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活性炭的制备及应用1．活性炭的制备1.1化学活化法1.1.1氯化锌法氯化锌法制造工艺为在原料中加人重量是原料0.5～4倍、比重为1.8左右的浓氯化锌溶液并进行混合，让氯化锌浸渍，然后在回转炉中隔绝空气加热~600-700℃，由于氯化锌的脱水作用，原料里的氢和氧主要以水蒸气的形式放出，形成多孔性结构发达的炭。
1.1.2 磷酸法磷酸活化原则上是将精细粉碎的原料与磷酸溶液混合，接着混合物被烘干，并在转炉内加热到400～600℃，众所熟知的工艺过程是在较高的温度下(1 100℃)进行的。
1.2 气体活化法微波加热法制活性炭含碳原料在600℃以上的温度下进行预热处理，与水蒸气、二氧化碳、含氧气体或活化产生的气体接触，以微波直接加热，即可完成活化．但由通常活化方法能制得活性炭的煤类、石油类、木质类等原料，想用微波加热到完全活化温度是不可能的．例如煤、沥青、木材等原料，若照射微波，最初因水分发热，温度可达100℃左右，然后当水分蒸发完，发热极小，要升温到100℃以上，或不可能或需很长的时间。
1.3 药品活化和气体活化的配合使用气体活化和药品活化有时还配合起来使用．对受过药品活化处理的炭，进一步进行水蒸气活化，有时能制造出特殊细孔分布的产品，并使幅度很广的细孔数增加．用活性炭处理含有会堵塞炭的细孔的那样物质的气体时，例如，用粒状活性炭从城市煤气中吸附除去苯时，活性炭的细孔被城市煤气中的二烯烃堵塞而迅速老化．为制造这种情况下能使用的活性炭，曾应用过这种配合使用的活化方法．勒吉公司的苯佐尔邦牌活性炭就是有代表性的这类活性炭。
1.4 连续炭化活化法用比较简单的流动加热炉连续进行炭化和限制氧化活化的活性炭生产方法，并且操作省工、产品质量较好．该方法特点是：把含水率调整到l5％～30％的活性炭原料，连续地送入流动加热炉，同时由炉底鼓入适量的空气，使炉内进行炭化和限制氧化活化，在原料入炉前到载入炉时，仅向炉内送入少量火种，加上从炉的下部鼓入适量空气，促使原料部分燃烧，以便加热原料本身．炉内温度和炭化速度靠鼓入空气量和投料量进行调整．鼓风除用于原料部分燃烧和加热外，还用于使炭化过程中的粒子流态化和连续不断进行的活化反应中。
制备活性炭的方法
活性炭是一种多孔性炭材料，具有很强的吸附能力和化学稳定性，广泛应用于水处理、空气净化、催化剂载体等领域。
以下介绍两种常见的活性炭制备方法。
1. 化学活化法：
将含碳的原料（如木材、椰壳、煤炭等）进行预处理，如碎磨、干燥等。
然后在高温下，与化学活化剂（如磷酸、氢氟酸、氯化锌等）进行反应，生成孔洞结构较多的活性炭。
反应通常在600到900的高温下进行，并且需要加入气流来帮助焦化反应。
最后，用水或酸等物质将残留的活化剂洗去，得到活性炭。
2. 物理活化法：
这种方法主要通过高温脱挥发分和二氧化碳气化，形成活性炭的孔洞结构。
具体步骤如下：首先将含碳的原料炭材料进行预处理，如碎磨、干燥等。
然后，在高温下（通常为800到1000）进行气化反应，可以使用水蒸气或二氧化碳作为气化剂，并通过气流加速反应。
反应使材料中的非碳组分脱挥发，从而形成孔隙结构的活性炭。
最后，用水或酸洗去残留的气化剂和其他杂质。
以上是两种常见的活性炭制备方法，不同的方法在活性炭的孔洞结构和吸附性能上可能略有不同，根据具体应用需求选择合适的制备方法。
活性炭知识生产活性炭的氯化锌是什么物质？化学法生产制备活性炭时往往离不开一种活化剂叫做氯化锌。
氯化锌，化学式ZnCl2。
白色六方晶系粒状结晶或粉末，易潮解，溶于水、醇和醚，不溶于液氨。
熔融氯化锌有很好的导电性能。
灼热时有浓厚的白烟生成。
氯化锌有腐蚀性，有毒。
无水氯化锌水解放热。
活化活性炭用的氯化锌毒性很强，能剧烈刺激及烧灼皮肤和粘膜，长期与本品蒸气接触时发生变应性皮炎。
吸入氯化锌烟雾经5-30min后能引起阵发性咳嗽、恶心。
对上呼吸道、气管、支气管黏膜有损害。
美国对氯化锌烟雾规定最高容许浓度为1mg/m3。
生产人员工作时要穿工作服，戴防护眼镜、防毒口罩、乳胶手套，以保护皮肤、眼睛、呼吸器官。
车间通风要良好，下班后要洗热水淋浴。
氯化锌的主要通途即是在无机工业作为生产活性炭的活化剂，使活性炭成为多孔性物，增大其表面积，从而增强活性炭的吸附能力。
也用于制造抗溶性泡沫灭火液和生产氰化锌的原料。
有机工业用作聚丙烯腈的溶剂，有机合成的接触剂、脱水剂。
缩合剂、去臭剂。
特种表面活化剂及用于香蓝素、免耳草醛、消炎痛药物、阳离子交换树脂生产的催化剂。
石油工业用作净化剂。
染料工业用作冰染染料显色盐的稳定剂，也用于活性染料、阳离子染料的生产。
