仪器分析化学期末考试试题及答案
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仪器分析(分值100分,时间:180分钟)一、单项选择题(46分,每小题2分,第9小题两空各1分)1、在原子发射光谱分析(简称AES)中,光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析,则应选择().①直流电弧光源,②交流电弧光源,③高压火花光源,④电感耦合等离子体(简称ICP)光源2、在AES分析中,把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为().①共振线,②灵敏线,③最后线,④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为().①多普勒变宽,②罗伦兹变宽,③共振变宽,④自然变宽4、在原子吸收光谱(简称AAS)分析中,把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作().①中性火焰,②富燃火焰,③贫燃火焰,④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰,常加入一些能与待测元素(或干扰元素)生成稳定络合物的试剂,从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物,这类试剂叫().①消电离剂,②释放剂,③保护剂,④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr,最好应采用的分析方法为().①ICP-AES,②AAS,③原子荧光光谱(AFS),④紫外可见吸收光谱(UV-VIS)7、在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作().①紫外吸收光谱(UV),②紫外可见吸收光谱,③红外光谱(IR),④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较,其突出的优点是().①可以扩大波长的应用范围,②可以采用快速响应的探测系统,③可以抵消吸收池所带来的误差,④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中,C=O 的吸收波长λmax 最大的是( ),最小的是( ). O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结构中必定( ).①含有不饱和键,②含有共轭体系,③发生偶极矩的净变化,④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高,这是因为( )所引起的.① I 效应,② M 效应,③ I < M ,④ I > M12)光谱仪.①AES ,②AAS ,③UV-VIS ,④IR13、氢核发生核磁共振时的条件是( ).①ΔE = 2 μ H 0,② E = h υ0,③ΔE = μ β H 0,④ υ0 = 2 μβ H 0 / h14、在下列化合物中,用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是( ).H 3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①abcd,②abdc,③cdab,④cdba15、在质谱(MS )分析中,既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦,并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指( )质谱仪.①单聚焦,②双聚焦,③飞行时间,④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于( ).①任何气体的测定,②任何有机和无机化合物的分离测定,③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定,④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中,影响组分之间分离程度的最大因素是().①进样量,②柱温,③载体粒度,④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是().①保留值,②分离度,③相对保留值,④峰面积19、分离有机胺时,最好选用的气相色谱柱固定液为().①非极性固定液,②高沸点固定液,③混合固定液,④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是().①苯,②正庚烷,③正构烷烃,④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂,相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定,要准确测定保留值有一定困难时,可采用的气相色谱定性方法是().①利用相对保留值定性,②加入已知物增加峰高的办法定性,③利用文献保留值数据定性,④与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时,最好选用()做载气,其效果最佳.① H2气,② He气,③ Ar气,④ N2气23、在液相色谱分析中,提高色谱柱柱效的最有效的途径是().①减小填料粒度,②适当升高柱温,③降低流动相的流速,④降低流动相的粘度二、判断题(正确的打√,错误的打╳)(14分,每小题2分)1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.()2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a ()3、单道双光束原子吸收分光光度计,既可以消除光源和检测器不稳定的影响,又可以消除火焰不稳定的影响.()4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析,又适用于UV-VIS和IR的定量分析.()5、红外光谱中,化学键的力常数K越大,原子折合质量µ越小,则化学键的振动频率越高,吸收峰将出现在低波数区,相反则出现在高波数区.()6、在核磁共振即NMR谱中,把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的一组氢核称为磁等价,只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.()7、在质谱仪的质量分析器中,质荷比大的离子偏转角度大,质荷比小的离子偏转角度小,从而使质量数不同的离子在此得到分离.()三、填空题(14分,每小题2分—每空1分)1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的()进行定性或结构分析;而光谱的()与物质的含量有关,故可进行定量分析.2.AES定性分析方法叫(),常用的AES半定量分析方法叫().3.在AAS分析中,只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的(),且使它们的中心频率一致,方可采用测量()来代替测量积分吸收的方法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中()及()的特性,而不是它的整个分子的特性.5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为(),由该作用引起的共振时频率移动的现象称为().6.质谱图中可出现的质谱峰有()离子峰、()离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.7.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则()越高,理论塔板数反映了组分在柱中()的次数.四、回答下列问题(26分)1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性?(8分)2、什么叫锐线光源?在AAS分析中为什么要采用锐线光源?(6分)3、红外光谱分析中,影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些?(6分)4、何谓色谱分析的分离度与程序升温?(6分)2004年度同等学历人员报考硕士研究生加试科目仪器分析标准答案一、46分(每小题2分,第9小题两空各1分)1、③;2、②;3、②;4、①;5、③;6、①;7、③;8、③;9、②,③;10、③;11、④;12、③;13、④;14、③;15、②;16、③;17、②;18、②;19、④;20、③;21、②;22、①;23、①二、14分(每小题2分)1、√,2、╳,3、╳,4、√,5、╳,6、√,7、╳三、14分(每小题2分——每空1分)1、波长(或波数、频率),强度(或黑度、峰高)2、光谱图(或铁光谱图、标准光谱图)比较法,谱线强度(或谱线黑度、标准系列)比较法或数线(显线)法3、锐线光源,峰值吸收4、生色团,助色团5、屏蔽效应,化学位移6、分子,同位素7、柱效,分配平衡四、26分1、(8分)答:电弧与电火花光源系电光源,所用的两个电极之间一般是空气,在常压下,空气里几乎没有电子或离子,不能导电,所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路(或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开)方能产生持续的电弧放电和电火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管(通入氩气)外的铜管线圈,在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场,该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流,这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道,故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发,从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽(5-6个数量级)、检出限低(10-3-10-4ppm)、精密准确(0.1-1%)等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差,放电区的温度又较ICP低且不均匀,一般又在空气中放电等,其基体干扰和第三元素影响较大,自吸现象较严重,从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析,由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题,即使如此,其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、(6分)答:能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱(AAS)分析中,为了进行定量分析,需要对吸收轮廓线下所包围的面积(即积分吸收)进行测定,这就需要分辨率高达50万的单色器,该苛刻的条件一般是难以达到的.