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水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能

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实验四 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应新版14

实验四 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应新版14

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2. 聚乙烯醇缩醛化制备107胶
(1) 在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中加
入80mL的10%PVA溶液;
(2) 加热至80℃，在不断搅拌下由温度计口用滴管滴加10%盐 酸调节pH值至1～2，然后约在0.5h内由滴液漏斗慢慢滴加 36%甲 醛溶液4mL; (3) 继续反应0.5h后冷却至60℃，用1:2氨水调节pH值至8～9 得产品。 (4) 称取约5g产品于表面皿中，烘干，计算固含量。
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1套
1套 若干支
4
三、实验步骤
实验装置图
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1. 聚乙烯醇的制备
（ 1 ）在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶
（如上图）中加入100mL 6% NaOH甲醇溶液。
（ 2 ）在室温下缓慢滴加 25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液 40g ， 约在0.5h内滴完。 （3）继续在室温下搅拌反应2h后，停止反应。 （4）抽滤，沉淀用工业乙醇洗涤三次，于50℃下真空干燥得 产物，计算产率。
实验四 聚乙烯醇的制备及其缩醛 化反应
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一、
聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应
基本原理
由于不存在有乙烯醇单体，因而聚乙烯醇（ PVA ）不能直接由 单体聚合而成，而是由聚乙酸乙烯酯在酸或碱的作用下水解而:
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聚乙烯醇分子中含有大量的羟基，可进行醚化、酯化及缩醛化
等化学反应，特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义。如对聚 乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后，可得到具有良好 的耐水性和机械性能的维尼纶。聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、 粘合剂、海绵等方面，PVA的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻
璃等方面具有重要的应用。

聚乙烯醇缩丁醛材料

聚乙烯醇缩丁醛材料
聚乙烯醇缩丁醛（polyvinyl butyral），英文缩写PVB树脂，是丁醛中的羰基与聚乙烯醇中相邻两个羟基反应生成的具有六元环缩醛结构的聚合物。具有良好的柔韧性、黏结性和耐寒性。能溶于甲醇、乙醇，正丙醇，异丙醇，正戊醇，苯甲醇，丁醇、双丙酮醇，丙二醇乙醚/甲醚/丙醚，丙酮、甲乙酮、环已酮、二氯甲烷、氯仿、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯，乙酸等。具有优良的柔软性和挠曲性。密度1.07g/cm3。分子量自30-45k.折射率1.488(20℃)。吸水率不大于0.4%。软化温度60-65℃。玻璃化温度66-84度（以聚合度不同而不同）。溶解性：可以溶解于大多数醇/酮/醚/酯类有机溶剂，不溶于碳羟类溶剂，如汽油等石油溶剂。[指标名称[2]SD-1 SD-2 SD-3 SD-4 SD-5 SD-6 SD-7，外观 白 色 粉 末，黏度(10%乙醇溶液) /mPa.s <5 5～10 11～20 21～30 31～60 61～100 >100，缩醛度/% 68~88 68～88 68～88 68～88 68～88 68～88 68～88，，酸值/(mgKOH/g)≤4.0 4.0 2.0 2.0 1.0 1.0 1.0，灰分/%≤0.10 0.10 0.08 0.08 0.10 0.10 0.10，挥发分/%≤ 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0，聚乙烯醇缩丁醇的质量分数/%≥ 98.0 98.098.0 98.0 98.0 98.0 98.0，透明度(乙醇溶液) 透明或微透明，国外牌号有Merion BR(美国)、Butrar B(加拿大)。

聚乙烯醇及其缩丁醛的制备

聚乙烯醇及其缩丁醛的制备

五、聚乙烯醇及其缩丁醛的制备一、实验目的1．了解聚合物中官能团反应的常识，并学会其中的操作技术。

2．了解大分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应基团时，均可按小分子有机反应历程进行高分子反应。

3．了解通过高分子反应改性原理。

二、实验原理由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，而只能以它的酯类（即聚乙酸乙烯酯）通过醇解在酸性条件下进行，通常用乙醇或甲醇作溶剂，酸性醇解时，由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸，可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水；碱性醇解时，产品中含有副产品醋酸钠，目前工业上都采用碱性醇解法。

碱性醇解：酸性醇解：醇解在加热和搅拌下进行。

初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出，当约有60％的乙酰氨基被羟基取代后，聚乙烯醇即自溶液中大量析出，继续加热，醇解在两相中进行，在反应过程中，除了乙酸根被醇解外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯酯的支化度愈高，醇解后分子量降低就愈多。

聚乙烯醇是白色粉末，易溶于水，将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4-K 2SO 4的溶液中，聚乙烯醇即沉淀而出，再用甲醛处理就得高强度、密度大的人造纤维，商品名叫“维尼纶”。

聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，就C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH NaOH C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COONa +CH 3COOCH 3C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH H 2SO 4C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COOH +CH 3COOCH 3是粘结力大，制造安全透明玻璃的一种原料，此外聚乙烯醇对许多有机溶剂的不溶性，可用来制造耐汽油的衬垫合管子。

三、主要试剂和仪器聚乙酸乙烯酯 乙醇 氢氧化钾－乙醇溶液 正丁醛盐酸羟氨水溶液 搅拌器 三颈瓶 冷凝管 滴液漏斗等四、实验步骤1．乙酸乙烯酯的醇解－聚乙烯醇的制备在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的500ml 三颈瓶中加30ml16％的氢氧化钾－乙醇溶液[注1]，用水浴保持温度在20-25o C 左右[注2]，滴加80克浓度为26％的聚乙酸乙烯酯溶液，速度不宜过快[注3]，在40-45分钟内滴完，然后维持在此温度2小时，冷却至室温，用布氏漏斗过滤，产物为白－浅黄色固体，用60ml70％乙醇分四次洗涤，抽干，然后置于真空烘干箱中在50-60o C 之间烘干。

聚乙烯醇缩丁醛PVB纳米纤维的制备方法

聚乙烯醇缩丁醛PVB纳米纤维的制备方法

聚乙烯醇缩丁醛纳米纤维的制备一、背景聚乙烯醇缩丁醛（PVB）是在酸催化作用下，经正丁醛与聚乙烯醇（PVA）水溶液进行缩合反应而得到的合成树脂，它是由缩丁醛基、醇羟基、乙酰氧基（醋酸根基）组成的三元共聚体，其物理化学性能均与以上三个基团的组成有关。

PVB不溶于水，可溶于醇类、酮类等多种有机溶剂中。

PVB具有较高的拉伸强度、抗冲击性能、粘结力和弹性等综合性能，目前被应用于制造夹层安全玻璃、特种涂料、黏合剂等方面。

聚乙烯醇缩丁醛纳米纤维的应用领域非常广泛，主要应用于纺丝材料、滤材等领域。

Wu等通过平行金属板收集聚乙烯丁缩醛(PVB)的静电纺丝纳米纤维膜，得到的纤维膜表现出与竹叶十分相似的亲水特性[1]。

东华大学丁斌等采用PVB作为模板聚合物，SnCl2作为锡源，通过共混纺丝制备出复合纳米纤维，经过热处理制备出SnO2@C复合纳米纤维,这种材料有望作为高效柔性电极应用在锂离子电池负极材料领域[2]。

二、纳米纤维的制备2.1仪器和试剂仪器：静电纺丝装置(ET-2535H)；磁力搅拌器；电子天平；扫描电镜。

试剂：聚乙烯醇缩丁醛(PVB108)；无水乙醇（市售，分析纯）；2.2聚乙烯醇缩丁醛纳米纤维膜的制备使用静电纺丝装置制备纳米纤维膜。

先称取一定质量的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粉末，然后缓缓加入无水乙醇配制成7%的纺丝液，并密封好；然后放在磁力搅拌器上充分搅拌，使粉末完全溶解，便制得所需PVB纺丝液。

将溶液装入具不锈钢针头(20号)的注射器中，调节溶液推进速度为0.5mm/min，用导线将喷针与正高压电源相连，接收滚筒与负高压相连。

调节正电压为7KV，负高压1KV，喷射距离10cm。

液滴在静电力作用下在喷针形成Taylor 锥形成射流和纤维。

纺丝一段时间制得聚乙烯醇缩丁醛纤维膜。

PVB结构式三、结构表征扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。

在实际的应用中能够有效地反映具有不同表面形貌的静电纺纤维，包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。

