重量分析法31-32

《分析化学》复习题及答案解析一、选择题1.根据标准化法，我国标准分为四级，下面不属于这四级的是（D）。

A、国家标准B、行业标准C、企业标准D、卫生标准2.下列标准代号属于国家商业部颁布的推荐性标准是（ B ）。

A、SH/TB、SB/TC、QB/TD、DB/T3.下列属于重量分析法的是（ D ）。

A、凯氏定氮法测食品中粗蛋白的含量B、密度瓶测酒精的比重C、斐林试剂法测食品中还原糖的含量D、索氏抽提法测食品中粗脂肪的含量重量分析法主要有沉淀法（被测组分形成难溶化合物沉淀）、气化法（通过加热或用其他方法使样品中某种挥发性组分逸出）、电解法（电解原理，使金属离子在电极上析出）4.一化学试剂瓶的标签为红色，其英文字母的缩写为（ B ）。

A、GRB、ARC、CPD、LR5.一化学试剂瓶的标签为绿色，其英文字母的缩写为（ A ）。

A、GRB、ARC、CPD、LR6.滴定管的最小刻度为（ A ）。

A、0.1mlB、0.01mlC、1mlD、0.02ml7.用于配制标准溶液的试剂的水最低要求为（ C ）。

A、一级水B、二级水C、三级水D、四级水8.下列溶液中需要避光保存的是（ B ）。

A、氢氧化钾B、碘化钾C、氯化钾D、硫酸钾9.贮存易燃易爆，强氧化性物质时，最高温度不能高于（ C ）。

A、20℃B、10℃C、30℃D、0℃10.配制0.2mol/L 的H2SO4溶液，应选用（ A ）量取浓酸。

A、量筒B、容量瓶C、酸式滴定管D、移液管11.由组批或货批中所抽取的样品称之（ B ）。

A、采样B、检样C、原始样品D、平均样品12.把许多份检样综合在一起的样品称为( C )。

A、检验样品B、平均样品C、原始样品D、仲裁样品13.可用“四分法”制备平均样品的是( A )。

A、稻谷B、蜂蜜C、鲜乳D、苹果14.对样品进行理化检验时，采集样品必须有（ B ）。

A、随机性B、代表性C、典型性D、适时性15.湿法消化常用的消化剂是（ C ）。

沉淀滴定法和重量分析法答案第八章沉淀滴定法一、莫尔（mohr）法1.莫尔法测定cl-采用滴定剂及滴定方式是(b)(a)用hg2+盐直接滴定(b)用agno3直接滴定(c)用agno3沉淀后，返滴定(d)用pb2+盐沉淀后，返滴定2.以下试样中的氯在不能另加试剂的情况下,需用莫尔法轻易测量的就是(d)(a)fecl3(b)bacl2(c)nacl+na2s(d)nacl+na2so43.用莫尔法测定cl-的含量时,酸度过高,将使（ag2cro4不易形成,不能确定终点）,碱性太强,将生成（生成褐色ag2o,不能进行测定）。

4．关于以k2cro4为指示剂的莫尔法，以下观点恰当的就是（c）（a）指示剂k2cro4的量越少越好（b）电解应当在弱酸性介质中展开（c）本法可测定cl―和br―，但不能测定i―或scn―（d）莫尔法的选择性较强二、佛尔哈德(volhard)法5．（√）佛尔哈德法就是以nh4cns为标准电解溶液，铁铵矾为指示剂，在叶唇柱硝酸溶液中展开电解。

6.佛尔哈德法测定ag+时,应在（酸性）(酸性,中性),这是因为（若在中性介质中，则指示剂fe3+水解生成fe(oh)3,影响终点观察）。

7．（×）用佛尔哈德法测定ag+，电解时必须频繁晃动。

用抵滴定法测量cl-时，也必须频繁晃动。

8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以nh4cns标准溶液滴定cl-时，下列错误的是（d）（a）电解前重新加入过量定量的agno3标准溶液（b）电解前将agcl结晶洗出（c）电解前重新加入硝基苯，并振摇（d）应在中性溶液中测定，以防ag2o析出三、法扬司（fajans）法9．（√）在法扬司法中，为了并使结晶具备较强的溶解能力，通常加入适量的糊精或淀粉并使结晶处在胶体状态。

10.卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下:二甲基二碘荧光黄>br->曙红>cl->荧光黄。

如用法扬司法测定br-时,应选（曙红或荧光黄）指示剂;若测定cl-,应选（荧光黄）指示剂。

分析化学第二版课后答案详解祁玉成1.根据误差的性质和产生的原因可将误差分为和两类。

[填空题]_________________________________2.误差越小，表示分析结果的准确度越；相反，误差越大，表示分析结果的准确度越。

[填空题]_________________________________3.EDTA的化学名称为。

配位滴定时常用其水溶性较好的来配制标准溶液。

[单选题] *标准溶液。

(正确答案)4.在配位滴定中，由于的存在，使参加主反应能力降低的效应称为酸效应。

[填空题]_________________________________5.由于存在，使参加主反应能力降低的效应称为配位效应。

[填空题]_________________________________6. 在测定水的总硬度时，加入三乙醇胺或氰化钾的作用是。

[填空题]_________________________________7. 氧化还原滴定指示剂包括、和三种类型。

[填空题]_________________________________8. 标定KMnO4溶液常用的基准物质是，滴定时要用调节酸性。

[填空题]_________________________________9. 重铬酸钾法以为标准溶液的氧化还原方法。

所用的指示剂是。

[填空题]_________________________________10. 碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，所用指示剂为。

[填空题]_________________________________11. 配制Na2S2O3溶液时，加入少量Na2CO3的作用是。

[填空题]_________________________________12. 莫尔法测定Cl-的含量时，滴定剂是，指示剂是，应控制溶液的pH范围。

[填空题]_________________________________13. 佛尔哈德法测定Ag+时，滴定剂是，指示剂是，应在 (酸性、中性、碱性)介质中。

