甲基苯基含氢硅油的合成及其热稳定性

POSS接枝改性甲基含氢硅油的制备及性能研究的开题报告一、研究背景和意义含氢硅油是一种重要的有机硅功能材料，具有优良的化学稳定性、高温稳定性、低温性能等，在油漆、胶黏剂、涂料、密封剂、硅油润滑油等领域被广泛应用。

近年来，随着人们对环境保护和可持续发展的关注，含氢硅油在应用中所产生的环境问题越来越受到关注。

为了减少环境污染和提高产品性能，研究人员开始探索各种新型有机硅材料的研发。

POSS（聚苯基硅氧烷）是一种新型的有机硅纳米颗粒，由于其独特的结构和性能，在聚合物材料中的应用受到广泛关注。

POSS分子结构简单，可以与各种有机物、金属、半导体、高分子等材料形成复合体系，同时其纳米尺度的尺寸和良好的分散性，可以有效地改善材料的力学性能、热稳定性、电学性能、透明度等各方面性能。

本研究将POSS接枝在含氢硅油分子链上，旨在通过POSS的纳米尺度效应改善含氢硅油的物理和化学性质，提高其热稳定性和可持续性，为含氢硅油在先进材料领域的应用提供新思路和新方法。

二、研究内容和方法1. 制备POSS接枝改性甲基含氢硅油的方法本研究采用油-水相乳化法，即将POSS分散到水相中，将甲基含氢硅油加入水相，并加入乳化剂进行乳化，利用超声波辅助乳化，在较高温度下反应即可制得POSS接枝改性甲基含氢硅油。

本研究将改性前后的甲基含氢硅油进行表征和比较，考察POSS接枝改性对其物理和化学性质的影响。

2. 性能测试方法通过红外光谱、核磁共振、热重分析、动态扫描量热等测试方法，对改性前后的甲基含氢硅油进行表征和性能测试，确定POSS接枝改性对甲基含氢硅油的影响，并评估改性后的甲基含氢硅油在油漆、涂料等领域的应用前景。

三、预期成果和意义1. 制备出具有优良性能的POSS接枝改性甲基含氢硅油通过本研究，预期制备出具有较好热稳定性、低温性能、机械性能和耐化学性能的含氢硅油，并评估其在各种应用领域的潜力和前景。

2. 探索一种新型含氢硅油的改性方法和应用途径本研究将POSS与含氢硅油结合，探索了一种新型含氢硅油的改性方法，为有机硅材料的开发和应用提供新思路和新方法。

含氢硅油合成含氢硅油是一种特殊的合成材料，它由含有氢基团的有机硅化合物通过特定的合成方法得到。

含氢硅油具有多种特殊的性质和应用领域，在化工、医药、电子等行业中得到广泛应用。

含氢硅油具有优异的热稳定性和化学稳定性。

由于含有硅键和碳-氢键，含氢硅油具有较高的热稳定性，能够在高温下长时间稳定存在。

同时，含氢硅油也具有较好的化学稳定性，能够抵抗酸碱腐蚀和氧化等化学反应，保持其原有的性能和稳定性。

含氢硅油具有良好的润滑性和抗磨性能。

由于含有硅键和碳-氢键，含氢硅油具有较低的黏度和良好的润滑性，能够在摩擦表面形成一层润滑膜，减少摩擦损失和磨损。

因此，含氢硅油被广泛应用于机械设备、汽车发动机等领域，能够有效延长机械零部件的使用寿命。

含氢硅油还具有优异的绝缘性能和耐高低温性能。

由于含有硅键和碳-氢键，含氢硅油具有较高的电绝缘强度和绝缘阻抗，能够有效隔离电流和防止电器设备的短路故障。

同时，含氢硅油还具有较好的耐高低温性能，能够在极端温度条件下保持其稳定性和性能。

含氢硅油还具有较好的耐腐蚀性和防水性能。

由于含有硅键和碳-氢键，含氢硅油能够有效抵抗酸碱腐蚀和氧化，保持其原有的性能和稳定性。

同时，含氢硅油还具有良好的防水性能，能够在潮湿和湿润环境中保持其稳定性和性能。

总的来说，含氢硅油是一种特殊的合成材料，具有多种特殊的性质和应用领域。

它的优异的热稳定性和化学稳定性使其在化工、医药、电子等行业中得到广泛应用；良好的润滑性和抗磨性能使其成为机械设备的理想润滑材料；优异的绝缘性能和耐高低温性能使其在电气领域中具有重要的应用价值；出色的耐腐蚀性和防水性能使其在特殊环境中具有广泛的应用前景。

