医考类巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一)含答案
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巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一)一、最佳选择题1. 银量法测定巴比妥类药物的碱性条件是A.新制的氢氧化钠溶液B.制新的无水碳酸氢钠溶液C.新制的无水碳酸钠溶液D.无水碳酸氢钠溶液E.无水碳酸钠溶液答案:C2. 与吡啶-硫酸铜作用,生成绿色配位化合物的药物是A.苯巴比妥B.异烟肼C.司可巴比妥D.盐酸氯丙嗪E.硫喷妥钠答案:E3. 苯巴比妥与吡啶-硫酸铜作用,生成物的颜色为A.黄色B.蓝色C.紫色D.绿色E.蓝绿色答案:C4. 《中国药典》用银量法测定苯巴比妥的含量,指示终点的方法是A.铬酸钾法B.铁铵矾指示剂法C.吸附指示剂法D.电位法E.永停法答案:D5. 精密称取苯巴比妥0.2099g,依法用硝酸银滴定液(0.1002mol/L)滴定至终点时消耗9.00ml,每1ml 硝酸银滴定液(0.1moL/L)相当于23.22mg的苯巴比妥。
苯巴比妥的含量为A.94.4%B.97.8%C.98.6%D.99.8%E.100.2%答案:D6. 硫喷妥钠与铜吡啶试液作用,生成物的颜色为A.黄色B.蓝色C.紫色D.绿色E.蓝绿色答案:D7. 苯巴比妥片含量均匀度的测定,《中国药典》采用的方法是A.紫外-可见分光光度法D.溴量法E.气相色谱法答案:B8. 苯巴比妥片溶出度的测定,《中国药典》采用的方法是A.高效液相色谱法B.溴量法C.银量法D.紫外-可见分光光度法E.气相色谱法答案:D9. 苯巴比妥鉴别项下不包括A.红外分光光度法B.丙二酰脲类的鉴别反应C.与甲醛-硫酸的反应D.与亚硝酸钠-硫酸的反应E.制备衍生物测定熔点答案:E10. 《中国药典》苯巴比妥片检查有关物质采用的方法是A.薄层色谱法B.高效液相色谱法C.红外分光光度法D.紫外-可见分光光度法E.气相色谱法11. 司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用溴量法测定含量时,每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为A.1.301B.2.601C.13.01D.26.01E.52.02答案:C[解答] 本题考查重点是司可巴比妥钠溴量法测定含量中滴定度的计算。
(习题一)药物的鉴别与杂质检查一、练习思考题1. 药物鉴别的意义是什么?药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些?2.什么是一般鉴别试验?什么是特殊鉴别试验?举例说明。
3.如何利用色谱法来鉴别药物?4.什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验?其意义何在?5.试述杂质检查的意义、来源?6.什么叫限度检查?杂质限量如何计算?7.何谓特殊杂质?何谓一般杂质?分别举例说明?8.试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。
9.什么叫恒重?恒重操作要注意哪些问题?10.氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取相当于氯化钠0.45g的注射液,蒸发至约20mL,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL,依法检查,含重金属不得过千万分之三。
问:(1)应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少毫升?(2)若以氯化钠计,在该测定条件下,重金属的限量是多少?二、选择题1.下列叙述中不正确的说法是(B )A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响2.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm,表示(E )A. 药物中杂质的重量是1.0μgB. 在检查中用了1.0g供试品,检出了1.0μgC. 在检查中用了2.0g供试品,检出了2.0μgD. 在检查中用了3.0g供试品,检出了3.0μgE. 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它(D )A. 是有疗效的物质B. 是对药物疗效有不利影响的物质C. 是对人体健康有害的物质D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常E. 可能引起制剂的不稳定性4.微孔滤膜法是用来检查(C )A. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物5.