国家开放大学《分析化学》形考作业参考答案（1-3）2020年11月整理分析化学形考任务（一）（请学习完第一、二、三章后完成本次形考作业）一、单项选择题（每题2分，共80分）1、在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是（C）A．精密度高，准确度必然高B．准确度高，精密度也就高C．精密度是保证准确度的前提D．准确度是保证精密度的前提2、从精密度好即可推断分析结果可靠的前提是（B）A.偶然误差小B.系统误差小C.标准偏差小D.平均偏差小3、下列叙述错误的是（A）A.偶然误差影响分析结果的准确度B.偶然误差的数值大小不具有单向性C.偶然误差在分析中是无法避免的D.绝对值相同的正、负偶然误差出现的机会均等4、下列哪种方法可以减小分析测定中的偶然误差（D）A．对照试验B．空白试验C．仪器校正D．增加平行试验的次数5、下列提高分析结果准确度的方法，那些是正确的（B）A．增加平行测定次数，可以减小系统误差B．作空白试验可以估算出试剂不纯带来的误差C．回收试验可以判断分析过程是否存在偶然误差D．通过对仪器进行校准减免偶然误差6、2.050×10-2是几位有效数字（D）A.一位B.二位C.三位D.四位7、按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为2.01的是（B）A.2.005B.2.006C.2.015D.2.0168、如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用一般电光天平称取试样时至少应该称取的质量是（B）A.0.05gB.0.1gC.0.2gD.1.0g9、滴定反应式t T+b B=c C+d D达到化学计量点时，T的物质的量与B的物质的量的关系是（B）A.1:1B.t:bC.b:tD.不确定10、在滴定分析中，关于滴定突跃范围的范围叙述不正确的是（B）A.被滴定物质的浓度越高，突越范围越大B.滴定反应的平衡常数越大，突越范围越大C.突越范围越大，滴定越准确D.指示剂的变色范围越大，突越范围越大11、定量分析中的基准物质的含义是（D）A.纯物质B.标准物质C.组成恒定的物质D.纯度高、组成恒定、性质稳定且摩尔质量较大的物质12、强酸滴定强碱时，酸和碱的浓度均增大10倍时，则滴定突跃范围将（D）A.不变B.增大0.5个pH单位C.增大1个pH单位D.增大2个pH单位13、t mol的滴定剂T与b mol的被测物质B完全反应的点是（A）A.化学计量点B.滴定终点C.指示剂的变色点D.T与B的质量相等14、选择指示剂时可以不考虑（A）A.指示剂相对分子质量的大小B.指示剂的变色范围C.指示剂的颜色变化D.滴定突跃范围15、某酸碱指示剂的K HIn=1×10−5，其理论变色范围为（C）A.4~5B.5~6C.4~6D.5~716、用NaOH溶液（0.1mol/L）滴定同浓度的甲酸（K a=1.8×10−4）溶液，应选用的指示剂是（D）A.百里酚蓝（pK In=1.65）B.甲基橙（pK In=3.45）C.中性红（pK In=7.4）D.酚酞（pK In=9.1）17、下列滴定的终点误差为正值的是（D）A.NaOH滴定HCl，用甲基橙为指示剂B.HCl滴定NaOH，用酚酞为指示剂C.蒸馏法测NH4+时，用HCl吸收NH3，以NaOH标准溶液返滴定pH=7.0D.NaOH滴定H3PO4至pH4.0时18、NaOH溶液的标签浓度为0.3000mol/L，该溶液在放置中吸收了空气中的CO2，现以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液标定，其标定结果比标签浓度（B）A.高B.低C.不变D.基本无影响19、下列样品不能用冰醋酸-高氯酸体系滴定的是（A）A.苯酚B.水杨酸钠C.磺胺吡啶D.邻苯二甲酸氢钾20、当HCl溶于液氨时，溶液中的最强酸是（C）A. H3O+B. NH3C. NH4+D. NH2-21、下列对苯甲酸说法不正确的是（C）A.苯甲酸在水溶液中酸性较弱B.苯甲酸在乙二胺中可提高酸性C.冰醋酸可用于苯甲酸的非水酸滴定的溶剂D.在水溶液中能用NaOH滴定苯甲酸22、下列关于αY（H）值的叙述正确的是（C）A.αY（H）值随pH的增大而增大B.αY（H）值随溶液酸度增高而增大C.αY（H）值随溶液酸度增高而减小D.lgαY（H）值随pH的增大而增大23、在Ca2+、Mg2+共存时，可不加掩蔽剂用EDTA滴定Ca2+的pH条件是（A）A.pH5B.pH10C.pH12D.pH224、使用铬黑T指示剂合适的pH范围是（C）A.5~7B.1~5C.7~10D.10~1225、一般情况下，EDTA与金属离子形成的配位化合物的的配位比是（A）A.1:1B.2:1C.1:3D.1:226、αM（L）=1表示（A）A.M与L没有副反应B.M与L的副反应相当严重C.M的副反应较小D.[M]=[L]27、EDTA滴定金属离子，准确滴定（TE<0.1）的条件是（D）A.lgK MY≥6B.lg K’MY≥6C.lgcK MY≥6D.lg cK’MY≥628、指出下列叙述错误的结论（B）A.酸效应使配合物的稳定性降低B.羟基配位效应使配合物的稳定性降低C.辅助配位效应使配合物的稳定性降低D.各种副反应均使配合物的稳定性降低29、用相关电对的电极电位不能判断（D）A.氧化还原滴定突跃的大小B.氧化还原反应的速度C.氧化还原反应的方向D.氧化还原反应的次序30、影响氧化还原反应的速度的因素不包括（A）A.环境湿度的改变B.反应物浓度C.体系温度D.催化剂的加入31、影响条件电位的因素不包括（B）A.电对的性质B.催化剂C.氧化还原反应半反应中的失电子数D.电对氧化态或还原态发生沉淀、配位等副反应32、既能用滴定剂本身作指示剂，也可用另一种指示剂指示滴定终点的方法不包括（A）A.重氮化滴定法B.碘量法C.溴量法D.KMnO433、下列不属于沉淀重量法对沉淀形式的要求的是（D）A.沉淀的溶解度小B.沉淀纯净C.沉淀颗粒易于滤过和洗涤D.沉淀的摩尔质量大34、下列违反无定型沉淀的生成条件的是（D）A.沉淀作用宜在较浓的溶液中进行B.沉淀作用宜在热溶液中进行C.在不断搅拌下，迅速加入沉淀剂D.沉淀宜放置过夜，使沉淀陈化35、在重量分析法中，洗涤无定型沉淀的洗涤液应是（B）A.冷水B.含沉淀剂的稀溶液C.热的电解质溶液D.热水36、用洗涤的方法可除去的沉淀杂质是（C）A.混晶共沉淀杂质B.包藏共沉淀杂质C.吸附共沉淀杂质D.后沉淀杂质37、在沉淀滴定中，与滴定突跃大小无关的是（D）A.Ag+的浓度B.Cl-的浓度C.沉淀的溶解度D.指示剂的浓度38、溶液pH测定时，需要用pH已知的标准溶液定位，这是为了（A）A.消除酸差影响B.消除碱差影响C.消除温度影响D.消除不对称电位和液接电位的影响39、玻璃电极使用前，需要进行的处理是（C）A.在酸性溶液中浸泡24小时B.在碱性溶液中浸泡24小时C.在水中浸泡24小时D.随测量pH变化，浸泡溶液不同40、双液接甘汞电极中硝酸钾溶液的主要作用是（A）A.平衡电压B.防止腐蚀C.防止阳离子通过D.盐桥二、计算题（每题10分，共20分）1.用化学法与高效液相色谱法测定同一复方阿司匹林片剂中阿司匹林的含量，测得的标示含量如下：HPLC（3次进样的均值）法：97.2%、98.1%、99.9%、99.3%、97.2%及98.1%；化学法：97.8%、97.7%、98.1%、96.7%及97.3%。

