实验5 红外光谱法解析苯甲酸的结构
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修正后的图上可以看出:在1683.06 cm-1左右有一强(s)吸收峰,可以判断羰基(伸缩);在1583 cm-1m左右较强吸收,1602 cm-1左右的稍强,且在1454
cm-1和1424cm-1左右有两峰,可以判断,是苯环;在与取代苯在2000~1650cm-1区的吸收面貌,可以判断出是单取代;最后,由标准图与实验图在3200~3400 cm-1的吸收(上方为标准红外吸收线)可以判断是有机酸。
判断有无醇类、酚类和有机
酸的依据
—CH3,—CH2的反对称伸
缩振动。
—CH3 的
特征吸收
无水乙醇的红外吸收。
在吸收图谱中,可以看到在3333.19(3200~340 cm-1区域有强吸收,—OH的伸缩振动;在2870~2970 cm-1区有s吸收,可以判
断可能有—CH3,—CH2 ,同时在1380~1370 cm-1区可以清楚的看到s吸收,这是—CH3 的特征吸收;在1450 cm-1左右有m吸收,在大部分有机物中都会存在的。
因此,可以判断物质为乙醇。
苯甲酸的红外光谱测定实验报告实验目的:测定苯甲酸的红外光谱,分析其分子结构。
实验原理:红外光谱是利用化学物质在红外辐射下的吸收产生拉曼效应来探测分子结构的一种分析方法。
苯甲酸是一种含有苯环的有机酸,通过测定其红外光谱可以确定其分子中的化学键类型和官能团。
实验仪器和试剂:红外光谱仪、苯甲酸、采样纸、样品盖玻片。
实验步骤:1.将少量苯甲酸溶解在适量的溶剂中,制备样品溶液。
2.取一张采样纸,滴取一滴样品溶液在纸上,等溶液完全挥发。
3.将样品盖玻片平铺在红外光谱仪的样品台上,调整好仪器参数。
4.将样品盖玻片置于红外光谱仪的样品室中,记录红外吸收谱图。
实验结果:根据实验操作和测量结果,我们获得了苯甲酸的红外吸收谱图。
在红外光谱图上,可以观察到苯甲酸吸收带的位置和强度。
实验讨论:在苯甲酸的红外光谱图中,可以观察到几个明显的吸收带:1. 羧基(C=O)吸收带位于1700-1750 cm⁻¹,表明苯甲酸分子中有一个羧基官能团。
2. 苯环的C—H伸缩振动引起的吸收带通常出现在3000-3100 cm⁻¹,但在实验结果中未能观察到。
3. 苯环的C—H弯曲振动引起的吸收带通常位于1000-1500 cm⁻¹之间,但在实验结果中未能观察到。
可能的原因是实验条件的设置,如样品制备不均匀或实验中的参数调整不准确。
实验者需要进一步研究和改进操作方法,以获得更准确的结果。
结论:通过红外光谱测定,我们确定了苯甲酸分子中的羧基官能团,但未能观察到苯环的C—H伸缩振动和C—H弯曲振动。
实验者需要进一步改进实验方法以提高测量结果的准确性。
一、实验目的1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法;2、学习并掌握PE spectrum one 型红外光谱仪的使用方法;3、掌握固体及液体薄膜样品的制样方法;4、初步学习红外谱图的解析。
二、实验原理物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进行定性、定量分析。
特别就是对化合物结构的鉴定,应用更为广泛。
基团的振动频率与吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状与峰的数目,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进而推断未知物的结构。
如果分子比较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进行比较分析,做出进一步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图,则可根据所推测的某些官能团,用制备模型化合物的方法来核实。
三、仪器与药品仪器:傅立叶变换红外光谱仪(日本岛津公司);压片机;玛瑙研钵;快速红外干燥箱。
试剂:苯甲酸:于80℃下干燥24h,存于保干器中;溴化钾:于130℃下干燥24h,存于保干器中;无水乙醇。
四、实验内容1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法;取1-2mg苯甲酸,加入100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀,并将其在红外灯下烘10min左右。
取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上在29、4Mpa压力下,压1min,制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
将此片装于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外吸收光谱——溶液涂膜发;将PMMA 丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐片上,用风筒吹干,将两盐片重叠(图样品处朝内)并于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
苯甲酸红外光谱解谱
苯甲酸是一种有机化合物,其分子式为C8H8O2。
它是一种白色
