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碱融浸取-离子选择电极法测定固体废物中的总氟孙娟;徐荣;任兰;陆喜红【摘要】采用氢氧化钠熔融浸取固体废物中的氟,用离子选择电极法测定其中的总氟含量.固体废物样品经氢氧化钠高温熔融后,以热纯水浸取并加入适量的盐酸使溶液呈弱碱性,去除主要干扰离子.测定氟的线性范围为5.00~500μg,线性相关系数r=0.999 6,检出限为12.5 mg/kg.6种类型固体废物样品的加标回收率在90.4%~110.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.3%~4.6%(n=6).该方法样品预处理简单、重现性好、检出限低,适用于多种固体废物中总氟的测定.%The fluorine in solid waste was obtained by leaching through the method of thermal fusion of sodium hydroxide. Total fluoride content in the leaching solution was determined by ion selective electrode method. Solid waste sample was melted by sodium hydroxide at high temperature and then the target was extracted by hot water in the condition of weak alkaline without interference. The experimental results showed that the linear range of fluoride was 5.00-500μg, the correlation coefficient of the standard curve was 0.999 6 and the detection limit was 12.5 mg/kg. The recoveries of six types of solid waste samples were between 90.4% and 110.0%,the relative standard deviation of determination results was 2.3%-4.6% (n=6). The pretreatment of the method is simple,the reproducibility is good and LOD is low,so the method is suitable for determination of total fluoride in multiple solid waste.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)001【总页数】4页(P50-53)【关键词】碱融浸取;离子选择电极;固体废物;总氟【作者】孙娟;徐荣;任兰;陆喜红【作者单位】南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013;南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013【正文语种】中文【中图分类】O657.1氟是环境化学和生命科学研究中的常见元素，其化学性质活泼，可以与所有金属、大多数非金属发生反应，形成氧化态的二元化合物。
将氟离子电极、参比电极和温度电极放入正在搅拌器上搅拌250ml的塑料烧杯中；注意不要离子电极、参4.2.3用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干；用移液管移取20mL的0.001mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯后放加入小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极，按“设置”键，在“设置测量模式下”选择“PX并按“确认”键确认，选择“设置离子模式”，选择“F-”并按“确认”键。