橡胶工业用作硫化促进剂zPC的辅助材料。
印染工业用作媒染剂、丝光剂、增重剂。
电镀工业用作铵盐镀锌的锌离子添加剂。
颜料工业用作白色颜料原料。
冶金工业用于生产铝合金和处理金属表面。
焊接时作为除锈剂。
选煤厂常用于做浮沉实验。
活性炭价格和活性炭应用活性炭价格，每周活性炭价格，活性炭报价，优质活性炭用作空气净化的价格，椰壳活性炭价格。
活性炭广泛应用于工农业生产的各个方面，如石化行业的无碱脱臭（精制脱硫醇）、乙烯脱盐水（精制填料）、催化剂载体（钯、铂、铑等）、水净化及污水处理；电力行业的电厂水质处理及保护；化工行业的化工催化剂及载体、气体净化、溶剂回收及油脂等的脱色、精制；食品行业的饮料、酒类、味精母液及食品的精制、脱色；黄金行业的黄金提取、尾液回收；环保行业的污水处理、废气及有害气体的治理、气体净化；以及相关行业的滤嘴、木地板防潮、吸味、汽车汽油蒸发污染控制，各种浸渍剂液的制备等。
第14卷 第1期2006年2月材 料 科 学 与 工 艺MATER I A LS SC I ENCE &TECHNOLOGYVol 114No 11Feb .,2006氯化锌活化法制备木质活性炭研究张会平1,叶李艺2,杨立春2(1.华南理工大学化工与能源学院,广东广州510641;2.厦门大学化学与生物工程系,福建厦门361005)摘 要:采用氯化锌活化法在不同操作条件下制备木质活性炭产品,通过实验测定相应的活性炭得率及活性炭的碘值、亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值.分析研究了氯化锌活化法制备活性炭工艺过程中各种操作参数如浸渍比、活化时间和活化温度对活性炭的得率、活性炭碘值、亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值的影响.实验结果表明,浸渍比是氯化锌活化法制备活性炭的最重要的影响因素.综合考虑活性炭的得率和吸附性能受活化操作参数的影响规律,探讨了氯化锌活化法制备木质活性炭的最优操作参数.在实验范围内,选择氯化锌活化法制备木质活性炭的浸渍比100%,活化温度500℃左右和活化时间60～90m in 比较适宜.关键词:活性炭;活化;炭化;吸附;氯化锌中图分类号:T Q351127文献标识码:A文章编号:1005-0299(2006)01-0042-04Prepara ti on of acti va ted carbon from s awdust by chem i ca l acti va ti on w ith z i n c chlor i deZHANG Hui 2p ing 1,YE L i 2yi 2,Y ANG L i 2chun2(1.School of Che m ical and Energy Engineering,S outh China University of Technol ogy,Guangzhou 510641,China;2.Dep t .of Che m ical and B i oche m ical Engineering,Xia men University,Xia men 361005,China )Abstract:Activated carbons were p repared fr om sa wdust by chem ical activati on with zinc chl oride under dif 2ferent operati on conditi ons .The effects of operati on para meters such as i m p regnati on rati o,activati on te mpera 2ture and ti m e on the ads or p ti on p r operties of activated carbonswere measured and analyzed in order t o op ti m ize these operati on conditi ons .The experi m ental results show that both the yield and the ads or p ti on for i odine,methylene blue and phenol of activated carbon can reach a relatively higher value in the che m ical activati on p r ocess