水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能

水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能

℃ 时 ， ＶＢ的酸 值与 反 应 温度 呈 负 相关 。其原 ＷＰ 因是 ： 该接 枝过 程是 邻苯 二 甲酸酐 与 Ｐ ＶＢ中的羟
基 发生 的酯 化反 应 ， 反应 开始 阶段需 要 吸收 热量 ， 所 以在 一定 温度 范 围 ， 着反 应温度 的 升高 ， 随 酸值 增 大 ， 根 据 盖 斯 定 律 ， 化 反 应 是 一 个 放 热 过 但 酯
摘要 ： 以邻 苯 二 甲 酸 酐 对 聚 乙 烯 醇 缩 丁 醛 （ ＶＢ 进 行 水 性 化 接 枝 改 性 ， 备 了 水 溶 性 聚 乙 烯 醇 缩 丁 醛 Ｐ ） 制 （ ＶＢ 。用 红 外 光 谱 、 磁 氢 谱 对 ＷＰ ＷＰ ） 核 ＶＢ结 构 进 行 了表 征 ， 讨 了反 应 的影 响 因 素 ， 到 了较 佳 工 艺 条 件 ： 探 得 反应温度 ６ ｏ℃ ， 应 时 问 ６ｈ 四 丁基 溴 化 铵 的 用 量 为 投 料 总 质 量 的 ０ ６ 。 制备 了 Ｗ Ｐ 反 ， ． ＶＢ水 分 散 体 ， Ｐ Ｗ ＶＢ 与 Ｐ Ｂ相 比 ， 固化 涂 层 的玻 璃 化 转 变 温度 降 低 １ ． Ｖ 其 １ ６℃ ， 失 重 率 降 低 ３ ９ ， 总 ． ２ 硬度 由 ５Ｈ 变 为 ７Ｈ ， 着 附
化 工 与 技 术 。 Ｅ— ｉ：ａ ｇｒ ｉａ １ ６ ｃ ｍ 。 ｍａｌｆｎ ｕｎ ＠ ２ ． ｏ
Ｐ ０ ０ 工业级 ， 南鑫 霖 化 工有 限公 司 ； ＶＢ ６ ０ ， 济
邻 苯 二 甲酸酐 ， 分析 纯 ， 天津 市瑞 金特 化 学 品有 限
公司 ； 四丁 基 溴化 铵 ， 析 纯 ， 分 国药 集 团 上海 化 学 试 剂有 限公 司 ； 丙酮 （ 析 纯 ） Ｄ 分 、 ＭＦ 工 业级 ） 烟 （ ，

实验三十五 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用

实验三十五 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用

图35.1
称取1克(准确至0.0002g)试样,置于250ml碘瓶中,加入10ml蒸馏水至试 样完全溶解后,用移液管准确加入20ml新配的1%亚硫酸氢钠溶液,加塞,于暗 处静置2h,加入50ml蒸馏水和1ml 1%淀粉溶液,用碘标准溶液滴定至溶液呈 兰色.
0.03003: 与1.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=1.00mol/L相当的以克表示的甲 醛的质量.
两次平行测定,绝对误差范围不超过0.05%,以其平均值表示,取小数点后两位 数.
▪ 四 、 注意事项
▪ （1）只做书上试验步骤2的聚乙烯醇缩甲醛。 ▪ （2）调 pH值为2时，注意不可将酸值调的过低，
控温在90℃左右，直至PVAL全部溶解(约40 min)。 ▪ 往三口烧瓶中滴加浓HCl溶液，将PVAL水溶液的pH调为2。 ▪ 量取5mL36%甲醛水溶液，用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中
(30min滴完)，继续搅拌30min。 ▪ 停止加热。滴加6mol·L-1NaON溶液至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7
反应式如下：
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH OH OH
H + HC
O
HCl 加热
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH O CH2 O
▪ 聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基团，而缩 醛基是疏水性基团。控制一定的缩醛度（聚乙烯醇缩醛中 所含缩醛基的程度，常以百分率来表示），可使生成的聚 乙烯醇缩甲醛既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。为 了保证产品的稳定性，缩醛化反应结束后需用NaOH中和 至中性。
另取一份20ml1%亚硫酸氢钠溶液,同时做空白实验.
游离甲醛按下式计算:
F= [(v0-v3)c2x0.03003]/W x100 F: 游离甲醛含量.%

聚乙烯醇缩丁醛树脂 生产工艺流程

聚乙烯醇缩丁醛树脂 生产工艺流程

聚乙烯醇缩丁醛树脂生产工艺流程下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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聚乙烯醇缩丁醛中间膜

聚乙烯醇缩丁醛中间膜

聚乙烯醇缩丁醛中间膜1. 介绍聚乙烯醇缩丁醛中间膜是一种用于分离和过滤的薄膜材料。

它由聚乙烯醇和缩丁醛混合物制成，具有优异的物理和化学性质。

该中间膜广泛应用于水处理、生物医学、食品加工等领域，具有重要的应用价值。

2. 物理性质聚乙烯醇缩丁醛中间膜具有以下物理性质：•膜厚度：通常为几微米到几十微米，可以根据需要进行调整。

•孔隙率：中间膜具有较高的孔隙率，可以实现高通量的分离效果。

•表面形貌：中间膜表面光滑均匀，无明显缺陷。

•热稳定性：中间膜在高温下仍能保持稳定的物理性质。

•化学稳定性：中间膜对酸、碱、溶剂等具有良好的耐腐蚀性。

3. 制备方法聚乙烯醇缩丁醛中间膜的制备方法主要包括以下步骤：1.原料准备：将聚乙烯醇和缩丁醛按一定比例混合，并加入适量的溶剂，使其形成均匀的溶液。

2.膜材料制备：将溶液倒入特制的膜材料模具中，通过旋涂、喷涂、浸涂等方法形成薄膜。

3.溶剂蒸发：将薄膜放置在通风条件下，使溶剂逐渐蒸发，薄膜逐渐凝固。

4.后处理：将凝固的薄膜进行热处理、冷却、清洗等步骤，以提高膜的物理性能和稳定性。

5.切割和包装：将薄膜切割成合适的大小，并进行包装，以便后续使用。

4. 应用领域聚乙烯醇缩丁醛中间膜在多个领域具有重要的应用价值：4.1 水处理聚乙烯醇缩丁醛中间膜可以用于水处理领域，用于去除水中的悬浮物、微生物、重金属等有害物质，提高水质。

