气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
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气相色谱仪配套用顶空自动进样器技术参数
购置仪器设备名称:气相色谱仪配套用顶空自动进样器(进口)
仪器设备(不针对某一特定品牌)的主要性能指标及技术参数(包括仪器设备主体及必要配件等的主要性能指标和技术参数):
一、详细配置清单如下
二、主要功能:
2.1用途:用于液体和固体样品的前处理,以方便利用气相色谱仪的液体和固体样品中的微量挥发性和半挥发性有机化合物进行定性、定量分析。
2.2总体要求:
*电源:220V±10%,50Hz
工作温度:10℃~45℃
工作相对湿度:≤80%
技术参数:
*3.1可与各种型号的气相色谱仪联用,无控制信号传输障碍。
*3.2进样精度:水中乙醇的测定RSD≤1.5%(N=10)
*3.3气路控制为电子气路控制
*3.4提取方式:可采用多次顶空提取,可延长取样时间,增加取样量。
3.5样品震动方式:两级震荡。
*3.6定量环:温度范围(50-190)℃灵敏度为1℃;定量环体积:配备0.5mL、1.0mL镍管定量环;进样量精度:进样量相对标准偏差小于1%
3.7传输线:温度范围(50-190)℃,灵敏度为1℃;材料:镍材。
*3.8自动进样器瓶位总数不少于44位,顶空瓶体积20ml和10mL可选。
*3.9系统应可同时加热至少5个样品瓶,温度范围(50-190)℃,灵敏度为1℃。
专家论证意见。
顶空气相色谱仪原理
顶空气相色谱仪(headspace gas chromatography)是一种用于分离和分析样品中挥发性化合物的技术。
其原理基于样品在一定温度下挥发到顶空气相中,并通过气相色谱仪进行分离和检测。
顶空气相色谱仪的原理可以分为以下几个步骤:
1. 样品装填:将待分析的样品放置在密封的容器中,并在其上方留有一定的空间,形成顶空。
2. 顶空平衡:将容器加热至恒定温度,使样品中的挥发性化合物在其顶部产生平衡浓度。
3. 顶空采样:用一定的方法将顶空气相中的化合物引入气相色谱仪,并进入色谱柱进行分离。
4. 分离和检测:在色谱柱中,挥发性化合物根据其物理和化学性质被吸附和解吸,发生在固定相(色谱柱填充物)和流动相(气体载带)之间的交换。
化合物通过色谱柱后,进入检测器进行检测并生成记录的色谱图。
顶空气相色谱仪主要适用于固体和液体样品中挥发性化合物的分析,特别是对于热稳定性较差的化合物,因为它们可以在顶空气相中被挥发而不需要直接加热样品。
此外,顶空气相色谱仪还具有提高工作效率、降低样品前处理步骤和提供高灵敏度的优点。
安捷伦7890B气相色谱仪详细技术参数气相色谱仪(进口产品)1台1、运行环境1.1环境温度:5℃~40℃1.2相对湿度:45~85%1.3工作电压:AC220V±10%,50Hz2、技术参数2.1柱箱2.1.1温度范围:室温以上4˚C~450˚C2.1.2温度设定:温度1˚C;程序设定升温速率0.1˚C2.1.3温度稳定性;当环境温度变化1˚C时,优于0.01˚C2.1.4*程序升温:20阶21平台2.1.5最大运行时间:999.99分钟2.1.6 降温速率:从450˚C降至50˚C<4 min(22℃室温下);2.1.7保留时间重现性<0.008%或<0.0008min2.1.8峰面积重现性:<1.0% RSD2.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制)2.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比2.2.2最高使用温度400˚C2.2.3进样口:快速进样口扳转系统设计2.2.4*压力设定范围:0~150psi或者0-1030Kpa2.2.5流量设定范围:0~200ml/min(以N2为载气时)0~1250ml/min(以H2,He为载气时)2.3电子压力控制2.3.1自动海拔高度压力及室温补偿2.3.2* 压力控制精度0.001psi2.3.3具有恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制2.3.4除柱箱外,可加热控温的区域应不少于6个,其最高温度可达400˚C2.5微池电子捕获检测器2.5.1安装隐含阳极和大体积流速,防止污染2.5.2最高使用温度:400˚C2.5.3放射源:<15 mCi63Ni箔2.5.4*最低检测限:<4.4fg/ml(六氯化苯)2.5.5*线性动态范围:> 5×104(六氯化苯)2.5.6数据采样速率:50Hz2.6氢火焰离子化检测器2.6.1最高使用温度:450˚C2.6.2自动点火装置,自动调节点火气流;具有自动灭火检测功能2.6.3*最低检测限:<1.4 pg碳/秒(十三烷)2.6.4线性动态范围:≥1072.6.5*数据采样速率:500Hz2.7自动进样器2.7.1样品位数:≥15位2.7.2*进样量范围:单次进样范围0.1~50µl,可扩展2.7.3进样量线性:≥99%2.7.4 进样瓶:多次进样1~99次。