under the experi m ental conditi ons that the carbon is activated for 60～90m inutes .with the i m p regna 2ti on rati o of 100%at the activati on te mperature of 500℃which are the op ti m um activati on conditi ons in mak 2ing wood activated carbon .The most i m portant operati on para meter in che m ical activati on with zinc chl oride is the i m p regnati on rati o .Key words:activated carbon;activati on;carbonizati on;ads or p ti on;zinc chl oride收稿日期:2003-02-25.作者简介:张会平(1964-),男,博士,教授. 活性炭作为多孔吸附材料具有丰富的内部孔隙结构和较高的比表面积,微孔孔容和中孔孔容较大,广泛应用于各种工业生产过程之中.按照I U P AC 的规定,微孔是直径为0～2n m 的孔,中孔是直径为2～50n m 的孔,而大孔是直径为大于50n m 的孔.在中国,去年全国活性炭的产量已经达到20万吨,其中约4万吨是木质活性炭.煤、木材和果壳(核)等各种高含碳物质是生产活性炭的主要原材料.活性炭的孔结构特征和吸附特性受到原材料种类和活化工艺方法与工艺参数的影响均较大.活性炭可以简单分为物理活化法和化学活化法两种.物理活化法俗称两步法,先将原料在一定温度下炭化,然后用物理活化剂如水蒸气或二氧化碳在高温下进行活化;化学活化法俗称一步法,化学活化剂如氯化锌、磷酸、K OH 和碳酸钾等与原料混合浸渍后,在一定温度下将炭化活化同时进行.世界各国对活性炭的各种制备方法进行了广泛的研究[1～7].但是,如何优化各种操作参数,根据用户需求生产相应的活性炭产品是一个前沿性的研究课题.本文以福建三明林区的林业废料木屑为原料,采用氯化锌活化法制备木质活性炭,通过测定各种操作参数对活性炭的碘值、亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值的影响关系,优化制备活性炭的操作参数,研究探讨制备高性能活性炭的最优操作条件.1 实 验实验所用木屑取自于福建三明林区.通过适当筛选所得木屑尺寸是8×20目,使用前将木屑用水清洗后在120℃干燥24h 备用.采用意大利卡劳尔巴E A /MA1110CH NS/O 元素分析仪对木屑的成分加以分析,分析结果显示,木屑中C,H,N 的含量分别为4816%,613%,0125%.实验所用分析纯氯化锌、碘、亚甲基蓝、苯酚和盐酸等均由上海试剂厂提供.实验装置如图1所示.中心石英反应管处在上海实验电炉厂生产的SK2-2-12H 回转式电炉中间,反应管直径和长度分别为29mm 和790mm.反应器由电阻加热,加热速度为10℃/m in,反应温度用KSJ 温度控制器控制.实验过程中,先将30g 备用的木屑与23m l 不同浓度的氯化锌溶液混合搅拌均匀,浸渍1h,然后在120℃温度下加热炭化12h .随之将以上样品置于反应器中间,在实验设定的温度(300～700℃)下活化30～300m in .图1 活性炭的活化试验装置示意图 活化得到的样品用011mol/L 的HCl 溶液煮沸20m in 后,继续用011mol/L 的HCl 溶液反复清洗,随之用蒸馏水清洗至残液无Cl -检出为止.最后将所得活性炭样品在120℃温度下干燥12h 留作分析检测.活性炭的碘吸附值,亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值是根据中国国家标准G B /T 1249611～22-1991[8]所规定的的标准实验方法测定.2 实验结果与讨论在化学活化法制备活性炭的生产工艺中,即使保证原材料的品质始终如一,活性炭的吸附特性和孔径分布受到各种操作因素的影响都会很大.本文通过分别改变氯化锌对木屑的重量比即浸渍比,活化时间和活化温度来制备活性炭,同时测定不同活化条件下的活性炭得率,以及活性炭对碘、亚甲基蓝和苯酚的吸附值,探讨各种操作参数对活性炭的吸附性能的影响.211 浸渍比的影响浸渍比,即化学活化剂(如氯化锌)与木屑的质量比,是化学活化法(包括氯化锌活化法)制备活性炭工艺过程中最重要的影响因素[5,6].