固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中9种药品及个人护理用品

固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留邱姚瑶，谷贵章，曹秋虹，王新财*，曾 坤（湖州市食品药品检验研究院，浙江湖州 313000）摘 要：目的：建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。

方法：农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集，乙酸乙酯/正己烷（1∶1）混合溶剂洗脱，气相色谱-质谱检测，标准工作曲线外标法定量。

结果：9种农药残留在0～5.000 mg·L-1线性关系良好，相关系数（R2）大于0.998，加标回收率为75.7～103.0%，9种农药的定量限为0.003～0.075 µg·L-1，精密度为1.1%～7.4%（n=6）。

结论：该方法操作简便、重复性好、准确度高，适用于饮用水中9种常见农药残留的测定。

关键词：固相萃取；气相色谱-质谱法；农药残留；饮用水Determination of 9 Pesticide Residues of Drinking Waterby Solid Phase Extraction-Gas Chromatography MassSpectrometryQIU Yaoyao, GU Guizhang, CAO Qiuhong, WANG Xincai*, ZENG Kun(Huzhou Institute for Food and Drug Control, Huzhou 313000, China)Abstract: Objective: To establish a method of simultaneous determination of 9 pesticide residues of drinking water by gas chromatography-mass spectrometry. Method: Pesticide residues were extracted by Oasis HLB solid phase extraction column, eluted by mixed solvent ethyl acetate/n-hexane (1∶1), detected by gas chromatography- mass spectrometry, and quantified by external standard method based on standard working curve. Result: The linear relationships of 9 analytes were good in the range of 0～5.000 mg·L-1, and their correlation coefficients (R2) were higher than 0.998, their average recoveries of the method ranged among 75.7～103.0%, the limits of quantitation of 9 pesticides were 0.003～0.075 µg·L-1, and the relative standard deviation was among was 1.1%～7.4%（n=6）. Conclusion: This method is easy to operate, has good precision and accuracy, and is suitable for determination of 9 common pesticide residues of drinking water.Keywords: solid phase extraction; gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residues; drinking water我国是生产和使用农药最多的国家。

２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５４９７～５０２收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０６ ２０基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：王娜（１９８０－），女，辽宁鞍山市人，工程师，从事有机分析测试研究工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｗａｎｇｎａ２００５０５０５＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０４９７０６液－液萃取－气相色谱法测定水中９种有机氯农药王　娜，王海娇，汪寅夫，李丽君（沈阳地质矿产研究所，辽宁沈阳　１１００３２）摘要：采用正己烷液－液萃取法提取，气相色谱法－电子捕获检测器测定水中９种有机氯农药。

优化了实验条件：添加两种替代物作为分析过程的质量监控；使用浓硫酸磺化法净化去除杂质；采用Ｒｔｘ－５ＭＳ和Ｒｔｘ－１７０１柱双柱定性，保证数据准确可靠。

９种有机氯农药的方法检出限为０．００１７～０．００７９μｇ／Ｌ，回收率为７４．７％～１０５．１％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝７）为４．２％～９．３％，９种农药在０．５～１００μｇ／Ｌ内与峰面积呈良好的线性关系。

