px计测定氟离子。

实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法）一、实验目的1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法；2．掌握离子计的使用方法。

二、实验原理离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。

当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：j n= K-2.303RT/FlgɑF-在一定条件下膜电位ϕ膜与Fˉ活度的对数成直线关系。

当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF-式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。

当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有E= K''-2.303RT/Flgc F-E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。

因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。

因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。

当Fˉ浓度在1.0~1.0⨯10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。

氟电极只对游离的Fˉ有响应。

在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。

在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。

因此，溶液的酸度对测定有影响。

氟电极适宜于测定的pH范围为5-7.氟电极的最大优点是选择性好。

能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。

其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。

敬告用户：●欢迎您选用PXSJ-216F型离子计，请您在初次使用或长时间未使用本仪器前详细阅读使用说明书，它将帮助您更好的使用本仪器。

●仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。

目录一、概述二、仪器主要技术性能三、仪器结构四、仪器使用五、仪器的维护六、仪器的成套性七、附录一、概述PXSJ-216F型离子计(以下简称仪器)是一台新颖、实用的实验室分析仪器，支持GLP规范。

仪器具有以下特点:1、支持测量pH/pX值、离子浓度、电位值、温度值。

2、pH达0.001级。

3、支持pH标准缓冲溶液的自动识别，支持GB、NIST、DIN等。

4、支持多点标定功能，最多可以标定5点。

5、仪器允许测量多种常规的离子，仪器随机提供了多种常用的离子模式如：H+、Ag+、Na+、K+、NH4+、Cl-、F-、NO3-、BF4-、CN-、Cu2+、Pb2+、Ca2+等，方便用户的使用。

用户只要配以相应的离子选择电极和参比电极后即可直接测量相应离子的浓度，测量结束后可以方便的进行各种浓度单位的转换。

除了仪器提供的离子模式，如果用户需要测量其他离子，只要用户有相应的离子电极，用户可以自己建立自定义离子模式，同样可以测量其他离子。

6、仪器具有多种离子浓度测量模式，支持直读浓度测量模式、标准添加测量模式、试样添加测量模式、GRAN测量模式。

7、支持三种测量模式：连续测量模式、定时测量模式和平衡测量模式，可以满足用户的不同测量需要。

8、采用点阵式液晶，显示清晰，外形美观。

具有良好人机界面，操作方便。

带有背光设计，可以在阴暗的环境下使用。

9、支持GLP规范：a、仪器要求设置操作者编号，并记录所有操作者的过程；b、记录并允许查阅、打印标定数据。

c、支持存贮符合GLP规范的测量数据，包括200套pH数据、以及六种离子的100套pX测量数据和100套浓度数据。

10、允许查阅、打印输出、删除存贮的测量数据。

11、具有USB接口，配合专用的通信软件，可以实现与PC的连接。

将氟离子电极、参比电极和温度电极放入正在搅拌器上搅拌250ml的塑料烧杯中；注意不要离子电极、参4.2.3用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干；用移液管移取20mL的0.001mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯后放加入小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极，按“设置”键，在“设置测量模式下”选择“PX并按“确认”键确认，选择“设置离子模式”，选择“F-”并按“确认”键。

按“测量”键进入测量状态，按“标定”键进入标定状态后用磁力搅拌器搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“3”后按“确认”键再按一次“确认”键后仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；之后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，再用移液管移取20mL的0.01mol/L 的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；然后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，用移液管移取20mL的0.1mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“1”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“取消”后取消标定,仪器显示标定的斜率，也可按“查阅”键查阅标定数据。

4.2.4标定结束后将电极放入干净的蒸馏水中清洗半小时后用吸水纸吸干电极上的水，将保护套套在电极上，关闭离子计开关和搅拌器开关备用。

氟离子计标定斜率在94%-100%时可正常使用，若低于94%则需重新标定电极或更换氟离子电极和参比电极。

4.3、操作规程4.3.1先打开离子计开关，按“设置”键，在“设置测量模式”下选择“离子测量”模式。

氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“1”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“取消”后取消标定,仪器显示标定的斜率，也可按“查阅”键查阅标定数据。