为了解浸渍比对活性炭吸附特性的影响,分别在不同浸渍比条件下将木屑在500℃活化温度条件下活化60m in 制备活性炭,然后测定不同浸渍比下制备所得活性炭的碘吸附值,亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值,实验结果如图2、3所示. 由图2可知,活性炭的得率随着浸渍比的提高而提高,但是当浸渍比增加到150%以后,得率的变化较小,因为得率不可能无休止的增加,受到本身含炭量多少的限制,而且本实验是在较优的温度条件下进行,氯化锌对炭骨架具有保护机能,加上活化时间较短,活性炭的烧失很难发生,同时,在活化过程中,氯化锌具有催化脱羟基和脱水作用,使原料中氢和氧以水蒸气形式放出,并抑制焦油的产生,避免堵塞气孔,从而形成多孔性结构.Ah madpour [5,6]等人认为,氯化锌作为一种Le wis 酸,可以促进芳烃缩合反应,使一部分分子变稳定而减少挥发组分和焦油的形成,从而提高活性炭的得率.由图3可知,随着浸渍比的增加,活性炭的碘值、亚甲基蓝值和苯酚吸附值逐步提高,在浸渍比为100%时达到最大,随后则随着浸渍比的增加而逐步减小,但是,这种减小到一定程度后就变得不明显.结果表明,浸渍比保持在100%时,活性炭的得率、碘值、亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值均会处于一个相对较高的值.212 活化时间的影响为了测定活化时间对活性炭吸附性能的影响,将浸渍比固定为100%,活化温度固定为500℃,将木屑活化不同的时间制备木质活性炭,然后测定活性炭的得率、活性炭的碘值、亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值,实验结果如图4和图5所示.・34・第1期张会平,等:氯化锌活化法制备木质活性炭研究 由图4可知,活性炭的得率随着活化时间的增加而逐步降低,当活化时间超过120m in后,活性炭的得率基本上不随活化时间的延长而改变,这与氯化锌活化的机理[9,10]是相吻合的,因为在500℃下,氯化锌炭骨架随着活化时间的增加不会改变太多.由图5可以看出,活性炭的碘值、亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值,在木屑未完全炭化和活化前的活化时间区间内,活性炭的碘值、亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值随着活化时间的延长而逐步增加,增加的速度较快,直到90m in达到一个最大值,随之略有下降,然后都基本上保持不变.活化时间对活性炭吸附性能的影响结果表明在活化初期,木屑炭化后活化反应还没有得到完全,达到一定时间后活化反应进行完全,活性炭的碘值,亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值达到最高,但是随着活化时间的进一步增加,活化反应进行基本完全的活性炭上的炭骨架或多或少的会与氧发生反应生成气体排出,造成活性炭上已有的部分微孔和中孔分别转变为中孔和大孔,使得比表面积降低,其碘值,亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值有所下降,这种下降不明显,原因是实验所选定的活化温度不是很高,在此温度下炭骨架相对比较稳定.以上实验研究表明,在试验范围内,活化时间选择在60～90分钟为宜.213 活化温度的影响为了解活化温度对活性炭得率和活性炭吸附性能的影响,保持浸渍比为100%和活化时间为60m in不变,在不同的温度条件下制备木质活性炭,实验结果如图6和图7所示.由图6可知,活性炭的得率随着活化温度的升高逐步下降,降低速度很快,下降到一定程度以后,也就是活化温度达到600℃以后,活性炭的得率随温度的变化很小甚至是基本不变.由图7可知,活性炭的碘值、亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值的变化趋势相同,三者均是随着温度的升高而逐步上升,上升速度很快,在500℃温度达到一个最大值,随后则随着温度的升高而逐步降低,但是,这种降低的趋势较慢,幅度较小.这是因为在不同温度下,氯化锌活化法活化过程中的反应机理[10]不同,炭的烧失不同.胡淑宜等人通过热分析法研究氯化锌法生产木质活性炭的热解过程[10]发现,添加氯化锌药品从根本上改变了原木材的热分解历程.