方法检出限低，准确度和精密度高，简便，适用于批量样品的分析。

关键词：液－液萃取；气相色谱法；双柱定性；净化；有机氯农药；水中图分类号：Ｏ６５２．６２；Ｏ６５７．７１；Ｓ４８２．３２；Ｐ６４１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ９ＯｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅｓｂｙＬｉｑｕｉｄ ｌｉｑｕｉｄＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＷＡＮＧＮａ，ＷＡＮＧＨａｉ ｊｉａｏ，ＷＡＮＧＹｉｎ ｆｕ，ＬＩＬｉ ｊｕｎ（ＳｈｅｎｙａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ　１１００３２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎｉｎｅｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＥＣＤ）ａｆｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｐｒｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔｂｙｌｉｑｕｉｄ ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｉｔｈｎ ｈｅｘａｎｅａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄｗｉｔｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ．ＴｈｅｄｏｕｂｌｅｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｓｏｆＲｔｘ ５ＭＳａｎｄＲｔｘ １７０１ｗｅｒｅｕｓｅｄｆｏｒｉｄｅｎｔｉｆｙｉｎｇｔｈｅｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄａｎｄｔｗｏｓｕｒｒｏｇａｔｅｓｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎｆｏｒｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒ９ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．００１７～０．００７９μｇ／Ｌｗｉｔｈｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆ０．５～１００μｇ／Ｌ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ７４．７％～１０５．１％ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ４．２％～９．３％ＲＳＤ（ｎ＝７）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ，ｇｏｏｄａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｌｉｑｕｉｄ ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｄｏｕｂｌｅｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅ；ｗａｔｅｒ有机氯农药（ＯＣＰｓ）曾在世界范围内大量应用，因其在环境中的高稳定性、高生物累积性被认为是主要的持久性有机污染物（ＰＯＰｓ）。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定环境水体中微量药品和个人护理用品吴立乐;任金涛;王凯;薛罡;刘振鸿;高品【摘要】A method of solid-phase extraction (SPE)combined with high-performance liquid chromatography (HPLC)was developed for simultaneous determination of 10 pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) in environmental waters.The water samples with pH of 5 were purified by SPE on Poly-Sery HLB column and eluted with 6 mL of methanol.The elution was separated using Agilent Eclipse XDB-C18 as stationary phase and a mixture of water and acetonitrile as mobile phasefor gradient elution.UV-detection at 224 nm was recorded.The linear relationship between the peak area and the mass concentration of 10 PPCPs were in the range of 0.5-20 mg ·L-1 ,with detection limits in the range of 6.0-54.6 μg·L-1 and lower limits of determination (10S/N)in the range of 20.1-182.1 μg·L-1 .Tests for recovery were made by adding standard samples to running water and surface water,giving values of recovery of 71.2%-108% and 56.7%-97.6%,respectively.The method was applied to assess the raw water and treated water of a sewage treatment plant.%结合固相萃取与高效液相色谱分析技术，建立了一种可以同时检测环境水体中10种微量药品和个人护理用品（PPCPs）的分析方法。

HJ1192—2021水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定固相萃取/高效液相色谱法警告：实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。

1 适用范围本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A的高效液相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基酚等9种烷基酚类化合物和双酚A的测定。

当取样体积为200 ml，试样的定容体积为1.0 ml，进样体积为30 µl时，方法检出限为0.04 μg/L～0.06 µg/L，测定下限为0.16 μg/L～0.24 µg/L。

详见附录A。

2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ 91.1 污水监测技术规范HJ 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.14-支链壬基酚 4-nonyl-branched phenol商品化的4-壬基酚的支链异构体混合物，CAS No.为84852-15-3。

4 方法原理水中的烷基酚类化合物和双酚A在酸性条件下，经固相萃取富集、净化，用甲醇和二氯甲烷洗脱，浓缩后使用具有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，根据保留时间定性，外标法定量。