标定结束后将电极放入干净的蒸馏水中清洗半小时后用吸水纸吸干电极上的水，将保护套套在电极上，关闭离子计开关和搅拌器开关备用。

氟离子计标定斜率在94%-100%时可正常使用，若低于94%则需重新标定电极或更换氟离子电极和参比电极。

、操作规程先打开离子计开关，按“设置”键，在“设置测量模式”下选择“离子测量”模式。

将电极取下放入蒸馏水中清洗搅拌，按“测量”键开始测量，将电极从蒸馏水中取出用吸水纸吸干电极上的水。

用20ml移液管移取20mlTISAB溶液和20ml待测液至50ml烧杯中，加入小转子在搅拌器上搅拌，将清洗干净的电极插入待测液中，等数值稳定后，按“4/◁”或“6/▷”进行单位转换，转换到需要的单位后，纪录数据，如待测液有一组以上在测量之前要先将电极在蒸馏水中清洗、擦干后，再放入下组待测液中测量，测量结束后，按“取消”键结束测量，并将电极放入干净的蒸馏水中清洗半小时后用吸水纸吸干电极上的水，将保护套套在电极上，关闭离子计开关和搅拌器开关备用。

五．维护保养及其他注意事项.每次测量结束后，应将电极放入干净的蒸馏水中清洗半小时后用吸水纸吸干电极上的水，将保护套套在电极上，关闭离子计开关备用。

.若参比电极内和参比电极保护套内的氯化钾保护液较少时要及时补充氯化钾保护液；注意在测量时不要让电极碰到烧杯的杯壁，以免碰坏电极。

.若长时间不用应将离子计电源关闭，搅拌器电源关闭。

.长期不用或已经使用一周后，若重新使用时，应将离子计重新标定，且标定斜率在94%-100%之间后方可使用若低于94%则需重新标定电极或更换氟离子电极和参比电极。

氟离子检测操作规程1. 引言本操作规程旨在指导实验人员进行氟离子检测，确保准确、可重复地确定氟离子的浓度。

正确操作和仪器的正确使用对于获得准确的结果至关重要。

在进行氟离子检测之前，操作人员应具备基本的实验操作知识和安全意识。

2. 实验材料和设备2.1 实验材料•氟化物标准溶液•离子选择性电极•pH计•烧杯、移液器、试剂瓶等实验用具2.2 实验设备•电位滴定仪•恒温槽3. 实验步骤3.1 准备工作1.校准离子选择性电极和pH计。

根据仪器使用说明书进行仪器的校准工作，确保其准确度和稳定性。

2.准备氟化物标准溶液。

根据实验需要，配制不同浓度的氟化物标准溶液，并标明浓度。

3.2 操作步骤1.将标准溶液置于恒温槽中，温度应控制在实验要求的范围内。

2.打开电位滴定仪的电源，将离子选择性电极插入电位滴定仪的接口。

3.将离子选择性电极放入标准溶液中，待测定值稳定后，记录电势读数。

4.根据实验方案，在一定体积的标准溶液中加入滴定液，滴定至指定的终点电势。

5.记录滴定液耗量，并根据滴定液的浓度计算出溶液中氟离子的浓度。

6.根据实验需要，重复以上步骤，获取更多的数据。

4. 实验注意事项1.操作仪器时应穿戴实验手套和其他个人防护用具，注意仪器的安全操作规程。

2.校准仪器和标准溶液的浓度要准确无误，以确保实验结果的准确性。

3.在测量过程中，要控制标准溶液的温度，确保恒温槽的温度稳定。

4.标准溶液的配制要根据实验需要选择适当的浓度，并进行标记。

5.操作过程中应避免气泡的产生，以确保测量结果的准确性。

6.仪器的使用和维护要按照操作手册进行，不得随意更改设置和调整参数。

5. 结果记录与分析根据实验步骤记录实验数据，并进行数据分析和处理，计算氟离子的浓度。

根据实验方案和实验要求，进行结果的解读和讨论。

6. 安全注意事项•氟离子溶液具有一定的刺激性和腐蚀性，操作人员在操作过程中应佩戴防护眼镜、实验手套等个人防护用具，以免对身体造成伤害。

PXSJ-226对氟离子浓度测定的实验方法一实验准备：1．实验设备：PXSJ-226实验室离子计、JB-1磁力搅拌器、PF-1(01)氟离子选择性电极、232(01)参比电极（甘汞电极）、T-820D温度传感器。