按“测量”键进入测量状态，按“标定”键进入标定状态后用磁力搅拌器搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“3”后按“确认”键再按一次“确认”键后仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；之后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，再用移液管移取20mL的0.01mol/L 的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；然后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，用移液管移取20mL的0.1mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“1”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“取消”后取消标定,仪器显示标定的斜率，也可按“查阅”键查阅标定数据。
4.2.4标定结束后将电极放入干净的蒸馏水中清洗半小时后用吸水纸吸干电极上的水，将保护套套在电极上，关闭离子计开关和搅拌器开关备用。
氟离子计标定斜率在94%-100%时可正常使用，若低于94%则需重新标定电极或更换氟离子电极和参比电极。
4.3、操作规程4.3.1先打开离子计开关，按“设置”键，在“设置测量模式”下选择“离子测量”模式。
氟离子浓度电极FOO2604/FOO2504使用说明书FOO2604/2504氟离子浓度电极介绍本电极广泛地运用于氟离子浓度的测量，具有快速，方便，精度高和价格低廉的特点。
FOO2604氟离子浓度电极－技术参数氟离子测量系统的设备配置1. 一台离子浓度分析仪IC7685;2. 磁力搅拌器（推荐）;3. 氟离子浓度电极，玻璃电极FOO2604，或环氧树脂电极FOO2504;饱和 到 1x10-6M （饱和到0.02PPM ） 5 到 7（1x10-6M ）5 到11（1x10-1M ） 0 ℃到 80℃ 150-200千欧姆 ±2% 仅限于水溶液，无机溶液 110 mm 长度 12 mm 直径 PG13.5 ，分体电缆 电极须存放在带TISAB 的氟离子溶液中 浓度范围pH 范围 温度范围 阻抗重复性被测水样外形储存必需溶液的准备1. 去离子水或蒸馏水，用于溶液和标液的配置；（译注：通常市场有售，热电厂也有大量自备去离子水提供）2. 0.1M NaF，氟离子标液，订货号No. FOOAS01；配置方法：将4.2克试剂级的氟化钠(NaF)加到盛有一半蒸馏水的1升细颈定量瓶中，旋转定量瓶将固体完全溶解后加蒸馏水定量至1升，盖上盖，倒转几次定量瓶，将溶液完全混合。
3. 1000 ppm F-1，氟离子标液，订货号No. FOOAS02；配置方法：将2.21克试剂级的氟化钠(NaF)加到盛有一半蒸馏水的1升细颈定量瓶中，旋转定量瓶将固体完全溶解后加蒸馏水定量至1升，盖上盖，倒转几次定量瓶，将溶液完全混合。
4. 100 ppm F-1，氟离子标液，订货号No. FOOAS03；配置方法：将0.22克试剂级的氟化钠(NaF)加到盛有一半蒸馏水的1升细颈定量瓶中，旋转定量瓶将固体完全溶解后加蒸馏水定量至1升，盖上盖，倒转几次定量瓶，将溶液完全混合。
5. TISAB（Total Ion Strength Adjuster Buffer）1溶液（总离子浓度调节剂），5M NaNO3,订货号No. FOOIS01；配置方法：将425克试剂级的硝酸钠(NaNO3)加到盛有一半蒸馏水的1升细颈定量瓶中，旋转定量瓶将固体完全溶解后加蒸馏水定量至1升，盖上盖，倒转几次定量瓶，将溶液完全混合。
氟离子选择电极测定水中氟离子浓度一、【实验目的】1.学习320-S型PH计的使用方法。
2.掌握氟离子选择电极法测定水样中氟离子的浓度的原理和方法。
二、【实验原理】以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池(-)Hg2Cl2,Hg|KCl(饱和)‖F-试液|LaF3|NaF,NaCl|Ag，AgCl(+) 当将氟电极浸入含氟离子溶液中时，在其敏感膜内外俩侧产生膜电位ф膜=фF-=k-0.059lgαF-,测量时加入了总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），可以在测量过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与氟离子浓度的对数成线性关系：E=k'-0.059lgc F-,故通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F-浓度。