干燥失重主要检查药物中的(D )A. 硫酸灰分B. 灰分C. 易碳化物D. 水分及其他挥发性成分E. 结晶水6.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL),浓度为C(g/mL),则该药品的杂质限量是(C )A. W/(C.V)ⅹ100%B. C.V.Wⅹ100%C. V.C/Wⅹ100%D. C.W/Vⅹ100%E. V.W/Cⅹ100%(习题二)制剂分析一、练习思考题1.药物制剂分析有何特点?2.含量均匀度的含义是什么?什么情况下要进行含量均匀度测定?3.什么叫标示量?制剂的含量限度表示方法有哪几种类型?4.中药制剂的常用鉴别试验有哪些?5.生化药物的特点是什么?6.精密量取维生素C注射液4mL(相当于维生素C 0.2g),加水15mL与丙酮2mL,摇匀,放置5min,加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并持续30s不褪。
巴⽐妥类药物分析巴⽐妥类药物分析⼀、最佳选择题1、具有硫元素反应的药物为A.苯巴⽐妥B.司可巴⽐妥钠C.异戊巴⽐妥钠D.硫喷妥钠E.肾上腺素 D巴⽐妥类药物包括司可巴⽐妥钠。
司可巴⽐妥钠具有丙烯基结构,可发⽣烯基的特征反应:与碘试液的反应司可巴⽐妥钠结构中含烯丙基,可与碘试液发⽣加成反应,使碘试液的棕黄⾊消失。
2、银量法测定苯巴⽐妥含量时,1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于苯巴⽐妥的量是(苯巴⽐妥的分⼦量是232.24)A.23.22mgB.232.24mgC.11.6l mgD.5.85mgE.2.322mg A《中国药典》采⽤银量法测定苯巴⽐妥的含量,以电位法指⽰终点⽅法:取供试品约0.2g,精密称定,加甲醇40ml使溶解,再加新制的3%⽆⽔碳酸钠溶液15ml,⽤硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴⽐妥(C12H12N203)。
滴定反应的原理与丙⼆酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。
即利⽤滴定过程中先⽣成可溶性的⼀银盐,化学计量点稍过,过量的银离⼦与药物形成难溶的⼆银盐。
曾利⽤⼆银盐浑浊指⽰终点,但实际操作时,终点不易准确判断,故采⽤电位法指⽰。
以上滴定中,1mol的硝酸银相当于1mol的苯巴⽐妥,苯巴⽐妥的分⼦量为232.24,所以滴定度T=0.1×232.24=23.22(mg/ml)。
1L=1000ml,1g=1000mg.1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于苯巴⽐妥的量:1x0.001(L)x0.1(mol/L)x232.24(g/mol)=0.001x0.1x232.24x1000(mg)=23.22(mg)丙⼆酰脲类的鉴别反应:巴⽐妥类药物含有丙⼆酰脲结构,在碱性条件下,可与某些重⾦属离⼦反应,⽣成沉淀或有⾊物质。
这⼀特性可⽤于本类药物的鉴别。
其中,银盐反应:巴⽐妥类药物的⼀银盐可溶于⽔,⽽⼆银盐不溶。
反应中第⼀次出现的⽩⾊沉淀是由于硝酸银局部过浓,产⽣少量巴⽐妥⼆银盐,振摇后,转换为可溶性的⼀银盐,继续滴加硝酸银⾄过量,则完全⽣成⽩⾊⼆银盐沉淀。
巴比妥类药物的分析练习试卷1(题后含答案及解析) 题型有:1. A1型题 2. X型题1.巴比妥类药物分子结构中因含有酰亚胺基团,因而可于碱性介质中加热水解,产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。
该气体应为A.乙二胺B.二氧化碳C.二乙胺基乙醇D.氨气E.乌洛托品正确答案:D 涉及知识点:巴比妥类药物的分析2.苯巴比妥中检查中性或碱性物质的方法A.呈色法B.指示剂法C.澄清度检查法D.比浊度法E.提取重量法正确答案:E 涉及知识点:巴比妥类药物的分析3.银量法测定苯巴比妥含量时,所用溶剂系统为A.3%.碳酸钠溶液B.甲醇C.乙醇D.丙酮E.甲醇及3%.无水碳酸钠溶液正确答案:E 涉及知识点:巴比妥类药物的分析4.《中国药典》(2000年版)规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度,其目的是A.控制苯巴比妥酸杂质B.控制中间体C.控制副产物D.控制其纯度E.检查其溶解度正确答案:A 涉及知识点:巴比妥类药物的分析5.硫喷妥的紫外吸收光谱特征为A.在酸性(pHl~2)介质中几乎无吸收B.在碱性(pHl0)介质中,吸收峰为255nm(小峰)与304nmC.在强碱(pH13)介质中,255nm峰消失,只有304nm处的吸收峰D.在pH1O的碱性介质中,吸收峰在240nmE.在pHl3的强碱性介质中,吸收峰移至255nm处正确答案:B,C 涉及知识点:巴比妥类药物的分析6.利有制备衍生物测定其熔点的方法进行鉴别的药物有A.苯巴比妥钠B.司可巴比妥钠C.