5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的蒸馏水或纯水。

1HJ1192—20215.1硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）：优级纯。

5.2乙腈（CH3CN）：高效液相色谱纯。

水中农残气相色谱质谱检测方法水中农残是指在农业生产过程中使用的农药、除草剂、杀虫剂等农化产品残留在水体中的化学物质。

农残会对水体生态环境和人类健康产生严重影响，因此需要进行水中农残的监测和分析。

水中农残的检测方法有很多种，其中一种常用的方法是气相色谱质谱法。

气相色谱质谱法（GC-MS）是一种结合了气相色谱和质谱两种技术的分析方法。

气相色谱通过分离样品中的混合物，质谱则通过质谱峰谱图对分离出的化合物进行定性和定量分析。

这种方法能够高效、准确地检测出水中农残的种类和含量。

水中农残的检测方法一般包括取样、前处理、分离和检测四个步骤。

首先，需要在水体中进行取样。

取样时需要遵循一定的规范，保证样品的代表性和准确性。

其次，需要对取得的水样进行前处理。

前处理的目的是消除水样中的干扰物，提高农残的提取效果和检测灵敏度。

常见的前处理方法有固相萃取、液液萃取等。

然后，通过气相色谱对前处理后的样品进行分离。

气相色谱将样品中的化合物按照其挥发性和亲水性进行分离，使得不同的化合物出现在不同的色谱峰上。

最后，利用质谱技术对分离出的化合物进行检测和定量。

质谱通过测量化合物的质谱峰谱图，可以对化合物的分子结构和相对含量进行分析。

气相色谱质谱法在水中农残的检测中具有很高的选择性和灵敏度。

它可以有效地区分和定量不同种类的农残，并且能够检测到非常低浓度的残留物。

此外，该方法还具有样品制备简单、分析时间短等优点。

因此，气相色谱质谱法被广泛应用于水中农残的监测和分析。

然而，气相色谱质谱法也存在一些问题和挑战。

首先，由于水中农残的种类繁多，检测方法需要根据不同的农残选择相应的分析条件。

其次，水样基质中的背景物质可能干扰农残的分离和检测。

为了解决这个问题，需要进行前处理步骤来去除干扰物。

此外，质谱的灵敏度和分辨率也对样品的检测结果产生影响，这需要对仪器进行精确的校准和优化。

总之，水中农残的气相色谱质谱检测方法是一种常用的监测方法，具有高选择性和灵敏度。

固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中四环素、土霉素及罗红霉素尹燕敏【摘要】A rapid analytical method for simultaneous determination of tetracyclin, oxytetracycline and roxithromycin in water sample was developed. Water samples were purified and concentrated by solid phase extraction(SPE), then analyzed by ultra performance liquid chromatography electrospray tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS). Using formic acid and acetonitrile as the mobile phase, the three antibiotics were separated within 5 min. The limit of determination for anlytes were 0.08-0.35 ng/L with the relative standard deviation of 1.4%-5.6%. The recoveries of the antibiotics were in the range of 82.5%-114%for blank and 71.5%-126%for real samples.%建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中的罗红霉素、四环素和土霉素残留。

水样经过固相萃取纯化、富集，液质联用分析，采用甲酸溶液和乙腈作为流动相，在5 min 内完成对3种目标化合物的分析，3种目标化合物的方法检出限介于0.08～0.35 ng/L之间，测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.6%，空白样品和实际样品的加标回收率分别为82.5%～114%，71.5%～126%。

气相色谱-串联质谱法同时测定水产干制品中9种挥发性N-亚硝胺作者：陈红波罗振玲陆正来源：《食品安全导刊》2022年第04期摘要：建立了水產干制品中9种挥发性N-亚硝胺的三重四极杆气质联用仪检测方法。

水产干制品样品经PRIME HLB固相萃取小柱净化，采用MRM多反应离子监测，外标法定量，结果表明，在0.5～250.0 μg/kg的浓度下，各化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系（r>0.999 6），方法检出限为0.3 μg/kg，加标回收率在70.1%～87.7%，相对标准偏差（n=6）为1.6%～8.1%。

该方法前处理简单，灵敏度高，适用于水产干制品中9种挥发性N-亚硝胺的同时检测。

关键词：固相萃取小柱;水产干制品;N-亚硝胺Nine Volatile N-nitrosamines in Aquatic Dry Products were Determined Simultaneously by Gas Chromatography-Tandem Mass SpectrometryCHEN Hongbo， LUO Zhenling， LU Zheng（Taizhou Food Inspection and Testing Center， Taizhou 318000， China）Abstract： Triple quadrupole temperament instrument detection method of 9 volatile N-nitrosamines in aquatic dry products was established. Aquatic dry products were purified by PRIME HLB solid-phase extraction column， monitored by MRM multi-reaction ions and quantified by external standard method. The results showed that in the range of 0.5～250.0 μg/kg （r> 0.999 6），the detection li mit is 0.3 μg/kg， the recovery rate is70.1%～87.7%， and the relative standard deviation （n=6） is 1.6%～8.1%. The method is simple with high sensitivity and suitable for simultaneous detection of nine volatile N-nitrosamines in aquatic dry products.Keywords： solid phase extraction small column; aquatic dry products; N-nitrosamineN-亚硝胺是一类公认的致癌物质，广泛存在于食品原料、饮用水、肉制品、水产制品中，结构通式为R2（R1）N-N=O，分为挥发性和非挥发性两类，大多数挥发性N-亚硝胺是强致癌物质。

团体标准名称：顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质
团体标准编号：
标准简介：
该团体标准主要适用于水体中11种异味物质的分析和检测，采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行分析。