本实验采用标准曲线法。
三、【实验仪器试剂】1.仪器320-S型PH计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，恒温磁力搅拌器，磁性搅拌子，10ml吸管，聚乙烯杯。
2.试剂0.1mol/L F-标准液，无氟蒸馏水，总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）。
四、【实验步骤】1.用一支10m l的吸管移取10ml 0.1mol/L F-标准液于一个100ml的定容试管中，用另一支10ml的吸管移取10m l总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）加入试管，最后用无氟蒸馏水定容至100ml，盖好盖，摇匀，此即10-2mol/L F-溶液。
2.取步骤1中的溶液10m l于另一个100ml定容试管，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），用无氟蒸馏水定容至100ml，此即10-3mol/L F-溶液。
3.同法用逐级稀释法配制浓度分别为10-4、10-5、10-6、10-7mol/L F-溶液。
氟离子分析仪的原理介绍氟离子分析仪是一种用于测定溶液中氟化物离子浓度的仪器。
氟离子在许多领域具有重要的应用，如制药工业、化学工业、生物化学等。
因此，氟离子分析仪的研发和应用具有广泛的重要性和实际价值。
氟离子分析仪的基本原理氟离子分析仪的基本原理是使用离子选择电极测量溶液中的氟化物离子浓度。
离子选择电极是一种用于检测特定离子种类的电极。
其基本结构是一个内部参比电极和一个有选择性的外部电极。
当氟离子进入外部电极时，它们会与电极表面上的特定物质发生化学反应，并导致电势的变化。
这种电势变化可以通过内部参比电极与外部电极之间的电路测量，从而得出氟离子的浓度。
氟离子分析仪的具体操作流程1.样品制备首先需要将待测样品转化为氟化物离子的形式，一般可以以硫酸为媒介，加入高氯酸使其成为氟化物，然后通过过滤或离心操作使其稳定。
2.样品测试将样品倒入电极池中，注入合适的缓冲溶液，使样品pH值保持在7-8之间，然后将电极盖上，并连接测试设备进行测试。
3.结果处理测试完成后，根据得到的电势变化计算氟离子的浓度，或者使用校准曲线进行转化，最终得到氟离子的浓度值。
氟离子分析仪的优缺点及应用场景氟离子分析仪的优点是测量结果准确、灵敏度高、分析过程简便快捷等。
但也存在一些缺点，如腐蚀性强、对样品pH值要求较高等。
氟离子分析仪在制药、化工和环保等领域的应用比较广泛。
比如在药品生产中，氟化物是一种重要的原材料，其浓度的测量对产品的质量控制十分关键。
在化工领域，氟化物也是很多产品的重要组成成分，因此需要对氟化物进行浓度的监测和控制。
此外，氟化物的排放会给环境造成不良影响，对于环保领域也有很重要的应用价值。
总结氟离子分析仪是一种用于测定溶液中氟化物离子浓度的重要仪器。
它基于离子选择电极的原理进行测量，具有准确、灵敏度高、过程简便等优点。
氟离子分析仪在制药、化工和环保领域的应用比较广泛，有着重要的实际价值。
邢台润联科技开发有限公司河北邢台报价单便携式硫酸盐浓度测定仪 HI93751HI93751便携式硫酸盐浓度测定仪产品简介：硫酸盐以不同浓度广泛存在于自然界的水中。
必须严格控制饮用水中硫酸盐的浓度，特别是在矿山排水口附近其含量是很高的。
也要严格监测饮料中的硫酸盐含量，例如啤酒,因为它会严重影响饮料的气味和味道。
在某种类型的沸水中加入硫酸盐，会使镁离子、钙离子沉淀，以抑制结垢。
另一方面，高压锅炉、电子涡轮和其热交换器中的过量的硫酸盐会引起腐蚀。
事实上，将硫酸盐浓度控制在一定范围内对上述行业非常重要。
在其它生产(包括半导体)循环用水中也需要检测硫酸盐的浓度。
HI93751采用浊度比色法测量硫酸根离子的浓度，加入试剂后；在样品中产生沉淀,浊度与硫酸盐的浓度成正比,测量快速。
