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实验二十五、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成和组成分析[实验目的]1. 了解三草酸合铁（III ）酸钾的合成方法。
2. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3. 巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作[实验原理]制备：(1) (NH 4)2Fe(SO 4)2+H 2C 2O 4=FeC 2O 4(S)+(NH 4)2SO 4+H 2SO 4(2) 过量K 2C 2O 4情况下，用H 2O 2氧化FeC 2O 46FeC 2O 4＋ 6H 2O 2 ＋6K 2C 2O 4＝4K 3[Fe(C 2O 4)3]+2Fe(OH)3(s)(3) 反应过程中生成的Fe(OH)3可加入适量的H 2C 2O 4将其转化为产物Fe(OH)3＋3H 2C 2O 4＋3K 2C 2O 4＝K 3[Fe(C 2O 4)3]＋6H 2O 2组成分析：（1）用重量分子法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重可以计算结晶水含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量5C 2O 42－＋2MnO 4-+16H +=2Mn 2＋＋10CO 2+8H 2O （3）用高锰酸钾法测定铁含量Zn 粉还原Fe 3＋为Fe 2＋，然后用KMnO 4标准溶液滴定Fe 2＋MnO 4-＋5Fe 2＋＋8H+=5Fe 3＋＋Mn 2＋＋4H 2O （4）确定钾含量配合物减结晶水、C 2O 42－ ，Fe 3＋含量即为K +含量 [实验内容与步骤]（一）三草酸合铁（III ）酸钾的合成(1)Fe C 2O 4的合成 (NH 4)2Fe(SO 4)2.6H 2O (5g) 溶液静置 FeC 2O 4(二) K 3[Fe(C 2O 4)3].3H 2O 的合成20ml H 2O 5d H 2SO4酸化，△ 25ml 饱和K 2C 2O 4， 搅拌 △至沸倾去清液 洗涤沉淀FeC 2O 410ml 饱和K 2C 2O 4 水浴△ 40℃滴加12ml H 2O 2 搅拌棕色Fe （OH ）3沉淀水浴△ 75℃－85℃ 8ml H 2C 2O 4 亮绿色透明溶液（2）组成分析1．结晶水称量产物在110℃下干燥，根据失重可以计算结晶水含量。
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性实验）姓名：小土豆实验日期：2012-11-05三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言：三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
一、实验目的1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；3．掌握容量分析等基本操作。
4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。
二、实验原理本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。
2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。
5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O三、主要仪器和试剂台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3·6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。
综合实验三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（综合性实验）一、实验目的1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。
2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。
3.了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。
二、实验原理三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化。
本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸，进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
用稀H2SO4可使三草酸根合铁(III)酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4。
此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原。
为过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O2-4 和Fe3+的含量。
用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式三、主要仪器和试剂天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶, 布氏漏斗循环水泵, 棕色容量瓶,烧杯,量筒蒸发皿。
草酸钾(K2C2O4·H2O, 化学纯), 三氯化铁(FeCl3·6H2O,化学纯), K3[Fe(CN)6]﹞(化学纯), NaOH (2mol/L), H2SO4 (2mol/L,0.2mol/L), KMnO4标准溶液(0.0200mol/L), 锌粉(分析纯), 丙酮。
实验十六三草酸根合铁III 酸钾的制备、性质和组应用化学设计性实验预习报告4 实验十六三草酸根合铁III酸钾的制备、性质和组成分析综合性实验一、实验目的 1.掌握三草酸根合铁III酸钾的制备方法。
2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。
3.了解三草酸根合铁III酸钾的光化学性质。
二、实验原理三草酸根合铁III酸合成工艺有多种例如可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁再在过量草酸根存在下用过氧化本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
K3FeC2O43·3H2O为亮绿色晶体溶于水0℃时4.7g/100g水100℃时117.7g/100g水难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水230℃分解。
该配合物对光敏感可进行下列光反应2K3FeC2O432FeC2O43K2C2O42CO2 因此在实验室中可用碱草酸根含铁III酸钾作成感光纸进行感光实验。
另外由于它具有光的化学性质能定量进行化学反应常用作化学光量计材料。
用稀H2SO4可使三草酸根合铁III酸钾分解产生Fe3和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原为。
过滤除去过量的锌粉使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2o2-4和Fe3的含量。
用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴阳离子数目之比从而确定配合物离子的电荷数进一步确定化学式和原子结合的方式三、主要仪器和试剂天平台秤电导率仪抽滤瓶布氏漏斗循环水泵棕色容量瓶烧杯量筒蒸发皿。
草酸钾k2c2o4 H2O化学纯三绿化铁FeCl3 6H2O化学纯K3 Fecn6 化学纯NaoH2mol/LH2SO42mol/L0.2mol/LkMno4标准溶液0.0200 mol/L锌粉分析纯丙酮。
四、实验内容与步骤1.三草酸根合铁III酸钾的制备称取12g草酸钾放入100mL烧杯中加20mL水加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL三氯化铁溶液0.4g/mL将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出析出完全后减压过滤得粗产品。
实验十五三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与性质一、实验目的了解铁的化学性质，掌握三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法，并掌握其性质。
二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，分子式为KFe(CN)6。
是一种无色晶体，易溶于水。
可作为显色剂、脚气病药、饲料添加剂和电镀助剂等。
三、实验仪器及试剂仪器：电子天平、四分子筛试剂：三草酸钾（K3[Fe(CN)6]）、硫酸铁（FeSO4）、硫酸钾（K2SO4）、酒精等。
四、实验步骤（1）将25g三草酸钾放入烧杯中，加入50mL去离子水中搅拌溶解，然后放入40g四分子筛中，搅拌使其充分吸收。
（3）将混合溶液过滤，在常温下静置结晶。
将溶液倒掉，将晶体洗涤，并用吸滤装置除去水分。
（4）将三草酸合铁（Ⅲ）酸钾粉末转移到烧杯中，使用酒精反复洗涤，去除杂质，然后在加热板上干燥至恒定重。
（1）溶解性：取少量三草酸合铁（Ⅲ）酸钾放入试管中，加入几滴酒精，搅拌至溶解。
（2）还原性：将少量三草酸合铁（Ⅲ）酸钾加入硝酸银溶液中，观察是否生成沉淀。
