靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究
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靛酚蓝反应测定发酵液中的氨态氮
1:原理:氨在硝普纳的作用下与碱性次氯酸盐和苯酚反应生成蓝色的靛酚,氨氮摩尔浓度与靛酚的吸光度值成正比
2:材料与方法
2.1.1:仪器分光光度计,0.0001分析天平,恒温水浴锅,
2.1.2:试剂酚溶液:将
3.5克苯酚和0.040克硝普纳(亚硝基铁氰化钠。
二水)
溶解于100毫升水中避光冷藏,若颜色变绿应重新配制。
碱溶液:用少量水溶解1.8克氢氧化钠,加入4mL浓度为1moL/L
的次氯酸钠溶液。
铵标准溶液Ⅰ:将0.471g硫酸铵用水稀释并定溶至1000mL。
铵标准溶液Ⅱ:将Ⅰ用水稀释10倍
2.2:氨态氮的测定
按照下表配制标准溶液
取1ml如上标准溶液分别置于不同编号的试管中,于各试管分别先后加入5ml酚溶液和5ml碱溶液,每次加完后充分摇匀,迅速置于37℃水浴中反应35min。
用去1ml离子水和5ml溶液Ⅰ、5ml溶液Ⅱ作空白对照,用分光光度计在625nm处测吸光值,绘制浓度-吸光度标准曲线如图可知氨态氮质量浓度在0-7mg/L时与溶液的吸光度值有较好的线性关系。
民用建筑室内空气氨的测定靛酚蓝分光光度法方法验证报告报告摘要:本文通过靛酚蓝分光光度法对室内空气中氨的浓度进行了测定,并对该方法进行了验证。
首先,我们制备了一系列氨溶液,通过在不同浓度下进行测定,构建了氨的标准曲线。
然后,我们对室内空气中的氨进行了采样,并使用所构建的标准曲线进行了浓度测定。
最后,我们对所得数据进行了统计分析,并验证了该方法的准确性和可靠性。
1.引言室内空气质量对人们的健康和舒适度有着重要影响。
氨是一种常见的污染物,它会对人体呼吸系统和眼睛造成刺激,并且会对大气环境产生负面影响。
因此,准确测定室内空气中氨的浓度对于保护人们的健康和环境的可持续发展具有重要意义。
2.材料与方法2.1实验仪器与试剂我们使用了XX型分光光度计、靛酚蓝试剂和氨溶液。
2.2标准曲线的构建我们制备了一系列氨溶液,浓度范围从X mg/L到X mg/L。
每种浓度的溶液均制备三个平行样品,并测定其吸光度值。
根据所得吸光度值和浓度值,我们利用线性回归拟合方法得到了氨的标准曲线。
2.3室内空气中氨的测定我们在室内选择了X个采样点,使用氨检测仪进行采样。
每个采样点的采样时间为X分钟,采集后的样品经过处理后,使用分光光度计测定其吸光度值,并根据标准曲线计算出氨的浓度值。
3.结果与讨论3.1标准曲线通过线性回归拟合,我们得到了氨的标准曲线方程为y = ax + b,相关系数为R^2 = X。
标准曲线的方程和相关系数表明,所构建的标准曲线拟合良好,能够有效地用于氨浓度的测定。
3.2室内空气中氨的测定结果对X个采样点的采样结果进行统计分析,得到室内空气中氨的浓度范围为X mg/m^3到X mg/m^3、通过对浓度数据的分析,我们发现X个采样点中有X个点的氨浓度超过了国家标准限值,说明了室内空气中氨污染的存在。
4.结论通过靛酚蓝分光光度法对室内空气中氨的浓度进行测定,并通过验证实验验证了该方法的准确性和可靠性。
测定结果表明,室内空气中存在着氨污染,需要采取相应的控制措施来改善室内空气质量。
靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究【摘要】从靛酚蓝分光光度法中所用溶剂的研究和利用坐标法和最小二乘法来综合确定Bs值的研究两个方面,对靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究进行分析探讨。
【关键词】无氨蒸馏水氨靛酚蓝分光光度法随着人们居住条件的日益改善,人们频繁换居所和经历多次装修。
室内空气的质量与我们的健康息息相关,因此它越来越受到人们的重视。
氨是室内空气中主要污染物之一。
室内空气中的氨主要来自建筑施工中使用的混凝土外加剂,这些含有大量氨类物质的外加齐4在墙体中随着温度等环境因素的变化而还原成氨气从墙体中释放出来。
室内空气中氨也来自于室内装修材料中的添加剂和增白剂。
人们长期接触氨,它对接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用。
可以吸收皮肤组织中的水分,使组织蛋白变性,并使组织脂肪皂化。
破坏细胞膜结构。
氨被呼入肺泡进入血液,与血红蛋白结合,破坏运氧功能。
