中空纤维离心超滤法测定血浆中氨茶碱浓度
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支气管哮喘患儿血浆中氨茶碱浓度的测量探析-药学论文-基础医学论文-医学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——氨茶碱为茶碱和乙二胺的复盐,通过茶碱而发挥平喘作用。
氨茶碱作为支气管解痉剂已使用半个世纪,平喘作用快、疗效好,目前仍是治疗支气管哮喘的常用药物之一[1].支气管哮喘是儿童最常见的慢性疾病之一,近年来,儿童支气管哮喘的发病率有明显上升趋势,严重影响儿童的身心健康。
氨茶碱作为常用治疗药物,其药物代谢动力学个体差异较大,治疗窗窄,不良反应发生率高,安全范围小。
而儿童作为特殊群体,由于其生理特点,更易受疾病状态、联合用药等各种因素的影响。
本研究通过建立支气管哮喘患儿血浆中氨茶碱的高效液相色谱测定法,对110 例哮喘患儿进行氨茶碱的血药浓度监测,观察有效血药浓度与临床疗效之间的关系,确保临床疗效并防止不良反应的发生,为实现临床合理、安全、有效的个体化用药提供有力保障。
1 氨茶碱血药浓度检测方法的建立1.1 仪器和试药Agilent 1260 高效液相色谱仪(G1314F 紫外检测器,Chemstation 工作站); AUW220D 电子天平(日本岛津); TG16-W 微量高速离心机(长沙湘仪离心机仪器有限公司); WH-2 微量漩涡混合仪(上海沪西分析仪器厂).氨茶碱(中国药品生物制品检定所,含量99.5%,批号100121-201104),甲醇为色谱纯,高氯酸为分析纯,水为二重蒸馏水。
1.2 方法1.2.1 色谱条件色谱柱Hypersil ODS C18(150 mm4.6 mm,5m),检测波长273 nm,柱温35 ℃ ,流速0.8 mL /min,进样量10L,流动相甲醇-水(23 ℃ 77).以外标法定量。
1.2.2 对照品溶液的配制精密称取氨茶碱对照品13.83 mg,甲醇溶解,移入50 mL 容量瓶中用甲醇定容,得浓度为0.276 6 mg/mL 的氨茶碱对照品溶液。
中孔超滤膜分离实验设备说明一、用途膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。
膜的种类很多,中空纤维超滤膜是其中之一。
中空纤维膜分离广泛应用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯和富集操作过程。
该过程的特点是:处理对象无相态变化,节能,分离效率高,设备简单,占地面积小,操作方便等。
本装置具有耐蚀性和耐用性,外观漂亮,整体性强,适用于本科生和研究生教学实验,也可作为研究人员进行研究的手段。
二、技术指标双组件结构,外压式流程。
组件技术指标:截留分子量:6000;膜材料:聚砜;流量范围:6~60L/h;操作压力:≤0.2Mpa;适用温度:5~30℃;膜面积:2M2;泵:不锈钢射流式自吸离心泵;膜组件可串、并联操作,流程为不锈钢材料制。
三、膜组件结构及工艺流程2、工艺流程图见图2四、操作方法1.按工艺流程图连接好管路。
2.在槽C1内放入清水。
3.检漏。
打开阀F4使泵充满液体,设备必须有良好的接地。
严禁水泵在无液体情况下运行。
以组件1为例,打开阀F7、F14、F16通电启动水泵。
视各接口有否漏液现象,若有漏,必须解决到不漏为止。
4.检查各液流是否畅通。
在一定流量和压力下运转数分钟,观察浓缩液和超滤液均有液体出现,说明组件正常。
5.系统清洗。
系统处理一定浓度的料液,停车后,用清水清洗系统。
方法是放掉系统存留的料液,接通清洗水系统,开泵运转10~15分钟,清洗污水经F17放入下水道。
停泵,并切断电源。
6.加保护液。
停泵,放净系统的清洗水,从保护液缸加入保护液,保护液的作用是防止纤维膜被细菌“吞食”。
保护液的组成约1%的甲醛水溶液,夏季气温高,停用两天之内可以不加,冬季停用五天之内可以不加,超过上述期限,必须有效的加入保护液。
下次操作前放出保护液,并保存,下次继续使用。