当采用锐线光源后,由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多,只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致,这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开,通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度,即把共振发射线(锐线)当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了.3、(6分)答:影响基团频率的电子效应有:①诱导效应(I效应):它是指由于取代基具有不同的电负性,通过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化,改变了键力常数,使键或基团的特征频率发生位移的现象.如,电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时,由于诱导效应发生氧原子上的电子转移,导致C=O 键的力常数变大,因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动,元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向高波数移动越大.②中介效应(M 效应):它是指一些具有孤对电子的元素(如氮),当它与C=O 上的碳相连时,由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠,使它们的电子云密度平均化,造成C=O 键的力常数减小,使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应(C 效应):它是指由于共轭体系具有共面性,使电子云密度平均化,造成双键略有伸长、单键略有缩短,从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如,烯烃双键与C=O 共轭时,就使C=O 吸收峰向低波数移动,其共轭程度越大、则向低波数位移越大.4、(6分)答:分离度也称分辨率或分辨度,它是指相邻两色谱峰保留值(或调整保留值)之差与两峰底宽平均值之比,即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时,两峰总有部分重叠;当Rs = 1时,两峰能明显分离(分离程度达98%);当Rs = 1.5时,两峰能完全分离(分离程度达99.7%).因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在一个分析周期内,炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化,以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物,用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法.“仪器分析”部分(分值:15分,时间:27分钟)一、单项选择题(7分)1、在原子发射光谱(AES)的摄谱法中,把感光板上每一毫米距离内相应的波长数(单位为Å),称为().①色散率,②线色散率,③倒线色散率,④分辨率2、在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱(AAS)分析方法是().①标准曲线法,②标准加入法,③氘灯校正背景法,④试液稀释法3、某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结构中必定().①发生偶极矩的净变化,②含有不饱和键,③含有共轭体系,④具有对称性4、在下列化合物中,用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是().H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①abcd,②abdc,③cdba,④cdab5、某化合物相对分子质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%(以轻质同位素为100时,某些重质同位素的天然丰度为13C:1.08,2H:0.016,15N:0.38),则该化合物的经验式为().①C8H4N3,②C4H2N2O4,③CH3I,④C11H106、一般气相色谱法适用于().①任何气体的测定,②任何有机化合物的测定,③无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定,④无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收(UV)光谱中,C=O的吸收波长λ最大的是(),最小的是().O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④二、 填空题(8分)1、采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是( ),其基本关系式为( ).2、共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线( )的光,它是原子吸收的( )过程.3、在紫外吸收光谱中,C H 2C CH 3O 分子可能发生的电子跃迁类型有σσ*、σ*、( )和( );的λmax ( )于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是( )和( ).5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5,炔氢为1.8 - 3.0,这是由于( )引起的.6、在磁场强度H 恒定,而加速电压V 逐渐增加的质谱仪中,首先通过狭缝的是e m 最( )的离子,原因是V 与em 的关系式为( ). 7、在色谱分析中,衡量柱效的指标是( ),常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的( ),而用( )来表示其总分离效能的指标.8、气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于( )很宽的混合物;液相色谱中的梯度洗脱主要应用于分离( )相差很大的复杂混合物...“仪器分析”部分的标准答案一、单项选择题1.③,2. ②,3. ①,4. ④,5. ③,6. ④,7. ②、③二、填空题1、内标法,acbR lglglg+=或者aCbS lglgγγ+⋅=∆2、相同波长,逆3、*→ππ、*→πn;小4、跃迁几率,偶极矩5、磁各向异性6、大,emRHV m222=7、理论塔板数n(或板高),选择性,分离度(或分辨度、分辨率)8、沸点范围,分配比。
2009―― 2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案(A)一、填空题(20分,每空1分)1.常用的原子化方法分为火焰原子化 _________ 和_______ 。
2.紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征,所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3.H2O的振动自由度是 3 ,在IR图上出现 3 个吸收带。
4.气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择,其次决定于实验操作条件的选择,定性分析的依据是保留值,定量分析的依据是峰面积___________ 。
5.原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的,它的阴极由被测元素的材料组成,该光源属于一种锐线光源。
6.原子吸收分析中的干扰主要有物理______ ,化学,_______ ,谱线禾廿背景______ 。
7.以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。
二、选择题(40分,每题2分)1.水分子有几个红外谱带,波数最高的谱带对应于何种振动(C)(A) 2个,不对称伸缩(B) 4个,弯曲(C) 3个,不对称伸缩(D) 2个,对称伸缩2.矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好( B )(A )交流电弧(B)直流电弧(C)高压火花(D)等离子体光源3.原子吸收分析法中测定铷(Rb)时,加入1 %钠盐溶液其作用是(C )(A )减少背景(B)提高火焰温度(C)减少铷电离(D)提高Rb+的浓度4.反应色谱柱柱型特性的参数是( D )(A )分配系数(B)分配比(C)相比(D)保留值5.在极谱分析中,所谓可逆波指的是( A )(A )氧化波与还原波具有相同的半波电位(B)氧化波半波电位为正,还原波半波电位为负(C)氧化波半波电位为负,还原波半波电位为正(D)都不是6.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示,即?/mm,此数值愈小,表示此仪器色散率愈(A )(A )大(B)小(C)不确定(D)恒定7.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是( C )(A )阴极材料(B)填充气体(C)灯电流(D)阳极材料8.在吸光光度分析中,需要选择适宜的读数范围,这是由于( A)(A )吸光度A=0.70〜0.20时,误差最小(B)吸光度A=10% 〜80%时,误差最小(C)吸光度读数越小,误差越小(D )吸光度读数越大,误差越小9.下列分子中,不能产生红外吸收的是( D )(A) CO (B) H2O (C) SO2 ( D) H210.某化合物在紫外光区未见吸收带,在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带,则该化合物最可能是( C )(A)醛(B) 伯胺(C) 醇(D)酮11.在电位滴定中,以 A2E/ △『〜V (E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为(C)(A ) A2E/ AV2为最正值时的点(B) A2E/ AV2为最负值时的点(C) A2E/ A V为零时的点(D) A2E/A V接近零时的点12.原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的( C)(A)原子的热运动(B)原子在激发态时的停留时间(C)原子与其它粒子的碰撞(D)原子与同类原子的碰撞13.根据色谱速率理论,当载气流速较低时,影响柱效的主要因素是( C )(A )分子扩散(B)涡流扩散(C)传质阻力 (D) 柱长14.下列化合物中含有n T r* ,二T二*,—才跃迁的化合物是( B )(A) 一氯甲烷(B)丙酮(C) 丁二烯(D)二甲苯15.CICH=CH 2(190nm)比H2C=CH2(185nm)吸收波长长5nm,其主要原因是( B )(A )共轭作用(B)助色作用(C)溶剂效应(D )中介效应16.下列参数中,会引起分配系数变化的是(A )柱长缩短(B)固定相改变(C)流动相速度增加(D )相比减小17.不能被氢火焰检测器检测的组分是:(A) 四氯化碳(B)烯烃(C) 烷烃(D) 醇系物18.不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素((A )载气流速(B)载气相对分子质量柱温(D)柱长19.电位分析法主要用于低价离子测定的原因是( D)(A )低价离子的电极易制作,高价离子的电极不易制作(E)高价离子的电极还未研制出来(C)能斯特方程对高价离子不适用(D)测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量,最合适的检测器( C )(A )热导池(B )电子捕获(C)火焰光度(D)紫外三、简答题(20分,每题5 分)1.原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成?其主要作用是什么?2.控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同?3.请预测在正相色谱与反相色谱体系中,组分的出峰次序。
