复合材料实验讲义
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复合材料制备与表征实验讲义(试用) 实验1 玻璃钢的制备及力学性能测试手糊成型工艺属于低压成型工艺,所用设备简单,投资少,见效快,有时还可以现场制作某些制品,方便运输,所以在经常被用来解决一些临时的﹑单件的生产问题。
手糊成型工艺的最大特点是灵活,适宜于多品种﹑小批量生产,复合材料专业的学生掌握手糊工艺技术很有必要。
一﹑实验目的1. 选择适合的树脂配方;2. 掌握手糊成型工艺的技术要点﹑操作流程和技巧; 3. 合理剪裁玻璃布和铺设玻璃布;4. 进一步理解不饱和聚酯树脂和胶衣树脂配方﹑凝胶﹑脱模强度﹑富树脂层等物理概念和实际意义。
5. 复合材料的结构表征与力学性能测试二﹑实验内容1. 选择适合的树脂配方; 2. 按制作要求剪裁玻璃布; 3. 手糊工艺操作;4. 脱模并修毛边,如有可能还可装饰美化;5. 对自己手糊制品进行结构表征与力学性能测试。
三﹑实验原理实验学习选择合理的配方﹑合理的固化制度。
不饱和聚酯树脂中的苯乙烯既是稀释剂又是交联剂,在固化过程中不放出小分子,所以手糊制品几乎90%是采用不饱和聚酯树脂。
四﹑实验仪器和药品1. 手糊工具:辊子﹑毛刷﹑刮刀;2. 模具制作:盒子﹑刮本﹑砂纸﹑木工工具; 3. 树脂﹑引发剂﹑促进剂﹑颜料﹑脱膜膏等。
五﹑实验步骤1.选择一个合理的树脂配方和固化制度(1)对所用树脂配方最重要的要求有两条:一是在加热过程和固化反应中不挥发或不放出可挥发的小分子;二是温度在Tg 下它的粘度较小,或随温度逐渐升高粘度变大缓慢。
否则,得不到好的树脂浇注体样品。
(2)提供两个参考配方:不饱和聚酯树脂配方:聚酯树脂196100(质量份)过氧化苯甲酰糊3(质量份)40—50与预固化3h 后再在固化2h100OC OC环烷酸钴促进剂 1.0(质量份)环氧树脂配方:100(质量份)3(质量份)OC 预固化2h 后再在固化2hoC 160环氧树脂—51M N A100苄基二甲胺促进剂 1.0(质量份)(3)清理模具,在配合面和模腔内表面涂上薄薄一层硅脂,一方面便于脱模,另一方面保证树脂在加热后粘度变小时不致漏流;(4)将称量好的树脂配方中的各组分(其中10g以上精确到0.5g促进剂精确到0.1g)混合并用玻璃棒直立在容器中画圈搅拌均匀,防止把空气打进树脂中。
考试时记得带英语词典!!!第一章复合材料基础定义、命名和分类及特性Definition1 : 由物理或化学性质不同的有机高分子、金属或无机非金属等两种或两种以上材料经一定的复合工艺制造出来的一种新型材料。
Definition3 :A composite is commonly defined as a combination of two or more distinct materials, each of which retains its own distinctive properties, to create a new material with properties that cannot be achieved by any of the components acting alone.复合材料的结构通常是一个相为连续相,称为基体(Matrix);而另一相是以独立的形态分布在整个连续相中的分散相,这种分散相的性能优越,会使材料的性能显著增强,故常称为增强体(reinforment)(也称为增强材料、增强相等)。
