色谱柱常见问题

气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种：
1. 气相色谱柱堵塞：如果柱堵塞，可以先进行逆向吹扫，若无效，则需要更换柱子。

预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。

2. 气相色谱柱漏气：柱子出现漏气，可以先检查柱子连接，确保连接紧密。

如果还是漏气，需要更换柱子。

3. 气源压力不稳定：气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。

可以检查气源和压力调节器，尝试调整气源的压力。

4. 柱温控制不准确：柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。

可以检查温控系统，确认温控系统的稳定性和精确性。

5. 检测器信号异常：检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。

可以检查检测器和信号传输线路，确认故障所在。

6. 气路泄漏：气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。

可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏，然后修复泄漏处。

7. 柱效失效：柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。

可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。

8. 检测器灵敏度下降：检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。

可以检查检测器的性能和检测条件，尝试进行调整。

在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发觉电导值很高，仪器长时间不能平衡，紧要原因有两个。

1）原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。

如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。

如若其中含有Cl—，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。

解决方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。

2）原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。

解决方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。

问题二：基线漂移过大1）原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

解决方法：尽量使室内温度保持恒定，接受恒温装置，保持柱温恒定。

2）原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。

解决方法：要定期检查流动相构成及流速。

问题三：离子分别度不好1）原因分析一：淋洗液浓度选择不当。

解决方法：更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。

例如：NO3—与SO42—重叠，应适当降低淋洗液浓度。

如NO3—与SO42—相距太大，可以加添淋洗液的浓度。

2）原因分析二：样品浓度过高。

解决方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。

问题四：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零1）原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。

解决方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量（5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。

2）原因分析二：系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。

解决方法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法1 高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。

对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。

2 常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。

其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。

2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。

所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。

压力过高、过低都属于柱压问题。

2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。

此时，我们应该分段进行检查。

(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。

处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。

如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。

处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。

如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查；(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。

处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。

如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。

假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。

这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。

气相色谱仪进样后不出峰问题常见原因及
解决方法
气相色谱仪进样后不出峰问题的常见原因及解决方法
如下：
1．进样口汽化温度太低，样品不能汽化。

2．进样口隔垫漏气。

3．进样针漏气或堵塞。

4．样品瓶中没有足够的样品以供进样针取得样品，进样口分流比不适合。

5．柱温太低，样品在柱中冷凝。

6．色谱柱与进样口检测器两端连接漏气或堵塞。

7．氢火焰离子化检测器火焰熄灭，或者极化电压未加。

8．记录仪或检测器衰减过度。

9．记录仪输入线路接错。

10．记录仪损坏。

此外，还有进样口接错、毛细管柱进入进样器过长等原因。

安捷伦液相色谱仪的常见故障及解决方法液相色谱解决方案安捷伦液相色谱仪是利用混合物在液—固或不互溶的两种液体之间调配比的差异，对混合物进行先分别，而后分析鉴定的仪器。

具有高辨别率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药讨论、环境分析、无机分析等各种领域。

安捷伦液相色谱仪的常见故障及解决方法：1、柱压高可能原因以及解决方法：（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内。

先用40～50℃的纯水，低速正向冲洗柱子，待柱压渐渐下降后，相应提高流速冲洗，柱压大幅度下降后，用常温纯水冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。

（2）样品污染沉积。

由样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子，再用换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

2、指示可能原因以及解决方法：（1）泵密封垫圈磨损。

更换密封垫圈（2）大量气泡进入泵体。

在泵作用的同时，用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。

3、不稳定原因：系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。

解决方法：处理工作中注意察看流动相的量，保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避开吸入空气，流动相要充分脱气。

如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

4、峰分叉可能原因以及解决方法：（1）色谱柱被污染。

先用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定），再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

（2）柱头填料塌陷。

拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。

去除硬结部分（污染的填料），装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。

高效液相色谱常见问题与解答1 何谓反相柱、正相柱？答：“反相”和“正相”的概念是液相色谱法早期提出的概念，当时键合相色谱柱尚未出现，固定相被涂覆在载体表面，极易流失，为此科学家对流动相使用给出了合理的建议：流动相极性与固定液极性应具有较大差别，以减少固定液流失。

