH4) 2PtCl6precipitation, and the precipitate is insoluble in water and ethanol, and the formation of sponge platinum when fired at high temperature. In this study, the experimental method and reaction conditions for the experimental and industrial production is determined after repeated experiments, and the obtained products is of high purity, and it greatly improved the recovery rate. This experiment is simple, the reaction conditions are easy to control, and recovery and high purity advantages and consumption of acid large amount of drawback.Key words:Spent catalysts, precious metals,platinum目录摘要 (2)前言 (5)1 贵金属使用、回收现状及意义 (5)1.1 废剂的来源 (5)1.2 贵金属在催化剂中使用的现状 (6)1.3 贵金属回收现状 (7)1.4 废催化剂回收的意义 (9)1.5 铂的性质及用途 (11)2 废催化剂中贵金属回收方法 (11)2.1 预处理 (12)2.2 实验方法 (12)实验部分 (14)1 主要的实验试剂及药品 (14)2 实验步骤 (16)2.1 粗制部分 (16)2.2 精制部分 (18)2.3 另用载体铂金共溶法进行实验 (20)结果与讨论 (21)1 实验过程及结果分析 (21)2 实验中注意事项 (22)结语 (22)谢辞 (23)从含铂废催化剂中回收贵金属前言1 贵金属使用、回收现状及意义1.1 废剂的来源石油化工、环境污染控制和新材料制备行业与催化剂的使用有着极其密切的关系,大约有8O %的反应离不开相应的催化剂。