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一、重要仪器的使用1．可以直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿。
必须垫石棉网加热的仪器有烧杯、烧瓶、锥形瓶。
加热试管时，先均匀预热，后固定位置加热。
2．标明使用温度的仪器有容量瓶、量筒、滴定管。
3．“0”刻度在上边的仪器是滴定管，“0”刻度在中间的仪器是温度计，没有“0”刻度的仪器是量筒。
托盘天平“0”刻度在刻度尺最左边(标尺中央是一道竖线，非零刻度)。
4．药品的称量：先在左、右托盘上各放一张大小、质量相等的称量纸(腐蚀性药品放在烧杯等玻璃容器中)，再放药品称量；加热后的药品先冷却后称量。
5．选择仪器时要考虑仪器的量程和精确度。
如量取3.0 mL液体用10 mL量筒；量取21.20 mL 高锰酸钾溶液用25 mL 的酸式滴定管；配制100 mL 15%的氢氧化钠溶液用200 mL烧杯。
6．使用前必须检查是否漏水的仪器有容量瓶、分液漏斗、滴定管。
7．试管上的油污可用热的氢氧化钠溶液洗涤，银镜用稀硝酸洗涤，久置高锰酸钾溶液的试剂瓶用热的浓盐酸洗涤，久置硫酸铁溶液的试剂瓶用稀盐酸洗涤等。
用其他试剂洗过后的试剂瓶都必须再用蒸馏水洗涤至既不聚集成水滴又不成股流下。
二、基本实验操作的先后顺序1．制取气体时：先检验装置气密性后装药品。
2．点燃可燃性气体时：先验纯再点燃。
3．用石蕊试纸、淀粉-I试纸检验气体性质时：先用蒸馏水润湿试纸(用pH试纸测溶液pH不能先润湿)。
4．中和滴定实验：洗净后的滴定管先用标准液或待测液润洗，再装入相应的溶液；观察锥形瓶内溶液颜色的改变时，先等半分钟，颜色不变后判定终点。
5．定容操作：先加蒸馏水至容量瓶刻度线下1～2 cm后，再用胶头滴管定容。
6．检验SO2－4时，先向待检验溶液中加稀盐酸酸化，后加入BaCl2溶液、观察。
三、常见实验事故的处理1．失火处理：酒精及有机物燃烧，小面积失火时，应迅速用湿布或沙土盖灭；钠、磷等着火时应用沙土盖灭。
2．浓硫酸、浓烧碱沾到皮肤上，均先用干布迅速拭去，再用大量水冲洗，然后分别涂上稀NaHCO3溶液、硼酸溶液。
![(新课标)2020高考化学二轮复习第Ⅰ(五)化学实验基础[含答案]](https://img.taocdn.com/s1/m/7135f489fad6195f302ba65c.png)
专题12 化学实验仪器、基本操作1．实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】B【名师点睛】该题通过氢气的制备以及性质检验考查学生的化学实验基本素养，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键，注意化学实验的考查今后仍然是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用知识解决实际问题的能力。
2．下列由实验得出的结论正确的是实验结论A．将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳B．乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性C．用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除乙酸的酸性小于碳酸的酸性D．甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红生成的氯甲烷具有酸性【答案】A【名师点睛】本题考查实验方案设计与评价，本题的难度不大，注意利用反应的实质，有无杂质对实验的干扰，进行分析判断，如本题的D选项，甲烷和氯气反应是取代反应，除有氯甲烷的生成外，还有HCl的生成，从而得出混合气体能使湿润石蕊试纸变红的原因是产生了HCl，体现考生对平时基础知识的积累的程度。
3．由下列实验及现象不能推出相应结论的是实验现象结论A．向2 mL 0.1 1mol L-⋅的3FeCl溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变还原性：2Fe>Fe+B．将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C．加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D．向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象sp sp(AgI)(AgCl)K K<【答案】C【解析】A、加入过量的铁粉，黄色消失，加入KSCN溶液，溶液不变色，说明Fe3＋完全被消耗，即Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋，根据氧化还原反应的规律，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，Fe化合价升高，Fe为还原剂，Fe2＋既是还原产物又是氧化产物，因此有还原性Fe>Fe2＋，故A说法正确；B、瓶内有黑色颗粒产生，说明生成C，发生反应是4Na＋CO 22Na2O＋C，CO2中C的化合价降低，因此CO2作氧化剂，被还原，故B说法正确；C、碳酸氢铵受热分解，NH4HCO 3NH3↑＋CO2↑＋H2O，氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵缘故，故C说法错误；D、产生黄色沉淀，说明生成AgI，AgI和AgCl形式相同，因此溶度积小的更易沉淀，即K sp(AgCl)>K sp(AgI)，故D说法正确。