全自动智能型顶空进样器的技术参数如何背景顶空进样是一种分析化学中的常用技术,它可以大大提高实验的效率和精度。
在顶空进样过程中,需要使用到进样器来引入样品到分析仪器中。
全自动智能型顶空进样器是一种高效的进样器,因其自动化程度高、操作简单、精度高、通用性好等优点,越来越受到化学分析工作者的关注和使用。
本文将介绍全自动智能型顶空进样器的技术参数,帮助大家更好地了解和使用这一进样器。
技术参数1. 进样头顶空进样器的进样头是最重要的组成部分之一,其性能决定了进样器的整体水平。
全自动智能型顶空进样器的进样头的最小内径为0.8mm,处理样品的极限为5ml;最大进样速率可达到600ul/秒,最小进样量仅为100nl。
进样头的温度控制范围为室温至300℃,能够满足绝大部分进样温度要求。
此外,进样头的密封性能也是考察进样器性能的一个重要指标,全自动智能型顶空进样器的密封性能极佳,能够避免空气泄漏引起的误差。
2. 传动部件传动部件是全自动智能型顶空进样器的另一个重要组成部分,其性能对进样速率和精度都有着重要影响。
全自动智能型顶空进样器采用了高精度微型步进电机作为传动部件,其能够精准地控制进样器的进样速率和进样量,使得整个进样过程更加稳定和精准。
此外,全自动智能型顶空进样器还采用了智能控制系统,能够根据具体物质的特性和进样要求,自动调整传动部件的工作状态,进一步提高了进样的精度和可靠性。
3. 精度和重复性精度和重复性是进样器的重要指标之一,直接关系到实验结果的准确性和可靠性。
全自动智能型顶空进样器的精度和重复性非常好,进样量的标准偏差可以达到0.5%以下,相对误差小于1%。
这意味着,使用全自动智能型顶空进样器,可以减小样品进样误差,提高实验结果的准确性和可靠性。
4. 多功能性全自动智能型顶空进样器不仅具有高效、精准、可靠的进样能力,还具有多样化的操作和功能。
全自动智能型顶空进样器可以实现样品预处理、自动化进样、进样信号输出等多种功能。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数顶空自动进样器的原理是通过控制样品在高温下的蒸发,将样品中的挥发性成分转化为气态,并将这些气态成分引入GC进行分析。
顶空自动进样器一般由以下几个部分组成:进样室、样品容器、温度控制系统和进样针。
进样室是样品进入顶空自动进样器后的首要位置,它通常由耐高温、耐化学腐蚀的材料制成,如不锈钢。
进样室内有一个样品容器,用于存放待分析样品。
样品容器可以是各种形式的小容量玻璃瓶,通常具有密封性能,以防止样品挥发或外部空气进入。
温度控制系统是顶空自动进样器中的核心部件。
为了将样品中的挥发性成分转化为气态,需要将样品加热到一定温度。
温度控制系统通常由加热系统、温度探测系统和控制系统组成。
加热系统通过提供恒定的加热源,将样品容器加热至设定的温度。
温度探测系统用于监测样品容器内的实际温度,并将这些信息传输给控制系统。
控制系统会根据设定的温度值和实际温度值来控制加热系统的输出,以维持样品容器内的温度在一定范围内。
进样针是样品从样品容器进入顶空自动进样器的通道。
进样针通常由不锈钢制成,具有良好的耐腐蚀性和导热性能。
进样针通过注射器或其他机械手段,将一定体积的样品从样品容器中抽取出来,并喷射到气相色谱仪中进行分析。
顶空自动进样器的参数分为机械参数和操作参数两个方面。
机械参数包括进样室容量、最大工作温度、加热速率等。
进样室容量可以影响样品的进样量和分析的精度,通常根据不同的样品需求选择适当的容量。
最大工作温度是指顶空自动进样器能够达到的最高温度,温度越高,样品中的挥发性成分转化为气态的速率越快。
加热速率是指样品容器加热至设定温度所需的时间,加热速率较快可提高进样效率。
操作参数包括进样体积、进样时间、预注气体流量等。
进样体积是指进样针从样品容器中抽取的样品体积,体积大小会影响分析的灵敏度和线性范围。
进样时间是指进样针从样品容器中抽取样品的时间,时间过短可能导致不完全的样品蒸发,时间过长会延长分析周期。
顶空气相色谱仪的原理和注意事项北京华盛谱信仪器有限责任公司顶空气相色谱仪是气象色谱仪与顶空进样器联用的仪器,即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置。
它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析。
它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。
在运用顶空气象色谱法分析检测过程中,使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器,顶空气象色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液或气-固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。
