HPLC法同时测定降脂颗粒中5种成分
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关于高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素含量浅谈2012-12-31【编者按】:医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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关于高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素含量浅谈【摘要】目的应用高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素的含量。
方法采用Shim-pack-C18 柱(5 m,150 mm 4.6 mm),甲醇-0.1%磷酸(25.3∶74.7)为流动相,流速0.9 mL/min,检测波长为250 nm。
结果线性范围为0.114~0.570 g,r=0.999 6,回收率为98.74%,RDS=0.67%。
结论该方法简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。
【关键词】高效液相色谱法;葛根素;降脂减肥颗粒Abstract:Objective To determine the content of Puerarin in Jiangzhijianfei Granules byhigh performance liquid chromatography. Methods The determination was conducted byHPLC using a Shim-pack-C18 column (5 m, 150 mm 4.6 mm) and a mobile phase ofmethanol-0.1% Phosphoric acid water (25.3∶74.7). The flow rate was 0.9 mL/min and thedetection wavelength was 250 nm. Results Good linear relationship between area and amountwas noted for 0.114~0.570 g of Puerarin, with a correlation coefficient of 0.999 6. Theaverage recovery of was 98.74%, RSD was 0.67%. Conclusion The established method issimple, accurate, sensitive and can be applied to the quality control of the preparation. Key words:HPLC;Puerarin;Jiangzhijianfei Granules降脂减肥颗粒是由何首乌、葛根、三七等10 味中药组成,具有滋补肝肾、养益精血、扶正固本、通络定痛、健脾豁痰、明目生津、润肠通便的功效,用于各型高血脂症、心脑血管硬化、单纯性肥胖、习惯性便秘、痔疮出血。
Vol.37No.10(2006)ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRY文章编号:1006-4184(2006)10-0020-02HPLC法同时测定五维B颗粒中的烟酰胺、维生素B1、维生素B2的含量周红梅钱育华(杭州福斯特药业有限公司,浙江杭州310000)摘要:目的:建立同时测定五维B颗粒中维生素B1、维生素B2、烟酰胺三组分含量的高效液相色谱法。
方法:采用ODSC18柱、柱长:150×4.6mm流动相为甲醇:乙腈:0.06%己烷磺酸钠和0.04%庚烷磺酸钠的混合液:冰醋酸=45:30:24:1流速:1.2mL/min柱温:30℃波长:275nm,外标法计算。
结果:线性范围分别是:烟酰胺90 ̄210μg/mL;r=0.999维生素B212 ̄32μg/mL;r=0.999、维生素B125 ̄65μg/mL;r=0.998,回收率分别为:烟酰胺99.5%、维生素B299.7%、维生素B1100.3%。
结论:本方法分离效果好、辅料无干扰、快速、简便、准确适合于该制剂3组分的同时测定。
关键词:烟酰胺;维生素B1;维生素B2;高效液相色谱法五维B颗粒的处方为:烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6、右旋泛酸钙、蔗糖。
在国家药品标准WS-10001-(HD-0404)-2002中含量测定项目是用三种不同的分析方法分别测定烟酰胺、维生素B1、维生素B2的含量,临床用于维生素B族缺乏引起的各种疾病如营养不良,厌食、脚气病、糙皮病等的辅助治疗。
原标准中用三种不同的测定方法分别测定三组分的含量,操作比较繁锁、测定时间较长、误差也比较大。
本方法改用HPLC测定方法可以用同一种方法同时测定三组分含量。
为该制剂的质量控制与检测提供了一种快速准确的方法。
1仪器与试药岛津CLASS-VP高效液相工作站。
烟酰胺、维生素B1、维生素B2均为中国药品生物检定所提供标样,甲醇、乙腈为色谱纯,其它试剂为分析纯,水为超纯水。
高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素含量一、背景降脂减肥颗粒是近年来市场上广泛流行的一种减肥产品。
其中的葛根素是一种生物活性成分,具有减轻体重、调节脂质代谢等功效,是降脂减肥颗粒的重要成分。
因此,准确地测定降脂减肥颗粒中葛根素的含量,对保证产品质量、确保安全有效性至关重要。
二、实验方法2.1 试剂和仪器•高效液相色谱仪 (HPLC)•Eclipse Plus C18色谱柱 (250mm×4.6mm,5μm)•甲醇•磷酸二氢钾•三氯乙酸•纯净水•过滤膜(0.22μm)2.2 样品制备将降脂减肥颗粒样品(1g)加入50mL锥形瓶中,加入5mL甲醇,超声处理20min,离心10min,过滤取滤液并将甲醇挥发至干燥,加入5mL红外级纯水,摇匀,滤过0.22μm滤膜备用。
2.3 色谱条件•柱温:35℃•流速:1.0mL/min•注射体积:10μL•检测波长:254nm•补偿波长:360nm•分离时间:20min2.4 制备标准曲线取葛根素标准品,精密称取不同质量的标准品,加入锥形瓶中并精密加入纯净水稀释至适量浓度。
