测定 荧光增白剂 原始记录

造纸用荧光增白剂220#白度的测定董仲生(沈阳化工研究院,　辽宁沈阳　110021)摘　要:荧光增白剂220#(C.I.荧光增白剂220#)广泛用于造纸行业。

目前荧光增白剂在造纸行业中的应用方法主要有以下3种:a.直接添加于纸浆中,b.用于表面施胶,c.用于加工纸的涂布。

实验室用来检验荧光增白剂在纸上的白度(增白效果),传统的方法是———直接添加荧光增白剂于纸浆中,然后再制成纸,用白度仪(或计)测其白度,以确定荧光增白剂是否满足使用的要求。

这种方法费时,并且纸浆的供应与保存也比较困难。

本文结合造纸用荧光增白剂220#化工行业标准的制定,对该荧光增白剂白度的测定方法进行了研究。

确定了一种新的简单易行的白度测定方法。

关键词:荧光增白剂220#;滤纸;白度;白度仪(或计)中图分类号:TS727.2　文献标识码:A　文章编号:1007-2225(2004)01-0034-04Measure the Whiteness of FluorescentBrighteners220#Used in P apermakingDONG Zhong-sheng(Shenyang Research Institute o f Chemical Industry Technology,Shenyang　530011,China) 造纸用荧光增白剂220#是由DS D酸与三聚氯氰、二乙醇胺、对氨基苯磺酸缩合而成。

它是一只性能优良的可用于天然和再生纤维素纤维、纤维素纤维和合成纤维混纺等多种纤维或织物的荧光增白剂。

它具有对过氧化物漂白剂、还原剂类(保险粉类)漂白剂、酸、碱及硬水均比较稳定的优点。

因它的水溶性好,粉状产品在沸水中的溶解度约为300g/L,在冷水中的溶解度约为200g/L;液状产品可与沸水或冷水以任意比例混合,所以化料容易,使用方便。

目前在我国大多专门用于造纸行业,所以被称为造纸用荧光增白剂220#。

有山东招远化工总厂、上海助剂厂、杭州华洋化工有限公司、天津染料厂等20余家企业生产,年产量已超过万t,已成为荧光增白剂的重要品种之一。

液相色谱法测定洗涤用品中荧光增白剂质量分数及不确定度评定徐楠楠【期刊名称】《《印染助剂》》【年(卷),期】2019(036)009【总页数】4页(P61-64)【关键词】荧光增白剂; 不确定度; 液相色谱; 洗涤用品【作者】徐楠楠【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院国家化妆品质量监督检验中心江苏南京 210007【正文语种】中文【中图分类】TQ649.7荧光增白剂是一种荧光染料，或称为白色染料，是一种复杂的有机化合物。

荧光增白剂能激发入射光线产生荧光，使所染物质获得类似萤石的发光效应，使肉眼看到的物质更白。

我国荧光增白剂最先被划分为印染助剂类产品，而后又被划分为染料类产品。

由于其特有的性质和大的需求量，已与上述两个行业分开，成为单独的一类精细化工产品。

国内荧光增白剂的第一大用户是洗涤剂，第二大用户是纸张，纺织品为第三大用户。

［1-2］测量不确定度是表征合理赋予被测量值分散性，与测量结果相关联的参数。

评定不确定度是分析工作最基本也是最重要的指标，是反映检测全过程的重要标志。

如果检测结果处于标准限量的临界值，必须给出不确定度以满足对检测结果的评判，让客户从测量结果了解测定数据的离散程度。

依据JJF 1059.1—2012《测定不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》的规定及相关文献，分析洗涤用品中荧光增白剂测量结果的不确定度，评定各不确定度分量并合成标准不确定度。

1 实验1.1 仪器与试剂Agilent 1260 高效液相色谱仪，配备在线脱气系统、四元泵、智能化柱温箱、二极管阵列检测器。

分析柱：C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；梯度洗脱程序：乙腈0～4.0 min 28%，4.0～4.1 min 28%～37%，4.1～10.0 min37%，10.0～10.1 min 37%～70%，10.1～12.0 min 70%，12.0～12.1 min 70%～28%，12.1～18.0 min 28%；柱温：25 ℃；流速：1.0 mL/min；波长：350 nm；进样量：5 μL。

高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂吕春华;季鑫鹤;史颖珠;侯建波;谢文【摘要】采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量.样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5 mmol· L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定.5种荧光增白剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1～2.0 μg·g-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.1％～97.1％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4％～5.7％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)005【总页数】4页(P609-612)【关键词】高效液相色谱法;荧光增白剂;化妆品【作者】吕春华;季鑫鹤;史颖珠;侯建波;谢文【作者单位】浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心,杭州310016;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014;浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心,杭州310016;浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心,杭州310016;浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心,杭州310016【正文语种】中文【中图分类】O652.63荧光增白剂是一种广泛用于油漆、纺织、造纸、塑料以及洗涤剂行业的有机化合物。