固定相极性弱于流动相时的液相色谱法被称为反相色谱法，固定相极性强于流动相时的液相色谱法被称为正相色谱法。

尽管目前键合相色谱柱已成为主流，但这一概念在色谱方法开发、预测出峰顺序等方面具有重要意义。

由上面的介绍可知具体的色谱方法、色谱柱属于正相还是反相不仅取决于固定相极性，同时还取决于流动相极性。

C18(硅胶键合十八烷基硅烷)、C8(硅胶键合辛基硅烷)、PH(硅胶键合苯基硅烷)等色谱柱，由于固定相极性极低，比目前已知的任何流动相的极性都要低，因而是标准的反相柱；Silica(硅胶)、NH2(硅胶键合氨丙基硅烷)具有较高的极性，主要用于分离带有极性基团的化合物，所用流动相的极性通常低于这些固定相，因而是标准的正相柱。

CN(硅胶键合腈丙基)的极性适中，当流动相极性超过CN时，它属于反相柱，反之则是正相柱。

2 色谱柱规格对分析结果会产生何种影响？答：色谱柱内径决定载样量，载样量与内径的平方成正比；色谱柱长度与塔板数成正比，与柱压成正比；粒径影响涡流扩散相，粒径越小涡流扩散相越小，柱效越高，粒径与柱效近似成反比；粒径越小，压力也越大，压力与粒径的平方成反比。

填料孔径对分析对象的分子量有限制，当孔径为分析物尺寸的5倍以上时，分析物才能顺利通过孔隙，孔径处于60~120 Å的色谱柱适用于相对分子量小于10000的分析物，孔径为300 Å的色谱柱可以满足分子量处于10000以上的大分子化合物分析。

3 液相色谱分析中如何才能提高分离度？答：下式为分离度计算公式N：柱效(Efficiency)反映色谱柱性能，柱效越高，分离度越好。

近年来，岛津液相色谱仪在科学研究和工业生产中得到了广泛的应用。

然而，随着使用时间的增长，液相色谱仪也可能会出现一些常见故障，这些故障有些对实验结果产生了很大的影响。

深入了解液相色谱仪的常见故障及其维修方法对于科研工作者和技术人员来说是至关重要的。

**1. 压力不稳定问题**在使用岛津液相色谱仪时，有时可能会遇到压力不稳定的问题。

这可能会导致色谱柱的寿命缩短，影响分离效果。

该问题出现的主要原因可能有色谱柱堵塞、柱温控制不稳定、进样器堵塞等。

解决该问题的方法有清洗色谱柱、调节柱温、清洗进样器等。

**2. 噪声干扰问题**另外，噪声干扰也是岛津液相色谱仪常见的故障之一。

噪声干扰可能会导致谱图产生异常，严重影响实验结果。

出现噪声干扰的原因可能有进样器堵塞、溶剂气泡、泵的脉动等。

解决该问题的方法包括排除气泡、改善进样器的清洗方法、调节泵的流速等。

**3. 回路漏液问题**回路漏液也是岛津液相色谱仪常见的故障之一。

回路漏液会导致进样器稀释效果不佳，影响实验结果。

回路漏液的原因可能有连接处松动、密封圈老化等。

解决该问题的方法包括更换密封圈、重新调整连接处的紧固度等。

**4. 泵的压力不稳定问题**液相色谱仪泵的压力不稳定也是一个常见的故障。

泵的压力不稳定可能会导致进样量不准确，影响分析的准确性。

出现这一问题的原因可能有泵的柱塞磨损、密封圈老化等。

解决该问题的方法包括更换柱塞、更换密封圈等。

总结回顾，液相色谱仪在实验过程中可能会遇到各种故障，如压力不稳定、噪声干扰、回路漏液和泵的压力不稳定等。

解决这些故障需要技术人员有较强的实操能力和丰富的经验。

除了平时的维护保养，定期的维修和保养也是至关重要的。

只有不断改进维护的技术和方法，才能更好地保障液相色谱仪的正常运行。

个人观点及理解：对于液相色谱仪的维护保养我一直非常重视，我认为只有定期的检查和维护才能延长仪器的使用寿命，保证实验结果的准确性。

在解决液相色谱仪常见故障时，需要及时沟通和协作，找出问题的根源并采取有效措施加以解决，这样才能确保实验的顺利进行。

高效液相色谱法一．仪器的维护与常见问题处理若液相出现规律性基线波动，长时间不平稳可能原因是什么？快速解决方法：一般为仪器系统出现气泡，最好使用纯甲醇长时间冲洗系统（不少于3小时，特殊情况要12小时左右）柱压逐渐升高可能原因是什么？快速判断①色谱柱出现堵塞②针座堵塞③进样针出现堵塞④系统管路中有未冲洗干净的盐⑤滤芯脏了解决方法①色谱柱出现堵塞：一种是将堵塞了色谱柱的位置拆卸，取出里面的筛网用水或甲醇超解（不建议采用，除非没有其他方法）另一种是将堵塞一头色谱柱链接在仪器上另一头不要链接，先用10%甲醇根据色谱柱柱压调节流速冲洗一小时左右，然后换成纯甲醇再以此方法继续冲洗，根据其柱压随时调整流速。