因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空气象色谱被广泛采用的一个重要原因。
顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等,另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。
顶空进样器原理
顶空进样器是一种常用的样品预处理设备,可以将液体样品中的气体成分进行分离和浓缩,然后集中进入下一步的分析设备中。
其主要原理是利用样品中的气体在浓缩器中被吸附和集中,达到有效分离和富集的目的。
顶空进样器主要由样品瓶、浓缩器、注射器和控制系统等组成。
首先,样品瓶中的液体样品通过注射器被抽取到浓缩器中。
浓缩器内的压力和温度被控制在一定范围内,以便实现气体在液体中的溶解度的最大化。
同时,在样品进入浓缩器之前,可以通过加入一些辅助物质来增加样品的分析灵敏度和稳定性。
随后,浓缩器中的气体分子被吸附在固定相或活性物质上,通过适当的时间和温度控制,实现富集效果。
当浓缩器内的气体达到一定浓度后,可以通过开启切换阀控制气体的流向。
在样品进入下一步的分析设备之前,可以使用注射器将浓缩的气体样品转移到所需的位置。
顶空进样器的优点是能够有效分离样品中的气体成分,并集中进入下一步的分析设备中,提高了分析的灵敏度和准确性。
同时,其操作简单、易于控制,能够处理各种类型的液体样品。
总的来说,顶空进样器通过控制压力、温度等参数,实现样品中气体分离和浓缩的目的,为后续的分析提供了高质量的样品。
顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。
前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。
固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱,按仪器说明书安装色谱柱,并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀,调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线(空气,氮气,氢气)各接头处是否有漏,检查气体过滤器,各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键,进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置:4.3.1新方法的设置:a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目,点OK确认, 一直点OK 确认,当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数,点OK确认。
顶空进样器工作原理
顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的自动进样装置,其工作原理是利用气流将样品从容器中吹入色谱柱。
顶空进样器通常由两个部分组成:进样针和固定的进样室。
首先,需要将样品溶液注入进样室中。
然后,进样针插入进样室,其中包含一个密封的活塞。
气体通过活塞进入进样室,形成一个高压区域。
当进样针插入样品溶液中时,活塞被推向上方,引起一定的负压。
接下来,一个简单的示意图描述如何使用顶空进样器完成样品进样过程:
第一步:将样品溶液注入固定的进样室中。
第二步:将进样针插入进样室。
第三步:通过活塞推动气体进入进样室,形成高压区域。
第四步:由于高压区域,进样针上的活塞被推向上方,产生负压。
第五步:负压将样品吸附到进样针上。
第六步:将进样针插入色谱柱中,并通过气流将样品吹入色谱柱。
通过这种方式,样品被快速、准确地引入色谱柱中,以进行后续的分析。
顶空进样器的工作原理可以实现自动化并提高分析效率,尤其对于揮发性或易挥发的样品,其进样效果更佳。
一、气相色谱仪技术指标要求一、整体技术要求仪器操作简单,分析结果靠得住,必需提供靠得住的分析结果,简练的GC前面板按键和显示屏提供了系列数据信息、仪器条件和运行状态,全电子流量控制(EPC)适用于所有进样口和检测器。