五、故障处理1.泵运转声音异常。
停泵检查电源电压是否正确,或泵内没有充满液体。
2.泵不运转。
检查电源符合要求否,有无线路故障。
3.流量不足。
氨茶碱血药浓度快速测定法初探
张莉;陈虹;丁全福
【期刊名称】《武警医学》
【年(卷),期】1997(8)1
【摘要】采用反相高效液相色谱法,进行了氨茶碱血药浓度的快速测定方法的研究。
结果表明,将血样经甲醇沉淀后,直接进样,在色谱柱为ODS-C18柱,流动相为0.02mol/LK2HPO4甲醇水(35:65,pH6.90),检测波长为270nm的色谱条件下,以可可碱为内标,氨茶碱的血药浓度的最低检出浓度为50μg/L,线性范围为0.5~20mg/L,相关系数r=0.9997。
为临床氨茶碱血药浓度的快速测定提供了新的方法。
【总页数】2页(P15-16)
【关键词】高效液相色谱法;氨茶碱;血药浓度
【作者】张莉;陈虹;丁全福
【作者单位】武警医学院药学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R965.2;R969.1
【相关文献】
1.粮食水分快速测定法初探 [J], 肖雅斌;纪立波;赵东霞;郭亮;卢洋;崔阳
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3.优化高效液相法快速测定血清中氨茶碱的血药浓度 [J], 邓利娟;李为洲;肖学秀;童向霞
4.血浆华法林HPLC测定法及心脏换瓣术后患者血药浓度监测初探 [J], 黄英;梁茂植;董力;余勤;秦永平;邹远高
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HPLC法测定人体茶碱血药浓度条件的筛选朱立勤;姚淑娟;焦建杰;张才丽;娄建石【期刊名称】《天津医科大学学报》【年(卷),期】2005(11)1【摘要】目的:筛选人血浆中茶碱浓度的高效液相色谱法.方法:以ODS-C18柱为固定相,检测波长为274 nm,流速为1 ml/min,室温条件下对流动相、内标、提取方法进行筛选.结果:确定以氯仿-异丙醇(95:5 V/V)提取样品,流动相为甲醇-水(40:60 V/V),内标为咖啡因达到最佳的分离效果,测定线性范围在2.0~40 μg/ml,回归方程为Y=0.0668X~0.059 7,r=0.999 6(n=7),平均回收率98.2%.结论:筛选出的方法简单方便、快速、准确,为临床提供了优选的测定方法.【总页数】3页(P36-38)【作者】朱立勤;姚淑娟;焦建杰;张才丽;娄建石【作者单位】天津医科大学药理教研室,天津,300070;天津医科大学药理教研室,天津,300070;天津医科大学药理教研室,天津,300070;天津医科大学药理教研室,天津,300070;天津医科大学药理教研室,天津,300070【正文语种】中文【中图分类】R965.2【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定氨茶碱人体血药浓度 [J], 杨积平;裕海明2.RP-HPLC法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度及人体药动学研究 [J], 贾自力;田莉;王耀华;王建新3.HPLC法测定茶碱血药浓度及其临床应用 [J], 卢协勤;张会杰4.对HPLC法测定茶碱血药浓度的改进 [J], 杨广杰;郭新社;李禄辉5.HPLC法测定紫杉醇血药浓度条件的筛选 [J], 孟素蕊;何景华;焦建杰;牛瑞芳;高洋;李芹;韩晓文因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
中空纤维液相微萃取-HPLC法测定比索洛尔血浆游离药物浓度及蛋白结合率的开题报告一、研究背景比索洛尔是常用的β受体阻滞剂药物,可以治疗高血压和心律不齐等疾病。
比索洛尔具有广泛的应用前景,但在体内存在蛋白结合率较高的问题,这会影响其药效以及药物代谢和排泄。
因此,需要建立对比索洛尔药物的测定方法,了解其在血浆中游离药物的浓度和蛋白结合率,以便更准确地评估其药效和安全性。