注射用硫喷妥钠D.苯巴比妥E.盐酸丁卡因正确答案:A,B,C,E 涉及知识点:巴比妥类药物的分析7.巴比妥钠盐药物应具有的鉴别反应为A.黄色焰色反应B.紫色焰色反应C.砖红色焰色反应D.绿色焰色反应E.与醋酸氧铀锌反应正确答案:A,E 涉及知识点:巴比妥类药物的分析8.利用铜盐(硫酸铜)可以鉴别的药物有A.盐酸利多卡因B.硫喷妥钠C.盐酸去氧肾上腺素D.苯巴比妥E.司可巴比妥钠正确答案:A,B,C,D,E 涉及知识点:巴比妥类药物的分析9.利用巴比妥类药物5,5-取代基反应鉴别的药物为A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴比妥D.硫喷妥E.司可巴比妥钠正确答案:A,C,E 涉及知识点:巴比妥类药物的分析10.药物溶液加酸使成酸性后,则析出白色沉淀。
药物分析习题有答案第五章巴⽐妥类药物的分析⼀、选择题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应⽣产物为:CA. 紫⾊B. 蓝⾊C. 绿⾊D. 黄⾊E. 紫堇⾊2.下列哪种⽅法可以⽤来鉴别司可巴⽐妥:(A)A. 与溴试液反应,溴试液退⾊B. 与甲醛-硫酸反应,⽣成玫瑰红⾊产物C. 与铜盐反应,⽣成绿⾊沉淀D. 与三氯化铁反应,⽣成紫⾊化合物3. 巴⽐妥与硫酸铜吡啶反应后⽣成:BA. 红⾊配位化合物;B. ⼗字形紫⾊结晶;C. 浅紫⾊菱形结晶;D. 银镜4. 巴⽐妥类药物于吡啶溶液中可与铜盐反应,反应后⽣成绿⾊物质[椐此可将其与⼀般巴⽐妥类药物(⽣成紫⾊物质)区别出来]的是:AA.硫喷妥钠;B.⼰琐巴⽐妥;C.戊巴⽐妥;D.环⼰烯巴⽐妥5. 巴⽐妥类药物的母核巴⽐妥酸的性质,是该类药物分析⽅法的基础,其性质是:AA.B + C+DB.与铜盐、银盐⽣成配位化合物C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨D.具弱酸性,可与强碱成盐(成烯醇式)6. 巴⽐妥酸⽆共轭双键结构,可产⽣紫外特征吸收的条件是:CA.弱酸性条件B.酸性条件C.碱性条件D.在强碱性下加热后7. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的⾮芳⾹取代的巴⽐妥类药物是:BA.巴⽐妥酸B.硫喷妥钠C.苯巴⽐妥D.巴⽐妥钠E.异戊巴⽐妥8. 巴⽐妥类药物可在碱性条件下⽤紫外分光光度法可测定其含量是因为:AA.母核丙⼆酰脲烯醇化形成共轭体系B.母核丙⼆酰脲有两种取代基C.母核丙⼆酰脲有脂肪烃取代基D.母核丙⼆酰脲有芳⾹取代基9. 与NaNO2-H2SO4反应⽣成橙黄⾄橙红⾊产物的药物是:EA.硫喷妥钠B.硫酸奎宁C.司可巴⽐妥D.巴⽐妥E.苯巴⽐妥10. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液,开始⽣成⽩⾊沉淀经振摇溶解,继续加AgNO3试液,⽣成的沉淀则不在溶解,该药物应是:CA.咖啡因B.新霉素C.异戊巴⽐妥D.盐酸可待因B型题下列是关于巴⽐妥类药物的鉴别反应A. 与溴试液反应, 溴试液褪⾊B.与亚硝酸钠⼀硫酸的反应, ⽣成桔黄⾊产物C. 溶于氯仿D. 与铜盐反应, ⽣成绿⾊沉淀E.与三氯化铁反应, ⽣成紫⾊化合物1. 异戊巴⽐妥C2. 司可巴⽐妥A3. 苯巴⽐妥B4. 硫喷妥钠DC型题B.AgNO3试液C.两者均是D.两者均不是1. 硫酸盐的检查A2. 苯巴⽐妥的含量测定B3. 信号杂质检查所⽤试液C4. 氯化物的检查B5. 异戊巴⽐妥的鉴别试验B多选题1. 巴⽐妥类药物的性质(特性)是:ABCDA.弱酸性B.易⽔解C.易与重⾦属离⼦反应D.具有紫外特征吸收E.强酸性2.巴⽐妥类药物的鉴别反应包括:ABCDEA.与银盐反应B.与铜盐反应C.焰⾊反应D.与溴试液反应E.硫元素反应3.巴⽐妥类药物常⽤的测定⽅法是:CDEA.碘量法B.可见分光光度法C.银量法D.溴量法E.紫外分光光度法4. 中国药典(2005年版)采⽤银量法测定苯巴⽐妥⽚剂时,选⽤的试剂是:CDEA.终点指⽰液B.KSCNC.甲醇D.AgNO3E.3%⽆⽔碳酸钠溶液⼆、填空题1. 巴⽐妥类药物的环状结构中含有____,易发⽣____,在⽔溶液中发⽣____级电离,因此本类药物的⽔溶液显____。
巴比妥类药物分析一、最佳选择题1、具有硫元素反应的药物为A.苯巴比妥B.司可巴比妥钠C.异戊巴比妥钠D.硫喷妥钠E.肾上腺素 D巴比妥类药物包括司可巴比妥钠。
司可巴比妥钠具有丙烯基结构,可发生烯基的特征反应:与碘试液的反应司可巴比妥钠结构中含烯丙基,可与碘试液发生加成反应,使碘试液的棕黄色消失。
2、银量法测定苯巴比妥含量时,1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于苯巴比妥的量是(苯巴比妥的分子量是232.24)A.23.22mgB.232.24mgC.11.6l mgD.5.85mgE.2.322mg A《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量,以电位法指示终点方法:取供试品约0.2g,精密称定,加甲醇40ml使溶解,再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥(C12H12N203)。
滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。
即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐,化学计量点稍过,过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。
曾利用二银盐浑浊指示终点,但实际操作时,终点不易准确判断,故采用电位法指示。
以上滴定中,1mol的硝酸银相当于1mol的苯巴比妥,苯巴比妥的分子量为232.24,所以滴定度T=0.1×232.24=23.22(mg/ml)。
1L=1000ml,1g=1000mg.1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于苯巴比妥的量:1x0.001(L)x0.1(mol/L)x232.24(g/mol)=0.001x0.1x232.24x1000(mg)=23.22(mg)丙二酰脲类的鉴别反应:巴比妥类药物含有丙二酰脲结构,在碱性条件下,可与某些重金属离子反应,生成沉淀或有色物质。
这一特性可用于本类药物的鉴别。
其中,银盐反应:巴比妥类药物的一银盐可溶于水,而二银盐不溶。
反应中第一次出现的白色沉淀是由于硝酸银局部过浓,产生少量巴比妥二银盐,振摇后,转换为可溶性的一银盐,继续滴加硝酸银至过量,则完全生成白色二银盐沉淀。
巴比妥类药物的分析试卷[模拟] 120A型题题干在前,选项在后。
有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
第1题:决定巴比妥类药物共性的是A.巴比妥酸环结构B.巴比妥碱环结构C.巴比妥取代基的性质D.巴比妥取代基的个数E.2位碳的饱和性第2题:取苯巴比妥0.2g,精密称定,加甲醇40ml使溶解,再加新鲜配制的3%无水碳酸钠15ml,照电位滴定法,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,即得,每lml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于多少mg的苯巴比妥(苯巴比妥的摩尔质量为:232.24)A.11.61B.23.22C.46.45D.92.90E.232.2第3题:巴比妥类药物鉴别反应的主要根据是A.具有2位不饱和碳氧双键B.丙二酰亚胺结构C.具有两个亚胺结构,但仅可在水中产生一级电离D.一取代时与取代基相连的碳上含有氢,可以发生互变异构E.互变异构以后,可以形成三个羟基,形成三个氧负离子第4题:关于巴比妥类药物的鉴别中的银盐反应,以下叙述正确的是A.在适当的碱性条件下进行,生成难溶的一银盐沉淀B.在适当的碱性条件下进行,生成难溶的二银盐沉淀C.在适当的酸性条件下进行,生成易溶的一银盐沉淀D.在适当的酸性条件下进行,生成易溶的二银盐沉淀E.在中性条件下进行,生成难溶的一银盐和二银盐沉淀第5题:下列反应使含芳香取代基的巴比妥类药物生成玫瑰红色产物的反应是A.硝化反应B.磺化反应C.碘化反应D.甲醛-硫酸反应E.硫酸-亚硝酸钠反应第6题:一般不用于巴比妥类药物鉴别的金属离子反应是A.铜盐反应B.汞盐反应C.银盐反应D.钴盐反应E.锌盐反应第7题:关于巴比妥类药物的鉴别反应中的汞盐反应,以下叙述正确的是A.与硫酸汞或氯化汞反应,生成红色沉淀,可溶解于氨试液B.与硝酸汞或氯化汞反应,生成白色沉淀,可以溶解于磷酸试液C.与硝酸汞或氯化汞反应,生成白色沉淀,可以溶解于氨试液D.与硝酸汞或氯化汞反应,生成红色沉淀,可以溶解于氨试液E.与硝酸汞或氯化汞反应,生成红色沉淀,可以溶解于磷酸试液第8题:5,5-取代巴比妥在下列溶液中可产生紫外光谱的是A.酸性溶液和pHl0的溶液B.酸性溶液和pHl3的溶液C.pHl0和pHl3的溶液D.仅酸性溶液E.仅pHl3的溶液第9题:鉴别巴比妥是否含有不饱和取代基的反应是A.甲醛-硫酸反应B.银盐反应C.硝化反应D.硫酸-亚硝酸反应E.碘试液反应第10题:鉴别司可巴比妥的试液是A.碘试液B.氢氰酸试液C.氨水D.盐酸E.HI试液第11题:高锰酸钾鉴别不饱和巴比妥类药物时A.一般在碱性溶液中进行B.一般在酸性溶液或加热条件下进行C.可以使高锰酸钾溶液变成紫色D.高锰酸钾转变为锰酸钾E.可以用于苯巴比妥的鉴定第12题:鉴别巴比妥类药物的硝化反应,主要是利用该类药物结构中的A.不饱和碳氧双键B.不饱和碳氮双键C.互变异构中形成是羟基D.取代基中含有的双键E.取代基中含有的苯环第13题:鉴别巴比妥类药的硝化反应,常用试剂是A.浓硝酸B.硝酸钾及硫酸C.浓硝酸和浓硫酸D.浓硝酸和浓硫酸在强热条件下E.稀硝酸第14题:硫酸-亚硝酸钠反应鉴别巴比妥类药物的现象是A.