在大多数情况下,分散相较基体硬,强度和刚度较基体大。
分散相可以是纤维及其编织物,也可以是颗粒状或弥散的填料。
在基体与增强体之间存在着界面。
基体与增强体的作用:见书 P81.3 复合材料的分类(Classfication)复合材料的分类方法很多,常见的分类方法有以下几种:一、按增强材料形态类Classification by morphology of reinformentmaterials1、纤维增强复合材料(Fiber reinforced composites):a.连续纤维复合材料:作为分散相的长纤维的两个端点都位于复合材料的边界处;b.非连续纤维复合材料:短纤维、晶须无规则地分散在基体材料中;3、板状复合材料、层叠式复合材料Laminatedcomposite其他增强体:层叠、骨架、涂层、片状、天然增强体2、颗粒增强复合材料(Particles reinforced composites):;弥散增强dispersion strengthened 颗粒增强particle reinforced三、按用途分Classificationby end-use①结构复合材料;②功能复合材料。
高中化学复合材料试讲教案在当今的科学教育领域,将理论与实践相结合已成为教学的重要趋势。
特别是对于高中化学这一科目,通过实验和实际操作来加深学生对知识的理解至关重要。
本次我们将重点探讨一个高中化学的试讲教案——复合材料的制备与应用,旨在激发学生们的创新精神和实践能力。
首先,我们需要明确什么是复合材料。
简单来说,复合材料是由两种或两种以上不同材料组合而成的新型材料,这些材料相互结合,能够产生比单一材料更优越的性能。
例如,常见的钢筋混凝土就是一种复合材料,它结合了钢筋的抗拉强度和混凝土的抗压能力,广泛应用于建筑行业。
为了让学生们更好地理解复合材料的概念及其特性,我们可以设计一个简单的实验:制作并测试一种简单的复合材料。
在这个实验中,我们以生活中常见的材料为原材料,如塑料、纤维等,通过简单的混合和加工过程,让学生亲手制备出一种具有特殊性能的复合材料。
接下来是教案的核心部分——试讲环节。
在这一环节中,教师需要引导学生思考以下几个问题:1. 为什么我们要使用复合材料而不是单一的材料?2. 不同的材料组合在一起会有哪些不同的性能表现?3. 我们如何根据需求选择合适的材料进行复合?针对这些问题,教师可以准备一些案例进行分析,例如航空航天工业中使用的碳纤维复合材料,以及日常生活中使用的各类复合塑料制品。
通过具体案例的分析,学生不仅能够了解复合材料的广泛应用,还能学会如何根据实际需求选择合适的材料。
此外,教师还应该强调实验操作的安全性。
在制备复合材料的过程中,可能会涉及到一些化学物质或加热、加压等步骤,因此,安全教育是必不可少的一环。
教师需要确保学生了解所有实验器材的使用方法和安全注意事项,确保实验的顺利进行。
最后,教师应该鼓励学生进行创新思考。
在了解复合材料的基本概念和制备方法后,学生可以尝试设计自己的复合材料,并思考如何改进其性能,甚至考虑其在现实生活中的应用前景。
总结来说,这份高中化学复合材料试讲教案范本旨在通过实践活动帮助学生深入理解复合材料的概念、性能和应用,同时培养他们的实验操作能力和创新思维。
先进复合材料讲义(七):铺层工艺介绍铺层工艺是一种技术,它可以用来生产复合材料的结构元件。
在铺层工艺中,基体和料层位于内部由一定厚度的压力固定。