②针座堵塞与进样针出现堵塞：情况不严重则将它们拆卸后用水超解几分钟就可以了，若堵塞严重只有更换新的（堵塞不代表不能用，若无明显的质量损坏如：变形，滑口，开裂等，后续修好后还能做备件使用）③系统管路中有未冲洗干净的盐：用水或10%异丙醇对系统冲洗，冲洗后柱压正常，则可正常使用。

（注意不建议对系统反冲洗，会造成管路中的残留盐类物质重新回到系统中造成二次堵塞。

）④滤芯脏了：更换滤芯若出现保留时间飘移可能原因是什么？快速判断原因：①流动相混合不均匀②柱温不稳③压力不稳④密封圈松动⑤对于是四元泵的液相，其比例阀区域有堵塞情况（流动相是按比例配置，若比例阀区域堵塞，进样第一针时，可能有一个阀只进入25%另一个阀则是75%，进样第二针时则会变成一个阀进入20%，另一个阀80%）快速解决方法：①流动相重新配置，并按要求混匀②保证环境温度与仪器设定温度相差不大并稳定③系统冲洗平衡后方能实验④更换或调整密封圈⑤将出现堵塞区域的设备进行超声清洗。

1.气相检验化学残留：对照品重复性必须符合要求，但供试品重复性不做要求（上海海尼是对照品重复性必须符合要求，但配置两个供试品，各进一针不计算重复性。

目前海陵是对照品与供试品都要计算重复性）液相进样针无法正常采集?解决方法：一般为仪器机械故障，若进样器显示信号一直为红色，可能是进样针损坏或机械臂故障。

安捷伦液相色谱仪常见故障及相应解决方法液相色谱常见问题解决方法一、液相色谱仪峰分叉怎么回事？造成这种情况的原因一般是色谱柱被污染，或柱头填料塌陷导致的。

对于*种情况，先用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定），再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

如冲洗后仍旧出峰不佳，则考虑第二种情况。

对于第二种情况，拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。

去除硬结部分（污染的填料），装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。

柱头用甲醇冲洗干净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗30分钟以上。

二、如何排出液相色谱仪气泡溢出的故障？流动相内产生都无法清除不断产生的气泡，紧要是由于过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，堵塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。

过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，打开purge键清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。

打开泄压阀，打开泵，流速调至1.0～3.0ml/min，纯水冲洗过滤器1小时左右。

即可将过滤器清洗干净。

关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。

三、自检时，为什么有时会显现“钨灯能量低”的错误？一般来说，原因是系统中有挡光物，光路偏离，钨灯电源系统或钨灯灯泡已坏。

这时首先要检查光度室是否有挡光物；打开检测器光源室盖，检查氘灯是否点亮；假如氘灯不亮，则关机，更换新氘灯，换时，需注意型号；检查氘灯保险丝，看是否松动、氧化、烧断；假如故障，应立刻更换；再开机重新自检；若仍显现上述故障，则重新安装软件后再进行自检。

气相色谱仪（GC）常见问题处理A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点，维修之3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。

OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位，干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化D负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）E样品的检测灵敏度下降1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 split less进样，量大，时间长。

希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉G 峰拖尾1衬管，色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管；切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比（至少大于20/1）9进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱；样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫；判断其他泄露处4溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏（柱流失）更换之3 进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间检查温度的适应性；检查衬管4样品浓度过高稀释；减少进样量；用高分流比J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5OVEN低6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程序【基线问题】A基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力；清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之6检测器发生故障维修，更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构（专业）D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动检查，清洗，拧紧接口，更换之积尘或被腐蚀F Wander（低频率的噪音）1温度，压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质（温度稳定时）更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体。

（一）峰形及保留时间变化（二）进样阀可能发生的问题（三）压力异常问题（四）漏液问题（六）色谱柱使用前注意事项色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。

但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。

1、样品的前处理：a、最好使用流动相溶解样品。

b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。

c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。

2、流动相的配制：液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。

b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。

d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。

如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。

e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。

f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。

除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

3、流动相流速的选择：因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。

对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。

对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。

当选用最佳流速时，分析时间可能延长。

可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

注意：1．由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。

色谱柱相关知识点总结一、色谱柱的基本知识色谱柱是色谱分析中用于分离和提取混合物中成分的一种仪器，其主要原理是利用混合物成分在固定相上的溶解度差异，通过流动相的运动使不同成分逐渐分离。