2、工作环境条件•室内利用•工作环境温度:15~30°C•环境湿度:30~70%•存储温度:-40~70°C•工作海拔:3100m3、仪器整体性能保留时刻的重复性:%峰面积重复性:2%4、电源要求:220 V (+10%, –10%)5、柱箱•尺寸: ××cm•操作温度:室温上8 °C~ 425 °C•控温精度:1 °C•最大升温速度:75°C/分钟•最长运行时刻:分钟•程序升温:5阶程序升温•温度波动:室温每转变1°C柱温转变< °C•程序温度重复性:≤1%•柱温箱温度梯度≤2%•双通道色谱柱流失补偿6、加热区•独立的加热区,不包括柱箱:5部份(两个进样口,两个检测器,一个辅助加热区)•辅助加热区最高利用温度:350°C•支持多达两个加热阀7、电子流量控制(EPC)•适用于所有的进样口和检测器10、进样口模块•压力设定和控制精度:•流量传感精度: < ±5%11、检测器模块精度:设定温度的8%12、毛细柱分流/不分流进样口(S/SL)•电子压力/流量控制•最高利用温度:400°C•压力范围:0~100Psi•最大分流比:250:1•总流量设定范围:0~200ml/分钟N2;0~500ml/分钟H2或He 12、FID氢火焰检测器•EPC电子压力/流量控制•最高利用温度:425°C•最小检出限:< 3 pg 碳/s 十三烷为载气,内径为的喷嘴•线性动态范围:> 107 N2•最大数据收集速度:100Hz•要求两个FID检测器必需同时工作13、数据交流•RS-232-C 的可调波特率•模拟信号输出口(1-mV, 1-V, and 10-V都可)•远程启动/停止•LAN 接口、线二、全自动顶空进样器技术指标1.色谱性能指标*面积重复性:*<% RSD*带样品盘<1% RSD2.样品处置:全自动顶空进样器:12个样品位单一加热位置,铝块样品瓶加热炉。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数气相色谱仪(GC)是一种常见的分离仪器,而顶空自动进样器则是其一部分。
顶空自动进样器是一种高精度、高效率的进样方式,广泛应用于食品、环保、制药、农药等领域的质量监测中。
本文将详细介绍顶空自动进样器的原理和常见参数。
原理顶空自动进样器是一种基于气体扩散原理的进样方式。
其原理是在样品热化的情况下,样品内的挥发性有机物质通过被加热的总管进入顶空室,在顶空室中与惰性气体(如氮气)混合,然后由气体经过固定的时间后,进入气相色谱仪分析。
因此,顶空自动进样器的最初工作是将固态、液态或粉末化的样品通过热化技术转化为气态,然后在进入固定容积的He/Ar气体体积中混合均匀,最后由气相色谱仪进行检测。
在进入气相色谱仪后,根据质谱规律及商标模版曲线,可得出分析结果。
参数顶空自动进样器的常见参数包括:1. 体积:顶空自动进样器的体积通常在2mL 至 20 mL之间,可以根据实际检测要求选取。
当体积设置较大时,分析时间较长,但灵敏度高。
2. 采样器热化温度:顶空自动进样器中的采样器需要进行热化,热化温度通常在50°C - 250°C之间,根据样品挥发性进行设置。
3. 顶空室温度:顶空室温度设置合理与否直接影响到分析结果的准确性和灵敏度。
通常情况下,顶空室温度在60°C - 200°C之间,根据样品的挥发性和分析的质量要求来进行设置。
4. 气体类型:进样器所使用的气体需要是惰性气体,如氦气、二氧化碳、氮气等,用于稀释和携带样品分子进入色谱柱。
5. 进样器工作方法:进样器的工作方法分为两种:注射和插入。
主流的顶空自动进样器采用注射方法,将样品注射至采样器,通过少量样品施加气压进行注入。
6. 进样量:进样量是指一个样品在一次进样中喷射入自动进样器中的物质量。
通常进样量掌握在μL级别,使用者也可自行设置。
结束语顶空自动进样器作为气相色谱仪设备的重要部分,具有高效、高精准和高灵敏度的特点,在环保、食品、制药、农药等行业中得到了广泛的应用。
1、全自动顶空进样器技术参数一、产品用途:顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中到达平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,防止有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接二、产品特点:2.1、标配54位20ml顶空瓶样品位,满足大量的分析要求XYZ自动进样系统,取样臂移动平稳、精确,噪音低2.2、集成了54位自动进样器和10位顶空瓶加热器,保证每个样品的平衡时间一致,可叠加进样方式,最大效率提高样品分析速度。
2.3、10位顶空瓶加热器有振荡功能,振荡时间在方法文件中设置,加速样品到达汽液、汽固相平衡,提高样品中挥发性物质的检出能力,可以获得良好的重现性。
2.4、样品流路采样惰性化低残留管路,具有高温气体反吹功能,保证系统的低检出性和不易污染。
2.5.全自动顶空进样器可以存储20个方法序列文件,每次可以直接调出方法文件即可使用。
2. 6.标配高清7寸液晶显示屏,图形化菜单操作简单,易学易用,一键式启动。
2. 7.独创的每个样品测试参数在线记录功能,可以记录每个样品管实际分析过程参数,方便用户了解样品的分析过程,更好控制实验条件优化和溯源。
2. 8.可选样品管测试前自动检测管路密闭性,有泄漏时顶空瓶不进样,保证样品不丧失。