中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)结合使用,是一种高灵敏度、高分辨率、快速、准确的测量比索洛尔血浆游离药物浓度和蛋白结合率的方法。
本研究将使用该方法进行比索洛尔的分析研究。
二、研究内容与目的本研究的主要研究内容和目的如下:1.建立中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)分析比索洛尔血浆游离药物的浓度和蛋白结合率的方法。
2.优化HF-LPME-HPLC法中各项影响因素,如中空纤维材质、提取剂pH值、提取时间等,以提高分析方法的准确度和灵敏度。
3.对比不同样品前处理方法(如超滤法、分离柱法等)的准确性和适用性,并将优化后的HF-LPME-HPLC法与其进行比较分析。
4.应用此方法分析比索洛尔的血浆样品并测定其血浆游离药物浓度和蛋白结合率,为相关临床应用提供参考。
三、研究方法和步骤1.制备中空纤维针:选用合适的中空纤维材料,如聚丙烯、硅胶等,制备中空纤维针。
2.调制提取剂:选用合适的提取剂,如甲酸甲酯、乙醇、异丙醇等,根据对比索洛尔的特性和药物分布信息,选择合适的提取剂及pH值,制备提取剂。
3.优化提取条件:通过对中空纤维材质、提取剂pH值、提取时间、搅拌速度等进行多重实验的优化,确定中空纤维液相微萃取的最佳条件。
4.制备血浆样品:收集被试者的静脉血样本,离心分离血浆。
将其超滤或使用某些离子交换柱等方法,分离游离比索洛尔和蛋白结合比索洛尔。
5.直接测定或脱离样本:将经过超滤或柱分离后的血浆样品分别处理,进行比索洛尔的游离药物和蛋白结合药物的HPLC分析。
氨茶碱的血药浓度测定及药动学参数计算一、【目的】掌握血清中氨茶碱血药浓度的紫外测定法,掌握血清中茶碱提取法,验证氨茶碱的动力学模型,掌握二房室动力学模型的参数计算方法。
用有机溶剂将血清中的氨茶碱提出,用紫外测定法根据标准曲线测出氨茶碱浓度,用残差法运用计算机进行数据处理、曲线描绘及参数计算,从而验证氨茶碱动力学模型,使大家对药动学研究有一初步的了解。
二、【原理】氨茶碱为临床常用平喘药,由茶碱与乙二胺缩合而成,在体液中可分离出茶碱。
在酸性条件下,可用有机溶剂从血清中提出茶碱,并同时沉淀血清蛋白,再用碱液把茶碱从有机溶剂中提出(见图1)。
测量λ274和λ298处的吸光度(A274为茶碱和本底,即溶剂、血清的吸光度,A298为本底的吸光度)。
茶碱的吸收度为△A = A 274 A 298,使用UV1601双波长分光光度计测定(见图2)。
图1.茶碱的抽提过程图2氨茶碱经静脉进入血液,随血液循环进行组织分布,达到平衡后转入消除相。
时量曲线呈二房室动力学模型,公式为C = Ae -αt +Be -βt ,曲线由分布相C a = Ae -αt 和消除相C b =Be -βt两部分组成,其对数表达式分别为log C a = (-αlog e) t + log A 和log C b = (-βlog e) t + log B (见图3),在对数坐标上由于分布相较早趋近于零,故可先在时量曲线终末段直线回归法求出消除相对数表达式log C b = (-βlog e) t + log B ,然后用差数法求出C a = C - C b ,再次运用直线回归法求出分布相对数表达式log C a = (-αlog e) t + log A ,最终得到所有的参数A 、α、B 和β,从而得到时量曲线C = Ae -αt +Be -βt 。
取 血 试 管酸 性 分 离 管碱 性 分 离 管血液 NaOH抽提液血清含茶碱的上层液图3.二房室模型的时量曲线三、器材:玻璃试管、离心管、注射器、吸管、离心机、微量进样器、UV1601双波长分光光度计。
两种高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度方法的评价张辉文;买尔旦【期刊名称】《新疆医学院学报》【年(卷),期】1989(012)003【摘要】本文从经济、实用的角度出发,建立并比较了在反相(A法)和正相(B法)色谱系统下测定血清中茶碱浓度的两种高效液相色谱法(HPLC)。