1.分析化学是化学的一个分支科学，是关于测定物质的质和量的科学，是化学测量和表征的科学2.定性分析：确定物质是由哪些组分--元素，离子，基团或化合物所组成3.定量分析：测定物质中有关组分的含量4.化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法5.仪器分析：以物质的物理化学性质为基础的仪器分析方法6.仲裁分析：不同单位对同一产品的分析结果有争议时，要求某单位（如一定级别的药检所，法定检验单位等）用法定方法进行准确的分析，以判断原分析结果是否准确7.系统误差：是由测定过程中某些确定的因素造成的8.偶然误差：是由某些不确定的原因或某些难以控制得原因造成的9.方法误差：不适当的实验设计或分析方法本身所造成的误差10.操作误差：操作人员的主观原因或习惯在实验过程中所引起的误差11.误差：测量值与真实值之间的差值12.相对误差：绝对误差在真实值中所占的百分率13.标准参考物质：必须要有公认的权威机构鉴定，并给与证书，具有良好的均匀性和稳定性，其含量测定的准确度至少高于实际测量的3倍14.偏差：是指某一尺寸减其基本尺寸所得的代数差15.相对偏差：单次测量值的绝对偏差在平均值中所占的百分率16.平均偏差：各测量值的绝对偏差的绝对值的算数平均值17.相对平均偏差：平均偏差在平均值中所占的百分率18.准确度：测量值与真实值的符合程度19.精密度：在相同条件下，同一试样的重复测定值之间的符合程度20.有效数字：是指在分析工作中实际测量到的数字，除最后一位是可疑的外，其余的数字都是准确的21.有效数字的修约：计算前舍去多余数字的过程22.平均值的置信区间：表示在一定置信水平下，以单位测定值x为中心，包括总体平均值在内的可信范围23.空白实验：在不加试样的情况下，按照与试样测定相同的条件和步骤进行的实验24.对照实验：用已知含量的标准试样或纯溶液，在与试样相同的测定条件下进行分析测定，所得分析结果与已知含量比较，便可得出分析的误差，有时可对测定误差加以校正25.回收试验：用所建方法测定出试样中被测组分的含量后，在几份相同的试样（n>5）中加入一定量的被测组分的纯品，在相同的条件下用相同的方法测定，计算回收率26.滴定分析法（容量分析法）：是将一种已知浓度的溶液--标准溶液滴加到被测物质的溶液中，使其与被测物质按化学计量关系定量反应，然后根据所加入标准溶液的浓度与体积，计算出被测物质的含量的方法27.标准溶液：是已知准确浓度的溶液，称为滴定剂28.化学计量点：当加入的标准溶液的量与被测物质的量按照化学反应式的化学计量关系完全作用时，反应达到了化学计量点29.滴定终点：由于指示剂颜色发生变化或电位电导电流等发生突变而停止滴定之点30.终点误差（滴定误差）：化学计量点与滴定终点不符产生的误差31.非水滴定法：在以水以外溶剂中的滴定反应为基础的滴定分析方法32.基准物质：能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质33.物质的量浓度：表示单位体积的溶液中所含溶质的物质的量34.滴定度：①以每毫升标准溶液中所含溶质的质量表示，以T B表示②每毫升标准溶液T能与被测组分B完全作用时消耗B的克数，以T T/B表示35.酸碱滴定法：是以质子转移为基础的滴定分析方法36.质子酸：能给出质子的物质37.质子碱：能接受质子的物质38.酸碱半反应：酸失去一个质子或碱得到一个质子转变成相互对应的碱或酸的反应39.共轭酸碱对：酸碱半反应中的酸与碱以质子联系而成共轭关系，相互依存又相互转换40.溶剂的质子自递反应：只发生在溶剂分子之间的质子转移反应，称为溶剂的质子自递反应41.分析浓度：溶液中溶质的总浓度42.平衡浓度：平衡状态时溶质或溶质各型体的浓度43.酸度：溶液中氢离子的平衡浓度称为酸度44.质量平衡(MBE)：平衡状态时，溶质的各型平衡浓度之和与溶质分析浓度为等衡关系45.电荷平衡（CBE）：处于平衡状态的水溶液是电中性的，既溶液中荷正电质点电荷之和必等于荷负电荷点电荷之和46.质子平衡（PBE）：酸碱反应达到平衡时，酸与碱之间得失质子的平衡关系称为质子平衡47.质子条件式：质子平衡的数学表达式48.滴定突跃：在化学计量点附近溶液pH的突变称为滴定突跃49.滴定突跃范围：突跃所在的pH范围称为滴定突跃范围50.分布系数：溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其总浓度的分数51.质子溶剂：能接受质子或给出质子的溶剂52.耦合亲质子溶剂：分子中无可转移质子，但却有较弱的接受质子能力和形成氢键的能力53.惰性溶剂：几乎没有接受质子和形成氢键的能力的溶剂54.均化效应：这种将不同强度的酸均化到溶质和质子水平的效应55.区分效应：能区分酸碱强弱的效应称为区分效应1.质子溶剂：能接受质子或给出质子的溶剂2.两性溶剂：既易给出质子又易接受质子的溶剂或称为中性溶剂3.酸性溶剂：给出质子能力较强的溶剂4.碱性溶剂：接受质子能力较强的溶剂5.耦合亲质子溶剂：分子中无可转移质子，但却有较弱的接受质子能力和形成氢键能力6.惰性溶剂：几乎没有接受质子和形成氢键的能力的溶剂7.混合溶剂：为使样品易于溶解，增大滴定突跃，并使终点指示剂变色敏锐，还可以将质子性溶剂与惰性溶剂混合使用8.非质子溶剂：没有给出质子的能力的溶剂称为无质子性溶剂9.均化效应和均化性溶剂：均化效应是指当不同的酸或碱在同一溶剂中显示相同的酸碱强度水平。