2．实验溶液：配制氟化钠溶液(0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.001mol/L) 3. 氟化钠（0.1mol/L）配制方法：取4.199g氟化钠于烧杯中溶解，移入1000ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度即（0.1mol/L）氟化钠浓度的溶液。

4.氟化钠溶液（0.01mol/L、0.001mol/L、0.001mol/L) 配制方法：用配制成0.1mol/L的氟化钠溶液，按1：10浓度按逐步稀释的方法即可。

二实验过程：（1）实验前先将各电极在相对应的0.001mol/L的硝酸钠和氟化钠溶液中浸泡2小时，再用去离子水洗净待测。

（2）按照PHSJ-226说明书所说，装备好仪器，将待测溶液放入烧杯中，放置在磁力搅拌器上，打开电源，进行测试。

现对各浓度下的氟化钠的电位测试数据如下：图中：C:为氟离子浓度。

mV:为溶液所测电位（取绝对值）。

从上图中可得出电位E与离子浓度的关系为一直线。

则可得到公式：E=klg[c]+b,其中E为所测电位，K为直线的斜率，C为离子浓度，b为直线在Y轴上的截距。

根据实验数据，计算出k=-64，b=-24.75,代入原公式得：E=-64lg[c]-24.75。

假设某一未知溶液测得电位为100mv，代入上面的公式得：lg[c]=124.75/-64=-1.949,从中可以计算出溶液中离子的浓度为0.01125 mol/L。

注：为减少误差，用户在做测量或实验时，应该将溶液的温度偏差控制在相对一致的范围。

在计算以上直线的斜率时可取溶液0.01mol/L和0.001mol/L这二点来计算斜率、截距或实际测量值相邻二点来计算斜率、截距，以减少计算误差。

三．仪器操作过程：所有测试数据以人机对话方式操作，最终结果根据用户不同要求直接显示出来，以PX，mol/l，mmol/l，g/l，mg/l，ug/l等为单位。

PXSJ-216F离子计期间核查规程
1.目的
采用标准物质核查PXSJ-216F离子计计量性能置信度。

2.适用范围
适用于本公司内部PXSJ-216F离子计期间核查。

3.操作程序
3.1核查周期
3.1.2正常状态下，每六个月进行一次期间核查；
3.1.3当仪器处在超出规定环境条件（恶劣条件或容易产生漂移情况）下工作或工作频次超出规定的限度后或发生漂移，对仪器设备的计量特性产生一定的影响时,进行期间核查。

3.2核查方式
3.2.1采用水氟标准物质，用被核查的PXSJ-216F离子计按国标规定的方法，分别独立试验10次平行检验数据，通过对测试结果与水氟标准物质给定值进行比较，对PXSJ-216F离子计计量性能置信度进行评定。

3.2.2参加国家/省组织的能力验证。

3.3试验用品
3.3.1由国家标准物质中心提供的标准物质。

3.3.2由国家/省实验室提供的实验室能力验证样品。

3.4测试方法
3.4.1方法标准：国家标准检验方法
3.4.2检测场所：理化检验一室。

3.4.3检测环境条件：仪器设备规定的条件
4.评定
4.1标准物质检测结果在给定值范围内；
4.2参加过国家实验室能力验证并且合格。

PXSJ-216F离子计期间核查原始记录。

仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法；2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术；3、了解氟离子选择电极的基本功能，掌握离子计的使用方法。

【基本原理】0原理概述：氟离子选择电极对F－有选择性响应，并且在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。

通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。

0氟离子选择电极：电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成，单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性，当电极插入含有F－的溶液时，F－在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位，电极电位的能斯特方程为：E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−（k 为常数；s=2.303RTF为电极的斜率）实际测量时，F－选择电极与一支参比电极（如饱和甘汞电极）一同插入被测溶液中组成测量电池，电池的图解表示式为：氟离子选择电极︱试液（c=x）︱饱和甘汞电极（SCE）该电池的电池电势为：E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并，用E0表示有：E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液（总离子强度调节缓冲液）以维持恒定的离子强度时，可改写为：,E = E0+s lg c F−,25℃时，电池电势E为：E=E0+ 0.0592 lg c F−可见，在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。