当料层与基体相接触时,压力将使材料在两个表面之间形成一个良好的连接,从而使复合材料有较高的强度、刚度和耐热性。
铺层工艺有以下几种:蒸镀铺层工艺、焊接铺层工艺、汽化铺层工艺、化学铺层工艺等。
蒸镀铺层工艺最常用,它利用了金属的热固性,将料层与基体结合在一起,以形成高强度的结构铺层并具有优异的抗热性能,广泛用于航空、航天、汽车和防弹材料的制造。
焊接铺层则是一种焊接铺层工艺,由于焊接铺层过程中产生高温,此过程常用于超强度及超高温材料的复合制造,比如金属-金属复合材料,已用于航空、航天等高要求领域。
汽化铺层工艺通过将粉末或液体形式的料层压实,并用激光热源进行热处理,以形成均匀的铺层。
最后,化学铺层工艺是一种将涂料均匀地镀在基体表面的工艺,通过化学反应从而获得较强的粘度,也用于复合材料的制备。
总之,铺层工艺是复合材料制备的重要手段,它有助于产生具有良好性能的复合材料。
由于复合材料应用广泛,日益深入,铺层工艺将受到越来越多的关注,成为一种重要的技术手段。
复合材料实验讲义 Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】实验1 环氧树脂的环氧值测定一、实验目的掌握分析环氧树脂环氧值的方法。
二、实验原理环氧值E定义为100g环氧树脂中环氧基团物质的量(摩尔数)。
基于高氯酸标准滴定液与溴化四乙铵作用所生成的初生态溴化氢同环氧基的反应。
使用结晶紫作指示剂,或对于深色产物使用电位滴定法测定终点。
其化学反应方程式为一旦高氯酸过量则HBr就过量。
由空白实验与试样所耗高氯酸的差值计算样品的环氧值。
该方法的缺点是不适用于含氮元素的环氧树脂。
三、实验仪器和设备分析天平、滴定管等及必要的分析纯化学试剂。
四、实验步骤1、取100ml冰乙酸与结晶紫溶解后作为滴定指示剂。
2、取 70%高氯酸水溶液加入1000ml的容量瓶中,在加入 300ml冰乙酸,摇匀后再加20ml乙酸酐,最后以冰乙酸冲稀到刻度。
3、标定高氯酸溶液。
称m克邻苯二甲酸氢钾(分子质量),用冰乙酸溶解,再用V毫升高氯酸溶液滴定至显绿色终点,高氯酸浓度(单位:mol/L)为:4、取100g溴化四乙铵溶于400ml冰乙酸中,加几滴结晶紫指示剂于其中。
5、称取环氧树脂左右(精确至)放入烧瓶中,加入10ml三氯甲烷溶解,加入20ml冰乙酸,再用移液管移10ml溴化四乙铵溶液,立即用已标定了的高氯酸溶液滴定,由紫色变为稳定绿色为滴定终点。
记下所耗毫升数V1和温度t。
6、同时并行取10ml 三氯甲烷、20ml冰乙酸以及用移液管移10ml溴化四乙铵溶液放入烧瓶中,立即用高氯酸滴定,同样由紫色变成稳定绿色为滴定终点。
记录所耗毫升数V0(空白实验)。
7、环氧值按下式计算:式中:m——环氧树脂质量g;N ——高氯酸标准溶液浓度mol/L;V1、V0——试样和空白试验所耗高氯酸体积ml;8、注意所用环氧树脂应不含氮元素。
实验2 不饱和聚酯树脂酸值测定一、 实验目的掌握不饱和聚酯树脂酸值测定方法。
第一部分简单层板宏观力学性能1.1各向异性材料的应力—应变关系应力—应变的广义虎克定律可以用简写符号写成为:(1—1)其中σi 为应力分量,Cij为刚度矩阵εj为应变分量.对于应力和应变张量对称的情形(即不存在体积力的情况),上述简写符号和常用的三维应力—应变张量符号的对照列于表1—1。
按表1—l,用简写符号表示的应变定义为:表1—1 应力——应变的张量符号与简写符号的对照注:γij (i≠j)代表工程剪应变,而εij(i≠j)代表张量剪应变(1—2)其中u,v,w是在x,y,z方向的位移。