生成橙黄色产物,并随即转变为紫色B.生成红色产物,并随即转变为黄色C.生成橙黄色产物,并随即转变为橙红色D.生成橙红色产物,并随即溶解E.先无现象,稍待片刻有黑色产物生成,加氨后溶解第15题:银量法测定巴比妥类药物含量的终点是A.当生成难溶的一银盐时,到达终点B.当生成难溶的一银盐后,继续滴定,到一银盐完全消失后到达终点C.当生成难溶的二银盐时,到达终点D.滴定终点所用的体积是以生成一银盐体积的二倍计算E.终点时一银盐虽然没完全转变成二银盐,但仍应当用二银盐来计算第16题:下列药物中能用溴量法测定含量的是A.异戊巴比妥B.戊巴比妥C.硫喷妥钠D.巴比妥E.司可巴比妥第17题:下列方法中不能用于测定巴比妥类药物含量测定的方法是A.银量法B.酸量法C.紫外分光光度法D.溴量法E.氧瓶燃烧法第18题:司可巴比妥钠的测定方法如下:取本品0.1mg,精密称定,置250ml碘瓶中,加水l0ml,震摇使溶解,精密加溴滴定液(0.1mol/L),再加盐酸5ml,立即密塞并震摇1min,在暗处静置15min后,加碘化钾试液l0ml,立即密塞,震摇均匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至终点时,加淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白校正,即得。
巴比妥类药物的分析练习试卷1(题后含答案及解析) 题型有:1. A1型题 2. B1型题 3. X型题1.决定巴比妥类药物共性的是A.巴比妥酸环结构B.巴比妥碱环结构C.巴比妥取代基的性质D.巴比妥取代基的个数E.2位碳的饱和性正确答案:A 涉及知识点:巴比妥类药物的分析2.取苯巴比妥0.2g,精密称定,加甲醇40ml使溶解,再加新鲜配制的3%.无水碳酸钠15ml,照电位滴定法,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,即得,每lml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于多少mg的苯巴比妥(苯巴比妥的摩尔质量为:232.24)A.11.61B.23.22C.46.45D.92.90E.232.2正确答案:B 涉及知识点:巴比妥类药物的分析3.巴比妥类药物鉴别反应的主要根据是A.具有2位不饱和碳氧双键B.丙二酰亚胺结构C.具有两个亚胺结构,但仅可在水中产生一级电离D.一取代时与取代基相连的碳上含有氢,可以发生互变异构E.互变异构以后,可以形成三个羟基,形成三个氧负离子正确答案:B 涉及知识点:巴比妥类药物的分析4.关于巴比妥类药物的鉴别中的银盐反应,以下叙述正确的是A.在适当的碱性条件下进行,生成难溶的一银盐沉淀B.在适当的碱性条件下进行,生成难溶的二银盐沉淀C.在适当的酸性条件下进行,生成易溶的一银盐沉淀D.在适当的酸性条件下进行,生成易溶的二银盐沉淀E.在中性条件下进行,生成难溶的一银盐和二银盐沉淀正确答案:B 涉及知识点:巴比妥类药物的分析5.下列反应使含芳香取代基的巴比妥类药物生成玫瑰红色产物的反应是A.硝化反应B.磺化反应C.碘化反应D.甲醛-硫酸反应E.硫酸-亚硝酸钠反应正确答案:D 涉及知识点:巴比妥类药物的分析6.一般不用于巴比妥类药物鉴别的金属离子反应是A.铜盐反应B.汞盐反应C.银盐反应D.钴盐反应E.锌盐反应正确答案:E 涉及知识点:巴比妥类药物的分析7.关于巴比妥类药物的鉴别反应中的汞盐反应,以下叙述正确的是A.与硫酸汞或氯化汞反应,生成红色沉淀,可溶解于氨试液B.与硝酸汞或氯化汞反应,生成白色沉淀,可以溶解于磷酸试液C.与硝酸汞或氯化汞反应,生成白色沉淀,可以溶解于氨试液D.与硝酸汞或氯化汞反应,生成红色沉淀,可以溶解于氨试液E.与硝酸汞或氯化汞反应,生成红色沉淀,可以溶解于磷酸试液正确答案:C 涉及知识点:巴比妥类药物的分析8.5,5-取代巴比妥在下列溶液中可产生紫外光谱的是A.酸性溶液和pHl0的溶液B.酸性溶液和pHl3的溶液C.pHl0和pHl3的溶液D.仅酸性溶液E.仅pHl3的溶液正确答案:C 涉及知识点:巴比妥类药物的分析9.鉴别巴比妥是否含有不饱和取代基的反应是A.甲醛-硫酸反应B.银盐反应C.硝化反应D.硫酸-亚硝酸反应E.碘试液反应正确答案:E 涉及知识点:巴比妥类药物的分析10.鉴别司可巴比妥的试液是A.碘试液B.氢氰酸试液C.氨水D.盐酸E.HI试液正确答案:A 涉及知识点:巴比妥类药物的分析11.高锰酸钾鉴别不饱和巴比妥类药物时A.一般在碱性溶液中进行B.一般在酸性溶液或加热条件下进行C.可以使高锰酸钾溶液变成紫色D.高锰酸钾转变为锰酸钾E.可以用于苯巴比妥的鉴定正确答案:A 涉及知识点:巴比妥类药物的分析12.鉴别巴比妥类药物的硝化反应,主要是利用该类药物结构中的A.不饱和碳氧双键B.不饱和碳氮双键C.互变异构中形成是羟基D.取代基中含有的双键E.取代基中含有的苯环正确答案:E 涉及知识点:巴比妥类药物的分析13.鉴别巴比妥类药的硝化反应,常用试剂是A.