该标准包含了样品处理、仪器设备、操作方法、数据处理等方面的规范，旨在提供一种标准化的方法，确保测试结果的准确性和可比性。

标准内容：
1. 范围：适用于水体中以下11种异味物质的测定：（列举具体物质名称）
2. 仪器设备：包括顶空固相微萃取装置、气相色谱仪、质谱仪等。

3. 样品处理：包括样品采集、前处理、固相微萃取等步骤。

4. 操作方法：详细描述了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的操作步骤，包括条件设置、样品进样、柱温程序等。

5. 数据处理：包括峰面积计算、质谱图解析、定量分析等方法。

标准要求：
1. 仪器设备应满足一定的性能指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等要求。

2. 样品处理过程中应控制好各个步骤的条件，确保提取效果和分离效果。

3. 操作人员应具备相关的实验技能和操作经验，严格按照标准要求进行操作。

4. 数据处理过程中应使用合适的软件进行数据解析和定量分析。

应用价值：
该团体标准提供了一种可靠的分析方法，适用于水体中11种异味物质的测定。

它可以广泛应用于环境监测、饮用水安全评估、水处理工艺优化等领域，为相关行业提供科学依据和参考，有助于保障公共健康和环境安全。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种嗅味物质的含量冯桂学;刘莉;顿咪娜;赵清华;孙韶华;贾瑞宝【摘要】水样经HLB固相萃取小柱萃取,用二氯甲烷2 mL洗脱,所得洗脱液用HP-5 MS毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下进行质谱测定.10种嗅味物质在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.50~1.0μg·L-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.7%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~6.7%之间.%The water sample was extracted on HLB solid phase extraction column,and then eluted with 2 mL of dichloromethane.The eluate was then separated by GC on HP-5 MS capillary chromatographic column,and the analytes were determined by MS under the modes of full-scanning and selected ion monitoring.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 10 odorous materials were kept in definite ranges. Detection limits (3S/N)found were ranged from 0.50 to 1.0μg·L-1 .On the base of blank sample,test for recovery was made by standard addition method,values of recovery found were in the range of 88.7%-113%,with RSD′s (n= 6 )in the range of 2 .0%-6 .7%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)005【总页数】5页(P502-506)【关键词】气相色谱-质谱法;固相萃取;嗅味物质;水【作者】冯桂学;刘莉;顿咪娜;赵清华;孙韶华;贾瑞宝【作者单位】山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021【正文语种】中文【中图分类】O657.63近年来，城市饮用水源嗅味污染事件频繁发生，使得公众对城市供水水质安全性产生怀疑。

气相色谱火焰光度法测定水体中9种有机磷酸酯阻燃剂潘萌;宋淑玲;王媛;郭晓辰;饶竹【摘要】建立了水体中9种有机磷酸酯阻燃剂(OPFRs)的液液萃取(LLE)/气相色谱-火焰光度(GC-FPD)测定方法.对比研究了液液萃取、固相萃取条件和仪器测定条件.最终选择液液萃取作为样品的提取方法,以二氯甲烷为提取溶剂;有机磷专用柱Rtx-OPPesticides 2作为分析柱,15 min内可实现待测组分的良好分离.在优化条件下,9种OPFRs在1.0～ 500 ng/mL范围内呈良好的线性关系(r2≥0.998),方法检出限为1.0～2.0 ng/L.在5,100,300 ng/L加标水平下,9种OPFRs空白水样的加标回收率为75.9％～111％;相对标准偏差(RSD)为3.3％～ 15％.该方法应用于6个实际湖泊地表水样品的检测,OPFRs的检出率为100％,其组分检出总浓度为408～1 532 ng/L,可见湖泊地表水中存在明显的OPFRs污染.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2015(034)012【总页数】5页(P1377-1381)【关键词】有机磷酸酯阻燃剂;液-液萃取;气相色谱火焰光度法;水体【作者】潘萌;宋淑玲;王媛;郭晓辰;饶竹【作者单位】国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TQ314.248有机磷酸酯阻燃剂(Organophosphate flame retardants,OPFRs)是一类以磷酸基团的氢被取代而形成的磷酸三酯为主的化合物，作为阻燃剂和增塑剂被广泛应用于建材、纺织、塑料等领域，近年使用量逐年增加[1]。