4.2 生物医学聚乙烯醇缩丁醛中间膜在生物医学领域有广泛应用，可用于血液透析、蛋白质分离、细胞培养等方面，具有良好的生物相容性和分离效果。

4.3 食品加工聚乙烯醇缩丁醛中间膜可以用于食品加工领域，用于酒精、果汁、乳制品等的浓缩、分离和纯化，提高产品质量和产量。

4.4 环境保护聚乙烯醇缩丁醛中间膜可用于环境保护领域，用于处理工业废水、废气等，实现资源回收和减少污染物排放。

5. 优势和挑战5.1 优势•聚乙烯醇缩丁醛中间膜具有良好的物理和化学性质，适用于多种环境和工艺条件。

聚乙烯醇缩丁醛的制备研究

聚乙烯醇缩丁醛的制备研究

聚乙烯醇缩丁醛的制备研究李贝奇;单民瑜;万欣【摘要】聚乙烯醇缩丁醛被广泛应用于油墨、花瓷、水松纸涂料、安全玻璃等许多领域，在国内外都有较好的应用市场。

本实验通过对加料方式（加酸顺序）的探讨，发现后加酸优于先加酸。

并且在m（PVA）∶m（正丁醛）=10∶7、反应体系pH值为3.0及缓慢滴加正丁醛的条件下，通过测定PVB胶粘剂的缩丁醛基含量和黏度，优选出制备PVB胶粘剂的最佳工艺条件。

在以上条件都不变的情况下，使用聚合度为2099的PVA反应合成PVB的黏度和缩丁醛基的含量大大高于其他聚合度的PVA。

%Polyvinyl butyral(PVB) has been widely used in many areas of ink,porcelain, tip-ping paper coatings, safety glass, etc., and it has a vast domestic and overseas market. Based on the feeding tests focusing on the sequence of adding acid, this study found that it is a better way to add acid in advance compared with adding acid later. Furthermore, through determining the butyral content and viscosity of PVB adhesive,this study discovered the optimum conditions for preparation of PVB adhesive: m (PVA): m (butyraldehyde) = 10:7, the pH value of reaction system is 3.0, and dropping butyraldehyde slowly. On the premise of keeping above conditions, the viscosity and butyral content of PVB synthesized with PVA with polymerization degree of 2099 are much higher than that of PVB synthesized with other polymerization degrees of PVA.【期刊名称】《粘接》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P65-67)【关键词】聚乙烯醇缩丁醛(PVB);聚乙烯醇(PVA)胶粘剂;合成【作者】李贝奇;单民瑜;万欣【作者单位】西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129;西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129;西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129【正文语种】中文【中图分类】TQ433.43聚乙烯醇缩丁醛（PVB）是由聚乙烯醇（PVA）与正丁醛在酸催化作用下缩合而成的。

聚乙烯醇缩丁醛的制备及应用技术进展

聚乙烯醇缩丁醛的制备及应用技术进展

第53卷第1期 辽 宁 化 工 Vol.53，No. 1 2024年1月 Liaoning Chemical Industry January，2024收稿日期： 2022-12-05 作者简介： 冯玉祥（1983-），男，江苏省无锡市人，工程师，2006年毕业于南京工业大学化学工程与工艺专业，研究方向：煤化工产业链、化聚乙烯醇缩丁醛的制备及应用技术进展冯玉祥1，周新军2，吴益2，黄春霞3*，丛欣3，张兆瑞3（1. 江苏索普化工股份有限公司，江苏 镇江 212006； 2. 江苏索普（集团）有限公司，江苏 镇江 212006； 3. 江苏索普聚酯科技有限公司，江苏 镇江 212000）摘 要：聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是重要的高分子材料，由聚醋酸乙烯酯或者聚乙烯醇与正丁醛缩合反应而成。