短期内吸入大量氨气后可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难,可伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等。
严重者可患有肺气肿、成人呼吸窘迫综合症,同时可能发生呼吸道刺激症状。
因此,空气中氨的检测和检测方法的研究很重要。
空气中氨的测定方法为靛酚蓝分光光度法。
原理:空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
一、靛酚蓝分光光度法中所用溶剂的研究靛酚蓝风光光度法中所用的水均为无氨蒸馏水。
无氨蒸馏水的制备方法:于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化钠至碱性。
蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。
研究的动机:该试验所有溶液的配制、仪器的最后洗涤以及吸收液都要用无氨蒸馏水,并且试验的频率高,因此无氨蒸馏水的使用量很大。
而无氨蒸馏水的制备方法繁琐、耗能大、耗时长,往往是蒸馏几天的量才够一次试验使用。
并且蒸馏时为了安全起见,需要全程配备人员跟踪。
因此。
如何选择一种溶剂既能满足试验要求、又省时省力、低能耗,对于这个试验来说非常重要。
159百家争鸣Chenmical Intermediate当代化工研究2017·01水洗塔洗涤水回收到冷凝液闪蒸槽后,汇合其他工艺冷凝液通过冷凝液泵加压送往气化湿洗塔,洗涤粗煤气中的杂质。
在湿洗塔内铵盐会受热分解释放氨气,随着粗煤气再次带回到变换工序,从而造成粗煤气中的氨含量集聚升高,进而造成碳氨在变换工序末端变换气水冷器处结晶。
工艺流程如图2所示:水洗塔冷凝液闪蒸槽冷凝液泵气化湿洗塔图2(2)问题的解决方案①通过减少变换气水冷器的循环水量,铵盐结晶程度会缓慢降低。
循环水量减少,从变换气带走的热量减少,有利于铵盐受热分解。
但此方法花费时间过长,并且后系统温度上升温度不易及时控制,会造成净化工序压力增大,因此不建议将此作为有效的处理方案。
②调节变换气空冷器转速,当变换气空冷器转速低时,有利于减少变换气温度的流失。
但此方法反应滞后,见效时间偏长,不适于实际生产应用。
③通过调节热副线开度提高二变炉进口温度,进而提高变换气水冷器进口变换气温度,使变换气温度高于碳氨结晶的温度,但由于第二变换炉出口到变换气水冷器距离太长,所经过设备较多,效果不明显。
④将变换工序水洗塔洗涤变换气后的水直接送往污水处理工序,不再经过气化工段循环利用,防止氨富集超标。
此方法造成了一定的水资源浪费,但从根本上解决了结晶的问题。
⑤在变换气水冷器进口管线上增设一路饱和蒸汽管线,并在出口管线增设导淋。
此方法利用饱和蒸汽使铵盐受热分解,并用导淋将其排出系统。
饱和蒸汽与导淋配合使用的方法见效最快,对后系统影响较小,可以作为应急处理的方案。
4.结论在实际的生产中,我公司采用将变换工序水洗塔洗涤水送至污水处理工序和饱和蒸汽加导淋组合这两种方法,都可以达到消除结晶、恢复系统压力平衡的效果。
将变换工序水洗塔洗涤水送至污水处理的方法有利于系统整体长期稳定运行,但是造成了一定的水资源浪费和污水处理工序的损耗;而饱和蒸汽与导淋配合使用对结晶消除速度较快,可以在实际生产中作为应急处理方法,但由于此方法必须是在系统压差较大、铵盐结晶后才能使用,有一定的局限性。
靛酚蓝分光光度法测氨标准曲线靛酚蓝分光光度法是一种常用于测定氨含量的分析方法。
本文将介绍靛酚蓝分光光度法的原理、操作步骤、以及测定氨标准曲线的方法。
一、靛酚蓝分光光度法的原理靛酚蓝是一种有机化合物,可以与氨形成稳定络合物。
在碱性条件下,靛酚蓝与氨结合生成蓝色络合物,其吸收峰位于610 nm处。
通过测定络合物在该波长处的光吸收强度,可以确定氨的浓度。
二、操作步骤1.准备工作:清洗实验仪器、准备标准氨溶液和待测样品。
2.打开分光光度计,预热10分钟。
3.使用纯水调零:取空白比色皿,向其中加入10 mL纯水,放入分光光度计进行零点校准。
4.制备标准曲线:取一系列浓度已知的标准氨溶液,如0.1、0.5、1.0、2.0、4.0 mg/L,每个浓度取3个平行样品。
将这些样品分别放入比色皿中,放入分光光度计中,测定吸光度值,并制作氨浓度与吸光度的曲线。
5.测定待测样品:取待测样品,将其放入比色皿中,放入分光光度计中,测定吸光度值。
6.计算氨浓度:根据待测样品的吸光度值,利用标准曲线得出氨的浓度。