晶体,可溶于水和醇,不溶于乙醚。
苯甲酸是一种常用的有机合成中间体,在药物合成、染料合成、塑料合成等方面广泛应用。
因此,研究苯甲酸的物理化学性质具有重要的应用价值。
红外光谱是一种常用的分析有机分子结构的方法。
苯甲酸的红外光谱解谱可分为以下几个部分:
1. 羰基吸收峰:苯甲酸的羰基吸收峰位于约1700 cm-1处,表
明苯甲酸分子中存在一个羰基官能团。
2. 苯环吸收峰:苯甲酸的苯环吸收峰分布在1400-1600 cm-1处,表明苯环对红外光谱有较强的吸收。
3. C-H键吸收峰:苯甲酸中的C-H键吸收峰分布在2800-3000 cm-1处,表明苯甲酸分子中存在CH3与芳香基的C-H键。
通过研究苯甲酸的红外光谱可以详细了解苯甲酸分子的结构特
征和官能团情况,为进一步研究苯甲酸的性质和应用提供有力的支持。
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华南师范大学实验报告学生姓名:杨秀琼学号:20082401129专业:化学年级班级:08化二实验类型:综合实验时间:2010/3/25实验指导老师郭长娟老师实验评分:红外光谱法测定苯甲酸一、[ 实验目的]1.了解苯甲酸的红外光谱特征,通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。
2.练习用KBr压片法制备样品的方法。
3.了解红外光谱仪的结构,熟悉红外光谱仪的使用方法。
二、[实验原理]红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。
不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同,因此要吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,从而形成红外光谱。
三、[仪器与试剂]仪器:傅里叶红外光谱仪软件:IRSolution;压片机、膜具和干燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。
四、[实验步骤]1.将所有的膜具用酒精擦拭干净,用电吹风先烘干,再在红外灯下烘烤;2.用电子天平称量一定量的KBr粉末(每份约200mg),在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,直至KBr粉末颗粒足够小(注意KBr粉末的干燥);3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至14Mpa左右,稳定30S;4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。
5. 取一定量的样品(样品:大约1.2-1.3g)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片;6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图;7.然后删掉背景谱图,对样品谱图进行简单的编辑和修饰,并标注出吸收峰值,保存试样的红外谱图;8.谱图分析:在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状,利用各种基团特征吸收的知识,确定吸收带的归属。
若出现了某基团的吸收,应该查看该基团的相关峰是否也存在。
应用谱图分析,结合其他分析数据,可以确定化合物的结构单元,在按照化学知识和解谱经验,提出可能的结构式。
苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码:[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级:食品质安1202班姓名:季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器:Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平2、试剂:苯甲酸样品(分析纯);KBr(光谱纯)。
三、实验原理苯甲酸为无色,无味片状晶体。
熔点℃,沸点249℃,相对密度。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁,最大使用量不得超过kg;在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg;在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg;在低盐酱菜、酱类、蜜饯,最大使用量kg;在碳酸饮料中最大使用量kg。
由于苯甲酸微溶于水,使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构;(3)图谱解析①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动;②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时,其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收,检测器将检测到被吸收后的干涉图谱(时域图谱),经计算机计算傅里叶积分变换,可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱(频域图谱)。