PVB 具有很好的透明度、黏合力、成膜相容性，适用于耐光、耐热、耐寒、耐水、耐冲击等环境，主要应用于安全玻璃、光伏领域。

PVB 的制备工艺复杂，一般方法难以获得高纯产品，核心技术为国外所垄断。

低温下，PVB 的物理性能较差，常采用优势互补法，对其进行接枝改性、复合和共混，来提高材料的综合性能。

近些年来，有关PVB 的应用研发已成热点。

简介了近年来聚乙烯醇缩丁醛的制备工艺，重点阐述了研发与应用PVB 对其他功能材料进行改性、复合及共混的技术进展。

关 键 词：聚乙烯醇缩丁醛；接枝改性；低温耐冲击性；相溶性；共混；制备中图分类号：TQ324.3 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2024）01-0119-06聚乙烯醇缩丁醛（polyvinylbutyral ，PVB ），为白色固体，以聚醋酸乙烯酯或者聚乙烯醇为聚合原料，与正丁醛通过催化剂催化缩合反应制得PVB。

PVB 具有高透明性、柔软性、挠曲性、强耐碱性、耐油性和低温耐冲击性等优越的特性，与多种高分子材料相容性良好，主要用于安全玻璃中间膜，用于航空、汽车、舰艇的风窗玻璃及高层建筑的窗玻璃等，也用于制备无色透明薄膜、织物涂层、防护涂料、黏接剂、热塑性树脂等。

聚乙烯醇缩丁醛结构

聚乙烯醇缩丁醛结构

聚乙烯醇缩丁醛结构
聚乙烯醇缩丁醛（Polyvinyl Alcohol-butyral）是一种由聚乙烯醇和丁醛通过缩聚反应制得的聚合物。

它具有一系列独特的性质，使其在各种领域得到广泛应用。

聚乙烯醇缩丁醛具有良好的可溶性。

它可以在水中溶解，形成胶体溶液。

这使得它在涂料、粘合剂和涂层材料中得到广泛应用。

聚乙烯醇缩丁醛溶液在涂布时可以形成均匀的薄膜，提供良好的附着力和耐久性。

聚乙烯醇缩丁醛具有优异的光学性能。

它具有良好的透明度和折射率，使其成为制备光学镜片和光学涂层的理想材料。

聚乙烯醇缩丁醛的高折射率使其具有较高的光学透明度，可以用于制备高清晰度的镜片。

聚乙烯醇缩丁醛还具有良好的物理性能。

它具有优异的耐热性和耐候性，可以在宽温度范围内保持稳定性。

这使得它在汽车行业中得到广泛应用，例如制备车窗玻璃、车灯罩等。

聚乙烯醇缩丁醛还具有一些特殊的应用。

由于其良好的粘附性和导电性，它可以用于制备电子器件和光电子元件。

此外，聚乙烯醇缩丁醛还可以用于制备纤维素纸和人造皮革等材料，具有良好的柔韧性和耐用性。

聚乙烯醇缩丁醛是一种具有多种优良性能的聚合物，广泛应用于涂料、粘合剂、光学材料、汽车行业等领域。

它的独特性能使其在各种应用中发挥重要作用，为我们的生活带来了便利和创新。

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。

以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。

与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。

国内有许多厂家生产此胶水。

因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。

近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。

本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。

因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。

三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、氢氧化钠,浓盐酸，硫酸仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗，三口烧瓶实验装置如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。

实验1 聚乙烯缩丁醛的制备实验

实验1 聚乙烯缩丁醛的制备实验
实验一、聚乙烯醇缩丁醛的制备
一、实验卫生要求 1，实验做完，将桌面清理干净。如果地面已经清理干净，垃圾不要直接弄到地上。 2，每次卫生值日的同学做好公共卫生，并拖地。 二、本次的实验为聚乙烯醇缩丁醛 1，教材上为聚乙烯醇缩甲醛，但出于安全性考虑，我们改为聚乙烯醇缩丁醛。 2，鉴于条件限制，我们的实验只做制备，及产量分析，不做结构分析（需用水蒸气蒸馏）。 三、实验的特点 1，此次实验不是聚合反应，而是聚合物的化学反应，是聚乙烯醇（当然聚乙烯醇也是由 单体聚合得到的）上的羟基和醛发生缩醛化反应。 2，反应可能有三种：缩醛化反应主要在分子内部进行，生成六元环结构；第二种分子之 间反应，形成交联结构；第三种是生成五元环缩醛化温度 60-65 ℃；玻璃化温度 66-84 ℃（取决于聚合度）。 2，用途 （1）粘合剂：薄膜用于制作安全玻璃的夹层材料，该安全玻璃透明性好，冲击强度大， 广泛用于航空和汽车领域。
印刷油墨的粘结层。 （2）涂料：制造防腐蚀涂料、防锈能力强，附着力、耐水性好的金属底层涂料和防寒漆。 五、实验步骤 1， 聚乙烯醇的溶解
四、产品的用途 1，性质： 溶于甲醇、乙醇，正丙醇，异丙醇，正戊醇，苯甲醇，丁醇、双丙酮醇，丙二醇，乙醚， 甲醚/丙醚，丙酮、甲乙酮、环已酮、二氯甲烷、氯仿、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯， 乙酸等。具有优良的柔软性和挠曲性。 密度 1.07 g/cm3;分子量 30-45k;折射率 1.488 (20℃)。吸水率不大于 4％。
将 5 g 的 PVA 加入到三口烧瓶中，再加入 130 mL 的蒸馏水；升温到 95 ℃，搅拌作用 下将 PVA 溶解到热水中（大约 30 分钟）。 2， 待 PVA 完全溶解后，体系降温至 20 ℃，然后向烧瓶中加入 17.3 mL 正丁醛，搅拌溶 解 10-15 分钟后，加入 2.5-3 mL 盐酸；剧烈搅拌反应 1 小时。 3， 缓慢升温到 50 ℃，反应 0.5 小时；再缓慢升温到 60 ℃，反应 0.5 小时（升温速率 过快，容易结块）。 4， 体系冷却到室温后，使用布氏漏斗抽滤，用大量水洗涤至中性，并除去未反应的丁醛 （丁醛难溶于冷水，可用 30~40 ℃温水洗涤除去）。 5， 产物抽干，在真空烘箱中干燥（干燥温度控制在 40 ℃左右），干燥后称重，计算产率。 注意事项：

聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)

聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)

聚乙烯醇缩丁醛树脂（Polyvinyl Butyral Resin简称PVB）是由聚乙烯醇（简称PVA）与丁醛于触煤作用下进行缩醛反应所合成的一种溶剂型树脂。

因为PVB树脂本身含有不少比例的羟基，所以可以跟一些热固型树脂发生架桥反应来提昇化学药品性及涂膜硬度等性能。

由于PVB树脂具有上述的各种优异特性，所以被广泛的应用于汽车与建筑物的胶合安全玻璃中间膜、伐锈底漆、烤漆、木器漆、印刷油墨、电子陶瓷及印刷电路板之接著剂、金属与金属、金属与塑胶间之接著剂、热熔胶之改质剂、纺织品铁维防水加工等。

各种工业上的新用途也持续不断的被开发应用。

PVB的一般的特性如下：聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂的外观为白色圆球状多孔隙度颗粒或粉末，其比重为1:1；但是充填密度只有0.20~0.35g/ml。

热性质Thermal Properties聚乙烯醇缩丁醛（PVB）树脂的玻璃转移温度（Tg）由低重合度的50℃，直到高重合度的90℃之间；此玻璃转移温度也可加入适量的可塑剂调整之使其降至10℃以下。

机械性质Mechanical Properties聚乙烯醇缩丁醛（PVB）树脂的涂膜具有良好的耐水性、耐性与耐油性（对脂肪族、矿物类、动物类与植物类油均有抗性，但不耐篦麻油）。

因PVB内含有高羟基，对颜料有好的分散性，因此被广泛应用於印刷油墨与涂料。

此外其化学结构同时含有疏水性的缩醛基与醋酸基以及亲水性的羟基，所以PVB和玻璃、金属、塑胶、皮革及木头等均有良好的接著性。

化学反应性质Chemical Reaction任何可与二级醇起反应之化学品，也同样与PVB会产生反应，所以在许多PVB的应用例中，常与热硬化性树脂倂用，使其与PVB之羟基起架桥硬化作用,以达到耐化学药品，耐溶剂及耐水等特性。

当然，依热硬化性树脂种类之不同及与PVB之混合比例之不同，可调配不同特性（如硬度、韧性、耐冲击性…等）的涂膜。

安全性质Safety Properties纯的PVB无毒性且对人体无害，加上可使用乙酸乙酯或醇类当溶剂，所以PVB被欧美国家广应用於食品容器及塑料包装的印刷油墨。