含氢硅油的合成方法主要有氢化反应、硅烷取代反应和聚合反应等。

通过这些方法，可以合成出不同性能和用途的含氢硅油。

随着科技的不断进步，含氢硅油的合成技术也在不断创新和改进，使得含氢硅油的性能和应用领域得到了进一步拓展。

含氢硅油是一种具有特殊性质和广泛应用领域的合成材料。

O前言特点，目前在LED封装行业已经开展了大量的应用研究。

下面分别对本小组合成的线型、体有机硅材料作为LED的封装材料使用，凭型甲基苯基有机硅聚合物的结构、性能及应用借其优越的光学净度与热稳定性，在高亮度和进行介绍。

高可靠性的LED应用中发挥着重要的作用。

甲基苯基有机硅聚合物是LED封装用硅胶产品的1甲基苯基有机硅聚合物结构基本聚合物，由于聚合物本身具有优异的耐高低温、耐辐照等性能，在国防工业、航空航1．1线型甲基苯基有机硅聚合物天、个人护理品、生命科学等领域也有重要应将甲基苯基环体、D。

、D。

Ⅵ或D。

H、双封头用价值【I一1。

因此，对甲基苯基有机硅聚合物加入反应器中，在一定真空度和温度下进行脱的研究开发具有积极的意义。

水，然后加入催化剂，进行平衡反应。

反应完本研究小组从甲基苯基烷氧基硅烷水解毕后，升温破坏催化剂，脱出低分子物，即得反应开始，制备了甲基苯基环体，含乙烯基和线型甲基苯基有机硅聚合物。

氢基的线型、体型甲基苯基聚合物，已经开发其中含乙烯基的线型甲基苯基有机硅聚合了一系列的甲基苯基硅油、硅橡胶、硅树脂产物结构为：品。

其中所合成的双组分硅橡胶和硅树脂通过(Me3SiOo5)。

I(Me2Vi S005)a2(Me2SiO)bI 硅乙烯基和硅氢基在铂催化剂作用下进行加成(Me Ph SiO)b2(Me Vi SO)b4 固化反应，固化过程不产生副产物，收缩率含氢摹的线型甲基苯基存6呒甥距澎群构为：低，易于制备高纯度、高透明性的产品，并且(Me，SiOo5)。

l(Me2HSO”)a2(Me2SiO)bl 产品还具有高折射率、高透光率以及耐高温的(MePh SiO)b2(M eHSO)b4线型甲基苯基有机硅聚合物由单官能链节律微波：(1963一)，男，硕十，研究员，主要从事有机硅(M)和双官能链节(D)结构组成，是线型高分子材料、聚氨酯粘合剂研发T作。

E mai l：lv wb@key la b．硅油和硅橡胶生胶的主要原料。

含POSS侧基甲基含氢硅油的制备及应用性能采用七苯基三硅醇POSS和乙烯基三氯硅烷制备了乙烯基七苯基POSS，并进一步与甲基含氢硅油进行硅氢加成，制备出有POSS侧基的改性含氢硅油。

通过FT-IR、1H NMR确认了产物分子结构。

以制备的POSS侧基含氢硅油作为新结构交联剂制备加成型硅橡胶，并与甲基含氢硅油制备的硅橡胶以及用等量POSS物理共混制备的硅橡胶进行了性能对比。

通过DMA、TGA、邵氏硬度计、阻抗分析仪的分析结果表明，与物理共混POSS改性硅橡胶机械性能相比，含有POSS侧基的硅橡胶表现出显著的增韧效果，标签：甲基含氢硅油；POSS；加成型硅橡胶加成型硅橡胶除了具有硅橡胶的电绝缘性、减震效果好、耐高低温、耐候性等材料性能特点外，还具有在固化过程中不产生小分子副产物、固化条件温和、能深层次固化、固化后体积收缩率低等优点，被作为电子电器封装材料而大量应用[1]。

随着电子电器科技的不断发展进步，对电子封装材料的介电性能、机械性能和热性能也提出了更高的要求，POSS（polyhedral oligomeric silsesquioxane，多面体低聚倍半硅氧烷）是一类笼状分子结构的倍半硅氧烷材料，主要应用于制备改性聚合物材料和纳米复合材料，能够降低被改性材料的介电常数，同时也会改善材料的机械性能和热性能[2～4]。

将POSS引入加成型硅橡胶中能够进一步降低硅橡胶的介电常数，制备出更适于电子材料领域应用的低介电硅橡胶产品。

在硅橡胶中引入POSS常见的方法包括物理共混和化学改性[5]。

物理共混改性方法简单易行，操作简便，但是POSS的分散性差，极易自身团聚而导致改性效果差；化学改性的优点是能够使POSS更好地分散在硅橡胶中，常见的化学改性方式是选取或者制备带有官能团的POSS，如双键基团或者硅氢基团，然后作为一种组分与含氢硅油和乙烯基硅油混合、固化，以化学键方式进入硅橡胶交联网络。