OPFRs以添加的形式与材料混合，易从材料中逸出并进入不同的环境介质，最终蓄积在人体。

气相色谱技术在水环境监测中运用分析摘要：水能够让人们正常生活，水环境的优质性决定着人们生命健康。

我国作为发展中国家，人口多，水资源匮乏，甚至出现水环境恶化严重的情况。

新时代下，对生态环境保护有着严格要求，应加强监测水环境时效性。

气相色谱技术属于经常分析技术，在分析中灵敏度、速度高，推动监测水环境发展步伐。

本文主要阐述水环境监测中气相色谱技术，仅供参考。

关键词：气相色谱技术；水环境；监测在评估生态环境中，监测水环境有着重要作用，能够改良和治理水环境。

人们愈发重视生态环境，监测水环境能够提升监测水环境质量。

气相色谱技术有着高效性、快速性，是当下人们备受认可的监测方式。

一、气相色谱技术概述气相色谱技术作为环境检测中常用的分析监测技术，它能够监测环境中有机物的挥发性和半挥发性，同时也能够开展定量和定性分析，有着排除干扰性和灵敏性。

在水环境中污染物也有着分离效能，气相色谱技术是使用物质的理化性质开展分离监测，当下各组份性质不同，使用气相色谱仪监测气体流动时，各流动和组分有着相互作用的情况，但也存在差异。

分配系数的不同组分通过反复分配，能够获得各时间下的监测数据，同时使用监测器开展监测，实现分离监测的目标。

在环境监测中，气相色谱主要含有电子捕获检测器和氢火焰离子化检测器，气相色谱法和传统分析监测法比较分离速度快，能够划分各样品中的组分，具有较快的分析速度。

样品使用量和试剂可以节省分析的时间，避免出现二次污染，使环境监测有着坚实保障。

监测灵敏度高，可以监测出小含量的物质，确保各个仪器间通力协作，能够应用在微量与含量分析中，可以把相近组成成分的同位素进行划分，使用范围广泛。

探究物质含量时，不被组分的物质形式与含量约束，可以分析低含量、高含量液体和气体，操作技术简单，价格便宜，能够更好的开展推广。

二、气相色谱技术的优缺点气相色谱技术属于分离技术，能够与其他监测技术共同使用。

此种方法主要是查看被监测物性质和结构。

气相色谱技术用量少，有着较高的灵敏度，较快的分析速度，同时对于实验室有着较低的要求，其固定项多数是有机液体和固体，流动性多数是气体。

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定环境水中双酚A和9种烷基酚类化合物的含量周同娜;尹海亮【期刊名称】《理化检验:化学分册》【年(卷),期】2022(58)10【摘要】提出了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定环境水中双酚A(BPA)和9种C4~C9烷基酚类化合物(APs,包括4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-庚基苯酚、壬基酚、4-辛基苯酚和4-壬基苯酚)含量的方法。

取500 mL水样,用50%(体积分数)盐酸溶液调节pH小于2,以50 mL·min^(-1)速率通过以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的SDB-XC固相萃取膜,用5 mL丙酮和10 mL二氯甲烷洗脱。

收集洗脱液,加入1 mL正己烷,经10 g无水硫酸钠脱水,用旋转蒸发仪浓缩至约0.5 mL后转移至1 mL容量瓶中。

用少量二氯甲烷洗涤浓缩瓶,将洗涤液合并至容量瓶中,再依次加入100μL内标混合溶液和100μL衍生试剂,用二氯甲烷定容至1 mL,室温衍生1 h。

上述溶液中各目标物在气相色谱仪中以程序升温和程序升压方式分离,在质谱仪中以选择离子监测模式测定,内标法定量。

结果显示:BPA和9种APs标准曲线的线性范围为5.000~500.0μg·L^(-1),检出限为0.002~0.006μg·L^(-1);各目标物在空白加标水样中测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~15%;方法用于实际地表水、生活污水和工业废水分析,均检出壬基酚和BPA,地表水和生活污水中还检出4-叔辛基苯酚,检出量为0.005~0.657μg·L^(-1),其余APs未检出,实际样品中BPA和9种APs 的加标回收率为73.4%~125%。

【总页数】7页(P1182-1188)【作者】周同娜;尹海亮【作者单位】山东省东营生态环境监测中心;中国石油大学(华东)东营科学技术研究院【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X833【相关文献】1.凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱-质谱法测定水产品中辛基酚、壬基酚和双酚A2.盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A3.固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定海水中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚4.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚A和双酚S5.固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中6种双酚类及烷基酚类物质因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