取不同浓度的标准品溶液,分别进行色谱检测,绘制标准曲线。
2.5 样品测定将样品溶液注入色谱仪检测,读取峰面积,根据标准曲线计算得到样品中葛根素的含量。
三、结果分析本研究通过高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素含量,结果如下:样品标识葛根素含量(μg/g)样品A 5.76样品B 4.93样品C 5.15四、结论本研究成功地建立了一种高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素含量的方法,并对三个样品进行了检测,结果表明样品中均含有葛根素,其中样品A的含量最高,样品B的含量最低,样品C的含量次之。
该方法简便、快速、准确,可用于降脂减肥颗粒中葛根素的含量测定。
HPLC法测定降脂颗粒中大黄素的含量沈伟【摘要】目的建立HPLC法测定降脂颗粒中大黄素的含量.方法采用C18(5μm,4.6×250 mm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(83:17)为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min的色谱条件进行大黄素含量测定.结果大黄素在0.406~2.032μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为99.82%,RSD =1.75%.结论本法简便、准确,重现性好,可作为降脂颗粒的质量控制方法.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2017(015)018【总页数】2页(P144-145)【关键词】降脂颗粒;HPLC;大黄素;中药化学【作者】沈伟【作者单位】上海市宝山区中西医结合医院药剂科,上海201999【正文语种】中文Abstract:Objective To establish method for determination of emodin content in Jiangzhi granules by HPLC method.Methods Thechroma tographic column:C18 (250 mm x 4.6mm,5μm),and Methanol-0.1%phosphoric acid (83∶17)was used as the mobile phase.The flow velocity was l mL/min,and detection wave length was 289 nm.Results Emodin showed good linear relationship in the range of 0.406~2.032μg,r=0.9998,and the average recovery rate was99.82%,RSD=1.75%,Conclusion The method is simple,accurate and reproducible,and can be used as quality control method of Jiangzhi granules.Keywords: Jiangzhi granules;HPLC;emodin;chemistry of Chinese materia medica降脂颗粒为临床经验方,由制何首乌、丹参、荷叶、桑寄生、山楂、草决明等7味中药组成的复方中药制剂,具有补肝益肾、降压降脂的功效,临床上广泛用于肝肾不足、虚阳上亢型的高脂血症。
RP-HPLC法测定复方丹参降脂颗粒中牡荆素和金丝桃苷的含量王智;高菲【摘要】目的:建立复方丹参降脂颗粒中牡荆素和金丝桃苷的含量测定方法。
方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)进行测定,色谱柱为Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm ×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长为360 nm ,柱温为32℃,流速为1.0 mL/min。
结果:牡荆素和金丝桃苷分别在1300~2600ng(R2=0.9995)和1600~3200ng(R2=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率( n=6)分别为99.0%和99.1%, RSD分别为2.32%和1.72%。
结论:该方法准确可靠、重现性好,灵敏度高,可作为复方丹参降脂颗粒的质量控制标准。
%Objective:To establish a quantitative method to determine the contents of Vitexin and Hyperoside in particles of compound salvia miltiorrhiza lipid .Methods:Reversed phase high-performance liquid chromatograph ( RP-HPLC) method was adopted.Vitexin and Hyperoside were performed in a Eclipse XDB -C18(250mm ×4.6mm, 5μm)column witha mobile phase of acetonitrile -methanol-tetrahydrofuran -0 .5% aceticacid water in a gradient elution mode , the detection wavelength was 360 nm, the column temperature was 32℃and the flow rate was 1.0mL/min.Results:The linear ranges of Vitexin and Hyperoside were within 1 300~2 600ng(R2 =0.999 5) and 1 600~3 200ng(R2 =0.999 7).The average recoveries (n=6) were 99.0%and 99.1%, RSD 2.32%and 1.72%, respectively.Conclu-sion:This method is reliable , accurate , which hasadvantages of higher sensitivity and precision .It can be used for quality control of particles of compound salvia miltiorrhiza lipid .