0可以采用的实验方法：工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。

0天然水中的氟离子：一般天然水中氟离子的含量很低。

在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升，而在地下水中氟含量则在1mg/L左右，在某些矿泉水中可能有更高的含量。

PXSJ-216F离子计作业指导书文件编号HY-02-02版次A/01文件类别JS 一．目的通过明确规范氟离子计的操作，确保阳极氧化产品封孔质量达到标准及客户的要求。

二．范围本作业指导书适用于氧化厂生产的阳极氧化产品。

三．职责本作业指导书由化验员编制和实施。

本作业指导书由技术部负责审核和监督实施。

四．操作内容4.1、性能指标4.1.1测量范围：PH:-2.000PH-20.000PHPX:0.000PX-14.000PXmV:-1999.9mV-1999.9mV4.1.2分辨率：PH/PX:0.001PH/PXmV:0.1mV温度：0.1℃4.1.3基本误差：PH/PX:±0.002PH/PXmV:±0.03%FS离子浓度：±0.3%温度：±0.1℃4.1.4温度补偿范围：手动/自动(0.0-60)℃4.1.5电源：直流通用电源适配器（9VDC、800mA、内正外负）4.2、操作前准备4.2.1 将150ml蒸馏水倒入250ml的塑料烧杯中，加入搅拌转子后将烧杯置于搅拌器上，打开搅拌器开关；打开离子计开关；4.2.2 将氟离子电极、参比电极和温度电极放入正在搅拌器上搅拌250ml的塑料烧杯中；注意不要让转子碰到氟离子电极、参比电极；4.2.3用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干；用移液管移取20mL的0.001mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯后放加入小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极，按“设置”键，在“设置测量模式下”选择“PX”，并按“确认”键确认，选择“设置离子模式”，选择“F-”并按“确认”键。

按“测量”键进入测量状态，按“标定”键进入标定状态后用磁力搅拌器搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“3”后按“确认”键再按一次“确认”键后仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；之后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，再用移液管移取20mL的0.01mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“2”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；然后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，用移液管移取20mL的0.1mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“1”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“取消”后取消标定,仪器显示标定的斜率，也可按“查阅”键查阅标定数据。

氟离子的测定实验报告氟离子的测定实验报告引言：氟离子是一种常见的无机阴离子，广泛存在于自然界中的水体、土壤和岩石中。

氟离子的浓度与环境和人体健康息息相关，因此对氟离子的准确测定具有重要意义。

本实验旨在通过一系列实验方法，测定水样中氟离子的浓度。

实验方法：1. 标准曲线法：首先，我们准备了一系列浓度不同的氟化钠溶液，分别为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L和0.5 mg/L。