在200℃左右,基本上就完成了炭化过程,在400℃之前的一段温度范围内,形成较稳定的凝聚炭结构;在420～520℃,氯化锌药品适宜地侵蚀炭体,造就孔隙,形成发达的石墨微晶结构;温度高于520℃以后,随着温度的升高,在氧的氛围中,氯化锌活性炭结构松弛解体,氯化锌逐渐气化、氧化,失去对炭结构的保护机能,烧失量增大.所以,在高于500℃以上高温下,活性炭的得率较低,而活性炭的亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值则随温度的变化在500℃左右出现最大值,温度过高,活性炭的吸附性能反而下降. 实验结果表明,综合考虑活性炭的得率和活性炭的吸附性能受活化温度的影响规律,在实验范围内,氯化锌活化法制备木质活性炭的活化温度选择在500℃左右为宜.3 结 论1)氯化锌活化法制备活性炭工艺中,浸渍比是最重要的影响因素,活化温度和活化时间其次.2)活性炭的得率随着浸渍比的提高而逐步提高,但是随着活化时间和活化温度的升高而逐步降低.活性炭的吸附性能指标如碘值,亚甲基蓝吸附值和苯酚吸附值都是随着浸渍比,活化时间和活化温度的升高而逐步上升,上升的速度较快,上升到一个最大值后都随之逐步降低,但是这种降低到一定程度后,趋势十分不明显.3)综合考虑活性炭的得率和活性炭的吸附性能,采用氯化锌活化法制备木质活性炭的最优操作参数是氯化锌对木屑的浸渍比为100%,活化时间60～90m in,活化温度500℃.・44・材 料 科 学 与 工 艺 第14卷 参考文献:[1]LUA A C,G UA J,Activated carbon p repared fr om oilpal m st 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官网地址： 氯化锌法在活性炭活化中的应用用氯化锌和其他化学药物作为活化剂生产活性炭的方法，称为化学药剂活化法，简称化学法。
常用的化学药物有氯化锌、磷酸，也有用硫酸钾和硫化钾的，国内主要用氯化锌作为活化剂。
氯化锌的活化作用主要是：1. 氯化锌对植物原料中的纤维素起润胀、胶溶以致溶解作用，药液渗透到原料内部，溶解纤维素而形成孔隙。
2. 氯化锌在高温下具有催化脱水作用，使原料中的氢、氧原子以水的形式分离出来，使更多的碳保留在原料中，提高了活性炭的得率。
用氯化锌作活化剂，能降低活化温度，活化时产生的焦油颜色明显变浅，这说明木屑的活化过程与通常的热解反应有所不同。
3. 氯化锌在炭化时能起骨架作用，即它们在原料被炭化时给新生的碳提供一个骨架，让碳沉积在它的上面。
新生的碳具有初生的键，有吸附力，能使碳与氯化锌等锌化物结合在一起。
当用酸和水把氯化锌等无机成分溶解洗净之后，碳的表面便暴露氯化锌连续法生产粉状活性碳。
氯化锌连续法生产粉状活性炭的工艺流程如下：1. 屑的筛选和干燥官网地址： 木屑由斗式提升机送到振动筛筛选，选取6—40目木屑，由鼓风机输送到旋风分离器，分离后的木屑落如贮仓中。
然后进行气流干燥，木屑由贮仓下面圆盘加料器定量连续地落入螺旋进料器，加入热风管，由热风炉来的热空气高速气流带走及干燥，木屑含水率由原来的40%左右下降到15%—20%，干木屑在旋风分离器分离后落入干木屑贮仓。
2. 化锌溶液的配制氯化锌溶液的配制是根据生产的要求，配制规定浓度的氯化锌溶液。
配制时，将回收工序回收的浓度40美度的锌液，用泵泵入配锌池中，再加入固定氯化锌和盐酸，配制成规定浓度和酸碱度的氯化锌溶液，或直接用水配制亦可，然后用泵泵入浓锌池备用。
3.捏和用泵将浓锌池的氯化锌液泵入浓锌液高位槽，由于木屑贮仓下部落下的木屑用斗式提升机提升至计量槽，一定量的木屑放入捏和机，同来自高位槽的定量浓锌液拌和后，倒入回转炉的料斗中。
4.活化由料斗下部的圆盘加料器和螺旋进料器将木屑加入回转炉，从炉的另一端通入热烟道气，将木屑炭化和活化，活化料落入出料室，定期取出，用小车推到回收工序的斗式提升机加料处官网地址：5. 回收、漂洗开动斗式提升机，将活化料加入回收桶回收氯化锌。
官网地址：
实验室制备活性炭方法
1、试剂与仪器
试剂：氯化锌，盐酸
仪器：马弗炉，电动振荡器，干燥箱，200目筛。
2、制备工艺
先将花生壳洗净、烘干、粉碎，与一定浓度的氯化锌溶液按一定的料液比混合，充分搅拌后，放置14h后，将料液移至坩埚中放在马弗炉中烧制活化，冷却，用1％稀盐酸洗涤，再用蒸馏水洗涤至pH值为5—7，烘干，研磨，用200目筛筛分，即得产品。
活化温度和活化时问是最主要的影响因素。
经优化的料液质量比1：2.5，ZnCl2 质量分数60％，活化温度600℃，活化时问90min。