主要性能特点Quick, simple and precise!◆设计精巧，便于手持◆操作简单，轻松完成各种操作◆清晰易读LCD显示屏，便于快速读取数据◆比色皿定位标识，保证测定的一致性◆试剂准确定量，良好重现性产品参数：型号HI 93751量程0 to 150 mg/L SO4解析度 1 mg/L (0.00 to 9.95 mg/L)精度读数的±5%±1 mg/L光学系统LED470 nm，硅光电池检光器供电方式 1 x 9V电池使用环境0 to 50°C(32 to 122°F)；RH max 95%无冷凝尺寸重量180 x 83 x 46 mm；290g测量方法采用浊度光度测定法。
硫酸盐与试剂反应产生浊度。
基本配置：HI 93751 硫酸盐（SO42-）测定，HI93751-01硫酸盐试剂，HI731313比色皿x2个，比色皿清洗布x2块，中英文手册，携带箱4-Star 精密台式氟离子浓度(F)4-Star精密台式氟离子浓度(F)测量仪、离子计、离子浓度计介绍：9609BNWP氟电极+搅拌器+标准液+电极支架+应用方法(适于饮用水/牙膏等）pH一点到五点自动或手动校正自动识别NIST / US和DIN缓冲液NIST / US：1.68，4.01，7.00，10.01，12.46DIN：1.68，4.01，6.86，9.18ORP（氧化还原电位）一点自动或手动校正，可以测量样品相对于标准氢电极的氧化还原电位离子浓度一点到五点手动校正独特的离子空白校正功能，可以更精确的计算离子浓度曲线的非线性低浓度校正功能，为低浓度离子溶液的校正提供更高的精度内置终点判断（Smart StabilityTM）和终点显示技术（Smart AveragingTM），优化了读数的精度和响应时间LCD和键盘均采用了通用的图标，清晰、易懂较大的显示字体和背光功能，使得在野外或者光线暗的条件下也能方便的操作台式表具有搅拌接口，可连接搅拌器，提供由终点方式控制的自动搅拌功能台式表可使用交流电源或是标准AA电池，电源适配器全球通用便携式仪表用于野外操作，四节标准AA电池可连续工作约2000小时十组密码保护的方法，便于多用户的操作可选的软件可以使测量数据的有效性满足21 CFR Part 11的要求台式仪表可与自动换样器联用4-Star精密台式氟离子浓度(F)测量仪、离子计、离子浓度计pH测量范围：-2.000 - 19.999分辨率：0.1 / 0.01 / 0.001相对精度：±0.001校正模式：1 - 5点；US / NIST，DIN和用户自定义4-Star精密台式氟离子浓度(F)测量仪、离子计、离子浓度计氧化还原电位（ORP）测量范围：±1999.9（mV/RmV/EH）分辨率：0.1相对精度：±0.1 mV或0.05%（取较大者）4-Star精密台式氟离子浓度(F)测量仪、离子计、离子浓度计离子浓度测量范围：0 - 19999相对精度：±0.1 mV或0.05%（取较大者）分辨率：1，2，3位有效数字单位：M，mg/L，%，ppb或无单位4-Star精密台式氟离子浓度(F)测量仪、离子计、离子浓度计温度测量范围：-5 - 105℃分辨率：-5 - 99.9℃为0.1℃，99.9℃以上为1.0℃相对精度：±0.1℃温度补偿：自动/手动4-Star精密台式氟离子浓度(F)测量仪、离子计、离子浓度计显示：大屏幕背光LCD4-Star精密台式氟离子浓度(F)测量仪、离子计、离子浓度计输入/输出传感器接口：pH-BNC；温度- miniDIN；搅拌器- Phono-jack（台式表适用）通讯：双向RS232接口，可选USB电缆4-Star精密台式氟离子浓度(F)测量仪、离子计、离子浓度计仪表功能数据记录：750组校正记录：最后10组校正数据方法存储：10个密码保护：10组电源：4³AA电池，通用的电源适配器（台式表适用）质量安全认证：CE，CSA，UL，TÜV，FCC Class A4-Star精密台式氟离子浓度(F)测量仪、离子计、离子浓度计操作环境适宜操作温度：5 - 45℃相对湿度：5 - 85%（无冷凝）IP等级：台式IP54，防尘防溅；便携式P67，防尘防水4-Star精密台式氟离子浓度(F)测量仪、离子计、离子浓度计外形尺寸台式：9.4 cm（高）³17.0 cm（宽）³22.4 cm（长）便携式：4.8 cm（高）³9.7 cm（宽）³21.3 cm（长）PXS-215型氟离子浓度计一、性能特征：●PXS-215型离子计（氟离子）采用了单片机技术，使操作简单方便，数字显示直观正确。
●仪器具有手动温度补偿和自动温度补偿功能（当接入温度电极时仪器进入自动温度补偿，并显示当前温度；当不接温度电极时，仪器进入手动温度补偿，仪器显示手动温度设置值）。
●仪器除具有pF值显示外，还具有氟离子浓度值[F-]显示功能。
●仪器外形美观轻巧。