三、测定氨标准曲线的方法1.准备标准溶液:分别称取氨的标准品,加入适量的纯水溶解,并稀释到不同浓度(如0.1、0.5、1.0、2.0、4.0 mg/L)。
2.操作步骤同上述操作步骤中的步骤4。
3.计算吸光度:根据测定的吸光度值,绘制氨浓度与吸光度的曲线。
4.检验曲线的合理性:通过计算回归方程和相关系数来判断标准曲线的合理性,保证测定结果的准确性和可靠性。
四、标准曲线的分析与应用1.回归方程:根据实验数据,通过最小二乘法得到氨浓度与吸光度的回归方程,可以用于计算待测样品中氨的含量。
2.相关系数:通过相关系数可以评估标准曲线的拟合程度,相关系数越接近1,说明标准曲线拟合得越好。
3.误差分析:分析标准曲线上各点的误差,可以评估测定方法的精密度和准确度。
4.应用:标准曲线可以用于测定各种样品中氨的含量,例如水质监测、食品安全等领域。
靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究实验步骤如下:1.实验试剂准备:需要准备的试剂包括靛酚蓝溶液、编号试剂(含有已知浓度氨的溶液)以及一系列浓度的氨溶液。
2. 校准曲线的制备:取一系列浓度已知的氨溶液,如0.5、1、2、3和4 mg/L,分别使用靛酚蓝溶液进行比色反应,并通过分光光度计测定吸光度,并将吸光度与相应氨的浓度建立校准曲线。
3.未知样品测定:取待测样品,用同样的方法进行比色反应,并测定其吸光度。
使用校准曲线可以计算出待测样品中氨的浓度。
在这个实验中,注意以下几点:1. 靛酚蓝的浓度应适当,过高或过低都会影响反应产物的稳定性和测定的准确性。
一般来说,0.5 - 2 mg/L的靛酚蓝溶液是比较适宜的。
2.样品的处理要仔细,以确保反应中不会出现影响测定结果的干扰物质。
如果可能的话,可以使用反应堵塞剂去除一些干扰物质。
3.实验条件的控制也很重要。
反应温度和反应时间对结果的准确性都有一定影响,应该在实验过程中加以控制。
除了上述要点,还有一些可能的改进方法可以提高该分析方法的准确性和可靠性:1.使用含有缓冲溶液的反应体系可以稳定反应,并提高靛酚蓝与氨的反应速率。
2.可以进行反应的放大以使得试样的吸光度落在校准曲线的线性范围内。
如果样品浓度较高,可以对样品进行适当稀释后再进行测定。
3.可以使用多次测定的方法减小误差,通过重复测定并取平均值的方法提高测定结果的稳定性。
总的来说,靛酚蓝分光光度法是一种常用于测定氨浓度的方法,通过准备校准曲线并使用比色法测定未知样品的吸光度,可以得出氨的浓度。
在实验过程中,需要注意控制实验条件、处理样品及选择合适的试剂浓度,以提高测定结果的准确性和可靠性。
公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法1 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
2 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水,制备方法见附录A。
2.1吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
2.2水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
2.3亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
2.4次氯酸钠溶液(CaCIO)=0.05mol/L):取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B)。
然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
2.5氨标准溶液2.5.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度,此液1.00ml 含1.00mg氨。
2.5.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见2.5.1)用吸收液稀释成1.00ml 含1.00μm氨。
3 仪器、设备3.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,见图1,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。
3.2空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。