药学药物分析多选-1考试时间：60分钟总分：231分一．多选题（共225题，每题1分）1.中国药典中采用旋光度法测定含量的药物是( )A．葡萄糖注射液B．右旋糖酐40氯化钠注射液C．维生素E注射液D．盐酸普鲁卡因注射液E．硫酸阿托品注射液2.青霉素或头孢菌素可以采用酸碱滴定法测定含量，其操作要点为( )A．需进行空白实验校正B．空白实验采用未经过水解的样品溶液进行C．溶解样品的水为新沸放冷的水D．在强碱性条件下水解E．水解应在水浴中进行3.吡啶类药物的化学特性为( )A．酰肼基团的还原性B．吡啶环的碱性C．吡啶环与重金属盐(如氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾等)、苦味酸形成沉淀D．紫外吸收光谱特征E．色谱行为4.维生素A的鉴别可以采用以下方法( )A．氯化锑反应B．重氮化－偶合反应C．紫外吸收光谱法D．薄层色谱法E．与浓硫酸反应5.青霉素或头孢菌素采用碘量法测定含量，其主要条件包括( )A．需进行空白实验校正B．空白实验采用未经过水解的样品溶液进行C．反应液的pH应为4.5左右D．反应温度在24～26℃为宜E．采用青霉素标准品平行对照测定并计算含量6.可用异烟肼比色法测定含量的药物有( )A．苯甲雌二醇B．睾酮C．黄体酮D．地塞米松E．炔雌醇7.滑石粉、硫酸钙、淀粉等水中不易溶解的辅料.主要对以下哪几种测定方法有影响( )A．比色法B．荧光分析法C．纸色谱法D．比旋法E．比浊法8.吗啡生物碱的鉴别反应为( )A．还原反应B．紫脲酸铵反应C．沉淀反应D．FrohodeE．Marquis反应9.需做均匀度检查的制剂有( )A．规格为10mg以下的软膏B．规格为10mg以下的滴眼液C．规格为10mg以下的片剂D．规格为20mg以下的软膏E．规格为2mg以下的膜剂10.在杂质检查中，若药物有色影响检查，可采用( )A．内消色处理B．采用空白对照法C．将样品过滤后测定D．用标准对照液比较E．外消色法处理11.恒重的定义及有关规定( )A．供试品连续2次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量B．连续2次干燥或炽灼后的重量差值在0.3mg以下的重量C．干燥至恒重的第2次及以后各次称重应在规定条件下继续干燥1小时后进行D．炽灼至恒重的第2次及以后各次称重在规定条件下炽灼20分钟后进行E．干燥或炽灼3小时后的重量12.地高辛及其片剂的测定方法为( )A．HPLC法B．GC法C．比色法D．紫外分光光度法E．荧光法13.芳胺类药物的代表性药物有( )A．盐酸普鲁卡因B．对乙酰氨基酚C．苯佐卡因D．利多卡因E．咖啡因14.硫喷妥的紫外吸收光谱特征为( )A．在酸性(pH1～2)介质中几乎无吸收B．在碱性(pH10)介质中，吸收峰为255mm(小峰)与304mmC．在强碱(pH13)介质中，255mm峰消失，只有304nm处的吸收峰D．在pH10的碱性介质中，吸收峰在240nmE．在pH13的强碱性介质中，吸收峰移至255nm处15.制剂分析中，以下说法正确的是( )A．杂质检查项目与原料药的检查项目相同B．杂质检查项目下辅料的检查项目相同C．杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入的或生产的杂质D．不要进行杂质检查E．除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查16.热分析法在药物分析中常用的方法有( )A．TGA B．DTAC．ODS D．DSCE．GSC17.中国药典规定色谱系统适用性试验应包括( )A．色谱柱的理论塔板数B．分离度C．重复性D．中间精密度E．拖尾因子18.当注射液中含有NaHSO3、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用( )A．加入丙酮作掩藏剂B．加入甲酸作掩藏剂C．加入甲醛作掩藏剂D．加盐酸酸化，加热使分解E．加入氢氧化钠，加热使分解19.黏度可分为( )A．动力黏度B．平氏黏度C．乌氏黏度D．运动黏度E．特性黏度20.下列检查项目中哪些不属于一般杂质检查( )A．硫酸盐检查B．氯化物检查C．溶出度检查D．重金属检查E．有关物质检查21.具有旷醇酮基结构的甾体激素类药物包括( )A．黄体酮B．可的松C．泼尼松D．地塞米松E．倍他米松22.盐酸普鲁卡因具有下列性质( )A．具有芳伯氨基，有重氮化-偶合反应B．红外光谱图中3300cm-1处有酚羟基的特征峰C．红外光谱图中1692cm-1处有羰基的特征峰D．具有酯键，可水解，水解产物具有两性E．侧链烃胺具碱性23.表示样品含量测定方法精密度的有( )A．变异系数B．绝对误差C．相对标准差D．误差E．标准差24.正确的干燥失重检查方法为( )A．称量瓶不需预先在相同条件下干燥至恒重B．供试品应平铺于称量瓶内，厚度一般不超过5mmC．干燥的温度均为105℃D．干燥后应将称量瓶置干燥器内，放冷至室温再称量E．受热易分解或易挥发的药物可用干燥剂干燥25.关于巴比妥类药物鉴别中的铜盐反应，以下叙述正确的是( )A．含硫巴比妥类药物呈紫色或生成紫色沉淀B．含硫巴比妥类药物呈绿色C．一般巴比妥类药物呈紫色或生成紫色沉淀D．一般巴比妥类药物呈绿色E．凡是巴比妥类药物均呈紫色或紫色沉淀26.药物中所含有的一般杂质应包括( )A．氯化物、硫酸盐B．铁盐C．重金属、砷盐D．酸碱度、溶液颜色E．干燥失重、炽灼残渣27.用于测定青霉素族抗生素类药物含量的紫外分光光度法应包括( )A．差示紫外分光光度法B．三点校正法C．双波长紫外分光光度法D．硫醇汞盐法E．酸水解法(铜盐法)28.砷盐检查法中，在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡，其作用是( )A．将5价砷还原为3价砷B．抑制锑化氢的生成C．抑制硫化氢的生成D．有利于砷化氢的产生E．有利于砷斑颜色的稳定29.美他环素的鉴别实验为( )A．紫外分光光度法B．HPLC法C．Cl-法D．茚三酮反应E．坂口反应30.双缩脲反应鉴别盐酸麻黄碱时，所呈紫堇色的产物应包括( )A．无水铜配体化合物[(C10H15NO)2CuO] B．含2分子结晶水的铜配位化合物[(C10H15NO)2CuO·2H2O]C．合4分子结晶水的铜配位化合物[(C10H15NO)2CuO·4H2O] D．铜的氧化物E．