水中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-
质谱测定法
固相萃取（Solid-Phase Extraction, SPE）是目前应用较多的一种分离提取技术，它是将加入到纯化柱中的颗粒物质从溶液中以一定的速率萃取出来，利用样品平衡在固相和液相之间的化学分离作用，以达到检测的目的。

固相萃取的研究和应用主要聚焦在微量分析以及痕量成分的检测上。

因此，对于固相萃取技术的优势和实际应用受到广泛的关注与重视。

针对水中邻苯二甲酸酯的检测，可以采用固相萃取-气相色谱-质谱分析技术，这是一种实验证明能够准确、有效快速检测水中邻苯二甲酸酯的高灵敏度分析方法。

此方法的原理是将样品中的有机物与固相富集柱单体结合，然后根据固体抽提物的物理性质和化学性质决定是否可以实现固体抽提过程；随后把固相抽提的有机物以溶剂重新溶解，使其满足气相色谱仪
的检测需要；最后采用气相色谱-质谱的分析用于鉴定检测样本中的邻苯二甲酸酯类有机物。

实验准备工作是检测过程中十分重要的部分，包括购买高质量的设备药品，样品前处理实验，建立样品的准备方案并注意试剂充足，同时还要充分认识检测样品的特殊性，分离方式的种类，抽取条件的选择等，确保提取样品的准确性以及后续的检测精准度。

从而能够在分析表征水溶液中邻苯二甲酸酯的方法中进行准确的检测，实现对水中痕量有机污染物的快速检测，从而保障水质干净、安全。

固相萃取—气相色谱/质谱（GC/MS）法测定水中硝基酚类化合物作者：穆肃来源：《科技传播》2012年第21期摘要利用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术，建立了水质中12种硝基酚类（主要为硝基酚、二硝基酚、硝基甲酚、二硝基甲酚、二甲基硝基酚）同时测定的分析方法。

通过对回收率、重现性及精密度的测定，其结果均优于相关标准方法的要求。

利用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术可快速、准确、有效的测定水质中硝基酚类化合物。

关键词硝基酚类；固相萃取；气相色谱/质谱中图分类号O6 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2012）78-0100-020引言硝基酚类是危害环境的有机污染物，可在水生生物和人体中残留和浓缩，具有高毒性和致癌性，其中4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中。

硝基酚类主要用于制备染料、药物和作为有机合成的中间体。

目前国家环境标准体系尚无硝基酚类质量标准及控制标准。

多数以挥发酚（以苯酚计）指标来控制酚类的污染。

《水和废水监测分析方法》（第四版）中半挥发性有机物的测定气相色谱质谱法的目标化合物中有部分硝基酚类化合物，该方法使用酸性条件下，液液萃取-气相色谱质谱直接测定，检出限为3.0μg/L～50μg/L。

缺点在于方法检出限较高，只涵盖部分硝基酚类化合物。

国外对水中硝基酚类化合物的测定方法，主要是国际标准化组织ISO 17495-2001方法及美国EPA方法，多采用衍生化后测定，分析步骤复杂，操作较难控制，测定各硝基酚类目标化合物检出限在0.15μg/L～16.0μg//L。

固相萃取技术通过固体吸附剂提取样品，因其与液液萃取相比使用有机溶剂量少、回收率高，处理时间短、重现性好、富集倍数大、可处理较大或较小体积的样品等优点越来越多的被人们重视和使用。

该技术克服了传统液液萃取富集技术难以处理大体积样品及萃取过程中容易乳化等缺点，可以获得高的回收率和高的富集倍数，减少了有机溶剂的用量，减少了对环境的污染。

固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药固相萃取-气相色谱法是一种常用的测定水中有机氯农药的方法。