化学仪器分析试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 下列哪种物质是强酸?A. 醋酸B. 柠檬酸C. 碳酸D. 硫酸答案:D2. 以下哪种仪器用于测量溶液的pH值?A. 滴定管B. 移液管C. pH计D. 蒸馏瓶答案:C3. 化学分析中常用的定量分析方法是什么?A. 色谱法B. 质谱法C. 光谱法D. 重量法答案:D4. 以下哪种物质是强碱?A. 氢氧化钠B. 氢氧化钾C. 氢氧化钙D. 氢氧化铵5. 标准溶液的制备中,通常需要使用哪种类型的天平?A. 台秤B. 电子天平C. 机械天平D. 分析天平答案:D6. 以下哪种方法用于分离和纯化物质?A. 蒸馏B. 过滤C. 萃取D. 所有以上答案:D7. 以下哪种仪器用于测量溶液的电导率?A. 电导率仪B. 滴定管C. pH计D. 蒸馏瓶答案:A8. 在化学分析中,哪种物质常用作还原剂?A. 硫酸亚铁B. 硫酸铜C. 硫酸钠D. 硫酸钾答案:A9. 以下哪种物质是弱酸?B. 柠檬酸C. 碳酸D. 硫酸答案:A10. 以下哪种仪器用于测量溶液的粘度?A. 粘度计B. 滴定管C. pH计D. 蒸馏瓶答案:A二、填空题(每题2分,共20分)1. 化学分析中,_________法是最基本的定量分析方法之一。
答案:重量法2. 滴定分析中,_________是滴定过程中所消耗的标准溶液的体积。
答案:滴定体积3. 在酸碱滴定中,_________是指示滴定终点的试剂。
答案:指示剂4. 原子吸收光谱法中,_________是被分析物质的原子吸收的特征光谱。
答案:共振线5. 色谱分析中,_________是固定相与流动相之间的相互作用。
答案:分配6. 红外光谱法中,_________是分子振动能级跃迁产生的光谱。
答案:分子振动光谱7. 质谱法中,_________是样品分子被电离后,根据质荷比进行分离的技术。
答案:质谱分析8. 核磁共振(NMR)分析中,_________是样品分子中氢原子的核磁共振信号。
仪器分析〔分值100分,时间:180分钟〕一、单项选择题〔46分,每题2分,第9小题两空各1分〕1、在原子发射光谱分析〔简称AES〕中,光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.假设对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进展分析,那么应选择〔〕.①直流电弧光源,②交流电弧光源,③高压火花光源,④电感耦合等离子体〔简称ICP〕光源2、在AES分析中,把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为〔〕.①共振线,②灵敏线,③最后线,④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为〔〕.①多普勒变宽,②罗伦兹变宽,③共振变宽,④自然变宽4、在原子吸收光谱〔简称AAS〕分析中,把燃助比与其化学反响计量关系相近的火焰称作〔〕.①中性火焰,②富燃火焰,③贫燃火焰,④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰,常参加一些能与待测元素〔或干扰元素〕生成稳定络合物的试剂,从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物,这类试剂叫〔〕.①消电离剂,②释放剂,③保护剂,④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr,最好应采用的分析方法为〔〕.①ICP-AES,②AAS,③原子荧光光谱〔AFS〕,④紫外可见吸收光谱〔UV-VIS〕7、在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作〔〕.①紫外吸收光谱〔UV〕,②紫外可见吸收光谱,③红外光谱〔IR〕,④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比拟,其突出的优点是〔〕.①可以扩大波长的应用范围,②可以采用快速响应的探测系统,③可以抵消吸收池所带来的误差,④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在以下有机化合物的UV 光谱中,C=O 的吸收波长λmax 最大的是〔 〕,最小的是〔 〕. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子构造中必定〔 〕.①含有不饱和键,②含有共轭体系,③发生偶极矩的净变化,④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高,这是因为〔 〕所引起的.① I 效应,② M 效应,③ I < M ,④ I > M12〕光谱仪.①AES ,②AAS ,③UV-VIS ,④IR 13、氢核发生核磁共振时的条件是〔 〕.① ΔE = 2 μ H 0,② E = h υ0,③ΔE = μ β H 0,④ υ0 = 2 μβ H 0 / h14、在以下化合物中,用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是〔 〕.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①abcd,②abdc,③cdab,④cdba15、在质谱〔MS 〕分析中,既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦,并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指〔 〕质谱仪.①单聚焦,②双聚焦,③飞行时间,④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于〔 〕.①任何气体的测定,②任何有机和无机化合物的别离测定,③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的别离与测定,④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的别离与测定17、在气相色谱分析中,影响组分之间别离程度的最大因素是〔〕.①进样量,②柱温,③载体粒度,④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是〔〕.①保存值,②别离度,③相对保存值,④峰面积19、别离有机胺时,最好选用的气相色谱柱固定液为〔〕.①非极性固定液,②高沸点固定液,③混合固定液,④氢键型固定液20、为测定某组分的保存指数,气相色谱法一般采用的基准物是〔〕.①苯,②正庚烷,③正构烷烃,④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂,相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定,要准确测定保存值有一定困难时,可采用的气相色谱定性方法是〔〕.①利用相对保存值定性,②参加物增加峰高的方法定性,③利用文献保存值数据定性,④与化学方法配合进展定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时,最好选用〔〕做载气,其效果最正确.①H2气,②He气,③Ar气,④N2气23、在液相色谱分析中,提高色谱柱柱效的最有效的途径是〔〕.①减小填料粒度,②适当升高柱温,③降低流动相的流速,④降低流动相的粘度二、判断题〔正确的打√,错误的打╳〕〔14分,每题2分〕1、但凡基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.〔〕2、用电弧或火花光源并用摄谱法进展AES定量分析的根本关系式是:lg R = b lg C + lg a 〔〕3、单道双光束原子吸收分光光度计,既可以消除光源和检测器不稳定的影响,又可以消除火焰不稳定的影响.〔〕4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析,又适用于UV-VIS和IR的定量分析.〔〕5、红外光谱中,化学键的力常数K越大,原子折合质量µ越小,那么化学键的振动频率越高,吸收峰将出现在低波数区,相反那么出现在高波数区.〔〕6、在核磁共振即NMR谱中,把化学位移一样且对组外任何一个原子核的偶合常数也一样的一组氢核称为磁等价,只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.〔〕7、在质谱仪的质量分析器中,质荷比大的离子偏转角度大,质荷比小的离子偏转角度小,从而使质量数不同的离子在此得到别离.〔〕三、填空题〔14分,每题2分—每空1分〕1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的〔〕进展定性或构造分析;而光谱的〔〕与物质的含量有关,故可进展定量分析.2.AES定性分析方法叫〔〕,常用的AES半定量分析方法叫〔〕.3.在AAS分析中,只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的〔〕,且使它们的中心频率一致,方可采用测量〔〕来代替测量积分吸收的方法.4.物质的紫外吸收光谱根本上是其分子中〔〕及〔〕的特性,而不是它的整个分子的特性.5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为〔〕,由该作用引起的共振时频率移动的现象称为〔〕.6.质谱图中可出现的质谱峰有〔〕离子峰、〔〕离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.7.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细那么〔〕越高,理论塔板数反映了组分在柱中〔〕的次数.四、答复以下问题〔26分〕1、ICP光源与电弧、火花光源比拟具有哪些优越性?〔8分〕2、什么叫锐线光源?在AAS分析中为什么要采用锐线光源?〔6分〕3、红外光谱分析中,影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些?〔6分〕4、何谓色谱分析的别离度与程序升温?〔6分〕2004年度同等学历人员报考硕士研究生加试科目仪器分析标准答案一、46分〔每题2分,第9小题两空各1分〕1、③;2、②;3、②;4、①;5、③;6、①;7、③;8、③;9、②,③;10、③;11、④;12、③;13、④;14、③;15、②;16、③;17、②;18、②;19、④;20、③;21、②;22、①;23、①二、14分〔每题2分〕1、√,2、╳,3、╳,4、√,5、╳,6、√,7、╳三、14分〔每题2分——每空1分〕1、波长(或波数、频率),强度〔或黑度、峰高〕2、光谱图〔或铁光谱图、标准光谱图〕比拟法,谱线强度〔或谱线黑度、标准系列〕比拟法或数线〔显线〕法3、锐线光源,峰值吸收4、生色团,助色团5、屏蔽效应,化学位移6、分子,同位素7、柱效,分配平衡四、26分1、〔8分〕答:电弧与电火花光源系电光源,所用的两个电极之间一般是空气,在常压下,空气里几乎没有电子或离子,不能导电,所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路〔或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开〕方能产生持续的电弧放电和电火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管〔通入氩气〕外的铜管线圈,在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场,该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流,这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道,故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发,从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽〔5-6个数量级〕、检出限低〔10-3-10-4ppm〕、精细准确〔0.1-1%〕等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差,放电区的温度又较ICP低且不均匀,一般又在空气中放电等,其基体干扰和第三元素影响较大,自吸现象较严重,从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的方法即内标法进展定量分析,由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题,即使如此,其线性范围、检出限、精细度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固体样进展定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、〔6分〕答:能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱〔AAS〕分析中,为了进展定量分析,需要对吸收轮廓线下所包围的面积〔即积分吸收〕进展测定,这就需要分辨率高达50万的单色器,该苛刻的条件一般是难以到达的.