二、主要技术指标：1测量范围：a）pF值：（1.00～6.00）pF；b) mV值：（-1800～1800）mV。
2分辩率：0.01 pF。
3电子单元基本误差：±0.02pF±1个字。
4仪器基本误差：±0.05pF。
5仪器重复性误差：不大于±0.03pF±1个字。
6被测溶液温度补偿范围：（5.0～45.0）℃7电子单元稳定性：±0.02pF /3h。
8仪器正常工作条件：a）环境温度：(5~40)℃；b)相对湿度：不大于80％；c)供电电源：AC 220V±22V；频率50±1HZd)除地球磁场外无其他磁场干扰；e)无显著的振动。
9外形尺寸：1³b³h，mm：200³210³7010重量：1.0kgXH-901射线剂量仪XH-901型X-γ辐射个人剂量当量(率)报警仪—是我们推出的针对个人进行辐射防护的经过改进的最新型号，该仪器主要用于X、γ射线和硬β射线的辐射防护监测，适用于核电站、加速器、同位素应用、工业X、γ无损探伤、放射医疗、钴源治疗、γ辐照、放射性实验室、核设施周围环境监测等领域。
说明：1.产品外观及型号具有唯一性，为公司独有专利产品；2.壳体上盖的左上角有公司的LOGO以及产品型号标识。
仪器特点：*外观设计时尚，手握感舒适，边缘防滑处理*配有登山扣、三脚架支持多种佩戴方式及在工作台面上方便使用*累积剂量和剂量率同时测量显示还可显示CMP*配有独特的LED灯，可以根据LED的闪烁频率反映射线强弱*可预置剂量率和累积剂量报警阈值*声音、振动、光、静音报警方式任意选择*自动切换测量单位、存储报警时测量数据、保存累积剂量及累积起始日期*低功耗设计，供电电池电压状态指示，断电后累积剂量可长时间保存*具有实时时钟功能，关机后时钟正常运行*内置故障检测、剂量率过载报警及保护功能技术指标*测量范围：剂量率：0.01 μSv/h ～150mSv/h累积剂量：0.00 μSv ～999.9mSv*能量范围：40Kev～3.0Mev*能量响应误差：≤±30%（相对于137Cs）*相对基本误差：≤±10%*测量时间：测量时间根据射线强度自动选择，响应速度更快*报警阈值：0.5、1.0、2.5、10、30、50、100、500 μSv/h*防护报警响应时间：3秒*显示方式：图形点阵式液晶*显示单位：剂量率(μSv/h或mSv/h)和累积剂量(μSv或mSV)—国际标准单位*供电方式：使用一节7号电池，低功耗，本底测量可使用20天（正常工作时间）*外形尺寸：110*68*21mm*重量：70g（不含电池）包邮FJ-2000射线报警仪FJ-2000个人剂量仪一概述：FJ-2000个人剂量仪是智能型袖珍仪器，它采用功能较强的新型单片机技术制作而成，主要用来监测Χ射线和γ射线，直接读出个人剂量和个人剂量率；在测量范围内，可以固定或予置报警阀值，超过阀值或阻塞时发出声光报警，防止超量剂量，保护工作人员安全。
仪器主要技术指标符合国家标准和国际标准，是目前国内同类仪器中体积小、功耗低的佩带式仪器，它广泛适用于无损探伤、核电站、核潜艇、同位素应用和医院钴治疗等领域。
二仪器特点：1．灵敏度高，稳定可靠；2．同时测量个人剂量和个人剂量率，有多种报警功能；3．功耗低、体积小、携带方便。
三工作原理：探测器在Χ射线和γ射线照射下，输出序列脉冲，此脉冲与γ射线剂量率相对应，并经过输入整形后，形成一定幅度的标准脉冲送入单片机，单片机完成全部数字处理功能，输入LCD显示，超阀信号输入声光电路报警。
电路工作方框如下：探测器—输入成型—单片机—显示↑ ↓高压←两节1.5V电池→报警1．探测器：用灵敏度较高的GM计数管，经过能量补偿，降低高、低能响应的差别。
计数管把γ射线转换成电脉冲信号，经输入成形输入单片机电路。
2．单片机：单片机是使用带液晶显示驱动的8位单片机，它的特点是高速、低压、低功耗，单电源供电，总线时钟0~4MHz，LCD驱动4³32。
单片机完成所有的数据处理功能：脉冲计数、计算显示、时基发生、输出报警信号等。
3．显示器：显示器是专门配备?囊豢?4背极段式液晶显示器，显示4位数字及一些字符，显示清晰。
4．报警器：报警电路由LED和蜂鸣器构成，超过阀值时，发出声响和闪光。
5．按钮：仪器上有两个按键开关。
一个是工作开关，控制高压工作时，打开时，高压有输出供给计数管工作，开关断开时无“ON”显示，高压不工作无输出，仪器停止工作；另一个是显示转换按键：“MODE”，接触此键，可转换显示“DOSE”和“RATE”。
6．高压电源：两节1.5V干电池供给直流变换器，产生电压，供给计数管工作。