色谱柱通常由柱壁、填料和柱端组成，其内部填充有各种不同材质的固定相，以提供不同的分离机制。

二、色谱柱的分类根据填料的不同，色谱柱可以分为以下几种主要类型：1. 气相色谱柱：主要用于气相色谱分析，填料通常为不活性的多孔硅胶或聚酯。

气相色谱柱广泛应用于各种化学物质的分析和检测。

2. 液相色谱柱：主要用于液相色谱分析，填料通常为全球性组织最具影响力的金属有机框架领域标准协会。

液相色谱柱可根据分离机制的不同分为反相、正相、离子交换、凝胶柱等类型。

3. 离子色谱柱：特殊用途色谱柱，主要用于分离离子物质，填料通常为离子交换树脂。

离子色谱柱常用于水质分析和环境监测中。

4. 通用型色谱柱：用于多种成分的分离和检测，填料通常为较为通用的硅胶或聚酯材料。

通用型色谱柱适用范围广，可以满足多种化学成分的分离需求。

三、色谱柱的特点1. 分离效果好：色谱柱内部填充有固定相，可以提供不同的分离机制，使得不同成分能够得到有效的分离，从而保证分析的准确性。

2. 适用范围广：不同类型的色谱柱可以满足各种化学物质的分离和检测需求，适用范围广泛。

3. 操作简便：色谱柱的操作相对简单，只需要合理选择填料和条件，就可以进行有效的分离和检测。

4. 耐用性强：优质的色谱柱通常具有较长的使用寿命，能够满足长期的分析需求。

四、色谱柱的选择选择合适的色谱柱对于分析结果的准确性至关重要，通常需要考虑以下几个因素：1. 样品性质：不同的样品性质需要选择不同类型的色谱柱，如极性样品使用反相色谱柱，非极性样品使用正相色谱柱。

2. 分离要求：不同的分离要求需要选择不同类型的色谱柱，如需要高效分离的样品可以选择长柱或小颗粒填料的色谱柱。

3. 操作条件：不同的操作条件需要选择不同类型的色谱柱，如高温条件下需要选择耐高温的色谱柱，高压条件下需要选择耐高压的色谱柱。

色谱柱的使用注意事项及维护色谱柱是色谱分析中最重要的部分之一、它起着分离和保留样品成分的作用，对于保证色谱分离效果和分析结果具有决定性的影响。

因此，在使用色谱柱时，需要注意以下几个方面的问题：选择合适的柱、正确操作和维护柱。

选择合适的柱选择合适的柱是保证色谱分离效果和分析结果准确的首要步骤。

需要根据分析目的、样品特性和分离要求等因素，选择合适类型和规格的柱。

1.根据分析目的选择柱类型：常见的色谱柱包括气相色谱柱、液相色谱柱和离子色谱柱等。

根据需要进行样品分析的特性，选择合适类型的柱，如分离挥发性物质可选择气相色谱柱，分离非挥发性物质可选择液相色谱柱。

2.根据样品特性选择柱材质：色谱柱的柱材质会对分离效果产生影响，如亲水性样品可选择C18柱，疏水性样品可选择SiO2柱等。

3.根据分离要求选择柱规格：柱的长度、内径和填料颗粒大小等参数会对分离效果产生影响，一般情况下，柱越长、内径越小和填料颗粒越细，分离效果越好，但分析时间会相应延长。

正确操作柱正确操作色谱柱是保证色谱分析结果准确的重要保障。

以下是一些常见的操作注意事项：1.小心安装柱：柱的安装需要小心，避免损坏柱螺母和柱连接口。

同时，注意柱的方向，确保样品进入和流出的方向正确。

2.注意样品预处理：在进样前，需要对样品进行适当的预处理，如样品的提取、浓缩、稀释等。

避免进入样品中的杂质和残留物影响分离效果。

3.合适的流速：根据柱的规格和样品特性，选择适当的流速和进样量。

流速过高会导致分析结果不准确，流速过低则分析时间过长。

4.清洗柱：使用前后需要对柱进行适当的清洗。

首次使用柱时，需要进行季戊四醇样品的预柱包，以去除树脂中残留的离子。

使用结束后，需要用适当溶剂或移液器进行冲洗，清除样品和杂质。

维护柱良好的柱维护是保证色谱柱使用寿命和分析效果的关键。

以下是一些常见的柱维护注意事项：1.避免样品残留：在每次使用完毕后，需要充分清洗柱，避免样品残留导致柱堵塞和污染。