当采用锐线光源后,由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多,只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致,这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开,通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度,即把共振发射线〔锐线〕当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进展定量分析了.3、〔6分〕答:影响基团频率的电子效应有:①诱导效应〔I效应〕:它是指由于取代基具有不同的电负性,通过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化,改变了键力常数,使键或基团的特征频率发生位移的现象.如,电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时,由于诱导效应发生氧原子上的电子转移,导致C=O 键的力常数变大,因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动,元素的电负性越强、那么C=O 吸收峰向高波数移动越大.②中介效应〔M 效应〕:它是指一些具有孤对电子的元素〔如氮〕,当它与C=O 上的碳相连时,由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠,使它们的电子云密度平均化,造成C=O 键的力常数减小,使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应〔C 效应〕:它是指由于共轭体系具有共面性,使电子云密度平均化,造成双键略有伸长、单键略有缩短,从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如,烯烃双键与C=O 共轭时,就使C=O 吸收峰向低波数移动,其共轭程度越大、那么向低波数位移越大.4、〔6分〕答:别离度也称分辨率或分辨度,它是指相邻两色谱峰保存值〔或调整保存值〕之差与两峰底宽平均值之比,即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两色谱峰能否别离开和别离程度的总别离效能指标.当Rs < 1时,两峰总有局部重叠;当Rs = 1时,两峰能明显别离〔别离程度达98%〕;当Rs = 1.5时,两峰能完全别离〔别离程度达99.7%〕.因而用Rs .程序升温是指在一个分析周期内,炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化,以使沸点不同的组分各在其最正确柱温下流出,从而改善别离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物,用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进展别离分析的一种技术方法.“仪器分析〞局部〔分值:15分,时间:27分钟〕一、单项选择题〔7分〕1、在原子发射光谱〔AES〕的摄谱法中,把感光板上每一毫米距离内相应的波长数〔单位为Å〕,称为〔〕.①色散率,②线色散率,③倒线色散率,④分辨率2、在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱〔AAS〕分析方法是〔〕.①标准曲线法,②标准参加法,③氘灯校正背景法,④试液稀释法3、某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子构造中必定〔〕.①发生偶极矩的净变化,②含有不饱和键,③含有共轭体系,④具有对称性4、在以下化合物中,用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是〔〕.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①abcd,②abdc,③cdba,④cdab5、某化合物相对分子质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%〔以轻质同位素为100时,某些重质同位素的天然丰度为13C:1.08,2H:0.016,15N:0.38〕,那么该化合物的经历式为〔〕.①C8H4N3,②C4H2N2O4,③CH3I,④C11H106、一般气相色谱法适用于〔〕.①任何气体的测定,②任何有机化合物的测定,③无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的别离与测定,④无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的别离与测定7、在以下有机化合物的紫外吸收〔UV〕光谱中,C=O的吸收波长λ最大的是〔〕,最小的是〔〕.OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④二、 填空题〔8分〕1、采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是〔 〕,其根本关系式为〔 〕.2、共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线〔 〕的光,它是原子吸收的〔 〕过程.3、在紫外吸收光谱中,C H 2C CH 3O 分子可能发生的电子跃迁类型有σσ*、σ*、〔 〕和〔 〕;的λmax 〔 〕于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是〔 〕和〔 〕.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5,炔氢为1.8 - 3.0,这是由于〔 〕引起的.6、在磁场强度H 恒定,而加速电压V 逐渐增加的质谱仪中,首先通过狭缝的是e m 最〔 〕的离子,原因是V 与em 的关系式为〔 〕. 7、在色谱分析中,衡量柱效的指标是〔 〕,常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的〔 〕,而用〔 〕来表示其总别离效能的指标.8、气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于〔 〕很宽的混合物;液相色谱中的梯度洗脱主要应用于别离〔 〕相差很大的复杂混合物.页脚下载后可删除,如有侵权请告知删除! “仪器分析〞局部的标准答案一、单项选择题1.③,2. ②,3. ①,4. ④,5. ③,6. ④,7. ②、③二、填空题1、内标法,a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+⋅=∆2、一样波长,逆3、*→ππ、*→πn ;小4、跃迁几率,偶极矩5、磁各向异性6、大,em R H V m 222= 7、理论塔板数n 〔或板高〕,选择性,别离度〔或分辨度、分辨率〕8、沸点范围,分配比【本文档内容可以自由复制内容或自由编辑修改内容期待你的好评和关注,我们将会做得更好】。
仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数:在吸光分析中,是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数,在数值上等于1moℓ·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。
其单位为L·moℓ-1·cm-1。
2.发色团:凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团,主要是具有不饱和或未成对电子的基团。
3.非红外活性振动:分子振动不能引起偶极矩变化,分子不能吸收红外辐射,这样的振动为非红外活性振动。
4.保留时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间,称为保留时间,用符号t R 表示,是物质定性的指标。
5.死体积:不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积,可由死时间确定。
6.共振线:在AAs法中,由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线,是特征线。
7.激发电位和电离电位:将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位,通常以ev为单位。
使原子电离所需要的最小能量称为电离电位(U),也用ev为单位。
8.原子线和离子线:原子线:原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。
离子线:原子最外层电子激发到无穷远处,剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。
9.半波电位:就是电流等于扩散电流一半时的电位,在一定组分和浓度的底液中,任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数,不随该物质的浓度变化而变化。
10.支持电解质:在电解液中加入能消除迁移电流,并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。
11.极谱波:极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压(i一V)曲线来实现分析测定的,所得的这条曲线称为极谱波。
仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的主要方法?A. 色谱分析B. 电化学分析C. 核磁共振分析D. 微生物分析答案:D2. 以下哪个仪器适用于气体分析?A. 紫外可见分光光度计B. 红外光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 原子吸收光谱仪答案:C3. 以下哪项是色谱分析的原理?A. 原子的不同质量可以通过磁场作用下的轨道半径大小来区分B. 分析物会在高温下分解成原子,然后通过光的吸收来检测C. 样品在流动相和固定相之间分离,通过不同迁移速度来定量D. 分析物会在红外光的照射下发生拉曼散射,然后通过光的散射来检测答案:C4. 以下哪项不是电化学分析的方法?A. 极谱法B. 恒电位滴定法C. 微克级气相色谱法D. 电导法答案:C5. 比较以下体系的pH值,哪个最为酸性?A. pH = 7B. pH = 4C. pH = 9D. pH = 14答案:B二、填空题1. GC-MS是指气相色谱联用____________分析仪器。