在方程(1—2)中,刚度矩阵Cij有30个常数.但是当考虑应变能时可以证明弹性材料的实际独立常数是少于36个的.存在有弹性位能或应变能密度函数的弹性材料当应力σi 作用于应变dεj时,单位体积的功的增量为:(1—3)由应力—应变关系式(1—1),功的增量为:(1—4)沿整个应变积分,单位体积的功为:(1—5)虎克定律关系式(1—1)可由方程(1—5)导出:(1—6)于是(1—7)同样(1—8)因W的微分与次序无,所以:(1—9)这样刚度矩阵是对称的且只有21个常数是独立的。
用同样的方法我们可以证明:(1—10)其中Sij是柔度矩阵,可由反演应力—变关系式来确定应变应力关系式为(1—11)同理(1—12)即柔度矩阵是对称的,也只有21个独立常数.刚度和柔度分量可认为是弹性常数。
在线性弹性范围内,应力—应变关系的一般表达式为:(1—13)实际上,关系式(1—13)是表征各向异性材料的,因为材料性能没有对称平面.这种各向异性材料的别名是全不对称材料.比各向异性材料有更多的性能对称性的材料将在下面几段中叙述.各种材料性能对称的应力—应变关系式的证明由蔡(Tais)等给出。
如果材料有一个性能对称平面应力—应变关系式可简化为(1—14)对称平是z=0.这种材料称为单对称材料.单对称材料有13个独立的弹性常数。
如果材料有两个正交的材料性能对称平面则对于和这两个平面相垂直的第三个平面亦具有对称性。
先进复合材料及其制备讲义先进复合材料是指由两种或两种以上的基质材料组成,通过特定的复合工艺制备而成的一种新型材料。
与传统单一材料相比,先进复合材料具有更高的强度、刚度、耐热性和耐腐蚀性等优点。
因此,它在航空航天、汽车制造、能源领域等多个领域有着广泛的应用前景。
在制备先进复合材料时,主要有三个关键步骤:材料选择、压制工艺和固化工艺。
首先,根据复合材料所需的性能要求,选择合适的基质材料和增强材料。
基质材料通常是有机树脂、无机玻璃等;增强材料可以是碳纤维、玻璃纤维等。
这两种材料的选择要考虑到它们的相容性和相互作用,以确保复合材料的性能达到要求。
接下来,通过压制工艺将基质材料和增强材料复合在一起。
压制工艺可以是手工层叠、模切层叠、注塑成型等。
其中,手工层叠是将预先裁剪好的基质材料和增强材料依次层叠堆叠,然后通过胶水或热压粘合在一起。
模切层叠则是将基质材料和增强材料按照一定的模板形状切割,然后层叠堆叠在一起。
注塑成型是将熔融的基质材料注入到模具中,然后与增强材料形成复合。
最后,通过固化工艺使得复合材料达到所需的硬度和强度。
固化工艺一般是通过加热和/或加压使基质材料在化学反应的作用下形成网络结构,从而加固复合材料。
加热固化可以是常温固化、热固化或辐射固化等。
这些固化工艺要根据基质材料的特性和工艺要求进行选择,以确保复合材料具有理想的性能。
总之,先进复合材料的制备过程包括材料选择、压制工艺和固化工艺。
通过优化这些步骤,可以获得性能更好的复合材料,为各个领域的应用提供支持。
同时,随着科技的发展和研究的深入,先进复合材料的制备技术也在不断进步和创新,为更多领域的应用提供更多可能性。
实验1 环氧树脂的环氧值测定一、实验目的掌握分析环氧树脂环氧值的方法。
二、实验原理环氧值E定义为100g环氧树脂中环氧基团物质的量(摩尔数)。
基于0.1mol高氯酸标准滴定液与溴化四乙铵作用所生成的初生态溴化氢同环氧基的反应。
使用结晶紫作指示剂,或对于深色产物使用电位滴定法测定终点。