荧光增白剂约有15种基本结构类型，近400种结构。

我国允许在衣物洗涤剂中添加二苯乙烯基联苯类和双三嗪氨基二苯乙烯类两类荧光增白剂，在食品、食品工具包括餐饮具洗涤剂中不得使用荧光增白剂［1］。

近年来，面膜等化妆品中含荧光增白剂的新闻屡见报道。

如何测定化妆品中荧光增白剂的含量是迫切需要解决的问题。

目前对于荧光增白剂的检测通常采用紫外灯照射目测法［2］、荧光分光光度法［3-4］、液相色谱法［5-10］和液相色谱-串联质谱法［11］等。

紫外灯照射目测法不能准确定量；荧光分光光度法只能测定荧光增白剂的总量。

荧光光度法测定纸中荧光增白剂VBL张少文;王万慧;孙雪萍;王永刚【摘要】采用荧光光度法测定纸中荧光增白剂VBL的含量.样品以pH 8的水为解析液,微波辅助萃取120 s.VBL的质量浓度在2.00 mg·L-1以内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001 mg· L-1.以学生作业纸样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.7％～94.9％之间.对同一纸品平行测定5次,测定值的相对标准偏差为3.4％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)002【总页数】4页(P164-167)【关键词】荧光光度法;荧光增白剂VBL;纸【作者】张少文;王万慧;孙雪萍;王永刚【作者单位】洛阳理工学院环境工程与化学系,洛阳471023;洛阳理工学院环境工程与化学系,洛阳471023;洛阳理工学院环境工程与化学系,洛阳471023;洛阳理工学院环境工程与化学系,洛阳471023【正文语种】中文【中图分类】O657.3荧光增白剂4,4′-双-(4-羟乙胺基-2-苯胺基-1,3,5-三嗪)氨基-二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠盐(VBL)为二苯乙烯类荧光增白剂的典型代表,吸收波长在360～380 nm范围内,反射出波长400～600 nm的可见光,可补偿纸品基质中的微黄色,使其显得更白、更亮、更艳。

VBL是目前我国最常用的荧光增白剂[1],在纸浆或纸的涂布、施胶过程中添加荧光增白剂能改善视觉效果,但其易从口鼻黏膜进入人体,增加肝脏负担,具有潜在的致癌风险,且进入环境后有污染危害作用[2]。

VBL的测定方法有白度法[3]、紫外分光光度法[4]、荧光光谱法[5-6]和液相色谱法[7-8]等。

因纸中VBL含量低、分散且结合紧密,对其准确定量的关键是有效的提取解析。

已报道的解析方法有甲醇索氏提取[4]、水或碱性水溶液浸泡后加热振荡[9]或超声解析[10]。

传统的解析方式操作繁琐、耗时长,效率低,不适合实际样品的分析。

高效液相色谱法测定纸制品中荧光增白剂的试验探讨本文主要针对高效液相色谱法测定纸制品中荧光增白剂的试验展开了探讨，通过结合具体的试验实例，对试验的部分作了详细的阐述，并系统分析和讨论了试验所得的结果，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

标签：高效液相色谱法；测定；纸制品；荧光增白剂所谓的高效液相色谱法，是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测。

而在纸制品的荧光增白剂测定中，高效液相色谱法的应用能否为试验带来帮助，则需要相关的研究人员对此进行分析讨论。

基于此，本文就高效液相色谱法测定纸制品中荧光增白剂的试验进行了探讨。

1.试验部分1.1仪器与试剂Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱仪，配紫外检测器，ZF-6型三用紫外线分析仪（254nm，365nm，可见光），KQ5200DV型数控超声波清洗器。

对照品溶液：100mg·L-1，称取一定量荧光增白剂VBL、23号、CXT、CBS351、CBS127和KCB，用n，n-二甲基甲酰胺溶解配制对照品溶液。

使用时稀释成1～20mg·L-1对照品工作溶液，贮存在密封棕色瓶中，冷藏避光保存。

荧光增白剂VBL、23号、CXT、CBS351、CBS127均为化工级；荧光增白剂KCB（纯度98%），n，n-二甲基甲酰胺、三乙胺为分析纯。

1.2色谱条件Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），柱温30℃，流量1.0mL·min-1，进样量10μL，紫外检测器，检测波长为360nm。