但是，由于POSS易结晶与硅油的相容性差，依然难以形成完全均相的体系，此原位反应体系缺乏稳定性和反应的完全性[6]。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810323758.7(22)申请日 2018.04.11(71)申请人 杭州师范大学地址 311121 浙江省杭州市余杭区仓前街道余杭塘路2318号(72)发明人 胡应乾　洪利刚　耿梦鸾　杨青山　邬继荣　张方　(74)专利代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109代理人 王江成(51)Int.Cl.C08G 77/20(2006.01)C08G 77/06(2006.01)(54)发明名称一种中高苯基含量甲基苯基硅油的制备方法(57)摘要本发明涉及有机硅工业技术领域，为解决现有技术中存在的不足，本发明提供一种中高苯基含量甲基苯基硅油的制备方法，通过选用具有空间位阻和电子效应的原料及中间体，利用Si-H与Si-OR之间的催化脱烃缩聚反应实现的，所制得的中高苯基含量的甲基苯基硅油，分子链中PhSiO与Me 2SiO链段是均匀分布的，接近交替共聚物的结构，硅油的透明性、耐温性优异，且副产物环状硅氧烷的含量极低。

权利要求书2页 说明书10页 附图1页CN 108586747 A 2018.09.28C N 108586747A1.一种中高苯基含量甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于，所述的中高苯基含量甲基苯基硅油的制备方法包含以下反应步骤：(1)将水和非质子性有机溶剂按照体积比1～10∶1混合后形成两相体系，再将Me2HSiCl 与苯基氯硅烷按摩尔比2～5∶1的比例混合均匀，然后在-20～40℃和充分搅拌条件下，逐滴加入到上述水/非质子性有机溶剂两相体系中，滴加完毕后将反应混合物静置，待其完全分层后分离出有机相，再将有机相水洗至中性，然后减压蒸馏收集相应馏分即得含氢三硅氧烷中间体；(2)将二烃基二烷氧基硅烷溶液与催化剂混合后，于0～60℃、搅拌条件下，向其中逐滴加入步骤(1)的产物含氢三硅氧烷中间体的溶液中，滴加完毕后继续搅拌15～30min；然后滴加MePh(CH2CH)SiH封端，直至反应体系中无气泡逸出为止，继续搅拌反应15～30min；然后加入三乙胺或乙腈搅拌5～10min；处理反应混合物后即得中高苯基含量的乙烯基封端甲基苯基硅油。

第25卷第2期高分子材料科学与工程Vol.25,No.2　2009年2月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGFeb.2009LED 封装用液体交联剂的制备与表征杨雄发,伍　川,董　红,来国桥,邱化玉,蒋剑雄(杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室,浙江杭州310012)摘要:报道了一种功率型发光二极管(LED )封装用液体高分子交联剂的制备方法。

将甲基氢环硅氧烷与八甲基环四硅氧烷、甲基苯基混合环体等环硅氧烷,在甲苯溶剂中,40℃～80℃,用阳离子交换树脂催化其开环共聚,并以适量四甲基二氢硅氧烷封端。

产物为澄清透明的甲基苯基含氢硅油,其苯基含量(Ph/Si,molarratio)为0130～0160,活泼氢(Si-H )含量为0～015%,折光指数为1139～1151(25℃),动力黏度为100mPa ・s ～550mPa ・s (25℃)。

关键词:;发光二极管;有机硅;封装材料;交联剂中图分类号:TQ316.6+4 文献标识码:A 文章编号:100027555(2009)022*******收稿日期:2008205227基金项目:国家863计划资助项目(2006AA03A134);杭州师范大学引进人才项目(D0*******)通讯联系人:蒋剑雄,主要从事有机硅化学及材料方面的研究,　E 2mail:fgeorge@ 功率型发光二极管(LED )是一种新型发光器件,其消耗的电能仅是传统光源的1/10,不使用严重污染环境的汞,体积小,寿命长,可广泛用于各种照明设施,有望成为新一代照明光源[1]。

有机硅材料具有耐冷热冲击、耐紫外线辐射、无色透明等优点,是功率型LED 的理想封装材料[2～5]。

有机硅LED 封装材料研发中非常关键的环节是合成高透光率、高折光率的含氢硅油,用作液体交联剂。

国外专利[3～5]报道用含氢氯硅烷与二苯基二氯硅烷等共水解2缩合法,获得含二苯基硅氧链节的含氢硅油。

甲基苯基硅油团体标准甲基苯基硅油是一种高性能的有机硅材料，具有优异的热稳定性、电绝缘性和化学惰性等特点，被广泛应用于电子、航空、医疗、化工等领域。

为了规范甲基苯基硅油的生产和质量控制，制定甲基苯基硅油团体标准是非常必要的。

一、标准名称：甲基苯基硅油团体标准二、标准范围：本标准规定了甲基苯基硅油的术语和定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等方面的要求。

