同济大学材料学院材料学专业——2004年真题及解析
科目一：代码821 科目名称：材料研究方法
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一、真题
考试年份：2004
招生专业：材料学
研究方向：
01高性能水泥基材料
02智能材料
03新型建筑材料
04生态环境材料
05无机功能材料
06高分子功能材料
07高分子材料改性
08生物医用材料
09金属功能材料
10纳米材料
11材料体系分析与建模方法
1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。
3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。
4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。
5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？
6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。
7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用
8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。
9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。
10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？
11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的
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晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。
12．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。
13．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。
14．试推断下图所示二张IR谱图所代表聚合物的类别，并写出解析过程。
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二、解析
1. X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？
参考答案：
X射线可使一些物质发出可见的荧光，使离子固体发出黄褐色或紫色的光，破坏物质的化学键，促使新键形成，促使物质的合成，引起生物效应，导致新陈代谢发生变化。但就X射线与物质之间的物理作用，可分为X射线散射与吸收。
利用X射线的散射效应可以进行晶体结构的分析鉴定。
利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态观察得到的衍射图谱即可，如被分析材料为晶态，则图谱为明显的衍射峰；若为非晶态，则为“馒头峰”。
试题解析：
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1）知识点：3.1.5 X射线与物质的作用
2）答题思路：叙述基本概念即可，送分题。
3）历年考频：此考点在近五年中共出现3次，分别为：04，06，07年。
2. 画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。
参考答案：
1.见书71页图3.15 面网“反射”X射线的条件
2. 布拉格方程为 2dsinθ=nλ
式中 n为整数；θ角称为布拉格角或掠射角，又称半衍射角，λ
为入射线波长； d为晶面间距。
试题解析：
1）知识点：3.2.2 劳厄方程和布拉格方程
2）答题思路：叙述基本概念即可。
3）历年考频：此考点在近五年中共出现5次，每年都会出题，应引起高度重视。
3.X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。
参考答案：
现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用：
（1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成
（2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量
（3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构
试题解析：
1）知识点：X射线物相分析
2）答题思路：综合性概念知识
3）历年考频：此考点在近五年中共出现3次，分别为：04，06，07年。
4.请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。
参考答案：
1.背散射电子
2. 二次电子
3. 吸收电子
4. 透射电子
5. 特征X射线
6.俄歇电子
这些电子信号在材料分析中有很广泛的应用，利用这些电子信号而发明了扫描电子显微镜和电子探针等仪器，其中背散射电子和二次电子常用作扫描电镜的电子源；利用俄歇电子可以制成俄歇电子显微分析仪；利用特征X射线发明了电子探针。吸收电子和透射电子由于分辨率较差，所以应用较少。
试题解析
1）知识点：扫描电镜成像成像的物理信号等内容
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2）答题思路：综合所学知识点
3）历年考频：此考点在近五年中共出现2次，分别为：04，07年.
5.试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？
参考答案：
答：P216
1.升温速度在差热分析中，升温速度的快慢对差热曲线的基线、峰型和温度都明显的影响。升温越快，更多的反应将发生在相同的时间间隔内，峰的高度、峰顶或温差将会变大，因此出现尖锐而狭窄的峰。同时，不同的升温速度还会明显影响峰顶温度。
2.颗粒的大小会对差热曲线有显著的影响。对于有气相反应来说都要经过式样颗粒表面进行，因此粒度越小其表面积越大，反应速度越快，峰温向低温方向移动；另外，又因细粒度装填妨碍了气体扩散，使粒间分压变化，峰型扩张，峰温又要向高温方向移动。
3.压力对反应中体积变化很小的试样影响不大，而对于体积变化明显的试样则影响显著。对于气氛控制通常有两种形式，静态气氛和动态气氛。只要控制好气体流量就能获得好的实验结果。
在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的，而且在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度，所以DTA仅能进行定性和半定量分析。
而DSC克服这些不足，通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小检测信号大，可进行实现定量分析。
试题解析：
1）知识点：5.3.2 差热曲线的影响因素
2）答题思路：综合差热曲线的影响因素进行分析
3）历年考频：此考点在近五年中共出现2次，分别为：04，07年。
6.通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。
参考答案：
答：通常，在一张核磁共振图谱上可以获得三方面的信息，即化学位移、耦偶合裂分和积分线。
核磁共振谱在材料分析研究中的应用很广泛，主要有：
1.材料的定性鉴别
2.化合物数均相对分子质量的测定
3. 共聚物组成的测定
4.分子结构的测定和聚合反应历程研究
试题解析：
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