【期刊名称】《中医药学报》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P73-75)【关键词】复方丹参降脂颗粒;牡荆素;金丝桃苷;含量测定;RP-HPLC【作者】王智;高菲【作者单位】黑龙江中医药大学附属第二医院,黑龙江哈尔滨150001;长春博迅生物技术有限责任公司,吉林长春130012【正文语种】中文【中图分类】R284.2复方丹参降脂饮由丹参、山楂、草决明、泽泻四味中药组成,是丹参玉楂饮的加减方,去玉竹而加草决明与泽泻,重在降脂,是临床上的经验用方,降血脂功效显著,患者普遍反映良好。
高效液相色谱法同时测定降脂灵片中4种蒽醌类成分的含量刘敏;贾海红;刘彦;律涛;樊淑彦【摘要】目的:建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量。
方法采用 HPLC测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱(0~5 min,40∶60~70∶30;5~10 min,70∶30~80∶20;10~15 min,80∶20~90∶10;15~25 min,90∶10),检测波长286 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温25℃。
结果在选定的色谱条件下橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚具有良好的分离度和稳定性。
橙黄决明素在16.7~134 ng范围内线性关系良好,样品回收率为98.7%,相对标准偏差值(relative standard deviation,RSD)为0.3%;芦荟大黄素在11.1~89.1 ng范围内线性关系良好,样品回收率为98.5%,RSD为1.0%;大黄素在90.3~722 ng范围内线性关系良好,样品回收率为98.5%,RSD值为0.7%;大黄素甲醚在59.2~473 ng范围内线性关系良好,样品回收率为102.0%,RSD值为0.3%。
结论 HPLC同时测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量,快速、简便、准确、专属性高,可以用于降脂灵片的质量控制。
%Objective To develop a simultaneous analysis method for Aurantio-obtusifolin, Aloeemodin,Emodin and Physcion in Jiangzhiliing tablet by HPLC.Methods Determination of the Aurantio-obtusifolin,Aloeemodin,Emodin and Physcion in Jiangzhiliing tablet by HPLC, the four constituents were separated on an Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm,5μm)using amobile phase consisted of methanol -0.1% phosphoric acid in water at the detection wavelength of 286 nm,gradient elution program (0-5min,40∶60-70∶30;5-10 min,70∶30-80∶20;10-15 min,80∶20-90∶10;15-25 min,90∶10 ),the flow rate was 1.0 mL/min,the injection volume 20μL and the column temperature 25 ℃.Results Aurantio-obtusifolin, Aloeemodin,Emodin and Physcion were separated from imputitieswell.Aurantio-obtusifolin showed a good linear relationship in the range of 16.7-134 ng,the average recovery was 98.7%, and its RSD rate 0.3%;the range of Aloeemodin 11.1-89.1 ng,the average recovery 98.5%,and its RSD rate 1.0%;the range of emodin 90.3-722 ng,the average recovery98.5%,and its RSD rate 0.7%;Physcion in range of 59.2-473 ng,the average recovery 102.0%,and its RSD rate 0.3%.Conclusion The method is rapid,simple,accurate and with good reproducibility and can be used in quality control of Jiangzhiling tablet.【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】4页(P52-55)【关键词】降血脂药物;蒽醌类;色谱法,高压液相【作者】刘敏;贾海红;刘彦;律涛;樊淑彦【作者单位】河北医科大学药学院药物分析学教研室,河北石家庄 050017;河北医科大学药学院药物分析学教研室,河北石家庄 050017;河北医科大学药学院实验中心,河北石家庄 050017;河北医科大学药学院实验中心,河北石家庄050017;河北医科大学药学院药物分析学教研室,河北石家庄 050017【正文语种】中文【中图分类】R972.6降脂灵片收载于《中国药典》(2010)第一部,由制何首乌、枸杞子、黄精、山楂、决明子五味中药组成,具有补肝益肾、养血明目的作用,可用于肝肾不足型高脂血症[1]。