乙酸乙烯酯溶液聚合实验现象

乙酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的及要求1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。

2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。

二、实验原理本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇（1799）和OP —10作乳化剂分散成乳液状态，用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。

乙酸乙烯酯（VAC ）单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下： 链引发NH 4OS SOOOS OOONH 2NH 4OS OO O.NH 4OS OOO.+CH2CH OCOCH 3NH 4O S OOOCH 2CHOCOCH 3.链增长链终止~CH 2CHOCOCH 3+.CHOCOCH 3.CH 2~~CH 2CH OCOCH 3CH3CH 2~2OCOCH 3CH3CH~+CH 2三、实验内容 1、仪器设备：电热套 500ml 搅拌电机（搅拌棒）~CH 2CH CH 2CH OCOCH 3OCOCH 3[]n CH 2CH OCOCH 3.NH 4OS OOCH 2CHOCOCH 3.+CH 2CH 3四口瓶 500ml 球形冷凝器 500mm滴液漏斗 50ml 温度计0——100℃天平烘箱量筒烧杯2、药品及配比（投料400g）3、实验步骤：（1）制备10%聚乙烯醇溶液。

称取1799加入四口瓶中，加热至85±1℃约半小时，液相均匀透明，降温至65℃备用。

（2）内有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10搅拌20min，温度控制在66～68℃。

（3）加入占总量15%的VAC占总量40%的引发剂。

搅拌10min，升温到70℃，控制回流。

当回流消失后升温至80℃。

滴加VAC。

视回流快慢，控制滴加速度约3～5小时滴完，并在此期间把余下引发剂的2/3分三次加入，单体滴加完后，加入剩余的引发剂，再搅拌5min。

（4）升温至90℃，保温30min，冷却到50℃。

加入DBP搅拌10min出料。

文档高分子化学实验报告 10高二醋酸乙烯酯的溶液聚合实验三危平福 1014122030丁胜10141220072013/5/8溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。

一、实验目的：12、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。

二、实验原理：i【聚醋酸乙烯酯】（也称作聚乙酸乙烯酯，简称PVA、PVAc）是一种有弹性的合成聚合物。

聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯酯（VAM）的聚合而制备的。

聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。

聚乙烯醇产品的水解率一般在87%至99%之间。

聚醋酸乙烯酯是弗里茨·克拉特1912年在德国发现的；它是最常用的木材用胶，被称作白胶水（白胶浆），聚醋酸乙烯酯被广泛地应用于印刷装订和书籍艺术溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合聚合物不溶于溶剂而析出者称异相溶液聚合或沉淀聚合。

优点:一、与本体聚合相比，溶液聚合有溶剂为传热介质聚合强度容易控制；二、体系中聚合物浓度较低能消除自动加速现象聚合物分子量比较均—；三、不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物；四、反应后的物料也可直接使用。

缺点:一、单体浓度小聚合速率低设备利用率；二、低单体浓度低和向溶剂链转移结果致使聚合物分子量不高；三、聚合物中夹带微量溶剂溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。

这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。

溶液聚合属于自由基聚合反应。

自由基聚合微观动力学：链引发速率：链增长速率：链终止速率：总速率方程表明聚合速率与发剂浓度的平方根、单体浓度的一次方根成正比。

本次实验中引发剂用量由0.05g提高到0.2g，溶剂用量由5ml提高到20ml，假设各反应物混合后体积不变，则引发剂浓度由0.05/（5+20/0.93）=0.001887g/ml提高到0.2/（20+20/0.93）=0.004819 g/ml所以[I]提高2.55倍，单体浓度20/25.5=0.7843g/ml 降低到20/41.5=0.4819g/ml [M]降低1.63倍，所以总速总速率并未提高，反而下降了。

乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。

2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。

3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。

二、实验原理1.乳液聚合乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。

聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。

乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。

乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。

2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。

乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。

乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。

主要的聚合反应式如下：三、主要试剂试剂:乙酸乙烯酯(32mL)，蒸馏水(20mL)，10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL)，OP-10(0.8mL)，过硫酸钾(KPS)(0.08-0.10g)。

四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.乳液聚合与悬浮聚合不同之处:（1）在乳液聚合中，单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P（单体/聚合物）乳胶粒。

乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要：白乳胶是一种常见的粘合剂，在日常生活中有着广泛的用途。

本实验采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂，乳化剂OP-10起到辅助作用，引发剂为过硫酸铵，通过乳液聚合制备白乳胶。