其化学反应方程式为一旦高氯酸过量则HBr就过量。
由空白实验与试样所耗高氯酸的差值计算样品的环氧值。
该方法的缺点是不适用于含氮元素的环氧树脂。
三、实验仪器和设备分析天平、滴定管等及必要的分析纯化学试剂。
四、实验步骤1、取100ml冰乙酸与0.1g结晶紫溶解后作为滴定指示剂。
2、取8.5ml 70%高氯酸水溶液加入1000ml的容量瓶中,在加入 300ml冰乙酸,摇匀后再加20ml乙酸酐,最后以冰乙酸冲稀到刻度。
3、标定高氯酸溶液。
称m克邻苯二甲酸氢钾(分子质量204.22),用冰乙酸溶解,再用V毫升高氯酸溶液滴定至显绿色终点,高氯酸浓度(单位:mol/L)为:4、取100g溴化四乙铵溶于400ml冰乙酸中,加几滴结晶紫指示剂于其中。
5、称取环氧树脂0.5g左右(精确至0.2mg)放入烧瓶中,加入10ml三氯甲烷溶解,加入20ml冰乙酸,再用移液管移10ml溴化四乙铵溶液,立即用已标定了的高氯酸溶液滴定,由紫色变为稳定绿色为滴定终点。
记下所耗毫升数V1和温度t。
6、同时并行取10ml 三氯甲烷、20ml冰乙酸以及用移液管移10ml溴化四乙铵溶液放入烧瓶中,立即用高氯酸滴定,同样由紫色变成稳定绿色为滴定终点。
记录所耗毫升数V0(空白实验)。
7、环氧值按下式计算:式中:m——环氧树脂质量g;N ——高氯酸标准溶液浓度mol/L;V 1、V——试样和空白试验所耗高氯酸体积ml;8、注意所用环氧树脂应不含氮元素。
实验2 不饱和聚酯树脂酸值测定一、 实验目的掌握不饱和聚酯树脂酸值测定方法。
二、 实验原理酸值定义为中和1g 不饱和聚酯树脂试样所需要KOH 的毫克数。
它是不饱和聚酯树脂的一个重要参数,表征树脂中游离羟基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反应进行的程度。
三、 实验仪器及设备分析天平、滴定管及分析纯化学试剂。
四、 实验步骤1、 取1g 酚酞与99g 乙醇混合配成滴定终点指示剂。
2、 取甲苯和乙醇以体积比1:1配成混合溶剂。
3、 称取5.6gKOH 试剂溶于约1000ml 蒸馏水中,然后称取0.1g ( 精确到0.2mg )左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的KOH 溶液的浓度(mol/L ),以酚酞溶液作指示剂,粉红色15s 不褪为终点。
4、 取适量(1g~2g )不饱和聚酯树脂于250ml 锥形瓶中,分别用20ml 移液管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中,摇动使树脂完全溶解。
5、 分别各取数滴酚酞指示剂,并用KOH 溶液分别滴定,以15s 粉红色不褪为终点,分别记录所耗KOH 溶液的毫升数V 和V 0。
6、 按下式计算酸值: 酸值mN V V )(1.560-⨯=式中:m ——树脂试样的质量g;V ——试样所耗KOH 毫升数;V 0——空白试验所耗KOH 毫升数;N —— KOH 标准溶液的浓度,mol/L;56 .1——KOH 的分子质量。
该测定酸值的方法在合成不饱和聚酯和饱和聚酯时可以作为监控反应程度的一种方法。
在掺入苯乙烯交联剂后的不饱和聚酯树脂产品的酸值测定时也适用。
实验3 酚醛树脂凝胶时间、挥发分、树脂含量和固体含量测定一、 实验目的掌握对酚醛树脂几个重要技术参数的测定方法,证实酚醛树脂由B 阶向C 阶段过度时放出小分子的事实。