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不同浸渍方式对氯化锌活化竹纤维活性炭理化结构和性能的影响韦思远;刘宇;刘志高【期刊名称】《化工新型材料》【年(卷),期】2024(52)1【摘要】为探究浸渍工艺对活性炭理化性质及性能的影响,以脱除木质素的竹纤维为原料,氯化锌为活化剂,通过真空浸渍、常温搅拌浸渍、物理混合浸渍3种不同的方式浸渍竹纤维,采用化学活化法制备竹纤维基活性炭。
通过比表面积及孔径分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪等对活性炭的孔隙结构、化学结构和晶体结构进行表征,并探讨不同浸渍方式制备的活性炭对亚甲基蓝的吸附能力及电化学性能。
结果表明:常温搅拌浸渍制备的活性炭比表面积最大,为2096.981m^(2)/g,物理混合浸渍制备的活性炭比表面积最小,为1788.566m^(2)/g;常温搅拌浸渍制备的活性炭微孔最多,真空浸渍制备的活性炭中孔最多;竹纤维活化后纤维素及半纤维素基本分解,不同浸渍方式制备的活性炭官能团并无显著差异;活化后纤维晶型遭到破坏形成无序炭结构,3种浸渍方式制备的活性炭均具有部分石墨和无序石墨的特征。
电化学性能测试表明:3种活性炭均表现出明显的双电层电容特性及可逆性;不同电流密度条件下搅拌浸渍制备的活性炭比电容均最高,电流密度为0.2A/g时比电容达到257F/g;真空浸渍制备的活性炭电荷转移电阻更低,物理混合浸渍制备的活性炭具有更好的导电性;真空浸渍制备的活性炭对亚甲基蓝的吸附能力最好,对亚甲基蓝的平均吸附量为841.5mg/g,物理混合浸渍制备的活性炭吸附性最差。
【总页数】7页(P183-188)【作者】韦思远;刘宇;刘志高【作者单位】广西大学资源环境与材料学院【正文语种】中文【中图分类】TS69【相关文献】1.不同温度热处理对浸渍胶膜纸饰面刨花板理化性能的影响2.浸渍活化工艺对银催化剂性能及其微观结构的影响3.氯化锌活化对炭气凝胶微球的结构与电化学性能的影响4.基于碳化木材电极探究不同活化方式对其结构特征和电容性能的影响5.活化氧化竹基多孔活性炭理化结构与电容性能因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
第43卷 第5期厦门大学学报(自然科学版)V ol.43 N o.5 2004年9月Journal of X iamen University (Natural Science )Sep.2004 文章编号:043820479(2004)0520669203氯化锌法制备竹活性炭收稿日期:2003209215作者简介:马柏辉(1978-),男,硕士研究生.3C orresponding author马柏辉1,叶李艺13,张会平2,张小璇1(1.厦门大学化学工程与生物工程系,福建厦门361005;2.华南理工大学化工学院,广东广州51064)摘要:活性炭的制备主要以木材和煤作为原料,采用化学法和物理法进行活化.本文在活性炭原料的选取中,采用竹子来代替木材和煤炭,使用氯化锌法制备活性炭,对制备工艺进行了研究,得到的最佳工艺条件为:活化温度600℃,浸渍比150%,活化时间为60～90min.关键词:竹子;氯化锌;活性炭;吸附中图分类号:T Q 028文献标识码:A 活性炭是一种具有发达孔隙结构、巨大比表面积和优良吸附性能的含碳物质[1,2],从理论上说,任何碳质材料都可以作为活性炭原料,但由于原料和生产工艺的不同,所制得的活性炭产品质量和性能存在较大的差异[3～5].工业上主要制备原料是木屑、木片、各类煤、椰壳以及一些高聚物[6].以竹子为原料制备活性炭的研究国内外报道的较少,只有日本研究机构[7]、云南大学[8]、湖南大学[9]进行了有关竹活性炭的研究.我国是竹子中心产区之一,大量的竹子下脚料通常都作为垃圾而被烧毁,造成竹子资源的极大浪费、土壤的酸化和大气环境的污染.用竹子制备活性炭,可充分利用资源,变废为宝,适应可持续发展的时代要求.1 实验部分1.1 实验仪器和药品K S222212H 回转电阻炉(上海实验电炉厂)AI 2708温控仪(厦门宇光电子技术研究所)水浴恒温振荡器(深圳天南海北实业有限公司)721型分光光度计(厦门分析仪器厂)石英管( 38×3×920)(自制)ZnCl 2(分析纯)98%盐酸 0.1m oL/LN 2(普氮)99.5%(以上不含性能测试所需的试剂).1.2 实验步骤1.2.1活性炭的制备1)选取粒径20～30目的竹屑,晒干,在110℃的烘箱中干燥2h ,待冷却后取出.2)准确地称取一定量的竹屑,在一定浓度的活化剂(ZnCl 2)溶液中浸渍一定的时间.3)将浸渍后的竹屑移入活化设备中,在流量为150m L/min 的N 2气氛中,以10℃/min 的速度加热至活化温度,活化一定的时间后冷却.4)取出活化物,用0.1%的HCl 酸洗至pH 为6～7,然后用热的蒸馏水洗涤至洗出液不使0.1m ol/L 的AgNO 3溶液变浑浊为止.5)样品在110℃的烘箱中干燥2h ,冷却后称重,保存备用.1.2.2产品性能评价制得的活性炭样品的碘吸附值(mg/g 活性炭)和亚甲基兰吸附值,根据G B/T 12496.1～12496.22290标准进行测定.2 结果与讨论 采用氯化锌化学活化法制备活性炭,由于氯化锌具有较强的脱羟基和脱水的作用,在一定的温度下,使原料中的氢和氧以水的形式放出,再与竹屑炭化体作用,从而产生不同的孔道结构.