2020届高考化学二轮复习实验题必练-苯1.溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm−30.88 3.10 1.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0mL液态溴。
向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了_______气体。
继续滴加至液溴滴完。
装置d的作用是_____ ___；(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是________；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
加入氯化钙的目的是____________________；(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是________(填入正确选项前的字母)；A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。
A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL2.(10分)A～G是几种烃的分子球棍模型(如图)，据此回答下列问题：(1)常温下含碳量最高的气态烃是________(填字母)．(2)能够发生加成反应的烃有________种．(3)写出实验室制C的化学方程式_________________________________(4)写出实验室制D的化学方程式_________________________________．(5)写出F发生硝化反应的化学方程式______________________________3.石油是由多种碳氢化合物组成的混合物，石油精炼可以获得多种化工原料．请回答：(1)由原油获得汽油，分离的方法是______ ．(2)该汽油中只含7种烃吗？为什么？(3)丙烯在一定条件下生成聚丙烯，这种高分子化合物的链节为______ ．(4)石油裂化是为了得到更多的汽油，裂化汽油可以使溴的四氯化碳溶液褪色，其原因是______ ．(5)石油在加热和催化剂条件下可由链状烃变为环状烃．已知在一定条件下某链烃转化为环状烃C6H6，研究人员推测其结构可能是或，为验证其结构，取少量该液体，加入少量酸性高锰酸钾溶液，振荡，静置．若结构为，其现象为______ ；若结构为______ ，其现象为______ ．4.为了分离甲醇、甲酸、苯、苯酚的混合物，有人设计了下列实验过程．请在括号内填写分离时所用操作方法，并写出方框内有关物质的结构简式．写出下列物质的结构简式A______ 、C______ 、E______ 、G______ ．5.在实验室可以用如图所示的装置制取乙酸乙酯，请回答下列问题．(1)乙醇分子中官能团的名称是______．(2)试管a中发生反应的化学方程式为______，反应类型是______．(3)浓H2SO4的作用是：______.(只写一种)(4)反应开始前，试管b中盛放的溶液是______．6.下列实验操作不正确的是______A.在催化剂存在的条件下，苯和溴水发生反应可生成无色比水重的液体溴苯B.将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，完成乙醇氧化为乙醛的实验C.乙醇中含有少量水可加入生石灰再蒸馏制得无水乙醇D.向试管中先加入一定量浓硫酸，再依次加入适量冰醋酸、无水乙醇，然后加热制取乙酸乙酯E.实验室制取乙烯时，放入几片碎瓷片，以避免混合液在受热沸腾时剧烈跳动F.配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴入硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止G.验证溴乙烷水解产物时，将溴乙烷和氢氧化钠溶液混合，充分振荡、静置，待液体分层后，滴加硝酸银溶液．7.德国化学家凯库勒认为：苯分子是由6个碳原子以单双键相互交替结合而成的环状结构。
2022年高考化学二轮专题复习必刷——实验题1．（2021·海南·高考真题）亚硝酰氯()NOCl 可作为有机合成试剂。
已知：①22NO+Cl 2NOCl 催化剂一定温度①沸点：NOCl 为-6①，2Cl 为-34①，NO 为-152①。
①NOCl 易水解，能与2O 反应。
某研究小组用NO 和2Cl 在如图所示装置中制备NOCl ，并分离回收未反应的原料。
回答问题：(1)通入2Cl 和NO 前先通入氩气，作用是___________；仪器D 的名称是___________。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
(3)实验所需的NO 可用2NaNO 和4FeSO 溶液在稀24H SO 中反应制得，离子反应方程式为___________。
(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A 的温度区间应控制在___________，仪器C 收集的物质是___________。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
2．（2021·辽宁·高考真题）34Fe/Fe O 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在2N 氛围中进行)：①称取()22r 9.95g FeCl 4H O M =199⋅，配成50mL 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
①向三颈烧瓶中加入-1100mL14mol L KOH ⋅溶液。
①持续磁力搅拌，将2FeCl 溶液以-12mL min ⋅的速度全部滴入三颈烧瓶中，100①下回流3h 。
①冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40℃干燥。
①管式炉内焙烧2h ，得产品3.24g 。
部分装置如图：回答下列问题：(1)仪器a 的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
(2)实验室制取2N 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
专题26 综合性化学实验该类题目涉及的知识面广，单个知识点的难度并不大，但由于多个知识点在一起，客观上增加了解题的难度。
高考对非选择实验题的考查，主要包括设计与评价实验方案，探究物质的性质，实验条件的控制和实验绿色化要求等，近几年化学实验综合题常将定性试验与定量实验相结合，将实验基础与实验操作相结合，立足于对考生综合实验能力的考查。
通过研究近几年的高考试题，在综合实验题中主要是以常见气体或有机物为载体，考查物质的制备实验，同时兼顾基本操作的考查和化学计算能力的考查，如计算产品的产率，并分析产生误差的原因等。
一、物质制备类实验例1.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤①加入氨水的目的是________________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于______________________________。
(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a ．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b ．玻璃棒用作引流c ．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d ．滤纸边缘高出漏斗e ．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 (二)过氧化钙的制备CaCO 3――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液――→氨水和双氧水冰浴③ ――→过滤白色结晶 (3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。
将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为_______________________________________ ________________________________________________________________________， 该反应需要在冰浴下进行，原因是_______________________________________ ________________________________________________________________________。
高考化学二轮复习-实验专题（十二）-有机实验1.下列实验室制取乙烯、除杂质、性质检验、收集的装置和原理正确的是（C）【解析】温度计没有插入液面下，故A错误；实验室制取乙烯时会产生杂质乙醇、SO2、CO2和H2O，SO2、乙醇和乙烯均可以使酸性高锰酸钾褪色，故B错误；乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，而SO2不能，故C正确；乙烯的密度和空气相近，不能用排空气法收集，故D错误。
2.实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是（A）【解析】A项，配制混酸时，应将浓硫酸注入浓硝酸中，A项错误；B项，在热水浴加热下，硝酸与苯发生取代反应，B项正确；C项，制得的硝基苯中含有杂质苯，采用蒸馏操作精制硝基苯，C项正确；D项，采用分液操作分离硝基苯和水层，D项正确。
色，不符合题意；B项，苯在溴化铁的催化作用下与液溴发生取代反应，与溴水不发生取代反应，不符合题意；C项，植物油中含碳碳不饱和键，能够与溴发生加成反应，使溶液颜色消失，不符合题意；D项，葡萄糖中含有醇羟基、醛基，能使酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或消失，体现的是葡萄糖的还原性，符合题意。
4.为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如下图所示装置。
则装置A中盛有的物质是（C）A.水B.氢氧化钠溶液C.四氯化碳D.碘化钠溶液【解析】在催化剂作用下，苯与溴发生取代反应，生成溴苯和溴化氢。
溴化氢能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀溴化银(不溶于硝酸)，因此常用硝酸银溶液检验溴化氢的生成，证明溴和苯能发生取代反应。
为了排除溴蒸气对溴化氢检验的干扰，应在检验之前先使其通过A中的四氯化碳液体(溴蒸气易溶于四氯化碳，溴化氢不溶于四氯化碳)。
5.下列实验装置图正确的是（C）【解析】乙烯密度稍小于空气，应该采用向下排空气法收集，但因为乙烯不易溶于水且乙烯密度接近空气密度，最好采用排水法收集，故A错误；分馏时，温度计测量馏分温度，则温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处，且进出水口错误，故B错误；实验室用苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂、加热55～60 ℃制备硝基苯，该实验操作正确，故C正确；实验室制取乙酸乙酯时，导气管不能伸入饱和碳酸钠溶液中，否则易产生倒吸现象，故D错误。