流动相A为20mmoL·L-1乙酸铵-0.01%（体积分数）三乙胺水溶液，B为甲醇，梯度洗脱程序：0～2.0min，B由10%线性升至40%；2.0～12.0min，B由40%线性升至95%；12.0～20.0min，B由95%线性升至100%，保持5min；25.0～26.0min，B由100%线性降至10%，保持5min。

荧光增白剂荧光强度测定1 范围本标准规定了荧光增白剂荧光强度的测定方法。

本标准适用于荧光增白剂荧光强度的测定。

2 原理将荧光增白剂试样与标样于同一条件下配成适宜浓度的溶液，用紫外分光光度计于最大吸收波长处测定吸光度值，以试样吸光系数与标样吸光系数的百分比值表示试样相对于标样的荧光强度。

3 仪器和设备所用仪器和设备应符合GB/T 2374－2007中第4章的规定，包括如下内容：a)分光光度计：紫外可见分光光度计；b)分析天平：精度0.0001g；c)容量瓶：100mL、500mL、1000mL棕色容量瓶；d)移液管：2mL、5mL、10mL；e)比色皿：10mm石英比色皿。

4 试验方法4.1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682－2008中规定的三级水。

检验结果的判定按GB/T 8170－2008中4.3.3修约值比较法进行。

在进行测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品。

在测定过程中，从称样、溶解、稀释到测定应连续操作，不应放置时间过长，以避免标样和试样受光照而影响测定结果。

操作过程中的环境温度、溶剂温度应保持在（25±5）℃。

4.2 标准样品（标样）的确定标准样品（标样）应采用国家标准样品或行业标准样品。

在供需双方协商一致时，也可采用供需双方商定的标准样品。

4.3 水溶性荧光增白剂荧光强度的测定4.3.1 溶剂的选择和确定水溶性荧光增白剂以水为溶剂，根据产品特性，也可使用稀碱溶液（如0.3g/L的无水碳酸钠水溶液或0.4g/L氢氧化钠水溶液等）作为溶剂，以得到澄清、透明、均一、稳定的溶液为原则。

必要时可采用少量有机溶剂先溶解样品，再用水或稀碱溶液作为溶剂稀释样品。

4.3.2 测试溶液浓度的确定用紫外分光光度计测定荧光增白剂的吸光度值，要求在一定浓度范围内，测定溶液浓度和吸光度值之间应保持良好的线性关系，且控制吸光度值在0.3～0.7范围内。

配制的溶液浓度以标准样品溶液和样品溶液的吸光度值接近为宜。

反相高效液相色谱法测定荧光增白剂CBS中N,N-二甲基甲酰胺的残留量甘宏宇;张天玉【摘要】建立了反相高效液相色谱外标法检测荧光增白剂CBS(即CF-351)中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法.使用Accurasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)反相液相色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为205 nm,柱温为30℃,进样量为5μL.在上述条件下,在DMF质量浓度为0.19～141 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好.在加标水平(用质量分数表示)为0.234 4%和0.467 8%时,回收率为98.4%～107.3%.本方法最低检出限(LOD)为0.019%(质量分数),峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.73%.此方法可快速、准确地测定出荧光增白剂CBS中DMF的残留量.%A method for the determination of N,N-dimethylformamide ( DMF ) residue in fluorescent brightening agent CBS by reversed-phase high performance liquid chromatography ( RP-HPLC ) was established. An Ameritech Accurasil C18 column ( 150 mm × 4.6 mm,5 μm ) was used with methanol-water as the mobile phase with gradient elution. The flow rate of the mobile phase was 1.0 mL/min and the detection wavelength was 205 nm. The column temperature was 30 ℃ and the injection volume was 5 μL. There was a good linear relationship between the peak area and the concentration of DMF in the range of 0.19 - 141 mg/L. The recoveries of DMF were 98.4％ -107.3％ at the spiked levels of 0.2344％ and 0.4678％. The limit of detection was 0.Ol9％. The relative standard deviation was 1.73％. Thismethod can be used for the determination of DMF in fluorescent brightening agent CBS quickly and accurately.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2011(029)002【总页数】3页(P184-186)【关键词】反相高效液相色谱;N,N-二甲基甲酰胺;荧光增白剂CBS;残留量【作者】甘宏宇;张天玉【作者单位】山西青山化工有限公司,山西,运城,044100;山西青山化工有限公司,山西,运城,044100【正文语种】中文【中图分类】O658荧光增白剂CBS(即CF-351)由瑞士汽巴公司于20世纪70年代首家推出，是目前用于洗涤剂产品中性能最好的增白剂品种之一，其结构式见图1。