2.9.全自动顶空进样器所有行程控制采用恒力矩伺服电机,阻力过大自动停止运行和报错。
2.10.独立温度控制的高温阀箱,保证样品不残留。
2.11.采用高性能的低压直流外部控制电路,如加热系统、电机控制系统等,平安可靠。
2.12.可选顶空进样时监测气相/气质就绪状态,防止因色谱出现故障连续进样,样品分析数据丧失。
三、全自动顶空进样器技术参数:3.1、3.2、3.3、样品位:54位以上,20nd顶空瓶样品位顶空进样压力:0-0.5MPA反吹清洗流量:10-200ml/分钟清洗时间:0-999秒进样时间:0-999秒标配:Inil定量环,其它规格可选阀进样系统温度控制范围:室温一250°C 样品传送管线温度控制范围:室温一300°C 温度控制精度:±1°C ;3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、3.10.电源:220VAC 50Hz 3.11、功率:<800VA四、配套设备技术要求:4.1、瓶口滴定器:4.1.1、*拥有全新的滴定检测系统-误差范围达DIN EN ISO 385, A级玻璃滴定管的标准。
气相色谱顶空进样器的参数优化静态顶空SHS-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如:血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术;使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上中仔细加热,直至挥发性物质在气液固两相中的浓度达到平衡;欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示:K = Cl / Cg其中: Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1;移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中;本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度;讨论的参数如下:1.样品制备步骤2.顶空进样器的控制参数:a.样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b.顶空瓶和传输线的温度;以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行;此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱,即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器;Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点;通过软件用户能够建立四个方法;用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑,而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定;之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化;另一个优点是自动建立方法,包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体,确保结果的重复性;使用仪器仪器:带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱;安装有SPI进样器和FID检测器;SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口,并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量;带有应用功能扩展包的GC Star工作站进行数据采集;色谱柱:30m×0.32mm涂有膜厚为μm的聚乙烯醇DB-WAX固定液,Varian货号:JW-123703-3030m×0.53mm涂有膜厚为μm的聚甲基硅氧烷DB-1固定液,Varian货号:JW-125103-20顶空进样器:顶空瓶22ml,定量管500μL影响顶空结果的参数样品制备:虽然静态顶空对样品的制备要求很低,但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度;进行顶空分析的样品都含有挥发性物质,所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失;将样品装满容器可以避免挥发损失;从样品容器中取样之前,需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫;顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