该方法利用固相萃取技术对水中的有机氯农药进行富集和提取，再利用气相色谱-质谱联用技术进行分离和定量。

实验中，首先将水样加入一个经过反应区和气密性装置的萃取瓶中。

在反应区中添加一定量的萃取剂，然后放入萃取柱。

待样品与萃取剂充分接触后，将萃取柱切换到干燥区，在此区间升温至80℃，将萃取物直接失去液态，变为气态。

然后，将气态物质被导入到检测仪器，进行分离和检测。

分离和检测过程采用气相色谱-质谱联合技术。

气相色谱-质谱联用技术是指：将气态物质通过气相色谱柱进行分离，再通过质谱仪对分离后的物质进行鉴定。

质谱仪能够通过分析物质激发和碎裂后的离子，确定物质的结构和分子量信息，从而实现定量和鉴定目标物质的目的。

进行该实验时，需要配备气相色谱仪、固相萃取柱和注射针等实验设备。

实验前还需要对设备进行校准，以保证实验结果的准确性。

在实验过程中，应掌握好校准方法和操作流程，严格控制样品的存储和操作条件，以保证实验数据的准确性和可靠性。

同时，要注意实验过程中的安全操作，严格遵守相关的实验规程和安全措施。

固相萃取-气相色谱法的优点在于样品预处理简单、提取效率高、选择性好、检测限低、准确度高等。

因此，这种方法广泛应用于环境分析、化学和生物分析、药物分析等领域，成为一种广泛使用的分析方法。

相关数据主要包括有机氯农药的检测结果以及实验过程中所使用的固相萃取柱和气相色谱-质谱联用仪器的数据。

以下是其中一组数据：有机氯农药检测结果：样品中含有0.03mg/L的DDT（滴滴涕）和0.015mg/L的Aldrin（奥龙）。

固相萃取柱：使用了离子交换树脂固相萃取柱，体积为 2 mL。

气相色谱-质谱联用仪器：使用了HP 6890系列气相色谱仪和Agilent 5973N质谱检测器，柱子选用了Agilent HP-5MS柱。

根据实验结果，可以做出如下分析：1. 样品中检测到了DDT和Aldrin两种有机氯农药，但浓度都很低。

发性 完 全 能 满 足 吹 扫 捕 集 法 对 目标 物 挥 发 性 的要 求， 并且 杨 丽莉 等 ¨ 的研 究 发 现 Ｔ ｎ ｘ材 料 可用 于 ｅａ 富集 空 气 中的 四氯 苯 ， 可见 捕 集 阱 以 Ｔ ｎ ｘ材 料 为 ｅａ 填料 的吹扫 捕集 仪用 于 饮用 水源 水 中 四氯 苯 的测定 有 一定 可行 性 。笔者 就 吹扫捕 集 法在 饮用 水源 水 中
升 至 １５ ， 以 ２ ｍ ｎ升 至 １５ｃ， 后 以 ３ ３℃ 再 ℃／ ｉ ４ｃ 然 Ｏ
吹扫 捕 集 仪 ：Ｖ＂ ７ ５ Ｓ Ｉ３ ．０型 ， 集 阱 以 Ｔ ｎｘ材 捕 ｅａ 料 为填 料 ， 意大 利 Ｄ Ｎ 公 司 ； ＡＩ
氯苯 、 二氯 苯 （ ，． １ ３ 、 ，－ 和三 氯 苯 （ ， ， １２ 、 ，． １４ ） １ ２ ３ 、，，． ： 一１２ ４ ） 均为 混 标 （ Ｐ ２ Ｏ ｘＡ ） Ｅ Ａ ５ ４ Ｖ Ｃ Ｍｉ １ 中成
取水 样 １ ０ｍＬ于 ２ ０ｍＬ钳 口样 品瓶 中 ， 入 内 加
标 至浓度 为 ５ ０ ．Ｏ
待分 析 。
１ ３ 仪 器条 件 ．
Ｌ 用 带 聚 四氟 乙烯 垫 片 的 铝 ，
盖钳 压 密封 ， 匀 ， 人 吹扫 捕 集 仪 样 品 室 预平 衡 ， 混 放
机萃 取 溶剂 ， 所用 液 液萃 取方 法相 对 繁琐且 不 环保 ； 而顶 空 进 样 法 在 四氯 苯 检 测 中 的应 用 说 明其 挥
留。
９种氯 苯 系化合 物 （ 特别 是 四氯 苯 ） 测 中 的应 用进 监
行研 究 ， 化 了吹扫 时 间和解 析 时 间。 优
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．

凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱-质谱法测定水产品中辛基酚、壬基酚和双酚A作者：黄会， 邓旭修， 张华威， 刘云， 徐英江， 宫向红， 张秀珍， HUANG Hui， DENG Xu-xiu， ZHANG Hua-wei， LIU Yun， XU Ying-jiang， GONG Xiang-hong， ZHANG Xiu-zhen作者单位：黄会,刘云,HUANG Hui,LIU Yun(上海海洋大学食品学院,上海 201306;山东省海洋水产研究所,山东烟台264006)， 邓旭修,张华威,DENG Xu-xiu,ZHANG Hua-wei(山东省渔业环境监测站,山东烟台,264006)，徐英江,张秀珍,XU Ying-jiang,ZHANG Xiu-zhen(山东省海洋水产研究所,山东烟台 264006;山东省渔业环境监测站,山东烟台 264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台 264006)， 宫向红,GONGXiang-hong(山东省海洋水产研究所,山东烟台 264006;山东省渔业环境监测站,山东烟台 264006)刊名：食品科学英文刊名：Food Science年，卷(期)：2013,34(24)1.彭俊华环境雌激素辛基酚检测的研究进展 2004(03)2.李瑞霞环境雌激素对动物的影响与对策[期刊论文]-{H}四川动物 2006(03)3.BIAN Haiyan;LI Zhengyuan;LIU Ping Spatial distribution and deposition history of nonylphenol and bisphenol A in sediments from the Changjiang River (Yangtze River) Estuary and its adjacent East China Sea[期刊论文]-{H}Acta Oceanologica Sinica 2010(05)4.NAYLOR C G;MIEURE J P;ADAMS W J Alkylphenol ethoxylates in the environment 1992(03)5.李正炎;傅明珠;王馨平冬季胶州湾及其周边河流中酚类环境激素的分布特征[期刊论文]-中国海洋大学学报 2006(03)6.刘慧慧;徐英江;邓旭修莱州湾海域表层沉积物中双酚A的分布特征[期刊论文]-{H}环境化学 2012(10)7.高智席;吴艳红;黎司赤水河下游水产品中辛基酚和壬基酚的测定[期刊论文]-{H}湖北农业科学 2012(05)8.邵泽伟黄海沿岸生物和沉积物中酚类检测及分布特征 20119.张丽;李楠;万延延固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物[期刊论文]-{H}环境监测管理与技术 2010(01)10.WATABE Y;KONDO T;MORITA M Determination of bisphenol A in environmental water at ultra-low level by high-performance liquid chromatography with an effective on-line pretreatrnent device 2004(1/2)11.张奎文;叶赛;那广水高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚[期刊论文]-{H}分析试验室 2008(08)12.张秀珍;徐英江;宫向红气相色谱质谱法同时测定水产品中8种雌激素类化合物[期刊论文]-{H}中国水产科学 2009(05)13.徐英江;田秀慧;张秀珍超高效液相色谱串联质谱法对水产品中八种雌激素的测定[期刊论文]-{H}分析测试学报 2010(02)14.王静;潘荷芳;刘铮铮超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中烷基酚[期刊论文]-{H}分析测试学报 2007(增刊1)15.朱明华仪器分析 200816.宋益庆静态液相微萃取测定水中辛基酚实验条件分析[期刊论文]-{H}黑龙江环境通报 2009(02)17.PEDERSEN S N;LINDHOLST C Quantification of the xenoestrogens 4-tert-octylphenol and bisphenol A in water and in fish tissue based on microwave assisted extraction,solid-phase extraction and liquid chromatography-mass spectrometry 1999(01)18.STOICHEV T;BAPTISTA M S;BASTO M C Application of SPME to the determination of alkylphenols and bisphenol A in cyanobacteria culture media[外文期刊] 2008(01)19.郝瑞霞;梁鹏;赵曼固相萃取法分离富集污水样品中痕量壬基酚[期刊论文]-{H}环境工程 2006(03)20.王立;汪正范色谱分析样品处理 2006引用本文格式：黄会.邓旭修.张华威.刘云.徐英江.宫向红.张秀珍.HUANG Hui.DENG Xu-xiu.ZHANG Hua-wei.LIU Yun.XU Ying-jiang.GONG Xiang-hong.ZHANG Xiu-zhen凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱-质谱法测定水产品中辛基酚、壬基酚和双酚A[期刊论文]-食品科学 2013(24)。