然后，我们使用离子选择性电极测定了每个溶液的电位值，并记录下来。

通过绘制氟离子浓度与电位值的标准曲线，我们可以根据待测水样的电位值，推算出其氟离子的浓度。

2. 氯化铯法：在这个实验中，我们采用氯化铯作为指示剂。

首先，我们将水样与氯化铯溶液混合，并搅拌均匀。

然后，我们使用紫外可见光谱仪测定了混合溶液的吸光度，并根据氯化铯的吸光度与氟离子浓度之间的线性关系，推算出水样中氟离子的浓度。

3. 离子交换法：该方法利用了离子交换树脂对不同离子的选择性吸附特性。

我们将待测水样通过装有离子交换树脂的柱子，通过流速控制将水样通过树脂床层。

然后，我们使用盐酸溶液洗脱树脂上吸附的氟离子，并将洗脱液中的氟离子浓度测定出来。

通过与标准曲线的比对，我们可以得出水样中氟离子的浓度。

实验结果：根据标准曲线法测定，待测水样的电位值为0.35 V，推算出其氟离子浓度为0.25 mg/L。

通过氯化铯法测定，混合溶液的吸光度为0.5，推算出水样中氟离子的浓度为0.3 mg/L。

离子交换法测定得到的洗脱液中氟离子浓度为0.28mg/L。

综合这三种方法的结果，我们可以得出待测水样中氟离子的平均浓度为0.28 mg/L。

讨论：在实验中，我们采用了多种方法对水样中氟离子的浓度进行测定，以提高结果的准确性和可靠性。

通过比对三种方法的结果，我们可以看到它们的测定值相对接近，这表明了这些方法的可靠性。

然而，由于实验条件和仪器的限制，每种方法都存在一定的误差。

PXSJ-216F离子计作业指导书文件编号HY-02-02版次A/01文件类别JS 一．目的通过明确规范氟离子计的操作，确保阳极氧化产品封孔质量达到标准及客户的要求。

二．范围本作业指导书适用于氧化厂生产的阳极氧化产品。

三．职责本作业指导书由化验员编制和实施。

本作业指导书由技术部负责审核和监督实施。

四．操作内容、性能指标测量范围：PH: PX: mV: 分辨率：PH/PX:PXmV:温度：℃基本误差：PH/PX:±PXmV:±%FS离子浓度：±%温度：±℃温度补偿范围：手动/自动℃电源：直流通用电源适配器（9VDC、800mA、内正外负）、操作前准备将150ml蒸馏水倒入250ml的塑料烧杯中，加入搅拌转子后将烧杯置于搅拌器上，打开搅拌器开关；打开离子计开关；将氟离子电极、参比电极和温度电极放入正在搅拌器上搅拌250ml的塑料烧杯中；注意不要让转子碰到氟离子电极、参比电极；用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干；用移液管移取20mL的L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯后放加入小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极，按“设置”键，在“设置测量模式下”选择“PX”，并按“确认”键确认，选择“设置离子模式”，选择“F-”并按“确认”键。

按“测量”键进入测量状态，按“标定”键进入标定状态后用磁力搅拌器搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“3”后按“确认”键再按一次“确认”键后仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；之后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，再用移液管移取20mL的L的氟离子标液和20mL 的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“2”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；然后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，用移液管移取20mL的L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“1”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“取消”后取消标定,仪器显示标定的斜率，也可按“查阅”键查阅标定数据。

仪器分析（2） 实验 操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量报告 班级： 学号： 姓名： 实验日期：. 成绩：化学工程学院3离子选择性电极法测定水中氟含量一、目的要求二、基本原理三、仪器与试剂 1、仪器PXD －2型（或其他型号）离子计或精密酸度计 201型（或其他型号）氟离子选择性电极1支 232型甘汞电极1支 电磁搅拌器1台 容量瓶100mL 11只 吸量管10mL 2支 移液管25mL 1支 塑料烧杯50mL 8只 2、试剂100μg·mL -1氟标准溶液10.0μg·mL -1氟标准溶液总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ） 四、实验步骤 1、氟电极的准备2、标准曲线法 （1）溶液的配制准确吸取10.0μg·mL -1的氟标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 及待测水样25.00mL ，分别放入6个100mL 容量瓶中，各加入TISAB 溶液10mL ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

（2）电位的测量将上述配制好的标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，电磁搅拌2min ，静置1min ，待电位稳定后读数（即读取平衡电位值，达到平衡电位所需时间还与电极状况、溶液浓度和温度等有关。

视实际情况掌握）。

最后，如法测定待测水样的电位值，此值也即为标准加入法计算结果所需的E 1。

3、标准加入法（1）准确吸取25.00mL 待测水样于100mL 容量瓶中，再准确加入1.00mL 浓度为100μg·mL -1的氟标准溶液，然后加入TISAB 溶液10mL ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

（2）将上述配制好的溶液转入塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，电磁搅拌2min ，静置1min ，读取稳定电位值，即为E 2。

仪器分析（2） 实验 操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量报告 班级： 学号： 姓名： 实验日期：. 成绩：化学工程学院4五、实验记录 1仪器分析（2）实验操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量报告班级：学号：姓名：实验日期：. 成绩：实验结束，指导老师签名确认数据（否则无效）化学工程学院5。