浓硝酸B.硝酸钾及硫酸C.浓硝酸和浓硫酸D.浓硝酸和浓硫酸在强热条件下E.稀硝酸正确答案:B 涉及知识点:巴比妥类药物的分析14.硫酸-亚硝酸钠反应鉴别巴比妥类药物的现象是A.生成橙黄色产物,并随即转变为紫色B.生成红色产物,并随即转变为黄色C.生成橙黄色产物,并随即转变为橙红色D.生成橙红色产物,并随即溶解E.先无现象,稍待片刻有黑色产物生成,加氨后溶解正确答案:C 涉及知识点:巴比妥类药物的分析15.银量法测定巴比妥类药物含量的终点是A.当生成难溶的一银盐时,到达终点B.当生成难溶的一银盐后,继续滴定,到一银盐完全消失后到达终点C.当生成难溶的二银盐时,到达终点D.滴定终点所用的体积是以生成一银盐体积的二倍计算E.终点时一银盐虽然没完全转变成二银盐,但仍应当用二银盐来计算正确答案:C 涉及知识点:巴比妥类药物的分析16.下列药物中能用溴量法测定含量的是A.异戊巴比妥B.戊巴比妥C.硫喷妥钠D.巴比妥E.司可巴比妥正确答案:E 涉及知识点:巴比妥类药物的分析17.下列方法中不能用于测定巴比妥类药物含量测定的方法是A.银量法B.酸量法C.紫外分光光度法D.溴量法E.氧瓶燃烧法正确答案:E 涉及知识点:巴比妥类药物的分析18.司可巴比妥钠的测定方法如下:取本品0.1mg,精密称定,置250ml 碘瓶中,加水l0ml,震摇使溶解,精密加溴滴定液(0.1mol/L),再加盐酸5ml,立即密塞并震摇1min,在暗处静置15min后,加碘化钾试液l0ml,立即密塞,震摇均匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至终点时,加淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白校正,即得。
基本结构与性质 ⼀、基本结构:巴⽐妥类: ⼆、特性: 1、弱酸性:⽔液显酸性,与强碱成盐,盐类⽔液显碱性,加酸后析出游离巴⽐妥类沉淀。
2、易⽔解:酰亚胺基团与碱液共沸放出氨⽓,使红⾊⽯蕊试纸变蓝。
3、易与重⾦属离⼦反应:产⽣有⾊沉淀。
⽤于鉴别和含量测定。
4、具紫外特征吸收:酸性不电离,⽆明显吸收,碱性电离,有吸收。
鉴别试验 ⼀、丙⼆酰脲类反应:药典下银盐与铜盐反应 1、与银盐反应:在碳酸钠溶液中加⼊硝酸银试液⽣成⽩⾊沉淀溶解。
2、与铜盐反应:在吡啶溶液中与铜吡啶试液作⽤ 3、⽣成配位化合物 4、显紫⾊。
硫喷妥显绿⾊。
⼆、熔点测定:异戊巴⽐妥钠和注射⽤硫喷妥钠的鉴别⽅法均采⽤熔点测定法。
3、钠盐的鉴别反应:附录中⼀般试验项下 1、焰⾊反应:显鲜绿⾊铂丝烧红, 2、浸⼊盐酸, 3、反复[医学教育搜集整理] 4、与醋酸氧铀锌 5、反应:⽣成黄⾊沉淀 4、取代基或元素反应: 1、芳环取代基反应: (1)与亚硝酸钠-硫酸反应:橙黄⾊-橙红⾊有苯环取代基 (2)与甲醛-硫酸的反应:⽣成玫瑰红⾊环有苯环取代基 2、不 3、饱和烃取代基反应:司可巴⽐妥含丙烯基, 4、使碘试液棕黄消失 5、硫元素反应:naoh试液中与铅离⼦反应 6、⽣成⽩⾊沉淀——⿊⾊硫化铅。
检查 ⼀、苯巴⽐妥中特殊杂质检查: 1、酸度 2、⼄醇溶液的澄清度 3、中性或碱性物质 ⼆、溶出度:苯巴⽐妥和异戊巴⽐妥⽚检查溶出度 含量测定 ⼀、银量法:异戊巴⽐妥及其钠盐、苯巴⽐妥及其钠盐采⽤甲醇——3%⽆⽔碳酸钠溶剂系统,⽤甲醇溶解,新鲜配制⽆⽔碳酸钠,照电位滴定法,⽤硝酸银滴定。
银——玻璃电极临⽤硝酸浸洗1-2分。
⼆、溴量法:司可巴⽐妥含丙烯取代基与溴发⽣加成反应 三、紫外分光光度法:注射⽤硫喷妥钠含量测定采⽤对照品⽐较法。
巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一)一、最佳选择题1. 银量法测定巴比妥类药物的碱性条件是A.新制的氢氧化钠溶液B.制新的无水碳酸氢钠溶液C.新制的无水碳酸钠溶液D.无水碳酸氢钠溶液E.无水碳酸钠溶液答案:C2. 与吡啶-硫酸铜作用,生成绿色配位化合物的药物是A.苯巴比妥B.异烟肼C.司可巴比妥D.盐酸氯丙嗪E.硫喷妥钠答案:E3. 苯巴比妥与吡啶-硫酸铜作用,生成物的颜色为A.黄色B.蓝色C.紫色D.绿色E.蓝绿色答案:C4. 《中国药典》用银量法测定苯巴比妥的含量,指示终点的方法是A.铬酸钾法B.铁铵矾指示剂法C.吸附指示剂法D.电位法E.永停法答案:D5. 精密称取苯巴比妥0.2099g,依法用硝酸银滴定液(0.1002mol/L)滴定至终点时消耗9.00ml,每1ml 硝酸银滴定液(0.1moL/L)相当于23.22mg的苯巴比妥。