含5分子结晶水的硫酸铜31.以下物质中，不属于片剂常用赋形剂的是( )A．维生素C B．糊精C．淀粉D．焦亚硫酸钠E．滑石粉32.下列何种形体药品可测其熔点( )A．易粉碎的固体药品B．不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等C．凡士林D．低凝点的液体E．超临界液体33.药物中的杂质是指( )A．药物中的合成中间体B．药物中的异构体C．药物中的水分D．注射剂中的注射用水E．片剂中的淀粉34.可与四氮唑蓝反应而变色的药物有( )A．苯丙酸诺龙B．醋酸氢化可的松C．地塞米松D．甲睾酮E．皮质酮35.巴比妥类药物的共性反应为( )A．与碘试液的反应B．与银盐的反应C．与铜盐的反应D．水解反应E．紫外吸收特征36.巴比妥类药物的性质，以下叙述正确的是( )A．具有二酰亚胺结构，显酸性B．具有二酰亚胺结构，显碱性C．具有二酰亚胺结构，具有氧化性D．可以互变异构，成烯醇式E．其盐具有酸洼37.β-内酰胺类抗生素药物的主要鉴别实验有( )A．沉淀反应B．呈色反应C．火焰反应D．光谱法E．色谱法38.可直接与三氯化铁发生显色反应的药物( )A．阿司匹林B．氯贝丁酯C．水杨酸D．对氨水杨酸钠E．苯甲酸及其盐39.以下制剂中规定不要求检查崩解时限的制剂为( )A．含片B．泡腾片C．栓剂D．滴丸剂E．阴道片40.葡萄糖中的主要的检查项目为( )A．溶液的澄清度的颜色B．乙醇溶液的澄清度C．亚硫酸盐和可溶性淀粉D．酸度、硫酸盐、氯化物E．蛋白质41.可用重氮化-偶合反应进行鉴别的药物有( )A．对氮水杨酸钠B．对乙酰氨基酚C．盐酸丁卡因D．盐酸普鲁卡因E．肾上腺素42.吸附指示剂法测定葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠含量时，需要的各种溶液为( )A．荧光黄指示液B．2%糊精溶液C．2.5%硼砂溶液D．氨试液E．硝酸银滴定溶液(0.1mol/L)43.不加Hg(Ac)2，以结晶紫为指示剂，用HClO4直接滴定的药物有( )A．硫酸奎尼丁B．硝酸士的宁C．盐酸吗啡D．磷酸可待因E．氢溴酸山莨菪碱44.盐酸麻黄碱的鉴别反应为( )A．红外光谱法B．双缩脲反应C．Vitali反应D．Cl的反应E．SO42-的反应45.维生素B1常用的含量测定方法是( )A．气相色谱法B．生物效价法C．硅钨酸重量法D．中和法E．非水溶液滴定法46.可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物有( )A．氢化可的松B．雌二醇C．苯甲雌二醇D．黄体酮E．炔雌醇47.与2，4-二硝基苯肼试剂反应的药物有( )A．醋酸可的松B．醋酸地塞米松C．黄体酮D．醋酸泼尼松E．雌二醇48.药物中的杂质应为( )A．没有治疗作用的物质B．影响药物疗效的物质C．影响药物稳定性的物质D．对人体健康有害的物质E．药物制剂中的附加剂49.中国药典收载的pH标准缓冲液有( )A．邻苯二甲酸氢钾缓冲液B．磷酸盐缓冲液C．枸椽酸盐缓冲液D．酒石酸盐缓冲液E．硼砂缓冲液50.溴量法测定巴比妥类药物含量时( )A．先加入溴，取代反应后加入过量的碘化钾，置换出碘，用硫代硫酸钠滴定B．淀粉指示剂应该在碘被置换出以后，开始用硫代硫酸钠滴定前加入C．用硫代硫酸钠滴定时，由于溶液中含有一定量的碘，应该在滴定的近终点时加入淀粉指示剂D．滴定结束时，溶液中溴的存在形式主要有溴分子和氢溴酸E．异戊巴比妥不能用该法测定其含量51.对照品系指( )A．自行制备，精制，标定后使用的标准物质B．由卫生部指定的单位制备，标定和供应的标准物质C．按效价单位(或μg)计D．均按干燥品(或无水物)进行计算后使用E．均应附有使用说明书，质量要求，使用有效期和装量等52.维生素E的鉴别可以采用的以下方法( )A．氯化铁-联吡啶反应B．硝酸反应C．紫外光谱法D．薄层色谱法E．与浓硫酸反应53.生物碱中特殊杂质检查利用( )A．溶解度的差异B．旋光度的差异C．碱性强弱的差异D．基团反应的差异E．色谱性质的差异54.可与红四氮唑反应而变色的药物有( )A．戊酸雌二醇B．醋酸可的松C．倍他米松D．泼尼松E．黄体酮55.甾体激素类药物的含量测定方法有( )A．铁－酚试剂比色法B．荧光分析法C．异烟肼比色法D．紫外分光光度法E．非水溶液滴定法56.盐酸普鲁卡因的化学性质为( )A．重氮化反应(游离芳伯氨基的特征反应) B．重氮-偶合显色反应(同A项下)C．酯的水解特性(盐酸普鲁卡因属于对氨苯甲酸酯类，可水解生成对氨苯甲酸白色沉淀) D．脂肪胺基具弱碱性，有生物碱的一般特性E．游离碱多为油状物或低熔点固体，不溶于水而溶于有机溶剂，而其盐则相反57.中国药典收载的溶液颜色检查法包括哪几种方法( )A．标准比色液比较法B．分光光度法C．硫氰酸铵显色法D．酸度计法E．色差计法58.可与氨制硝酸银反应生成银沉淀的药物有( )A．可的松B．炔雌醇C．醋酸地塞米松D．黄体酮E．泼尼松59.下列反应属于鉴别巴比妥类药物取代基反应的是( )A．铜盐反应B．汞盐反应C．碘试液反应D．硝化反应E．甲醛-硫酸反应60.肾上腺皮质激素药物包括( )A．倍他米松B．地塞米松C．泼尼松D．苯丙酸诺龙E．氢化可的松61.蔗糖中的特殊杂质为( )A．乳糖B．葡萄糖(还原糖)C．钙盐D．麦芽糖(还原糖)E．蛋白质62.紫外分光光度计应定期检查( )A．波长精度B．吸收度准确性C．狭缝宽度D．溶剂吸收E．杂散光63.标准品系指( )A．用于生物检定的标准物质B．用于抗生素含量或效价测定的标准物质C．用于生化药品含量或效价测定的标准物质D．用于校正检定仪器性能的标准物质E．用于鉴别、杂质检查的标准物质64.蔗糖的鉴别实验为( )A．与三氯化铁反应B．燃烧实验C．与银盐反应D．与铜盐反应E．与碱性酒石酸铜试液的反应65.药物的信号杂质是指( )A．砷盐B．干燥失重C．氯化物D．铁盐E．硫酸盐66.属于系统误差的有( )A．试剂不纯造成的误差B．操作者判断滴定终点颜色偏深造成的误差C．温度变化造成的误差D．滴定管刻度不准造成的误差E．天平砝码不准引入的误差67.BP正文项下每一个品种项下包括( )A．鉴别B．检查C．含量测定D．贮藏E．作用与用途68.片剂中应检查的项目有( )A．澄明度B．应重复原料药的检查项C．应重复辅料的检查项目D．重量差异E．检查生产、贮存过程中引入的杂质69.药物在生产过程中易引入的杂质是( )A．