数;本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度,而此参数的影响远超过本文所讨论的内容;从图一的曲线我们可以看出当分配比K很小的时候,气液两相的比例是非常重要的;随着样品体积的增加,比面积则变小;因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失,结果的精密度更佳;对于那些在水中分配比很高的样品,通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度;另一方面,对于非水溶性的样品如土壤,可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到气相中;由Genesis控制的参数:当样品制备方法建立之后,用户需要权衡Genesis控制的参数;样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的;利用方法优化和Genes is的方法时间特性表,能够对这些参数进行自动研究;本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物,样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇内标的水溶液;以上分析方法的细节请参见相关的标准;2,3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果;设定的参数包括:平衡时间无搅拌、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度;从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡;另外采用搅拌,总的响应值相比之下也较高;增加样品温度很明显对水溶性的1,4-二氧六环高分配比的响应值有利,但对于TCE三氯乙烯和苯则相反,其实这两类物质的气相浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的;阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝,但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降;这是因为高温使样品气体体积膨胀,进入定量管的相对浓度变小所致;总之,复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法;对于所有的样品,在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度;。
安捷伦7890B气相色谱仪详细技术参数气相色谱仪(进口产品)1台1、运行环境1.1环境温度:5℃~40℃1.2相对湿度:45~85%1.3工作电压:AC220V±10%,50Hz2、技术参数2.1柱箱2.1.1温度范围:室温以上4˚C~450˚C2.1.2温度设定:温度1˚C;程序设定升温速率0.1˚C2.1.3温度稳定性;当环境温度变化1˚C时,优于0.01˚C2.1.4*程序升温:20阶21平台2.1.5最大运行时间:999.99分钟2.1.6 降温速率:从450˚C降至50˚C<4 min(22℃室温下);2.1.7保留时间重现性<0.008%或<0.0008min2.1.8峰面积重现性:<1.0% RSD2.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制)2.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比2.2.2最高使用温度400˚C2.2.3进样口:快速进样口扳转系统设计2.2.4*压力设定范围:0~150psi或者0-1030Kpa2.2.5流量设定范围:0~200ml/min(以N2为载气时)0~1250ml/min(以H2,He为载气时)2.3电子压力控制2.3.1自动海拔高度压力及室温补偿2.3.2* 压力控制精度0.001psi2.3.3具有恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制2.3.4除柱箱外,可加热控温的区域应不少于6个,其最高温度可达400˚C2.5微池电子捕获检测器2.5.1安装隐含阳极和大体积流速,防止污染2.5.2最高使用温度:400˚C2.5.3放射源:<15 mCi63Ni箔2.5.4*最低检测限:<4.4fg/ml(六氯化苯)2.5.5*线性动态范围:> 5×104(六氯化苯)2.5.6数据采样速率:50Hz2.6氢火焰离子化检测器2.6.1最高使用温度:450˚C2.6.2自动点火装置,自动调节点火气流;具有自动灭火检测功能2.6.3*最低检测限:<1.4 pg碳/秒(十三烷)2.6.4线性动态范围:≥1072.6.5*数据采样速率:500Hz2.7自动进样器2.7.1样品位数:≥15位2.7.2*进样量范围:单次进样范围0.1~50µl,可扩展2.7.3进样量线性:≥99%2.7.4 进样瓶:多次进样1~99次。