A法采用了ZORBAXODS色谱柱,甲醇、醋酸盐缓冲液为流动相;B法采用ZORBAXSIL色谱柱,正已烷、氯仿、甲醇三元混合溶剂为流动相,均以β-羟乙基茶碱为内标、275nm 为检测波长。
测定结果表明,两法线性范围均为2.5~40.Oμg/ml,最低检测浓度为2.0μg/ml,并且均有良好的相关性(r=0.999)。
目内、目间变异小于6.36%,A法和B法的回收率分别为100.1±3.68%和99.1±4.33%,分析时间分别为11min和7min,血清内源物和部分临床常用药物不干扰两法测定。
两法的测定结果相关性良好,回归方程为=0.9681×+0.1504(r=0.999,n=5)。
经临床的茶碱样品测定表明,两法简便灵敏,快速实用,能满足临床日常监测血药浓度水平的需要。
【总页数】4页(P176-179)【作者】张辉文;买尔旦【作者单位】不详;不详【正文语种】中文【中图分类】R912【相关文献】1.改良反相高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度 [J], 黄惠丽;陈锦珊;杜青云2.反相高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度 [J], 陈锦珊;杜青云;黄惠丽;张家祥3.在线二维柱切换-高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度 [J], 郑玲利;袁明勇;蒋婷;王峰;张维;陈静4.高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度 [J], 孔幸珊;曾彩芳;杨佳彬5.反相高效液相色谱法测定人血清中茶碱血药浓度 [J], 蔡震;张三平;韦敏;梁建成因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
中空纤维超滤膜测试方法中空纤维超滤膜(Hollow Fiber Ultrafiltration Membrane)是一种常用于液体分离与净化的膜技术。
它的广泛应用于水处理、饮料工业、生物制药等领域,得益于其高效过滤和净化效果。
中空纤维超滤膜测试方法在保证其质量和性能的基础上,对其应用进行评估和优化,对于生产过程的改进和提升具有重要意义。
下面将介绍一种常用的中空纤维超滤膜测试方法。
首先,测试前需要准备样品和设备。
样品可以是待处理的水或其他液体,设备包括中空纤维超滤膜模块、泵、过滤储槽、收样瓶等。
其次,进行膜的分离性能测试。
将样品通过泵抽取,通过管道连接至中空纤维超滤膜模块,调节压力控制进入超滤膜管道的液体流动速度。
根据需要的处理量和分离效果,可以调节泵的抽取速度和压力控制阀的开关程度。
在膜模块的出水口设置收样瓶,收集通过膜的滤液进行分析。
分析过程中,可以测定滤液中悬浮物、微生物、溶解物质等指标,评估中空纤维超滤膜的过滤效果。
另外,进行膜的通量测试。
通量是指单位时间内通过膜的流体量,是评估中空纤维超滤膜性能的重要指标。
通量测试可以通过两种方法进行。
第一种方法是直接测量法。
在测试过程中,可以记录进入模块的流量和膜外的滤液流量,并计算流量的差值。
通过测量时间和膜的有效面积,可以得到单位时间内通过膜的流体量。
第二种方法是浓缩法。
通过在一定时间内,将待处理液连续地通过膜模块,累积浓缩液体的量。
根据浓缩前后液体的重量差异,以及浓缩时间和膜的有效面积,可以计算出单位时间内通过膜的流体量。
最后,对测试结果进行分析和评估。
根据膜的分离性能和通量测试结果,可以评估中空纤维超滤膜的过滤效果和处理效率。
根据不同的需求,可以对膜材料、工艺参数等方面进行优化,提高中空纤维超滤膜的性能和使用寿命。
总之,中空纤维超滤膜测试方法是评估和优化其性能的重要手段。
通过膜的分离性能和通量测试,可以评估中空纤维超滤膜的过滤效果和处理效率。
这些测试结果为生产过程的改进和提升提供了重要的指导意义,同时也为应用中空纤维超滤膜的领域提供了参考依据。