答案:质谱2. 氢离子浓度在10^-3 mol/L的溶液的pH值为__________。
答案:33. 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高____________,用于无机分析的方法。
答案:选择性4. 气体分子通过驱动力作用在色谱柱上迁移的速度与其分配系数成____________依赖关系。
答案:反比5. 电导法是通过测量电解质溶液电导率来确定_________________的含量。
答案:离子三、简答题1. 请简要解释原子吸收光谱仪的工作原理。
答案:原子吸收光谱仪是利用原子吸收的特性来进行分析的仪器。
首先,样品需要通过化学方法将其转化为气态的原子状态。
然后,样品原子经过吸收池,与光源所发出的特定波长的光发生共振吸收作用。
通过测量吸收光的强度,我们可以确定样品中所含有的特定元素的浓度。
2. 什么是红外光谱仪?简要介绍其在分析领域的应用。
⒈根据IUPAC建议,不属于分析方法的主要评价指标的是A.精密度B.准确度C.灵敏度D.检出限第三章紫外-可见吸收光谱法填空题:1、对于紫外-可见分光光度计,一般在可见光区使用的是钨灯或者卤钨灯光源,可以使用玻璃材质的棱镜和比色皿;而在紫外区一般使用的是氘灯氢灯光源,必须用石英材质的棱镜和比色皿。
2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用1光源2个单色器和1个吸收池。
3、紫外-可见分光光度计主要是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理系统五部分组成。
选择题1、在紫外-可见分光光度计中,常用的光源是A、钨灯B、硅碳棒C、空心阴极灯D、激光灯2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时,λmax最大的为A、水B、甲醇C、正丁烷D、氯仿n-π* 中λmax 随极性增大而降低,因此极性最小的对应波长最长3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其优点是A、可以扩大波长的应用范围B、可以采用快速响应的检测系统C、可以抵消吸收池所带来的误差D、可以抵消因光源的变化而产生的误差CH3CH34、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的?A、若合理选择波长对,可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA,能有效地校正待测成份以外的背景吸收B、可用于扣除混浊液背景校正C、由于记录的是两个波长信号的信号差,因此不受光源电压和外部电源变化的影响D、可用于追踪化学反应。
5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是A.吸收曲线B.吸光系数C.朗伯-比耳定律D.能斯特方程问答题1、何谓生色团、助色团,红移和蓝移?含有π键的不饱和基团为生色团本身在紫外可见光区没有吸收,但是可以使生色团红移,吸收强度增大的基团为助色团2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响?3、作为苯环的取代基,为什么—NH3+不具有助色作用,而—NH2却具有助色作用?助色团至少要有一对非键n电子才可以起作用。
—NH3+上的n电子与H+结合,非键n电子消失,从而助色作用也消失4、作为苯环的取代基,为什么—OH的助色作用明显小于—O-?氧负离子有两对n电子,助色作用强于羟基氧上的一对n电子计算题1、以领二氮菲光度法测定Fe(II),称取式样0.500g,经处理后加入显色剂,最后定容为50.0mL。
化学与化学工程学院化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷)班级:学号:考试日期:成绩:一、单项选择题(每小题1分,共15分)1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( B)A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( C )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( A )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:( A )A:样品的k降低,t R降低B: 样品的k增加,t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是(A )A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6.不能采用原子发射光谱分析的物质是( C )A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是(D )A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定( D )A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为( A )的活度。
A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是( B )A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素( D )不是引起库仑滴定法误差的原因。
仪器分析考试题含答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、用原子吸收光谱法测定钙时,加入()是为了消除磷酸干扰。
A、EBTB、氯化钙C、EDTAD、氯化镁正确答案:C2、采用气相色谱法分析羟基化合物,对C4~C1438种醇进行分离,较理想的分离条件是()。
A、填充柱长1m、柱温100℃、载气流速20ml/min;B、填充柱长2m、柱温100℃、载气流速60ml/min;C、毛细管柱长40m、柱温100℃、恒温;D、毛细管柱长40m、柱温100℃、程序升温正确答案:D3、在300nm进行分光光度测定时,应选用()比色皿。
A、软质玻璃B、透明塑料C、石英D、硬质玻璃正确答案:C4、气相色谱仪的安装与调试中对下列那一条件不做要求()。
A、实验室应远离强电场、强磁场。
B、仪器应有良好的接地,最好设有专线C、室内不应有易燃易爆和腐蚀性气体D、一般要求控制温度在10~40℃,空气的相对湿度应控制到≤85%正确答案:A5、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时,应在()中进行。
A、走廊B、药品库C、冷水浴D、通风橱正确答案:D6、分光光度法的吸光度与()无光。
A、液层的高度B、入射光的波长C、溶液的浓度D、液层的厚度正确答案:A7、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为()。
A、有机玻璃B、卤化物晶体C、玻璃D、石英正确答案:A8、紫外光检验波长准确度的方法用()吸收曲线来检查A、甲苯蒸气B、苯蒸气C、镨铷滤光片D、以上三种正确答案:B9、玻璃电极在使用时,必须浸泡24hr左右,其目的是()。
A、消除内外水化胶层与干玻璃层之间的两个扩散电位B、减小玻璃膜和试液间的相界电位E内C、减小玻璃膜和内参比液间的相界电位E外D、减小不对称电位,使其趋于一稳定值正确答案:D10、分光光度法测定微量铁试验中,缓冲溶液是采用()配制。
A、乙酸-乙酸钠B、磷酸钠-盐酸C、碳酸钠-碳酸氢纳D、氨-氯化铵正确答案:A11、在气相色谱法中,可用作定量的参数是()。
分析化学仪器试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 以下哪种仪器是用于测量溶液的pH值?A. 滴定管B. pH计C. 离心机D. 光谱仪答案:B2. 在分析化学中,用于分离和纯化物质的常用方法是?A. 蒸馏B. 萃取C. 过滤D. 所有选项答案:D3. 标准溶液的配制中,下列哪项是正确的?A. 使用未经校准的天平B. 使用未经标定的容量瓶C. 使用未经校准的移液管D. 使用经过校准的仪器答案:D4. 原子吸收光谱法中,样品的原子化方式是?A. 火焰B. 电弧C. 石墨炉D. 所有选项5. 色谱法中,用于固定相的物质是?A. 流动相B. 固定相C. 样品D. 检测器答案:B6. 在紫外-可见光谱分析中,样品的吸光度与下列哪项成正比?A. 样品浓度B. 样品体积C. 样品的摩尔质量D. 样品的折射率答案:A7. 以下哪种方法不是用于样品的前处理?A. 萃取B. 沉淀C. 蒸馏D. 直接测定答案:D8. 红外光谱分析中,用于记录样品分子振动信息的仪器是?A. 光谱仪B. 质谱仪C. 核磁共振仪D. 色谱仪答案:A9. 气相色谱法中,用于分离不同组分的设备是?B. 色谱柱C. 检测器D. 数据处理器答案:B10. 以下哪种物质不是常用的化学试剂?A. 盐酸B. 氢氧化钠C. 硫酸D. 蒸馏水答案:D二、填空题(每空1分,共20分)1. 在滴定分析中,滴定终点的确定通常依据______颜色的变化。
答案:指示剂2. 原子吸收光谱法中,样品的原子化温度通常在______之间。
答案:1000-3000K3. 色谱法中,固定相的作用是______。
答案:保留样品中的不同组分4. 在紫外-可见光谱分析中,样品的吸光度与______的浓度成正比。
答案:吸光物质5. 红外光谱分析中,分子振动的类型包括______振动和______振动。
答案:伸缩,弯曲6. 气相色谱法中,样品的分离基于不同组分在______和______之间的分配系数差异。
仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题(共 20分, 1分 /题1、测定溶液 pH 时,先用 pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”, 然后调节“斜率”。
2、 Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的 Cl -浓度。
3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关,而与溶液浓度及液层厚度无关。
4、分光光度分析中,当吸光度 A = 0.434 时,测量的相对误差最小。
5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。
6、产生 1%吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。
7、气相色谱常用检测器中,属于质量敏感型检测器的有 FID和 FPD 。
8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。
9、每次新安装了色谱柱后,为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。
10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。
11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。
12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品,被分离组分分子极性越强, 在柱中停留的时间越长。
13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。