二、 实验原理酚醛树脂由于苯酚上羟甲基(—CH 2OH )的作用,它的固化与环氧树脂和不饱和聚酯树脂不同,在加热固化过程中两个—CH 2OH 作用将会脱下一个H 2O 和甲醛(CH 2O ),甲醛又会马上与树脂中苯环上的活性点反应生成一个新的—CH 2OH 。
这个过程的快慢和放出水分子的本质,将需要用试验证实,从而帮助学生理解树脂含量和固体含量的不同含义。
三、 实验仪器和设备分析天平、可调电炉、聚速板、秒表、称量瓶或坩埚等。
四、 实验步骤1、 将聚速板置于可调电炉上加热,插入一支温度计,调至150±1℃且恒定,迅速取A 阶酚醛树脂的乙醇溶液1g~1.5g 放入聚速板中央的凹坑处,同时用秒表记时并开始用玻璃棒摊平和不断搅动,树脂逐渐变成粘稠起丝,直至起丝挑起即断时为终点,停止秒表,记录此时间,即为该树脂样品的150℃条件下的凝胶时间,以秒数表示。
重复操作三次,同一树脂每次相差不应大于5s ,取其平均值。
2、 取一已恒重的称量瓶或坩埚,称量为m 1,取1g 左右的A 阶酚醛树脂溶液于称量瓶中,称量总重为m 2,然后将它放入80±2℃的恒温烘箱中处理60min ,取出放入干燥器中冷却至室温,称量m 3,则树脂含量Rc 是指挥发溶剂后测出的溶液中树脂的百分比,即:3、 将称量为m 3的试样再放入160±2℃恒温烘箱中处理60min ,取出在干燥器中冷却至室温后称量为m 4,则固体含量Sc 是指A 阶树脂进入C 阶后树脂的百分比,即:挥发分Vc 就是指B 阶树脂进入C 阶段树脂过程中放出的水和其他可挥发的成分所占B 阶树脂的百分比,即:%1001343⨯--=m m m m V C 高温固化绝对脱水量(m 3-m 4)和溶剂量(m 2-m 3)与树脂溶液总量(m 2-m 1)之比称为总挥发量Fc :由此,Vc 与Fc 的区别是显而易见的。
思考题1. 对上述两个环氧值的定义进行分析,并试述你自己的较为准确的环氧值定义。
2. 在国标中规定标定高氯酸溶液浓度时的温度应与试验时滴定时的温度相同,如有差别就要予以校正,按误差理论分析,用肉眼判断滴定管的毫升数时的精度是0.1ml ,那么上述两温度相差几度以上就一定要校正(高氯酸的体积膨胀系数是 1.23×10-4/℃)?3.酚醛树脂凝胶时间测定中取树脂溶液的量多量少是否影响测量准确性?为什么?4.酚醛树脂与环氧树脂在固化过程中的差别可以了解为什么模压酚醛树脂模塑料(预浸料)时要中途放气1~3次的原因,也能了解不同著作中所指树脂挥发分的物理意义。
实验4 环氧树脂热固化制度的制定方法试验一、实验目的进一步了解树脂高温热固化的机理,掌握对环氧树脂配方进行固化时制定升温固化制度的方法。
学会使用差热分析仪和示差扫描量热仪,并掌握试验结果分析的基本方法。
二、实验内容1、选定一个较高温度才能固化的环氧树脂配方;2、用差热分析仪(DTA)或示差扫描量热仪(DSC)对选定的树脂配方进行热分析,得到热分析曲线;3、根据热分析曲线进行分析判断,提出该树脂配方比较合理的热固化制度。
三、实验原理欲比较每一种环氧树脂配方的优劣,一定要使它的试样达到一定的固化度,否则就无法进行比较。
如何检测它的固化度和怎样采用较合理的固化制度使树脂真正达到指定固化度一直是复合材料研究中的两个主要问题。
第一个问题在其它实验中训练,第二个问题就是本次实验中的主要训练内容。