中间体、副产物B．氧化物、潮解物聚合物C．降解物、水解物D．分解物、霉变物E．原料、残留溶剂、重金属70.中国药典附录内容包括( )A．红外光谱图B．制剂通则C．对照品(标准品)色谱图D．标准溶液的配制与标定E．物理常数测定法71.药品质量标准的制订原则( )A．技术先进，检验方法要求准确，灵敏，简便，快速B．质量第一，确保用药安全有效C．要有针对性D．在保证质量的前提下，根据生产实际水平E．符合政治、经济发展的需要72.阿司匹林的红外吸收特征峰在( )A．1695cm-1B．1760cm-1C．1420cm-1D．3230cm-173.能和三氯化铁发生显色反应的药物为( )A．水杨酸B．对氨水杨酸钠C．苯甲酸(钠盐) D．氯贝丁酯E．阿司匹林74.中国药典的主要部分包括( )A．索引B．凡例C．正文D．附录E．通则75.用于评价药物含量测定方法的指标( )A．定量限B．精密度C．准确度D．选择性E．线性药范围76.脂肪和脂肪油检验的内容应包括( )A．酸值B．皂化值C．羟值D．碘值E．凝点77.苯巴比妥中检查的中性或碱性物质为( )A．苯巴比妥酸B．酸性物质C．中间体Ⅰ的副产物2-苯基丁酰脲D．中间体Ⅰ的降解产物E．碱溶液中不溶物78.色谱法测定药物含量时的定量方法有( )A．峰高自身对照法B．内标峰面积法(不加校正因子)C．内标法D．外标法E．面积归一化法79.孕激素药物包括( )A．戊酸雌二醇B．黄体酮C．苯丙酸诺龙D．醋酸氯地孕酮E．己酸羟孕酮80.属于芳酸及其酯类药物者为( )A．水杨酸B．阿司匹林C．贝诺酯D．苯甲酸钠E．氯贝丁酯81.戊烯二醛反应，需要经历的过程是( )A．溴化氰加到吡啶环上B．氮原子的对位发生溴化氰的加成C．吡啶环的水解D．形成己烯醛E．氮原子的化合价发生改变82.非水滴定法测定吩噻嗪类药物的含量，下列说法正确的是( )A．吩噻嗪类药物的母环上含有氮原子，可以在非水溶液中进行测定B．支链上不含杂原子的吩噻嗪类药物无法用该法测定C．常用溶剂为液氨D．以结晶紫为指示剂E．吩噻嗪类药物的盐酸盐可以直接测定83.盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为( )A．吗啡B．阿扑吗啡C．罂粟碱D．莨菪碱E．其他生物碱84.具有甲酮基结构的甾体激素类药物包括( )A．苯丙酸诺龙B．炔诺酮C．黄体酮D．己酸羟孕酮E．醋酸甲地孕酮85.氯贝丁酯中的特殊杂质为( )A．酸度B．对氯酚C．间氨基酚D．对氨基酚E．挥发性物质86.色谱法的系统适用性试验一般要求( )A．达到规定的理论板数B．固定相和流动相比例适当C．分离度R应大于1.5 D．色谱峰拖尾因子T在0.95～1.05E．流动相的流速应大于1ml/min87.吲哚生物碱(利舍平)和香草醛或对二甲氨基苯甲醛的呈色反应是基于( )A．吲哚环上β位活泼氢原子B．芳香醛的醛基C．吲哚环不饱和结构D．芳香醛的苯环E．利舍平分子结构中吲哚环上β位的活泼氢原子与芳醛的醛基发生的呈色缩合反应88.Na2S2O3标准液配制时( )A．加KI为稳定剂B．用新沸放冷的水配制C．加无水Na2S2O3为稳定剂D．配好后放置一段时间后过滤E．加少量HCl调pH89.IR中苯环的骨架振动是( )A．1700cm-1B．l600cm-1C．1580cm-1D．1450cm-1E．1000cm-190.青霉素类药物采用可见紫外分光光度法测定含量，以下叙述正确的有( )A．包括铜盐法和硫醇汞盐法B．其原理是利用酸性条件下的降解产物青霉烯酸在紫外区有强吸收C．加入铜盐或汞盐可以增加测定溶液的稳定性D．其原理是利用碱性条件下的降解产物青霉烯酸在紫外区有强吸收E．测定波长一般在320～345nm91.以下哪种药物中规定不检查5-羟甲基糠醛( )A．无水葡萄糖B．含水葡萄糖C．葡萄糖注射液D．葡萄糖酸钙注射液E．葡萄糖氯化钠注射液92.GC常用的检测器有( )A．光电倍增管B．氢火焰离子化检测器C．热导检测器D．电子捕获检测器E．紫外检测器93.物质的折光率与下列因素有关( )A．光线的波长B．透光物质的温度C．光路的长短D．物质折光的敏感度E．杂质的含量94.可与斐林试剂反应产生药色氧化亚铜沉淀的药物有( )A．可的松B．醋酸泼尼松C．甲睾酮D．黄体酮E．醋酸地塞米松95.吸附指示剂法测定葡萄糖氯化钠注射液中的氯化钠含量时，加入的溶液为( )A．硝酸银滴定溶液B．荧光黄溶液C．2%糊精溶液D．2.5%硼砂溶液E．氨试液96.罗红霉素应检查的项目为( )A．水分B．异常毒性C．碱度D．有关物质E．无菌97.下列鉴别巴比妥类药物的反应中不属于利用特殊元素鉴别的是( )A．银盐反应B．汞盐反应C．碘试液反应D．硫酸亚硫酸反应E．氢氧化钠条件下与铅反应98.药物因贮藏保管不妥，或贮藏时间过长，可能产生的杂质有( )A．氧化产物B．分解产物C．水解产生D．副产物E．中间体99.由维生素A被氧化而产生的杂质为( )A．环氧化物B．过氧化物C．维生素A醛D．生育红E．维生素A酸100.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为( )A．冰醋酸-醋酐为溶剂B．高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C．1mol高氯酸与1/3mol硫酸奎宁反应D．仅用电位法指示终点E．溴酚蓝为指示剂101.中国药典的正文项下应包括( )A．分子式和相对分子质量B．来源C．鉴别D．纯度检查E．含量测定102.胺类药物的一般特性为( )A．具有芳伯氨基的重氮化反应、重氮-偶合反应以及与芳醛综合反应B．仲、叔氨基的碱性C．芳香环的紫外吸收特征D．酰胺与酯的水解反应E．盐的特性103.颗粒剂应检查( )A．干燥失重B．装量差异限度C．装量D．粒度E．溶化性104.维生素C不能使其褪色的试剂为( )A．碘试液B．亚甲蓝试液C．2，6-二氯靛酚钠试液D．甲基橙酸性指示液E．结晶紫的冰醋酸溶液105.四环素类抗生素的鉴别反应是( )A．三氯化铁反应B．溴水反应C．浓硫酸反应D．荧光反应E．坂口反应106.重量分析法分为( )A．萃取法B．挥发法C．酸性沉淀法D．提取沉淀法E．沉淀法107.用紫脲酸铵反应可以鉴别的药物( )A．咖啡因B．盐酸伪麻黄碱C．硫酸奎宁D．盐酸吗啡E．茶碱108.生物碱的沉淀试剂有( )A．雷氏盐B．碘试液C．变色酸-硫酸D．苦味酸E．硫氰酸铵109.生物碱显色反应丰富。