14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。
二、单选题(共 20分, 2分 /题1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是(AA. 二阶微商法B. 外标法C. 内标法D. 二点校正法2、 pH 玻璃电极在使用前,应在蒸馏水中浸泡(BA. 12小时B. 24小时C. 数分钟D. 数秒种3、摩尔吸光系数很大,则说明(CA. 该物质的浓度很大B. 光通过该物质溶液的光程长C. 该物质对某波长光的吸收能力强D. 测定该物质的方法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。
在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是(CA. 先绘制工作曲线后测定样品B. 先测定样品后绘制工作曲线C. 工作曲线与样品测定同时进行D. 根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择(C 的工作电流。
仪器分析化学试题及答案一、选择题1. 以下哪种仪器分析方法是基于分子吸收光谱原理的?A. 原子吸收光谱法B. 紫外-可见光谱法C. 红外光谱法D. 核磁共振波谱法答案:B2. 气相色谱法中,固定相通常是什么?A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案:B3. 在高效液相色谱法中,常用来分离蛋白质的色谱柱是:A. 反相色谱柱B. 正相色谱柱C. 离子交换色谱柱D. 凝胶渗透色谱柱答案:D二、填空题4. 原子吸收光谱法中,元素的灵敏度通常与_________有关。
答案:原子化效率5. 在红外光谱法中,分子振动的类型可以分为_________和_________。
答案:伸缩振动;弯曲振动三、简答题6. 简述高效液相色谱法(HPLC)的基本原理。
答案:高效液相色谱法是一种利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数差异,通过色谱柱实现分离的分析方法。
流动相通常是液体,固定相可以是固体或液体涂层,样品在色谱柱内通过扩散和吸附作用实现分离。
7. 什么是质谱分析中的“同位素峰”?答案:同位素峰是指在质谱图上,由于同位素的存在而产生的一系列质量数相近的峰。
这些峰代表了具有相同化学性质但不同质量数的同位素原子。
四、计算题8. 某样品通过原子吸收光谱法测定,测得吸光度为0.5,已知该元素的校准曲线方程为A=2C+0.1,其中A为吸光度,C为浓度(mg/L)。
求样品中该元素的浓度。
答案:根据校准曲线方程,0.5 = 2C + 0.1,解得C = 0.2 mg/L。
五、论述题9. 论述核磁共振波谱法在有机化学中的应用及其重要性。
答案:核磁共振波谱法(NMR)是有机化学中非常重要的一种分析技术,它能够提供分子结构中的化学环境和动态信息。
通过NMR,可以确定分子中的化学键类型、立体化学、动态平衡过程等。
NMR在药物合成、天然产物结构鉴定、材料科学等领域都有着广泛的应用。
结束语:本试题涵盖了仪器分析化学的基础知识和应用,通过选择题、填空题、简答题、计算题和论述题的形式,全面考察了学生对仪器分析化学原理、方法和应用的掌握程度。
仪器分析试期末考试练习-单选、多选与填空一、单项选择题(按题中给出的字母A、B、C、D,您认为哪一个是正确的,请写在指定位置内)1、不符合作为一个参比电极的条件的是 :A. 电位稳定;B. 固体电极;C. 重现性好;D. 可逆性好答( B )2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 :A. A g+浓度;B. A gCl 浓度;C. A g+和 AgCl 浓度总和;D. Cl-活度答(D)3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 :A. Hg, Hg2Cl2电极;B. 一定浓度的 HCl 溶液;C. 玻璃膜;D. 玻璃管答(A )4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 :A. A g 电极;B. A g-AgCl 电极;C. 饱和甘汞电极;D. A gCl 电极答(B)5、测定饮用水中 F-含量时,加入总离子强度缓冲液,其中柠檬酸的作用是 :A. 控制溶液的 pH 值;B. 使溶液离子强度维持一定值;C. 避免迟滞效应; D . 与 Al, Fe 等离子生成配合物,避免干扰答(D)6、用 0.10mol⋅L-1 NaOH 标准溶液,电位滴定某有机酸溶液数据如下。
滴定终点的电位( 单位 : mL ) 是A. 316 ;B. 289 ;C. 267;D. 233 ;答( C )7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1⨯104L⋅mol-1⋅cm-1 ) 的吸光度。
今有含铁 ( M=55.85g⋅mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。
下列各种说法中错误的是 :A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围,测定浓度应控制在 4.8⨯10-5 ~ 8.4⨯10-5mol⋅L-1 ;B. 上述 A项中应为 1.8⨯10-5 ~ 6.4⨯10-5mol⋅L-1 ;C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ;D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中答(A)8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中,不对的是 :A. 偶氮类显色剂分子中都含有−N== N−基团;B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高,灵敏度高,稳定性好等特点 ;C. 这类试剂中常含有−OH ,−COOH 等基团,故反应的酸度条件应严格控制;D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定答(D)9、在分光光度法中,为了把吸光度读数控制在适当范围,下列方法中不可取的是 :A. 控制试样的称取量;B. 改变比色皿的厚度;C. 改变入射光的波长;D. 选择适当的参比溶液答(C )10、目视比色法中,常用的标准系列法是比较 :A. 入射光的强度;B. 溶液的颜色是吸收光的颜色 ;C. 透过溶液后的吸收光强度;D. 透过溶液后的光强度;答(D )11、示差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是 :A. 选择的测定波长不同;B. 使用的光程不同;C. 参比溶液不同;D. 标准溶液不同答(C)12、在比色分光测定时,下述操作中正确的的是 :A. 比色皿外壁有水珠;B. 手捏比色皿的毛面;C. 手捏比色皿的磨光面;D. 用普通白报纸去擦比色皿外壁的水答(B)13、对原子吸收分光光度分析作出重大贡献,解决了测量原子吸收的困难,建立了原子吸收光谱分析法的科学家是 :A. Bunren R ( 本生) ;B. Wollarten WH ( 伍朗斯顿) ;C. Walsh A ( 沃尔什) ;D. Kirchhoff G ( 克希荷夫)答(C )14、在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指 :A. 峰值吸收系数的一半;B. 吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半;C.中心频率所对应的吸收系数的一半;D. 在K02处,吸收线轮廓上两点间的频率差答( D)15、空心随极灯的构造是 :A. 待测元素作阴极,铂丝作阳极,内充低压惰性气体;B. 待测元素作阳极,钨棒作阴极,内充氧气;C. 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空;D. 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充低压惰性气体答(D )16、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在 1952 的获得诺贝尔奖金的科学家是 :A. 茨维特;B. 瓦尔西;C. 马丁;D. 海洛夫斯基答( C )17、气相色谱分析中,理论塔板高度与载气线速u间的关系为 :A. 随u增加而增大;B. 随u的增加而减小;C. 随u的增加而出现一个最大值;D. 随u的增加而出现一个最小值答(D )18、固定液的极性强弱表示 :A. 固定液分子中极性基团的多少和强弱;B. 固定液在担体表面附着力的大小;C. 固定液分子和被分离物质之间相互作用力的大小D. 固定液分子中极性键的多少和强弱答(C)19、气相色谱法使用的热导池检测器,产生信号的原理,是利用组分与流动相之间的 :A. 热稳定性不同;B. 挥发性不同;C. 热导系数不同;D. 极性不同答(C )20、下列不是氢火焰离子化检测器的组成部分的是 :A. 热敏元件;B. 火焰喷嘴;C. 极化极 ( 即发射极 ) ;D. 收集极答( A)21、H2气钢瓶的颜色是 :A. 天蓝;B. 深绿;C. 黑色;D. 白色答(B)22、甘汞电极的电位是恒定不变的,意即 :A. 一定温度下,与外玻管中 KCl 溶液浓度无关;B. 一定温度下,外玻管中 KCl 溶液浓度一定,电位一定;C. 温度一定时,待测液浓度一定,电位一定;D. 只要待测液酸度一定,电位一定答(B )23、有机显色剂中的某些基团虽然无色,但它们的存在却能影响反应产物的颜色,有助色团之称。
2.1分配系数与分配比随各参数的改变情况: (2)2.2让色谱峰变窄的因素: (3)2.3理论塔板数求算公式、最短柱长求算公式、相对保留值 (4)2.4分配比及分离度的求算 (6)2.5浓度型检测器灵敏度求算(用流量mL/min、峰面积m V.min、进样量mg ) (6)2.6用速率方程的ABC求最佳流速和最小塔板高度 (7)2.7求未知峰保留指数(用未知峰及两已知峰的调整保留时间) (8)2.8知所有组分的峰面积及校正因子,求各组分质量分数 (9)2.9知部分组分及内标物的峰面积及响应值,知试样及内标物加入质量,求指定组分的质量分数 (10)2.10知所有组分的峰高、半峰宽及校正因子,求各组分质量分数 (11)2.11以某一组分为标准,知各组分的峰高及质量,求各组分的峰高校正因子 (12)2.12气相色谱分析基本原理 (12)2.13气相色谱仪基本设备 (12)2.14为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标 (13)2.15能否根据理论塔板数来判断分离的可能性 (13)2.16试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择 (13)2.17试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