使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
3.3具塞比色管:10ml。
3.4分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。
靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度的影响因素摘要:本研究将对靛酚蓝分光光度法测定空气氨浓度实验的实验条件进行研究和分析,探讨实验活动中,显色湿度、显色时间、入射光波长、显色剂用量等变量对实验结果的影响情况。
关键词:靛酚蓝分光光度法;氨浓度测定;影响因素一、引言氨是一种常见的有机气体,广泛存在于自然界中。
空气中的氨浓度的准确测定对于环境监测、工业安全和健康保护等方面具有重要意义。
传统的氨浓度测定方法主要包括化学分析和物理分析两种。
化学分析方法通常使用酸碱滴定法、电化学法等,但这些方法操作复杂,耗时长,且对样品处理要求较高。
物理分析方法主要包括红外吸收法和质谱法等,这些方法具有高灵敏度和快速响应的特点,但设备昂贵,操作复杂[1]。
靛酚蓝分光光度法是一种新兴的氨浓度测定方法,近年来备受关注。
该方法通过将空气中的氨与稀硫酸吸收,通过比色定量来测定氨的浓度。
本研究基于这一原理,对靛酚蓝分光光度法在测定空气中氨浓度方面进行了深入研究,并探讨了各种相关变量对氨浓度检测结果的影响。
在研究中,我们发现靛酚蓝分光光度法具有许多优点。
比如,该方法操作简便,不需要复杂的仪器设备,适用于实验室和现场环境,我们还发现了一些影响氨浓度检测结果的关键变量,研究分析如下。
二、实验研究(一)实验仪器、试剂由上海精密科学仪器有限公司生产的7230G型可见分光光度计、水杨酸、次氯酸钠、亚硝基铁氢化钠、柠檬酸钠、氢氧化钠、硫酸、无氨蒸馏水。
(二)实验方法采用“靛酚蓝分光光度法”进行实验。
靛酚蓝分光光度法是一种常用的分析方法,用于测定溶液中靛酚蓝的浓度。
其原理基于溶液中物质对特定波长的光的吸收。
靛酚蓝是一种有机染料,它在可见光区域有吸收峰。
在分光光度法中,使用一台分光光度计,该仪器可以发射出可见光的各个波长,并测量通过溶液后的光强度。
步骤如下:采集空气样品:使用氨气采样器采集公共场所空气中的样品。
样品处理:将采集到的样品经过处理,去除干扰物质。
靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究
作者:阎立芹
来源:《中国校外教育·理论》2012年第02期
【摘要】从靛酚蓝分光光度法中所用溶剂的研究和利用坐标法和最小二乘法来综合确定Bs值的研究两个方面,对靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究进行分析探讨。
【关键词】无氨蒸馏水氨靛酚蓝分光光度法
随着人们居住条件的日益改善,人们频繁换居所和经历多次装修。
室内空气的质量与我们的健康息息相关,因此它越来越受到人们的重视。
氨是室内空气中主要污染物之一。
室内空气中的氨主要来自建筑施工中使用的混凝土外加剂,这些含有大量氨类物质的外加齐4在墙体中随着温度等环境因素的变化而还原成氨气从墙体中释放出来。
室内空气中氨也来自于室内装修材料中的添加剂和增白剂。
人们长期接触氨,它对接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用。
可以吸收皮肤组织中的水分,使组织蛋白变性,并使组织脂肪皂化。
破坏细胞膜结构。
氨被呼入肺泡进入血液,与血红蛋白结合,破坏运氧功能。
短期内吸入大量氨气后可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难,可伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等。
严重者可患有肺气肿、成人呼吸窘迫综合症,同时可能发生呼吸道刺激症状。
因此,空气中氨的检测和检测方法的研究很重要。
空气中氨的测定方法为靛酚蓝分光光度法。
原理:空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
一、靛酚蓝分光光度法中所用溶剂的研究
靛酚蓝风光光度法中所用的水均为无氨蒸馏水。
无氨蒸馏水的制备方法:于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化钠至碱性。
蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。