重量分析法(选择题)1、一台电子天平的最大秤量为200g，实际分度值d=0.1mg,检定分度值e=10d，请问这台天平的检定分度数位（ B ）。

A、2×106B、2×105C、2×104D、1×1053、电子天平在检定前应准备（ BACD ）。

（多选并排序）A、预热B、调水平C、校准D、预加载4、电子天平检定周期一般不超过（ A ）。

A、1年B、2年C、3年D、4年5、重复性测试次数不小于（ C ）。

A、4次B、5次C、6次D、7次6、下列各条件中哪个不是晶形沉淀所要求的沉淀条件（A）。

A、沉淀作用宜在较浓溶液中进行。

B、应在不断的搅拌下加入沉淀剂。

C、沉淀作用宜在热溶液中进行。

D、应进行沉淀的陈化。

7、下列哪条不是非晶形沉淀的沉淀条件（ D）。

A、沉淀作用宜在较浓溶液中进行。

B、沉淀作用宜在热溶液中进行。

C 、应在不断的搅拌下,迅速加入沉淀剂。

D、沉淀宜放置过夜，是沉淀陈化。

E、在沉淀析出后，宜加入大量热水进行稀释。

8、为了获得纯净而易过滤，洗涤的晶形沉淀，要求（ A ）。

A、沉淀时聚集速度小而定向速度大。

B、沉淀时聚集速度大而定向速度小。

C、溶液的过饱和程度要大。

C、沉淀的溶解度要小。

9、在重量分析法中，洗涤无定形沉淀的洗涤液是（ C ）。

A、冷水B、含沉淀剂的稀溶液C、热的电解质溶液D、热水10、Ra2+与Ba2+的离子结构相似，因此可以利用BaSO4沉淀从溶液中富集Ra2+，这种富集方式是利用了（ A ）。