三、术语和定义：本标准采用以下术语和定义：1.甲基苯基硅油：以甲基苯基硅氧烷为原料，经过聚合反应制备而成的线型聚合物。

2.产品分类：根据甲基苯基硅油的性质和应用领域，可分为以下几类：（1）甲基苯基硅油（通用型）：具有良好的热稳定性和电绝缘性，用于电子、航空、医疗等领域。

（2）甲基苯基硅油（耐高温型）：具有更高的热稳定性，用于高温环境下的电子、航空等领域。

（3）甲基苯基硅油（导热型）：具有良好的导热性能，用于电子器件的散热。

（4）甲基苯基硅油（抗腐蚀型）：具有优异的耐腐蚀性能，用于化工、石油等领域。

3.技术要求：甲基苯基硅油应符合以下技术要求：（1）外观：透明或微黄色液体。

（2）粘度：根据产品分类不同，粘度应在一定范围内。

（3）密度：一般应在1.000~1.100g/cm³之间。

（4）挥发分：小于一定值。

（5）耐高温性能：在一定温度下保持稳定。

（6）电绝缘性：具有良好的电绝缘性能。

四、试验方法：按照团体标准规定的试验方法进行测试，包括以下内容：1．外观：用目测法观察样品的透明度。

2．粘度：采用旋转粘度计测量样品的粘度。

3．密度：采用比重计测量样品的密度。

4．挥发分：采用蒸馏法测定样品的挥发分。

5．耐高温性能：将样品置于高温环境中，观察其变化情况。

6．电绝缘性：采用绝缘电阻测试仪测定样品的绝缘电阻。

五、检验规则：按照团体标准规定的检验规则进行检验，包括以下内容：1．抽样方法：根据批量大小和样品数量确定抽样数量。

2．检验分类：分为出厂检验和型式检验。

专利名称：苯基含氢硅油的合成方法专利类型：发明专利
发明人：吴国相,龚蓉
申请号：CN201010531933.5
申请日：20101102
公开号：CN101974157A
公开日：
20110216
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种苯基含氢硅油的合成方法，其是以二苯基二羟基硅烷和甲基氢二氯硅烷为原料，在接酸剂作用下脱除氯化氢，然后在强酸性条件下平衡反应，最后经脱色、过滤、脱溶剂及低沸物制得。

本发明的优点是原料易得，反应条件温和，工艺简单易行。

采用本发明方法制得的苯基含氢硅油，其粘度为200～500mm/s，折射率为1.50～1.53，含氢量为0.2～0.6％，可用于LED灌封料及其他高折射率加成型聚硅氧烷的交联固化反应，具有固化快、外观好、折射率高的特点。

申请人：中昊晨光化工研究院
地址：643201 四川省自贡市富顺县晨光路135号
国籍：CN
代理机构：北京路浩知识产权代理有限公司
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011577725.9(22)申请日 2020.12.28(71)申请人 江苏美思德化学股份有限公司地址 210046 江苏省南京市经济技术开发区恒泰路8号汇智科技园A3栋之七层、八层(72)发明人 何运伟　平翔林　(74)专利代理机构 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463代理人 覃蛟(51)Int.Cl.C08G 77/12(2006.01)C08G 77/08(2006.01)(54)发明名称一种苯基含氢硅油及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种苯基含氢硅油及其制备方法，属于有机硅材料技术领域。

该苯基含氢硅油的制备方法包括以下步骤:将苯基含氢硅油反应所需的硅氧烷类原料与封端剂在杂多酸催化剂存在的条件下发生合成反应。

杂多酸催化剂由磷钼杂多酸负载于凹凸棒土而得。

通过以杂多酸催化剂作为合成反应的催化剂，能够在温和的反应条件下合成苯基含氢硅油，有利于节能降耗，同时，还可避免中和剂的使用，简化了操作工艺，降低制备成本，此外，该方法还能提高苯基含氢硅油的得率和质量。

通过该方法得到的苯基含氢硅油具有较高的得率和较低的粘度。

权利要求书2页 说明书8页CN 112679736 A 2021.04.20C N 112679736A1.一种苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:将所述苯基含氢硅油反应所需的硅氧烷类原料与封端剂在杂多酸催化剂存在的条件下发生合成反应；所述杂多酸催化剂由磷钼杂多酸负载于凹凸棒土而得。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷钼杂多酸在所述凹凸棒土中的负载量为10‑30％；优选地，所述杂多酸催化剂中磷和钼的摩尔比为1:8‑12；优选地，所述杂多酸催化剂占所述硅氧烷类原料和所述封端剂总质量的0.5‑1.5％；优选地，所述磷钼杂多酸由NH4H2PO4和(NH4)6Mo7O4·4H2O复合得到。