顶空进样器参数一、主机1.1 原装进口主机1.2 电源:220-240V,50Hz1.3 操作环境:15℃- 30℃湿度低于70%RH (18℃至28℃室温波动±1.3℃)二、进样系统2.1样品流路2.1.1 样品流路温度:室温+10℃至225℃2.1.2 加热:电子加热2.1.3 进样阀:6 通阀2.1.4 进样环:1ml Sulfinert 惰化处理(标配);2.2传输管线2.2.1 材质:Sulfinert惰化处理2.2.2 温度:室温+10℃至225℃2.2.3 加热:电子加热2.3样品瓶2.3.1 样品瓶数量:≥20位2.3.2 样品瓶材料:中性玻璃2.3.3 样品瓶规格:10mL和20mL样品瓶可以同时使用,无需额外附件。
2.3.4 样品瓶垫片:带聚四氟乙烯层(PTFE)的丁基橡胶(灰色,120℃)带聚四氟乙烯层(PTFE)的硅橡胶;耐高温隔垫2.3.6 样品瓶恒温时间:0.00 ~999.99 (min)2.3.7 样品瓶加压时间:0.00 ~999.99 (min)2.4恒温炉2.4.1 温度范围:室温+10℃至225℃2.4.2 加热方式:电子加热2.4.3 加热孔数量:≥6个样品瓶位旋转托盘2.4.4 1-3个级别(1 分钟内的搅拌次数随数值增大而增加),除平衡时,具有搅拌功能;2.4.5 加热时间:0 ~999.99 min ( 以0.01 分钟为单位设置)三、气体控制3.1 载气控制:通过GC内置的AFC电子控制(0.5 ~0.9 MPa,流向AFC)3.2 样品瓶加压控制:通过GC内置的APC电子控制(0.2 ~0.5 MPa,流向AuxAPC)3.3 氦气( 纯度在99.995 % 以上) 或高纯氮气( 纯度在99.995 % 以上)四、界面控制4.1 使用USB 建立PC与顶空进样系统的的通讯。
不限定USB 端口。
五、操作软件5.1 软件操作环境:Windows XP , Windows VISTA ,Windows 7(32/64 bit) 5.2 与GC-2010Plus气相相匹配并能反控顶空进样系统,符合FDA 21 CFR Part 11要求;六、配置要求:6.1 原装进口主机1台6.2 AFC位置及加热端1个6.2 安装包1套6.3 内嵌式控制的插件1套6.4 气路附件1套6.5 20ml样品瓶(100个/盒)1盒6.6 盖及垫1包6.7 专用封盖器(原装进口)1个6.8 专用取盖器(原装进口)1个七、技术服务和质量保证7.1 设备安装、调试和验收:仪器到达最终用户现场并且实验室条件合格后,在接到用户通知后需安排有经验的工程技术人员到用户现场安装、调试仪器,设备安装调试需在10日内完成。
顶空进样器之顶空气相色谱法分析点击次数:7 发布时间:2010-12-10顶空是气相色谱仪顶空进样器的一种进样设备,普通的气相色谱是用进样针进样,进样体积在ul级别,样品为液体;顶空进样进样体积在ml级别,进入气相色谱的为气体;一般测物质里易挥发的杂质用顶空测试比较好,比如测残留溶剂,比如检测空气中的有机污染物,这些情况要么需要大体积进样,要么需要进气体样品进行分析,顶空进样很好的满足这些要求。
(1)高聚物的分散系顶空进样器顶空气相色谱法可用于分离分析塑料、共聚物、高聚物的分散系。
例如:用于检测聚乙烯基团降解产物如乙烷、丙烷、正丁烷和丁烯-1等。
聚乙烯用作牛奶的包装材料时,这些组分造成牛奶产生不正气味。
哈切伯格(Hachenberg)已经给出顶空气相色谱法用于测定固体高聚物和高聚物分散系的例子。
他发现用此技术检测残留单体比用常规的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要灵敏得多。
图2-40说明用常规的气相色谱法测定聚苯乙烯中的苯乙烯。
首先把聚苯乙烯溶解于二氯甲烷(CH2Cl2)之中,然后加入甲醇(CH3OH)使其沉淀,再用注射器取样品溶液,送入色谱柱进行分离分析。
在此分析中,除苯乙烯峰之外,唯一只见到内标峰,溶剂(CH2Cl2)和沉淀剂(CH3OH)则一起流出,而其他的杂质没有分离出来,被隐藏于CH2Cl2和CH3OH的混合峰中。
图中表明仅能测出样品中含量较高的两个组分,因此用常规方法测定苯乙烯的灵敏度是很低的。
顶空气相色谱分析不必花费制备样品(溶解和沉淀)的时间,取其挥发性气态样品直接进行气相色谱分离分析,得到如图2-41所示的色谱图。
从图中可以看出,顶空气相色谱分析能测出更多的组分,可以达到更低的检测限。
故此法具有快速、灵敏等特点。