水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能

水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能

水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能方瑞娜;徐丽;白金潮;雒廷亮;刘国际【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2011(028)003【摘要】以邻苯二甲酸酐对聚乙烯醇缩丁醛(PVB)进行水性化接枝改性,制备了水溶性聚乙烯醇缩丁醛(WPVB).用红外光谱、核磁氢谱对WPVB结构进行了表征,探讨了反应的影响因素,得到了较佳工艺条件:反应温度60℃,反应时间6 h,四丁基溴化铵的用量为投料总质量的0.6%.制备了WPVB水分散体,WPVB 与PVB相比,其固化涂层的玻璃化转变温度降低11.6℃,总失重率降低3.92%,硬度由5 H变为7 H,附着力级别由1变为0.【总页数】4页(P32-35)【作者】方瑞娜;徐丽;白金潮;雒廷亮;刘国际【作者单位】郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】TQ324.3【相关文献】1.石墨烯对聚乙烯醇缩丁醛防腐涂层性能的影响 [J], 耿宏章;石培培;许春霞;贾松霖2.玉米秸秆碳基固体酸催化制备聚乙烯醇缩丁醛的研究 [J], 毛德棋; 徐凯旋; 徐洋; 崔晓峰; 王钧伟; 秦伟; 董彦杰3.玉米秸秆碳基固体酸催化制备聚乙烯醇缩丁醛的研究 [J], 毛德棋; 徐凯旋; 徐洋; 崔晓峰; 王钧伟; 秦伟; 董彦杰4.3D聚氨酯/聚乙烯醇缩丁醛纳米纤维海绵的制备 [J], Tavonga Trevor Chadyagondo;陈强;施静雅;李妮5.耐黄变聚乙烯醇缩丁醛树脂及其制备方法 [J], 徐康林;喻永连因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能
作者：
概述：
摘要：以邻苯二甲酸酐对聚乙烯醇缩丁醛(PVB)进行水性化接枝改性，制备了水溶性聚乙烯醇缩丁醛(WPVB)。

用红外光谱、核磁氢谱对WPVB结构进行了表征，探讨了反应的影响因素，得到了较佳工艺条件：反应温度60℃，反应时间6h，四丁基溴化铵的用量为投料总质量的0.6%。

制备了WPVB水分散体，WPVB
与PVB相比，其固化涂层的玻璃化转变温度降低11.6℃，总失重率降低3.92%，硬度由5H变为7H，附着力级别由1变为O。

关键词：聚乙烯醇缩丁醛,水性化,改性,涂层性能
聚乙烯醇缩丁醛(PVB)分子含有较长支链，具有优良的透明度，良好的耐光、耐热、耐寒、成膜性，以及高抗张强度和耐冲击性等优点，在制造夹层安全玻璃、黏合剂、织物处理剂等领域得到了广泛应用[1～4]。

但是，纯PVB的分子极性较大，在不添加增塑剂的情况下无法加工成膜，且增塑剂与PVB必须具有良好的相容性，否则增塑剂易渗出，影响薄膜与无机玻璃之间的黏合强度，容易起泡，影响安全玻璃的耐冲击性能；熔融状态下成膜条件较为苛刻，给使用过程造成不便，同时能耗较高[5—8]。

此外，PVB在使用过程中需使用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、己二酸二甲酯(DMA)等有机溶剂，在一定程度上限制了PVB的应用[1,9]。

笔者利用邻苯二甲酸酐对PVB进行水性化接枝改性，制备了水溶性聚乙烯醇缩丁醛(WPVB)，优化了合成工艺条件；制备了WPVB水分散体，研究了其固化涂层的性能。

WPVB的合成路线如图1所示。

1 实验部分
1.1试剂与仪器
PVB 6000，工业级，济南鑫霖化工有限公司；邻苯二甲酸酐，分析纯，天津
市瑞金特化学品有限公司；四丁基溴化铵，分析纯，国药集团上海化学试剂有限公司；丙酮（分析纯）、DMF（工业级），烟台市双双化工有限公司；三乙胺，分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司。

FT-IR 8400S红外光谱仪，美国ThermoNicolet公司；AV 400核磁共振谱仪，德国Bruk-er公司；TG-DSC同步热分析仪，德国NETZSCH公司。

1.2 WPVB的制备
常温下将12 g(0.002 mol)PVB、9 g(0.0608 mol)邻苯二甲酸酐、0.126
g(0.0039 mol)四丁基溴化铵及200mL DMF加入四口瓶，开启搅拌，逐步升温，于60℃持续反应6h后，停止反应，待体系冷却，加入100 mL丙酮，继续搅拌30min，将均匀混合体系分散在蒸馏水中，将分散物进行多次抽滤，烘干滤饼，即得WPVB。

1.3 WPVB水分散体的制备
常温下将10.00 g WPVB及200 mL工业乙醇加入四口瓶，搅拌溶解，逐滴滴入4 mL三乙胺，稳定体系温度在25℃并保持30 min后，停止搅拌，将体系转入单口瓶进行旋蒸，再向单口瓶中加入适当蒸馏水，继续加热旋转，控制固含量在一定范围，制得WPVB水分散体。

1.4涂层的制备
用刮涂的方法，将制得的WPVB水分散体以及与该水分散体具有相同固含量的PVB的DMF分散液涂在防黏纸上，涂布结束后，将涂膜置于恒温烘箱低温烘约2h，得到膜厚度为0.08～0.12mm、宽度为3～5 mm的条状涂层。