傅里叶红外光谱测苯甲酸实验报告
实验目的:
1.了解傅里叶红外光谱仪的基本结构和工作原理;
2.学会测定苯甲酸的傅里叶红外光谱,并对其进行解析。
实验仪器和试剂:
傅里叶红外光谱仪、苯甲酸样品。
实验步骤:
1.准备好苯甲酸样品,将其放在傅里叶红外光谱仪的样品室中;
2.打开傅里叶红外光谱仪的电源开关,启动仪器;
3.按照傅里叶红外光谱仪的操作说明,设置好仪器参数,如扫描范围、扫描速度、光路等;
4.点击“开始扫描”按钮,傅里叶红外光谱仪开始扫描苯甲酸样品,扫描过程中可以观察到扫描曲线的变化;
5.扫描结束后,保存扫描结果,并对其进行解析,找出样品中存在的各种化学键的峰位和相对强度。
实验结果:
在苯甲酸的傅里叶红外光谱中,可以观察到一些典型的峰位,如O-H 键的峰位在3500-3200cm^-1之间,C-H键的峰位在3000-2800cm^-1之间,C=O键的峰位在1710-1680cm^-1之间。
结论:
通过傅里叶红外光谱测定苯甲酸样品,我们可以了解到样品中存在的各种化学键的信息,这对于化学分析和物质鉴定具有很重要的意义。
实验五红外光谱法解析苯甲酸的结构
一、实验目的
1、掌握常规样品的制样方法。
2、了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法,并熟悉基本操作。
3、利用红外光谱法解析苯甲酸的结构。
二、实验原理
红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一,尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析。
因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。
红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。
红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动,也可以归纳为化学键的振动。
不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同,因此要吸收不同的红外光。
物质吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,红外光谱就是这样形成的。
红外谱图的横坐标是红外光的波数(波长的倒数)。
纵坐标是透过率,它表示红外光照射样品薄膜上光能透过的程度。
不同的样品状态(固体、液体、气体以及粘稠样品)需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
一、仪器与试剂
仪器:红外光谱仪、压片机、膜具、玛瑙研钵、结晶铲、擦镜纸、红外灯、铁架台、瓷盘、脱脂棉、卷筒纸、滤纸、滴管2支(甲醇、丙酮各1支)。
试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末、甲醇、丙酮。
二、实验步骤
1. 将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤。
2. 在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨至少十分钟。
3. 将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至50~60KN左右,稳定3~5分钟,取一定量的样品(样品:KBr=1:10)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片。
4. 打开红外光谱仪主机,打开电脑,打开工作站。
5. 工具条中测定——初始化(连机、自检),四个绿色图标,成功。
注释这里确定数据文件的名称及保存目录等。
6. 将空白片装机,背景扫描,消除背景干扰。
7. 将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,样品扫描,自动扣除背景,得到苯甲酸的红外谱图
8. 数据处理:
1) 平滑,处理后,计算,ok,成为一张平滑处理后的图smooth,剪切,从原始图中取局部计算,ok。
2) 处理1——峰表(选峰、定峰)。
阈值越大,峰越多;噪声越大,峰越少;面积越大,
峰越少。
9. 处理好数据后,计算,ok——打印格式——打印预览
三、注意事项
1、试样纯度应在98%以上,样品应干燥。
2、对于固体样品,通常采用压片法,个别采用糊法。
3、在压片制样过程中,物料必须磨细并混合均匀,加入模具中需均匀平整,否则不易获得透明均匀的片子。
溴化钾极易受潮,因此制样操作应在低湿度环境中或在红外灯下进行。
4、空白片通常采用KBr为分散剂,当被测样品为盐酸盐类物质时,应采用KCl,避免发生离子交换现象,使指纹区图谱发生改变。
四、实验报告要求
1、实验报告应首先写明实验名称和实验目的。
2、扼要描述实验原理和红外光谱法的的使用规程。
3、利用红外光谱法解析苯甲酸的结构。
五、问题与讨论
1、影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什么?
2、测试前样品需要经过哪些预处理?为什么?
3、苯环的取代类型有哪些?请说明相应的特征吸收峰位。