用顶空气相色谱法还分析过高聚物中残留的石油醚;分析过α-甲基苯乙烯和其他一些种类的高聚物、共聚物和高聚物分散系等。
(2)食品挥发性组分顶空气相色谱分析首先应用于食品工业。
以前仅凭人的嗅觉和味觉来鉴别食品的质量,现在则可借用此法来帮助鉴别,在很多情况下,从色谱图上可找到代表食品特征香味的组分峰,因此,顶空气相色谱法有“气相色谱鼻”之称。
[技术指标]
注射器规格 1,5,10,25,50,100,250,500μL
﹡样品盘规格110位(可选配15位、120位、155位)每行进样次数 1~99次
每次进样时间间隔 0~9999 s
﹡进样方法选择 20种
最小进样量 0.1μL
最大进样量 500μL
﹡最大支持进样口 2个
﹡最大支持进样行数 110行
最大清洗针次数 20次
最大排空次数 20次
﹡粘度延时时间 0~120 s
进样前、后驻留时间 0~300 s
﹡PTV时间间隔 0~300 s
进样速度选择快速、中速、慢速、用户自定义
﹡取样精度±1%
﹡操作界面中/英文切换触摸屏操作
﹡传动部分精密马达驱动及编码器反馈系统
﹡结构方式转塔式
TH-2902还包括PTV大体积进样,不洗针连续进样,GC反控及样品盘自动识别功能。
注明:以上标﹡号为主要参数;加粗标﹡号为优于参数。
[标准配置]
1、主机1台
2、样品盘1个
3、样品瓶100个
4、进样针
进口 10ul 1支
国产 10ul 1支
5、废液瓶4ml 3只
溶济瓶4ml 3只
6、电源线1根
7、触摸笔1支
8、RS232数据线1根
9、专用工具1套
10、中文操作说明书1套
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气相顶空进样平衡温度全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:气相顶空进样平衡温度是指在气相色谱分析中,进样口与采样气体相连的区域内的温度达到平衡状态时的温度。
在气相色谱分析中,进样口处的温度对样品的插入和挥发会产生影响,因此需要进行平衡处理,以确保样品可以充分蒸发,从而得到准确的分析结果。
气相色谱是一种高效分离和分析技术,广泛应用于石油化工、环境监测、药物分析等领域。
在气相色谱分析中,样品通过进样口进入载气流动的系统中,经过柱子进行分离后被检测器检测。
进样口与柱子之间的区域就是顶空进样平衡区域。
气相色谱分析中的样品通常以液态或固态形式存在,需要将其转化为气态才能进行分析。
在进样口处的温度是一个非常关键的参数。
如果进样口的温度过低,样品无法充分挥发,影响分析结果的准确性;如果温度过高,样品可能会在进样口处分解,同样影响分析结果的准确性。
气相色谱分析仪器通常会配备热化器或加热器,用来调节进样口的温度。
根据不同的样品性质和分析要求,可以调节进样口的温度以达到最佳分析效果。
通过实验测试,可以确定进样口的平衡温度,使得样品在进入柱子进行分析前能够完全蒸发。
气相色谱分析中的顶空进样平衡温度是一个关键参数,对于样品的挥发和分析结果的准确性具有重要影响。
通过实验测试和研究,可以确定最佳的进样口温度,使得样品在分析过程中能够得到最好的处理和分析效果,为科学研究和工程应用提供可靠的支持。
【注:本文涉及气相顶空进样平衡温度方面的基本概念和重要性,供参考学习和交流之用。
】第二篇示例:气相顶空进样平衡温度(headspace equilibrium temperature)是指在气相色谱仪中,进样室中的气体达到平衡状态时的温度。
进样室是气相色谱仪的一个重要部件,用于将样品中的挥发性化合物转移到气相载气中,然后进入毛细管柱进行分离和检测。
而顶空进样则是一种常用的气相色谱进样技术,特别适用于分析挥发性有机物。
顶空进样的原理是将样品置于封闭容器中,通过高温或者搅拌等方式促使挥发性成分快速扩散至容器顶空,然后将容器连接至气相色谱仪进行进样。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理:有一个全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。
方便分析中遇到的问题及时处理。
系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数:
1、样品加热温度控制范围:室温-240℃以增量1℃任设;
2、阀进样系统温度控制范围:室温-220℃以增量1℃任设;
3、样品传送管温度控制范围:室温-220℃以增量1℃任设;
4、温度控制精度:<±0、1℃;
5.顶空瓶工位:16位;20位,27位,120位
6、顶空瓶规格:标准10ml、20ml(其他规格可定制);
7、重复性:RSD<1、5%(和GC性能有关);
8、进样加压范围:0~0、4Mpa(连续可调);
9、仪器尺寸:430mm×330mm×500mm
标签:
气相色谱仪
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