1.5硬度测试
采用GB 6739方法，测定PVB和WPVB涂层的硬度。

1.6附着力测试
采用GB/T 9286-1998方法测定PVB和WPVB涂层的附着力。

2结果与讨论
2.1 WPVB合成条件的考察
PVB的接枝率是PVB水性化接枝改性程度的关键判定因素，接枝率可以通过测定WPVB的酸值予以确定，产物WPVB酸值越高，说明酸酐与PVB中的羟基酯化越充分，接枝率越高。

2.1.1反应温度
在反应时间6h，四丁基溴化铵质量分数0.6%条件下，考察反应温度对产物WPVB酸值的影响，结果如图2所示。

由图2可知，在一定温度范围内，反应温度升高，WPVB的酸值升高，但是当反应温度高于60℃时，WPVB的酸值与反应温度呈负相关。

其原因是：该接枝过程是邻苯二甲酸酐与PVB中的羟基发生的酯化反应，反应开始阶段需要吸收热量，所以在一定温度范围，随着反应温度的升高，酸值增大，但根据盖斯定律，酯化反应是一个放热过程，过高的温度不利于反应的进行。

故而该反应过程存在一个适宜反应温度。

2.1.2反应时间
固定其他反应条件，考察反应时间对产物WPVB酸值的影响，结果如图3所示。

由图3可知，随着反应时间的延长WPVB的酸值逐渐升高，但是当反应时间大于6h时，随着反应时间的延长，WPVB的酸值反而降低。

其原因是：反应开始阶段，随着反应时间的延长，PVB中的羟基与邻苯二甲酸酐接枝酯化越充分，随着反应的进行，与PVB中部分羟基进行酯化后的邻苯二甲酸酐所释放出来的羧基，进一步与PVB中存在的羟基进行分子内酯化，使得所测WPVB酸值降低。

由此得到较佳反应时间为6h。

2.1.3催化剂用量
固定其他反应条件，考察催化剂四丁基溴化铵的质量分数对产物WPVB酸值的影响，结果如图4所示。

由图4可知，随着四丁基溴化铵用量的增大WPVB的酸值逐渐升高，当四丁
基溴化铵的质量分数达到0.6%时，再增加四丁基溴化铵用量，WPVB的酸值变化不大，因此较佳催化剂用量为0.6%。

2.2接枝改性前后性能对比
2.2.1 涂层玻璃化转变温度及热稳定性[10,11]
用TG-DSC同步热分析仪分别对制得的PVB和WPVB涂层进行热性能分析测试，结果见图5。

由图5可知，WPVB和PVB涂层相比，玻璃化转变温度从原来的36.1℃降为24.5℃，说明酸酐与PVB羟基的酯化反应将酸酐开环后成功接枝到PVB支链，增加了链节的不对称性及分子的无规立构，降低了玻璃化转变温度。

由图5还可见，WPVB涂层分两步降解，PVB涂层为一步降解；但WPVB的总失重率较PVB低3.92%，其主要原因可能是：在PVB主链未分解之前， WPVB的接枝支链率先开始分解，最终WPVB因含有的接枝支链并未完全分解，其分解后残存质量仍高于PVB。

2.2.2涂层硬度及附着力测试
硬度和附着力测试结果见表1。

由表1可以推断，邻苯二甲酸酐含有刚性基团苯环，接枝后将苯环引入PVB，使得WPVB硬度较PVB增大；接枝改性后的WPVB较PVB相比，分子支链引入了更多的O，更易与玻璃中的H形成分子间氢键，使得改性后WPVB涂层的附着力增大。

2.3 WPVB的表征
2.3.1 红外光谱
PVB和WPVB的红外光谱见图6。

由图6可知，波数1256～1289 cm-1处出现羧酸C-O伸缩振动与O-H变形振动耦合峰，说明接枝后物质中出现羧基；965～996 cm-l处峰强度增大，为芳烃变形振动（面内），说明接枝后物质中含有苯环，PVB中的羟基与邻苯二甲酸酐发生了接枝反应。

2.3.2核磁氢谱[12]
以二甲基亚砜为氘代试剂对WPVB进行核磁共振波谱分析，结果见图7。

由图7可知，=13.231处为羧基质子的化学位移，=17.739，7.623处为苯环不同位置质子的化学位移。

由此可以判定，PVB中的羟基与邻苯二甲酸酐发生了接枝反应。

综上所述，合成的产物即为目标产物WPVB。

3结语
a．通过反应制备了改性聚乙烯醇缩丁醛WPVB，经过红外光谱和核磁共振氢谱确认了改性物为目标产物。

b．合成WPVB的较佳工艺条件：反应温度60℃，反应时间6h，（四丁基溴化铵）一0.6%。

c．测定了WPVB和PVB涂层的性能指标，WPVB与PVB相比，玻璃化转变温度
降低11.6℃，总失重率降低3.92%，硬度由5H变为7H，附着力级别由1变为O。