环氧树脂在固化时不论是亲核试剂还是亲电子试剂作固化剂其交联反应都发生放热现象,因此采用热分析仪将试样与惰性参比物在加热升温条件进行比较,就可以得到两者之间的差别,从该差别中可以分析出试样树脂在加热条件下交联反应的进程和反应动力学信息,由此制定出该树脂配方热交联固化时加热升温的基本程序。
这个加热升温程序常被称为树脂的热固化制度。
不同固化制度下的树脂固化度不同。
DTA和DSC曲线相似而又有本质差别,但都能指示三个重要的温度,即开始发生明显交联反应的温度Ti 、交联反应放热(或吸热)的峰值温度Tp和反应终止的温度Tf。
通常,环氧树脂与固化剂一经混合接触就开始缓慢地发生交联反应,只是常温下反应很慢不易为仪器感知,一旦仪器感知就表示发生了“明显”的交联反应。
“明显”二字具有相对性。
曲线顶峰温度Tp是仪器炉散热、加热、反应热效应综合反映的一个量,但可以被认为是交联反应放热最多的那一时刻。
随着时间推移,试样反应热逐渐减少,系统的温度又趋于参比物,Tf点则被认定该试样的固化交联完成的标志。
由此我们不难作出如下判断:1. 要想使该环氧树脂配方交联固化,其固化温度一定要高于Ti,否则它不交联或交联太慢;2.为了不使该树脂系统交联反应很激烈,不好控制,选择的固化温度不宜开始就高于Tp;3.到了Tf以后,再拖延固化时间已不可能提高该树脂体系的固化程度。
在实际生产和科研中,对环氧树脂进行固化并不是总处在等速升温的环境中,而是在某一温度下保温一段时间。
最典型的一个固化制度如图1所示:图1 热固化制度图中Tp >T1>Ti, T2≥Tp.通常T2保温区持续时间的长短,可以适当调节树脂的固化度。
但是,影响固化的因素很多,如试件大小、形状、材料厚薄、加热方式等。
这个实验仅提供一个选择固化温度的方法,它的可靠性是已得到公认的。
四、实验仪器差热分析仪(DTA)或示差扫描量热仪(DSC)、分析天平。
差热分析仪由七部分组成:加热炉、炉中样品和参照物支持器、低能级直流放大器、温度检测器、炉温控制仪和气氛供控系统。
参照物和试样由同一套加热系统加热,于是就认定如无反应热效应或热物理效应,则参照物和试样的温度一样,它们之间的温差ΔT=0。
一旦试样有热效应(熔化、挥发、分解、反应热等),则温差ΔT≠0时。
记录仪的两支笔分别记录参照物和试样的温度,ΔT=0时,两记录线几乎重合;ΔT≠0时,则明显分开。
由于DTA受室内和炉内环境、温度、操作条件等因素影响,只能定性判断,定量性不好,由此发展了更准确的热分析仪DSC。
示差扫描量热仪(DSC)与DTA相比有如下几点差别:一是参照物和试样分别加热,分别控制和补偿(图2所示);图2 (a) DTA和 (b) DSC加热原理示意图 S—试样 R—参比物二是增加补偿加热器和补偿功率放大器;三是记录的曲线不是T-t曲线,而是热变化率dH/dt对温度或时间的曲线。
该仪器工作原理比DTA仪更复杂一些。
当试样有放热效应时其温度就将高于参比物,而仪器系统不允许两者有温度差,则马上由示差热电偶产生一个温差电势,经放大送入功率补偿放大器,自动调节各自的补偿加热电流,试样的加热功率下降,参照物的加热功率上升。
于是试样放热速率等于试样与参照物补偿功率之差。
虽然试样的放热速率不能直接测量,但试样与参照物补偿功率之差可以记录。
这样,虽然DTA 和DSC曲线相似,但物理含义不同。
DSC曲线是反映放热速率与温度T(或时间t)的关系,其曲线之间包络的面积就是放出的总热量。
所以DSC可以用来测定反应热和反应活化能。
国产的热分析仪可以DTA 和DSC两用。
值得一提的是,DTA和DSC试验操作比较简单,但要取得精确的结果却不容易。