对活性炭产品性能的影响因素主要有:浸渍率(R )、活化温度(T )、活化时间(t ). Im pregnation ratio/% 图1 浸渍率对亚甲基兰吸附量的影响 Fig.1 The effect of im pregnation ratio on methylene blueads orption (T =600℃,t =60min )2.1 浸渍率(R )的影响浸渍率(R )为活化剂与竹屑的质量比.在氯化锌法制备活性炭中,浸渍率对活性炭产品的性能有较大的影响,为主要影响因素.在活化温度和活化时间不变的情况下,采用不同的浸渍率制备活性炭,其产品的吸附性能如图1、2所示. T /℃ 图3 活化温度对亚甲基兰吸附量的影响 Fig.3 The effect of activated tem perature on methylene blueads orption (R =150%,t =60min )随着浸渍率的提高,亚甲基兰的吸附量不断增加,当浸渍率大于150%时,亚甲基兰的吸附量则趋于一定量值;浸渍率从50%增加到100%的过程中,活性炭碘吸附值迅速增加,从100%至150%则增加速度变缓,且浸渍率在150%碘吸附值达到最大值,随后缓慢降低,超过200%以后则基本不变,略有降低.主要是由于浸渍率超过150%以后,活化剂对孔道的剥蚀程度增大,从而部分微孔被破坏,使碘吸附值下降而亚甲基兰的吸附量基本不变.由此可见,浸渍率以150%最佳.2.2 活化温度(T )的影响活化温度也是影响活性炭性能的重要因素.当浸渍率、活化时间不变时,活化温度对活性炭性能的影响如图3、4所示.在500℃至550℃期间,随着活 Im pregnation ratio/% 图2 浸渍率对碘吸附值的影响 Fig.2 The effect of im pregnation ratio on iodine ads orption(T =600℃,t =60min )化温度的提高,亚甲基兰的吸附量基本不变;当温度超过550℃后,吸附量不断增加,到达600℃,吸附量达到最大值,随后则不断降低,650℃后亚甲基兰吸附量随温度增加基本不变;从500℃开始,碘吸附量不断的增大,550℃之后,增幅变大,600～650℃之间,碘吸附量增加甚微,达到最大值,650℃之后,吸附量则不断降低.考虑到碘吸附值在600～650℃之间增加的很少,温度提高成本也提高,所以,选择活化温度在600℃为佳. T /℃ 图4 活化温度对碘吸附量的影响 Fig.4 The effect of activated tem perature on iodine ads orp 2tion (R =150%,t =60min )2.3 活化时间(t )的影响活化时间对活性炭产品吸附性能的影响如图5,6所示.在浸渍率、活化温度固定的条件下,随着活化时间的增加,亚甲基兰的吸附值不断的增加,60min 达到最大,随后又开始下降,90～120min 之间基本不变,超过120min 后则开始不断地下降;碘吸附值开始的时候也随着活化时间的增加而增大,60min 有个最大值,60～90min 吸附值下降缓慢,90min 之后迅速下降,120min 开始下降速度减缓.其原因也是由于随着活化时间的变长,活性炭孔道变得丰富,当超过一定的时间之后,孔道不再增加,反而・076・厦门大学学报(自然科学版) 2004年 t /min 图5 活化时间对亚甲基兰吸附量的影响 Fig.5 The effect of activated time on methylene blue ad 2s orption (R =150%,T =600℃) t /min 图6 活化时间对碘吸附量的影响 Fig.6 The effect of activated time on iodine ads orption (R=150%,T =600℃)微孔和过渡孔遭到破坏,从而使吸附性能下降.