(13)2.18对担体和固定液的要求分别是什么 (14)2.19有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? (14)2.20习题与答案 (15)3.高效液相色谱分析(HPLC) (17)3.1在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? (17)3.2何谓正相色谱及反相色谱?在应用上有什么特点? (17)3.3何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点? (18)3.4何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处? (18)3.5高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处? (18)3.6习题与答案 (18)4. 电位分析法 (21)4.1已知温度下,知装有标准溶液的电池电动势(标准溶液pH值已知),由电动势求电池溶液的pH (21)4.2标准加入法 (21)4.3由电极的选择性系数求相对误差 (22)4.4何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用 (23)4.5为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性? (23)4.6为什么一般来说,电位滴定法的误差比电位测定法小? (23)4.7习题及答案 (23)8.1求检出限 (26)8.2标准加入法 (26)8.3锐线光源 (27)8.4原子吸收分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰温度愈高,测定灵敏度就愈高? (27)8.5背景吸收和基体效应都与试样的基体有关,试分析它们的不同之处 (27)8.6应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?进行定量分析有哪些方法?试比较它们的优缺点. (27)8.7练习题及答案 (28)9.紫外吸收光谱分析(UV) (30)9.1何谓助色团及生色团?试举例说明 (30)9.2在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点 (30)9.3紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较,有什么不同之处 (30)9.4练习题及答案 (30)2.气相色谱分析(GC)2.1分配系数与分配比随各参数的改变情况:3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小分配系数K只和组分及两相性质有关,而柱温、柱压会影响性质(如气体组分在两相的溶解度与柱温柱压都有关),而柱长、流速、相比无法影响分配系数;;;分配比(容量因子、容量比)k等于分配系数除以相比,即能影响分配比的参数除了能影响分配系数的参数外,只有相比。
曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试《仪器分析实验》考试试题题号题号 一 二 三 总分总分 得分得分一、电化学分析一、电化学分析((共5题,合计25分)1.简述CV 法判断体系可逆性实验中的注意事项。
2.简述库仑滴定法测定Vc 片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。
3.库仑滴定法测定Vc 片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正?如何校正?4.为什么可以利用库仑滴定法测定V C 片中抗坏血酸的含量?5.简述玻璃电极测量溶液pH 值的基本原理。
二、光学分析法二、光学分析法((共10题,合计50分)6.原子吸收仪器操作步骤原子吸收仪器操作步骤?7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么?8.使用标准加入法应注意的问题?9.原子吸收法测定Cu Cu,波长,波长324.7nm 324.7nm,仪器波长已显示,仪器波长已显示324.7nm 324.7nm,还应做怎样的调整?,还应做怎样的调整?10.试简述原子吸收标准加入法原理。
11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围?为什么?12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测(实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测(KBr KBr 压片法)请结合实验知识回答以下问题:样品的前处理过程有哪些注意事项?压片过程中待测样品与KBr 的质量比大约是多少?所得的压片样品应呈何种状态?应呈何种状态?13.红外吸收光谱实验中,对固体试样的制作有何要求?红外吸收光谱实验中,对固体试样的制作有何要求?14.紫外分光光度法实验中常用的光源是?可见光区最常见的光源?15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同?三、色谱分析法三、色谱分析法((共5题,合计25分)16.气相色谱仪的实验中,所用的载气是氢气还是氮气?为什么选用这种载气较好?17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法,与传统方法相比的优势是什么? 实验原理是什么?18.反相HPLC 法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么?用何物质作为流动相添加剂?19.在色谱定量分析中,峰面积为什么要用校正因子来校正?定量分析的一般方法有哪些?20.在色谱实验中,进样操作应注意哪些事项?在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和峰面积?【答案】【答案】========================================= ========================================= 一、电化学分析一、电化学分析1.1.答:答:答:1、实验前电极表面要处理干净。
仪器分析期末试题及答案解析1. 选择题1.1 下列关于紫外可见分光光度计的说法,不正确的是:A. 紫外可见分光光度计的工作波长范围通常为190~1100 nm。
B. 可用于定量测定样品溶液的吸光度。
C. 通过比较参比溶液和待测溶液的吸光度来确定样品中特定物质的浓度。
答案:A1.2 以下哪个仪器最适合测定样品中微量金属离子的浓度?A. 紫外可见分光光度计B. 原子吸收光谱仪C. 气相色谱仪答案:B1.3 以下分析方法中,针对有机化合物结构分析最为常用的是:A. 红外光谱B. 质谱C. 紫外可见光谱答案:B2. 填空题2.1 离子色谱是一种用于分离和测定离子的__________方法。
答案:分析2.2 现代质谱仪常用的离子化方式是通过__________方式对样品中的分子进行离子化。
答案:电离2.3 一次质谱仪的质谱图是用于__________分析的。
答案:定性3. 简答题3.1 请解释仪器分析中的傅里叶变换红外光谱技术。
答案:傅里叶变换红外光谱技术是一种用于分析样品中化学键种类和结构的方法。
它通过测量样品在红外辐射下吸收光谱来获得样品的红外光谱图,然后使用傅里叶变换对光谱进行分析和解释。
这种技术可以用于有机化合物的结构鉴定,也可以用于无机物质的分析和定量测定。
3.2 请简要描述原子吸收光谱仪的工作原理。
答案:原子吸收光谱仪通过将待测样品中的金属离子原子化,并通过蒸发和加热的过程使其转化为热原子状态。
然后,通过电磁辐射照射样品,样品中的金属离子会吸收特定波长的光,并从基态跃迁到激发态。
通过检测吸收光的强度,就可以确定样品中金属离子的浓度。
以上是仪器分析期末试题及答案解析的内容。
仪器分析一、填空题(共20分,1分/题)1、测定溶液pH时,先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”,然后调节“斜率”。
2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。
3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关,而与溶液浓度及液层厚度无关。
4、分光光度分析中,当吸光度A= 0.434 时,测量的相对误差最小。
5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。
6、产生1%吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。
7、气相色谱常用检测器中,属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。
8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。
9、每次新安装了色谱柱后,为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。
10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。
11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。
12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品,被分离组分分子极性越强,在柱中停留的时间越长。
13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。
14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。
二、单选题(共20分,2分/题)1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是(A)A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前,应在蒸馏水中浸泡(B)A. 12小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大,则说明(C)A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。
在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是(C)A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择(C)的工作电流。
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案(A)一、填空题(20分,每空1分)1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。
2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征,所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3. H2O的振动自由度是 __ 3 ,在IR图上出现 3 ____个吸收带。
4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择,其次决定于实验操作条件的选择,定性分析的依据是保留值,定量分析的依据是峰面积。
5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的,它的阴极由被测元素的材料组成,该光源属于一种锐线光源。
6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理,化学,电离,谱线和背景。
7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。