苯巴比妥的含量为A.94.4%B.97.8%C.98.6%D.99.8%E.100.2%答案:D6. 硫喷妥钠与铜吡啶试液作用,生成物的颜色为A.黄色B.蓝色C.紫色D.绿色E.蓝绿色答案:D7. 苯巴比妥片含量均匀度的测定,《中国药典》采用的方法是A.紫外-可见分光光度法D.溴量法E.气相色谱法答案:B8. 苯巴比妥片溶出度的测定,《中国药典》采用的方法是A.高效液相色谱法B.溴量法C.银量法D.紫外-可见分光光度法E.气相色谱法答案:D9. 苯巴比妥鉴别项下不包括A.红外分光光度法B.丙二酰脲类的鉴别反应C.与甲醛-硫酸的反应D.与亚硝酸钠-硫酸的反应E.制备衍生物测定熔点答案:E10. 《中国药典》苯巴比妥片检查有关物质采用的方法是A.薄层色谱法B.高效液相色谱法C.红外分光光度法D.紫外-可见分光光度法E.气相色谱法11. 司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用溴量法测定含量时,每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为A.1.301B.2.601C.13.01D.26.01E.52.02答案:C[解答] 本题考查重点是司可巴比妥钠溴量法测定含量中滴定度的计算。
司可巴比妥钠分子结构在5位的取代基上含有不饱和键,能与溴定量地发生加成反应。
供试品在盐酸酸性条件下,加入定量过量的溴滴定液,剩余的溴液,再与碘化钾反应,生成碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠滴定液滴定生成的碘,根据消耗的硫代硫酸钠滴定液的量,算出与司可巴比妥钠反应的溴液的量。
因1mol的司可巴比妥钠相当于1mol的Br2,所以司可巴比妥钠的滴定度(T)=M×C理=260.27×0.05=13.01(mg/ml)(其中M 为司可巴比妥钠的摩尔质量,C理为规定的Br2滴定液浓度),即每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于13.01mg的司可巴比妥钠。
建议考生熟悉含量测定的滴定度计算内容。
12. 与铜吡啶试液反应,显绿色的药物是A.苯巴比妥B.盐酸利多卡因C.司可巴比妥钠D.注射用硫喷妥钠E.对乙酰氨基酚答案:D[解答] 本题考查重点是巴比妥类药物的鉴别反应。
铜盐反应是丙二酰脲类药物的鉴别反应,巴比妥类药物含有丙二酰脲结构,具有此鉴别反应。
含硫巴比妥药物与铜吡啶试液反应,显绿色,其他巴比妥类药物与铜吡啶试液反应,显紫色或生成紫色沉淀。
该内容除以最佳选择题出现外,还常以配伍选择13. 银量法测定苯巴比妥的含量,溶解药物所用的溶剂为A.丙酮B.冰醋酸C.乙醚D.甲醇E.N,N-二甲基甲酰胺答案:D[解答] 本题考查重点为苯巴比妥含量测定指示终点的方法。
丙二酰脲结构在合适的碱性溶液中,可与银离子定量成盐。
用银量法测定苯巴比妥的含量,在滴定过程中,苯巴比妥首先形成可溶性的一银盐,当被测定的苯巴比妥完全形成一银盐后,稍过量的银离子就与一银盐反应,进而形成难溶性的二银盐沉淀,使溶液变浑浊,可用来指示滴定终点,但受温度影响较大,并且因溶液出现浑浊指示滴定终点不易准确判断,为了克服滴定过程中温度变化的影响和改善终点的观察,《中国药典》以甲醇和3%无水碳酸钠溶液作溶剂,并采用银-玻璃电极系统电位法指示终点。
建议考生熟悉苯巴比妥的含量测定方法。
14. 注射用硫喷妥钠(其摩尔质量=264.33)的含量测定:精密称取内容物0.2650g,加水稀释至500ml,摇匀,取此液1.00ml,稀释成100ml,作为样品溶液;另取硫喷妥(其摩尔质量=242.33)对照品,制成每1ml中含5.00μg的溶液。
在304nm的波长处分别测定吸光度,测得样品液和对照液的吸光度分别为0.445和0.475,计算样品的百分含量。
A.88.8%B.93.1%C.96.3%D.101.6%E.103.2%[解答] 本题考查注射用硫喷妥钠含量测定结果计算。
《中国药典》采用紫外分光光度法(对照品比较法)测定注射用硫喷妥钠含量。
计算公式为:,式中CX、CR分别为供试品溶液和对照品溶液的浓度,AX、AR分别为供试品溶液和对照品溶液的吸光度。
根据题意有:注射用硫喷妥钠含量(%)=15. 《中国药典》直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.丙磺舒D.对乙酰氨基酚E.肾上腺素答案:A16. 直接与三氯化铁试液反应显蓝紫色的药物是A.肾上腺素B.阿司匹林C.对乙酰氨基酚D.丙磺舒E.盐酸利多卡因17. 检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚杂质,《中国药典》使用的方法是A.非水溶液滴定法B.亚硝酸钠滴定法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法E.酸碱滴定法答案:D18. 鉴别肾上腺素,加入氧化性试剂,煮沸,即显血红色。