A、混晶共沉淀B、包夹共沉淀C、表面吸附共沉淀D、固体萃取共沉淀11、沉淀重量法中，称量形式的摩尔质量越大，（D）.A、沉淀越易于过滤洗涤B、沉淀越纯净C、沉淀的溶解度越减小D、测定结果准确度越高12、用BaSO4重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO32-、Cl-、H+和OH-等离子，则沉淀BaSO4表面吸附杂质为（ A ）。

一、单选题1.重量分析法主要用于测定( C )组分。

A．大于1％ B．小于1％ C．0．1％～l％D. 大于5％2.下列玻璃仪器使用方法不正确的是（ D ）A、烧杯放在石棉网上加热 B、离心试管放在水浴中加热 C、坩埚直接放在电炉上加热 D、蒸发皿直接放在电炉上加热3.在滴定分析中出现的下列哪种情况能够导致系统误差( C )。

A.滴定管读数读错 B.试样未搅匀 C.所用试剂含有被测组分 D.滴定管漏液4.对定量分析的测定结果误差要求( C )A．等于0 B.越小越好 C．在允许误差范围内 D.略小于允许误差5.用20 ml移液管移出溶液的准确体积应记录为( B )。

A．20ml B．20.00 ml C． 20.0ml D.20.000 ml6.对于数字0.0720下列说法哪种是正确的( D )。

A．四位有效数字，四位小数 B．三位有效数字，五位小数 C．四位有效数字，五位小数 D．三位有效数字，四位小数7.下列计算结果应取（ B ）有效数字：3.8654×0.015÷0.681×2300+26.68 A、5位B、2位C、 3位D、4位8.对样品进行理化检验时，采集样品必须有（ C ）。

A、随机性 B、典型性 C、代表性 D、适时性9.某饲料含蛋白为39.16%,甲分析的结果为39.12%﹑39.15％和39.18％﹔乙分析得39.19％﹑39.24％和39.28％,则甲的相对误差和平均偏差为（ B ） A、0.2％和0.03％ B、-0.026％和0.02％ C、0.2％和0.02％ D、0.025％和0.03％10.将25.375和12.125处理成4位有效数，分别为( A )A、25.38;12.12 B、25.37;12.12C、25.38;12.13D、25.37;12.1311.对一试样进行四次平行测定，得到其中某物质的含量的平均值为20．35％，而其中第二次的测定值为20．28％，那么│ 20．28％-20．35％│为( B )。

绪论食品分析方法及开发方向1.分析方法〔1〕化学分析法化学分析法是以物质的化学相应为本原的分析方法。

化学分析法是食品分析的最根基、最重要的分析方法。

方法：重量分析、容量分析〔2〕仪器分析法仪器分析法是目前开发较快的分析技术，它是以物质的物理、化学性质为本原的分析方法。

它具有分析速度快、一次可测定多种组分、减少人为误差、自动化程度高等特点。

方法：色谱分析、电化学分析、原子汲取、核磁共振、比色分析〔3〕微生物分析法和生物鉴定法食品的微生物分析法和生物鉴定法要紧是指细菌学的检验，包括真菌及其毒素、食源性病原细菌及其毒素等的检验。

经典的方法有固体培养基法、液体培养基发酵法等。

(1)测定方法的开发(2)食品分析的仪器化(3)食品分析的自动化第一章一、采样的一般方法〔判定选择〕样品分检样、原始样品和平均样品三种。

由整批食物的各个局限采取的少量样品称为检样。

把许多份检样合在一起称为原始样品。

原始样品通过处理再抽取其中一局限做检验用者称为平均样品。

1.散粒状样品(如粮食、粉状食品)〔判定选择〕散粒状样品的采样容器有自动样品收集器、带垂直喷嘴或歪槽的样品收集器、垂直重力低压自动样品收集器等。

2.液体样品液体样品在采样前必须充分混合，采样一般用长形采样器，用虹吸法分层取样，然后装进小瓶混匀即可。

3.对含水量较高的肉类、鱼类、禽类等样品可取其可食局限，放进铰肉机中铰匀；对含水量更大的水果蔬菜等，取其可食局限，放进高速组织捣碎器中搅匀；于蛋类食品，往壳后用打蛋器打匀；关于罐头食品，取可食局限，并取出各种调味品后，再制备均匀。

二、样品的预处理〔填空选择〕〔不用认真瞧，但要了解有哪些方法〕1.有机物破坏法用于食品中无机盐或金属离子的测定。

在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉。

a.干法灰化法：样品在马福炉中(一般550℃)被充分灰化。

灰化前须先碳化样品，即把装有待测样品的坩埚先放在电炉上低温使样品碳化，在碳化过程中为了制止测定物质的散失，往往进进少量碱性或酸性物质(固定剂)，通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。

<231>重金属本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。

（见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>）[注意:对本试验有响应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等]。

除各论另有规定外，按第一法测定重金属。

第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。

第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂，易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。

第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。

特殊试剂特殊试剂硝酸铅贮备液—取硝酸铅159.8mg，溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml。

制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。

标准铅溶液—使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml，用水稀释至100.0ml。

每1ml的标准铅溶液含相当于10µg的铅。

按每克供试品取100µl标准铅溶液制备的对照溶液，相当于供试品含百万分之一的铅。

方法方法II pH3.5醋酸盐缓冲液—取醋酸铵25.0g溶于25ml水中，加6N盐酸液38.0ml，必要时，用6N氢氧化铵液或6N盐酸液调节pH至3.5，用水稀释至100ml，混匀。

标准溶液准备—精密量取标准铅溶液2ml，（相当于20µg的Pb），置50ml比色管中，加水稀释至25ml，以精密pH 试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0，用水稀释至40ml，混匀。

供试品溶液制备—取各论项下规定的供试品溶液25ml，置50ml比色管中，或用各论项下规定用量的酸溶解样品，再用水稀释至25ml，供试品以g计，按下式计算：2.0/（1000L）式中L是重金属限度（%）。