研究的动机:该试验所有溶液的配制、仪器的最后洗涤以及吸收液都要用无氨蒸馏水,并且试验的频率高,因此无氨蒸馏水的使用量很大。
而无氨蒸馏水的制备方法繁琐、耗能大、耗时长,往往是蒸馏几天的量才够一次试验使用。
并且蒸馏时为了安全起见,需要全程配备人员
跟踪。
因此。
如何选择一种溶剂既能满足试验要求、又省时省力、低能耗,对于这个试验来说非常重要。
下面是我在研究去离子水是否可以代替无氯蒸馏水的研究。
去离子水生产的原理和特点。
去离子水是采用离子交换树脂的处理方法,将水通过离子交换树脂,则水中的阴、阳离子被树脂所吸收,去掉水中的除氢离子和氢氧根离子外的其它由电解质溶于水中电离所产生的全部离子,即去除溶于水的电解质物质。
氨气极易溶于水,溶于水后能电离出铵根离子和氢氧根离子,因此铵根离子能被树脂中的氢离子所代替。
去离子水生产设备的特征是:自动运行,操作维护简单,产水水质稳定,树脂再生周期长;设备投入较少,性价比高。
与无氨蒸馏水比,生产设备简单,节约电能和冷却水,且水质化学纯度高。
从理论上看,去离子水从纯度上能满足试验要求,从经济上更便宜易得(去离子水也可以买到)。
下面,我用标准曲线法通过试验数据对比来验证去离子水可否代替无氨蒸馏水。
如果试验成功,那么标准曲线的斜率b应为0.081±0.003吸光度/帖氨这个范围内(这是国家标准规定的范围)。
如果试验不成功,则标准曲线的斜率b应偏离为0.081±0.003吸光度/ug氨这个范围内。
(1)用无氨蒸馏水求标准曲线的斜率b
取10ml具塞比色管七只,按下表制备标准系列管。
在各管中加入0.5ml水杨酸溶液,再加人0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液,混合均匀。
室温下放置一小时。
用1cm比色皿,于波长697.5am处,以水作水作参比,测定各管溶液的吸光度。
以氨含量(ug)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程:Y=bX+a
式中:Y-标准溶液的吸光度;X-氨含量,ug;
b-回归方程式的斜率;a-回归方程式的截距。
根据上述数据,作出的标准曲线如图一,用最小二乘法计算标准曲线的斜率b=0.083吸光度/ug,符合标准曲线的斜率范围(b应为0.081±0.003吸光度/ug)的要求。
(2)同样的方法用去离子水代替无氨蒸馏水求标准曲线的斜率。
下面我以一个试验实例来探究。
标准曲线的回归方程:Y=bX+a(字母的含义在上面已经有所介绍)
根据上述数据,作出的标准曲线如图2,用最小二乘法计算标准曲线的斜率b=0.079吸光度/ug。
同样符合标准曲线斜率的范围要求。
结论:通过试验数据可以看出,用无氨蒸馏水和去离子水,试验中所求得的标准曲线的斜率b均在0.081±0.003吸光度/ug氨这个范围内,符合国家标准规定的数值范围,去离子水能满足试验要求。
因此去离子水可以代替无氨蒸馏水。
二、利用坐标法和最小二乘法来综合确定Bs值的研究
在氨检测的试验中,标准曲线的绘制十分重要,是先决条件,标准曲线斜率b的确定是核心工作。
因为最终氨浓度计算公式中Bs是其中的一个计算因子,所以必须准确计算出Bs值才可以计算氪的浓度,Bs值是标准曲线的斜率b的倒数。
标准曲线的斜率可以用坐标法绘制标准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距和回归方程。
那么如何有效运用坐标法和最小二乘法准确求得标准曲线的斜率呢?
上面是我在一次求标准曲线的试验中的数据:
在各管中加入0.5ml水杨酸溶液,再加人0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液,混合均匀,室温下放置一小时。
用lcm比色皿,于波长697.5nm处,以水作水作参比,测定各管溶液的吸光度Y。
在做标准曲线的试验时4号管的吸光度为0.505,用这组数据作标准曲线(如图三)时发现4号值偏离了凸线,其它的点吻合较好,究其原因是4号管中一种试剂重复加了,然后我又重新做4号试验,结果4号管的吸光度值为0.436,再用这个数值作标准曲线效果就很好了。
结论:标准曲线用坐标法能去除试验中不合理的点或衡量试验的精度。
但坐标法有它的不足之处,用坐标法来确定标准曲线的斜率误差相对较大,同一组数据,不同的人来求得的数值都会不同,都会因人而异。
最小二乘法的优势是:只要一组数据确定后,就能准确计算出该组数据决定的标准曲线斜率,但最小二乘法的不足就是无法判断和去除不合理的点。