加入的氧化性试剂是A.过氧化氢B.硫酸C.高锰酸钾D.三氯化铁E.硝酸答案:A19. 《中国药典》用与三氯化铁反应,形成米黄色沉淀进行鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.丙磺舒D.对乙酰氨基酚E.肾上腺素答案:C20. 与三氯化铁试液反应显翠绿色,再加氨试液即显紫色,最终成紫红色的药物是A.肾上腺素C.对乙酰氨基酚D.丙磺舒E.盐酸利多卡因答案:A21. 《中国药典》检查对乙酰氨基酚中对氨基酚的方法是A.红外分光光度法B.与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下反应C.与三氯化铁试液反应D.与三硝基苯酚反应E.高效液相色谱法答案:E二、配伍选择题以下药物的鉴别试验是A.加碘试液,试液的棕黄色消失B.加硫酸与亚硝酸钠,即显橙黄色,随即转为橙红色C.加氢氧化钠试液溶解后,加醋酸铅试液,生成白色沉淀,加热后,沉淀转为黑色D.加硫酸铜试液,即生成草绿色沉淀E.加三氯化铁试液,显紫色1. 苯巴比妥答案:B2. 司可巴比妥钠答案:A3. 硫喷妥钠答案:C以下药物《中国药典》采用的含量测定方法是A.溴酸钾法B.铈量法C.溴量法D.高效液相色谱法E.银量法4. 司可巴比妥钠答案:C5. 苯巴比妥答案:E以下药物的检查项目是A.对氨基苯甲酸B.含量均匀度C.溶液的澄清度D.水分E.碱度6. 司可巴比妥钠答案:C7. 注射用硫喷妥钠答案:E8. 苯巴比妥片答案:B以下药物的杂质检查方法是A.取供试品0.20g,加水10ml,煮沸搅拌1分钟,放冷,滤过,取滤液5ml,加甲基橙指示液1滴,不得显红色B.取供试品1.0g,加乙醇5ml,加热回流3分钟,溶液应澄清C.取供试品1.0g,加新沸过的冷水10ml溶解后,溶液应澄清D.取供试品0.5g,加水10ml溶解后,照“pH值测定法”测定,pH值应为9.5~11.2E.取供试品1.0g,置分液漏斗中,加氢氧化钠试液10ml溶解后,加水5ml与乙醚25ml,振摇1分钟,分取醚层,用水振摇洗涤3次,每次5ml,取醚液经干燥滤纸滤过,滤液置105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥1小时,遗留的残渣不得过3mg9. 苯巴比妥检查“中性或碱性物质”答案:E10. 司可巴比妥钠检查“溶液的澄清度”答案:C11. 注射用硫喷妥钠检查“碱度”答案:D以下巴比妥类药物检查方法所检查的杂质是A.中性或碱性物质B.碱度C.溶液的澄清度D.乙醇溶液的澄清度E.酸度12. 取供试品0.20g,加水10ml,煮沸搅拌1分钟,放冷,滤过,取滤液5ml,加甲基橙指示液1滴,不得显红色答案:E13. 取供试品1.0g,加乙醇5ml,加热回流3分钟,溶液应澄清答案:D14. 取供试品1.0g,置分液漏斗中,加氢氧化钠试液10ml溶解后,加水5ml与乙醚25ml,振摇1分钟,分取醚层,用水振摇洗涤3次,每次5ml,取醚液经干燥滤纸滤过,滤液置105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥1小时,遗留的残渣不得过3mg答案:A15. 取供试品1.0g,加新沸过的冷水10ml溶解后,溶液应澄清答案:C以下鉴别试验鉴别的药物是A.司可巴比妥钠B.苯巴比妥C.盐酸利多卡因D.对乙酰氨基酚E.注射用硫喷妥钠16. 加碘试液,试液的棕黄色消失答案:A17. 加硫酸与亚硝酸钠,即显橙黄色,随即转为橙红色答案:B18. 加氢氧化钠试液溶解后,加醋酸铅试液,生成白色沉淀,加热后,沉淀转为黑色答案:E19. 供试品的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。
答案:D能发生下列反应的药物是B.注射用硫喷妥钠C.阿司匹林D.盐酸普鲁卡因E.司可巴比妥钠20. 使碘试液褪色答案:E21. 具有硫元素反应答案:B22. 直接重氮化偶合反应答案:D23. 与亚硝酸钠-硫酸反应呈色答案:A[解答] 本组题考查重点是对巴比妥类药物鉴别试验熟悉的程度。
司可巴比妥钠分子结构中含有烯丙基,可与碘发生加成反应,使碘试液褪色。
注射用硫喷妥钠分子结构中含有硫元素,可在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀;加热后,沉淀转变为黑色的硫化铅,而苯巴比妥、司可巴比妥钠、阿司匹林和盐酸普鲁卡因结构中均无硫元素,不发生此反应。
盐酸普鲁卡因分子结构中有芳伯氧基可直接发生重氮化-偶合反应。
苯巴比妥可与亚硝酸钠-硫酸反应,生成橙黄色产物,并随即变为橙红色,可能为苯环上的亚硝基化反应,本组题中的其他药物无此反应。
该内容除以配伍选择题出现外,还常以最佳选择题形式出现。
建议都生熟悉巴比妥类药物鉴别试验。
以下药物《中国药典》采用的含量测定方法是A.紫外分光光度法B.溴量法C.银量法D.非水溶液滴定法E.高效液相色谱法答案:C25. 司可巴比妥钠答案:B26. 注射用硫喷妥钠答案:A27. 苯巴比妥片答案:E[解答] 本组题考查重点是对巴比妥类药物含量测定方法熟悉的程度。
《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量,以电位法指示终点。
由于辅料的影响,苯巴比妥片采用高效液相色谱法测定含量,以十八烷基硅烷化学键合固定相为填充剂,甲醇-磷酸盐缓冲液为流动相进行色谱分离,用紫外检测器检测,外标法以峰面积定量。