氟离子检测操作规程氟离子检测操作规程一、实验目的本实验旨在通过氟离子检测实验，了解氟离子在水样中的含量，并掌握氟离子检测的方法和操作规程。

二、实验原理氟离子检测是基于离子选择性电极法进行的。

离子选择性电极是以固态离子交换膜为基础，通过膜与样品中的离子发生选择性相互作用，产生电势的变化，进行离子浓度的测量。

三、实验器材和试剂1.离子选择性电极2.移液器3.比色皿4.移液管5.标准氟离子溶液6.待测水样四、实验步骤1.校准离子选择性电极（1）用去离子水擦净离子选择性电极的表面，避免污染。

（2）用标准氟离子溶液分别浸泡离子选择性电极和参比电极15分钟，确保离子选择性电极处于平衡状态。

（3）调节电位计的电位为零。

（4）用标准氟离子溶液分别滴加至10、20、30、40、50 mL水样中。

（5）分别记录滴加标准溶液后的电位读数，制作电位与标准溶液浓度的校准曲线。

2.检测待测水样中的氟离子含量（1）用移液器将10 mL待测水样放入比色皿中。

（2）用去离子水清洗离子选择性电极，以避免污染。

（3）将离子选择性电极插入比色皿中，使电极与水样接触，并将电位计连接至离子选择性电极上。

（4）记录电位计的电位读数，即为待测水样中的氟离子含量。

五、安全注意事项1.离子选择性电极是精密仪器，请保持其清洁和完整。

2.离子选择性电极和参比电极的连接线要插好，确保准确传递电位。

3.实验过程中要小心操作，避免电极的触碰和振荡，以免影响实验结果。

4.使用标准氟离子溶液时，应小心避免接触皮肤和眼睛，如不慎溅到皮肤或眼睛，应立即用大量清水冲洗，并寻求医生帮助。

六、结果记录与处理1.记录标准氟离子溶液浓度与电位读数的对应关系，制作电位与浓度的校准曲线。

2.记录待测水样中氟离子的电位读数。

3.根据校准曲线，计算待测水样中氟离子的浓度。

七、实验误差与讨论1.实验误差主要来自实验操作的准确度和仪器的精度。

2.在进行实验时，应注意操作的细节，尽量避免外界因素对实验结果的影响。

使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量1.相关标准《GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法离子选择性电极法测氟化物》《GB/T 7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法》《HJ 480-2009环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》《NY/T 838-2004茶叶中氟含量测定方法氟离子选择电极法》2.测量原理氟化镧单晶对氟离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称作膜电位。

膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。

氟离子与饱和甘汞电极组成一对原电池。

利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。

3.仪器设备实验仪器：PXSJ-216F或其他型号离子计，JB-1磁力搅拌器实验电极：PF-1-01氟离子选择性电极、232-01参比电极（甘汞电极）其他一般实验室仪器。

4. 试剂和溶液4.1 氢氧化钠溶液(400g/L): 40g溶于100mL水中4.2 盐酸溶液（1+1）：将盐酸（ρ=1.19g/mL）与纯水等体积混合4.3 离子强度缓冲液I （TISAB I）：称取348.2g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·5H2O）, 溶于纯水中，用盐酸溶液（1+1）调节至pH=6后，用纯水稀释至1000mL。

4.4 离子强度缓冲液II（TISAB II）：称取59g氯化钠，3.48g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7.5H2O）和57 mL冰乙酸，溶于纯水中，用氢氧化钠溶液调节至pH=5.0-5.5后，用纯水稀释至1000mL。

4.5 氟化钠系列标准溶液:精确称取称取经105℃干燥2h的氟化钠4.20g分析纯氟化钠，溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，贮存于塑料瓶中。

此溶液为1×10-1 mol/L F-。

氟化钠标准溶液的准确浓度可按式（1）计算：（1）式中：c(NaF)，氟化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; m，称取氟化钠的质量，单位为克（g）V, 配制溶液的体积，单位为升（L）取1×10-1 mol/L F- 溶液100ml，稀释至1000ml配制成浓度1×10－2 mol/L F-。