五、实验注意事项1、钾铁氰化物对皮肤有刺激性，操作时应戴细手套。
2、溶液中用的硫酸铁和硫酸钾都需要去离子水预先进行溶解。
3、制备晶体过程中需保持无尘状态，避免杂质混入。
4、加酸氧化反应过程中，操作需要围裙和防护镜。
六、实验结果及分析1、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备的银白色晶体结晶，溶于水。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾在氧化条件下可被氧化剂氧化，失去[Fe(CN)6]3-配体。
3、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾可被还原为氰化物，其原因是由于三草酸钾具有还原性。
七、实验总结通过实验，我们成功地制备了三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，了解了其性质。
在操作过程中，需要注意安全措施，避免钾铁氰化物对人体造成危害。
在实验中，通过检测其溶解性、氧化性、还原性和盐酸性等性质，进一步了解了三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的化学性质。
实验三三草酸合铁（III）酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。
（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量。
实验三草酸合铁酸钾的制备、组成测定及性质一、实验目的1. 了解利用沉淀、氧化还原、配位等反应制取K3Fe[(C2O4)3]·3H2O方法。
2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解3. 掌握容量分析等基本操作二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。
110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。
例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。
改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量，可以确定配离子的组成。
先用过量锌粉将Fe3+还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定。
反应式为：5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO42 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、仪器和药品普通电子天平，精密电子天平，抽滤装置，烧杯(100 mL)，电炉，3个锥形瓶(250 mL)，酸式滴定管（50mL），表面皿，称量瓶，温度计，量筒（50 mL，100 mL）。
三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析
引言：三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：
2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2
因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
一、实验目的
1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；
3．掌握容量分析等基本操作。
4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。
二、实验原理
本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
Fecl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3Kcl
用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。
2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+
过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积
及浓液计算得到C2o2-4 和Fe3+的含量。
5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O
三、主要仪器和试剂
台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙
酮。
四、实验内容与步骤
1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备
称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却即有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。
将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。
将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算，产率。
记录数据：2.70g
数据处理：
Fecl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3Kcl
162.5 437
3.2g m
理论产量：m=8.6055g
产率：ω％=6.70÷8.6055×100％=77.86％
2.配合物的组成分析
①C2O2-4的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。
移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。
平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。
数据处理：
2MnO4- +16H+ +5C2O42- ===2Mn2+ +10CO2↑+8H2O
2 5
v×c n1
∵n(C2O42-)=5÷2×C(MnO4-)×V(MnO4-)×250÷25
∴n=0.02×11.70×10-3×5÷2×250÷25=5.85×10-3mol
又ω(C2O42-) = n(C2O42-)×M(C2O42-)÷1.0057g×100%
∴ω(C2O42-)=5.85×10-3mol×88g/mol÷11.0057g×100%=51.48%
②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min 后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。
用40mL 0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。
5Fe2+~MnO4-~5Fe3+
5 1 5
c×v n1
∵ν（Fe2+）=ν(Fe3+)
∴n(Fe2+)=n(Fe3+)
又n=5×C(MnO4-)×V(MnO4-)÷1×250÷25
∴n=5×0.02×2.14×10-3÷1×250÷25= 2.14×10-3 mol
又ω(Fe3+) = n(Fe3+)×M(Fe3+)÷1.0057g×100%
∴ω(Fe3+)=2.233×10-3 mol×56 g/mol÷1.0057g×100%=11.70%
n(C2O42-)=5.85×10-3 mol n(Fe3+)=2.14×10-3 mol
表
ω水=[1 – m(Fe3+)-m( C2O42-)-m(K+)]/1.0057×100%
=[1 –56×2.14×10-3-5.85×10-3×88-2×10-3×3×39]/1.0057×100% =13.06%
∴ω
水
五、注意事项
制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。
六、误差分析与讨论
1.读取误差：称量药品、配制溶液以及量取溶液时，都会有人为因素导致读取误差，因此
读取误差给本实验带来的影响是影响实验准确性的原因之一。
2.滴定误差：滴定待测溶液时，不能很好的把握终点，会造成实验数据的不准确，所以亦
影响本实验。
3.操作误差：本实验的化学反应或滴定反应都要在特定的温度范围内，如果操作时没有达
到温度范围，会影响化学反应进行的程度而使实验不准确。
七、思考题
1.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？
答：三草酸根合铁（III）酸钾固体应该避光保存，放在阴凉处
三草酸根合铁（III）酸钾溶液应该放在棕色试剂瓶中。
的测定原理。
2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2-
4
的测定原理如下：
答：Fe3+和C2O2-
4
+ 2 MnO4- +16 H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
5 C2O2-
4
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+= Mn2+ + 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成
分析
（设计性化学实验）
学院：化学与制药工程学院班级：药物制剂1102班
姓名：李兴国
学号：112450214
实验日期：2013-11-23。