二、选择题(40分,每题2分)1. 水分子有几个红外谱带,波数最高的谱带对应于何种振动( C)(A) 2 个,不对称伸缩 (B) 4 个,弯曲 (C) 3 个,不对称伸缩 (D) 2 个,对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好( B )(A)交流电弧(B)直流电弧(C)高压火花(D)等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷(Rb)时,加入1%钠盐溶液其作用是( C )(A)减少背景(B)提高火焰温度(C)减少铷电离(D)提高Rb+的浓度4. 反应色谱柱柱型特性的参数是( D )(A)分配系数(B)分配比(C)相比(D)保留值5. 在极谱分析中,所谓可逆波指的是( A )(A)氧化波与还原波具有相同的半波电位(B)氧化波半波电位为正,还原波半波电位为负(C)氧化波半波电位为负,还原波半波电位为正(D)都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示,即Å/mm,此数值愈小,表示此仪器色散率愈( A )(A)大(B)小(C)不确定(D)恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是( C )(A)阴极材料(B)填充气体(C)灯电流(D)阳极材料8. 在吸光光度分析中,需要选择适宜的读数范围,这是由于(A)(A)吸光度A=0.70 ~0.20时,误差最小(B)吸光度A=10% ~80%时,误差最小(C)吸光度读数越小,误差越小(D)吸光度读数越大,误差越小9. 下列分子中,不能产生红外吸收的是( D )(A) CO (B) H2O (C) SO2 (D) H210. 某化合物在紫外光区未见吸收带,在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带,则该化合物最可能是( C )(A)醛(B)伯胺(C)醇(D)酮11. 在电位滴定中,以Δ2E/ΔV2~V(E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为(C)(A)Δ2E/ΔV2为最正值时的点(B)Δ2E/ΔV2为最负值时的点(C)Δ2E/ΔV2为零时的点(D)Δ2E/ΔV2接近零时的点12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的(C)(A)原子的热运动(B)原子在激发态时的停留时间(C)原子与其它粒子的碰撞(D)原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论,当载气流速较低时,影响柱效的主要因素是(C )(A)分子扩散(B)涡流扩散(C)传质阻力(D)柱长14. 下列化合物中含有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是( B )(A)一氯甲烷(B)丙酮(C)丁二烯(D)二甲苯15. ClCH=CH2(190nm)比H2C=CH2(185nm)吸收波长长5nm,其主要原因是( B )(A)共轭作用(B)助色作用(C)溶剂效应(D)中介效应16. 下列参数中,会引起分配系数变化的是(B )(A)柱长缩短(B)固定相改变(C)流动相速度增加(D)相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是:( A )(A)四氯化碳(B)烯烃(C)烷烃(D)醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素( D )(A)载气流速(B)载气相对分子质量(C)柱温(D)柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是(D)(A)低价离子的电极易制作,高价离子的电极不易制作(B)高价离子的电极还未研制出来(C)能斯特方程对高价离子不适用(D)测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量,最合适的检测器( C )(A)热导池(B)电子捕获(C)火焰光度(D)紫外三、简答题(20分,每题5分)1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成?其主要作用是什么?2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同?3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中,组分的出峰次序。
4. 在极谱分析法中,为什么要使用汞微电极?1. 答:原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源,分光仪和检测器三部分。
光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。
分光仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测。
2. 答:控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。
而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以100%的电流效率进行电解,使在电解中产生一种物质(库仑滴定剂),库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应,反应的化学计量点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示。
3. 答:在正相色谱体系中,组分的出峰次序为:极性弱的组分,在流动相中溶解度较大,因此k值小,先出峰。
极性强的组分,在固定相中的溶解度较大,因此k值大,后出峰。
在反相色谱中组分的出峰次序为:极性弱的组分在固定相上的溶解度大,k值大,后出峰。
而极性强的组分在流动相中的溶解度大,k值小,所以先出峰。
4. 答:因为汞微电极具有如下一些优点:a)滴汞电极由于汞滴不断滴落,使电极表面保持新鲜,重现性好。
b)汞与许多金属生成汞齐,降低了这些金属的析出电位,使许多金属都能用极谱法测定。
c)氢在汞电极上有较大的过电位,其析出电位一般负于 1.2V,即使在酸性溶液中,氢波也不产生干扰。
d)滴汞电极表面积很小,因此电解时的电流密度很大,易于产生浓差极化现象。
四、计算题(12分,每题6分)1. 已知物质A和B在一根30.00 cm长的柱上的保留时间分别为16.40 min和17.63 min。
不被保留组分通过该柱的时间为1.30 min 。
峰底宽度分别为1.11 min 和1.21 min ,计算:(1)柱的分离度;(2)柱的平均塔板数;(3)达到1.5分离度所需的柱长度。
解 :(1)柱的分离度R = 2(17.63 - 16.40)/(1.11 + 1.21)= 1.06(2)柱的平均塔板数n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493 n = 16 (17.63 /1.21)2 = 3397n 平均 = (3493 + 3397)/ 2 = 3445(3)达到1.5分离度所需的柱长度R 1 / R 2 = ( n 1 / n 2 )1/2n 2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898L = nH = 6898⨯(300 /3445) = 60 cm2. 将Cl -选择电极和饱和甘汞电极放入0.0010mol •L -1的Cl -溶液中,25℃时测得电动势为0.200V 。
用同样的两个电极,放入未知的Cl -溶液中,测得电动势为0.318V 。
计算未知液中Cl -的浓度。
(假定两个溶液的离子强度接近,Cl 电极作正极)解:根据pH 计算公式0.5059.0200.0318.00.3/059.0=-+=-+=n E E pc pc s x s xC x =1.0×10-5mol •L -1五、推断题(8分)某化合物的分子式为C 8H 7N ,试根据其红外光谱图,推测其结构。
H 3C CN2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案(B)一、填空题(20分,每空1分)1. 原子吸收分光光度计主要由光源,原子化器,单色器以及检测显示系统四个部分组成。
2. pH玻璃电极属于非晶体膜电极电极,氟电极属于单晶膜电极电极。
3. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。
4. 在进行光谱定性分析时,夹缝宽度宜___小_ ,原因是减小谱线间重叠干扰;而在定量分析是,夹缝宽度宜 __大__ ,原因是_提高谱线强度_______。
5. 当羰基邻位连有电负性大的原子或吸电子基团时,由于诱导效应使特征频率减小。
随着取代原子电负性的增大或取代数目的增加,诱导效应越强,吸收峰向小波数移动的程度越显著。
6. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征,所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
7. H2O的振动自由度是 __ 3 ,在IR图上出现 3 ____个吸收带。
二、选择题(40分,每题2分)1. 下列分子中,不能产生红外吸收的是:( D )(A) CO (B) H2O (C) SO2 (D) H22. 丙酮的紫外吸收光谱中,对于吸收波长最大的那个吸收峰,在下列四种溶剂中吸收波长最短的是( D )(A)环己烷(B)氯仿(C)甲醇(D)水3. 某化合物在紫外光区未见吸收带,在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带,则该化合物最可能是( C )(A)醛(B)伯胺(C)醇(D)酮4. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的(C)(A)原子的热运动(B)原子在激发态时的停留时间(C)原子与其它粒子的碰撞(D)原子与同类原子的碰撞5. 在原子吸收光谱中,对于碱金属元素,可选用( B )(A)化学计量火焰(B)贫燃火焰(C)电火花(D)富燃火焰6. 在电位滴定中,以Δ2E/ΔV2~V(E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为(C)(A)Δ2E/ΔV2为最正值时的点(B)Δ2E/ΔV2为最负值时的点(C)Δ2E/ΔV2为零时的点(D)Δ2E/ΔV2接近零时的点7. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量,最合适的检测器( C )(A)热导池(B)电子捕获(C)火焰光度(D)紫外8. 衡量色谱柱效能的指标是:( C )(A)相对保留值(B)分离度(C)塔板数(D)分配系数9. 下列化合物中含有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是( B )(A)一氯甲烷(B)丙酮(C)丁二烯(D)二甲苯10. ClCH=CH2(190nm)比H2C=CH2(185nm)吸收波长长5nm,其主要原因是( B )(A)共轭作用(B)助色作用(C)溶剂效应(D)中介效应11. SO2分子的红外活性震动形式数目为( B ):(A) 2 (B) 3 (C) 4 (D) 512. 某化合物的红外光谱上3000-2800cm-1、1450cm-1、1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带,该化合物可能是 ( A )(A)烷烃(B)烯烃(C)炔烃(D)芳烃13. 在原子吸收光谱法中,对光源进行调制的目的是( C )(A)校正背景干扰(B)消除物理干扰(C)消除原子化器的发射干扰(D)消除电离干扰14. 原子吸收光谱法中背景干扰主要表现为( C)(A)火焰中待测元素发射的谱线(B)火焰中干扰元素发射的谱线(C)火焰中产生的分子吸收(D)光源产生的非振线15. 下列参数中,会引起分配系数变化的是(B )(A)柱长缩短(B)固定相改变(C)流动相速度增加(D)相比减小16. 不能被氢火焰检测器检测的组分是:( A )(A)四氯化碳(B)烯烃(C)烷烃(D)醇系物17. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素( D )(A ) 载气流速 (B ) 载气相对分子质量 (C ) 柱温 ()D 柱长18. 荧光分析法是通过测定(C ) 而达到对物质的定性或定量分析。