因此,最佳活化时间为60min.Preparation of Activated Carbon from Bamboos by Z inc ChlorideMA Bo 2hui 1,YE Li 2yi 13,ZHANG Hui 2ping 2,ZHANG X iao 2xuan 1(1.Department of Chemical and Biochemical Engineering ,X iamen University ,X iamen 361005,China ;2.Chemical Engineering Institute ,S outh China University ,G uangzhou 510641,China )Abstract :Activated carbons are mainly prepared from w ood and coal by chemical or physical activation.N ow instead ofw ood and coach ,we are trying to use the bamboo saw to prepare the high capable activated carbon by zinc chloride.We have g ot the best sam ple of activated carbon under the conditions :im preynation ratio of 150%;activation tem perature of 600℃and activation time of 60min.The performance of the activated carbon istested by iodine and methylene blue ad 2s orption.K ey w ords :bamboo ;zinc chloride ;activated carbon ;abs orption3 结 论采用氯化锌作为活化剂,以竹子作为原料制备活性炭,在一定的原料粒子大小的前提下,研究了浸渍率、活化温度和活化时间对产品吸附性能的影响.活性炭产品对亚甲基兰和碘的吸附量均存在一个最优值.碘的吸附值和亚甲兰的吸附量分别表征活性炭孔隙结构中微孔和过渡孔的状况.产品的吸附性能表明了以竹子为原料制备的活性炭可以达到良好的效果,综合考虑产品性能和实验结果,最佳的制备工艺条件为:浸渍率约为150%,活化温度约600℃,活化时间为60min.参考文献:[1] 叶振华.化工吸附分离过程[M].北京:中国石化出版社,1992.2-10.[2] 日本炭素材料学会,编.活性炭基础与应用[M].高尚愚,陈维,译.北京:中国林业出版社,1984.125-145.[3] R odriguez 2Reinos o F ,M olina 2Sabio M ,G on lez M T.Theuseof steam and C O 2as activating agents in the preparation of ac 2tivated carbons[J ].Carbon ,1995,33(1):15-23.[4] Jorge Laine ,Alvaro Calafat.Factors affecting the preparationof activated carbon from coconut shell by potassium[J ].Car 2bon ,1991,29(7):191-195.[5] Ahmadpour A ,D o D D.The preparation of activated carbonfrom macadamia nutshell by chemical activation[J ].Carbon ,1997,35(12):1723-1732.[6] Marit Jagtoyen ,Frank Derbyshire.Activated carbons from yel 2low poplar and white oak by H 3PO 4activation [J ].Carbon ,1998,36(7):1085-1097.[7] 胡福昌,陈顺伟.日本竹材热解研究的现状[J ].林业科技开发,2001,15(3):8-11.[8] 周家云,杨春芬.竹制活性炭及其性能研究[J ].云南化工,1997,1:28-30.[9] 刘洪波,张红波,伍恢和,等.竹节制备高比表面活性炭的研究[J ].林产化学与工业,2001,21(4):11-15.・176・第5期 马柏辉等:氯化锌法制备竹活性炭。