了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，并掌握乳液聚合的实验技术。

关键词：乳液聚合乙酸乙烯酯胶束白乳胶Abstract ：The white latex adhesive is a common material in everyday life, which hasa wide range of uses. PV A is used in this experiment as a colloidal stabilizer, emulsifier OP-10 has played a supporting role and ammonium persulfate is used as initiator, dibutyl phthalate is used as a plasticizer through the preparation of white latex emulsion. The objective is to study the basic principles of emulsion polymerization and analyzethe characteristics of emulsion polymerization of ethyl acetate, and further polymerization of the experimental technique needs to master.Keywords：Emulsion polymerization Vinyl acetate Emulsifier White latex一、引言1、乳液聚合乳液聚合是指借助乳化剂的作用，在机械搅拌或振荡下，单体在水中形成乳液而进行的聚合.乳液聚合反应产物为胶乳，可直接应用，也可以把胶乳破坏，经洗涤、干燥等后处理工序，得粉状或针状聚合物。

高分子化学实验报告实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合一、实验目的通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。

二、实验原理本实验以偶氮二异丁氰为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。

溶液聚合一般有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等特点。

在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。

因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。

各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。

一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。

另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。

选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。

产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。

缺点是一、溶剂回收难，二、溶剂本身也是一种杂质，使产品纯度低，三、溶剂一般易燃易爆有毒，四、聚合速率低。

聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，控制分子量是关键。

单体纯度、引发剂和溶剂类别，以及聚合温度和转化率高低，都对产物分子量有很大影响，由于乙酸乙烯酯自由基活性很高，容易对聚合物发生链转移，而形成支链或交联产物。

三、实验材料、装置流程及仪器100ml 三颈瓶 回流冷凝管 温度计 搅拌器 铁架台 水浴锅 醋酸乙烯酯（重蒸）20ml 甲醇20ml 偶氮二异丁氰0.2g四、实验步骤五、实验结果无色粘稠状液体六、注意事项（1）醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发言，因此在实验时保持通风；（2）在实验时应先加引发剂，等到引发剂溶解后，再升温。

七、思考题1、溶液聚合的定义，组成，分类及优缺点。

答：定义：单体和引发剂溶于适当溶剂中的聚合方法。

组成：单体、引发剂、溶剂。

分类：按聚合产物在溶剂中的溶解性：均相聚合，沉淀聚合按聚合机理：自由基聚合，离子聚合。

优点：聚合时溶剂回流带走聚合热，使反应强度得到控制；消除了自动加速效应，使聚合物分子量均一。

高分子化学实验醋酸乙烯酯的溶液聚合一、目的要求1、通过本实验掌握溶液聚合的实验方法和溶液聚合的特点。

2、掌握醋酸乙烯酯聚合原理及溶剂对醋酸乙烯酯溶液聚合的影响。

二、实验基本原理1、单体的性质醋酸乙烯酯的分子量为86.09。

纯的醋酸乙烯酯的聚合能力很强，在常温下能缓慢聚合，在光和引发剂的作用下聚合的速度显著提高。

聚合过程为放热反应，故聚合开始后即能自行加快聚合速度。

醋酸乙烯醋在无机酸或碱的作用下易发生水解，生成乙醛和乙酸。

受热的稳定温度可达到400℃。

醋酸乙烯酯（VAC）的物化常数凝固点(℃) -84沸点(℃) 73密度 0.9342n 1.3958折光率20D膨胀系数（5-250）(l/℃) 0.00155粘度（20℃）厘泊 0.432燃烧热（kJ/mol） 2072.07生成热（kJ/mol） 118.46蒸馏潜热（kJ/mol） 32.65闪点（℃） -5—8水中溶解度（20℃）% 2.5水在VAC中溶解度（20℃）% 0.12、聚合反应机理醋酸乙烯酯的聚合方式按自由基型链式反应进行。

常用的引发剂是过氧化物体系和偶氮双腈体系、反应过程中除链引发、链增长、链终止三个分数外还有链转移反应，反应机理如下：（1） 链引发（2）链增长（3）链转移在醋酸乙烯酯聚合反应中，由于RCH 2CHOCOCH 3的活性大，增长的活性链容易向溶剂，向单体以及向已生成的聚合物大分子转移。

① 向溶剂转移ktr n n M HA M H A +−−→+如果A·不活泼，不与单体发反，或反应速度很小HA 就称为阻聚剂或缓聚剂。

如A ·很活泼，易与单体发生反应，重新引起聚合反应，HA 就称为链转移剂。

有溶剂情况下平均聚合度式中：DP0—无溶剂存在条件下时聚合物平均聚合度。

[S] —溶剂浓度[M]—单体浓度Cs —链转移常数② 向单体转移，可形成支链聚合物232332323222222~~R nM RCH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH CH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH +=⇒→=+→+==−−→或③ 向大分子转移，也可形成支链聚合物（4）终止链链终止一般按偶合终止和歧化终止两种方式进行。

实验三⼄酸⼄烯酯的乳液聚合实验三⼄酸⼄烯酯的乳液聚合-⽩乳胶的制备⼀、实验⽬的了解⾃由基型加聚反应的原理和乳液聚合的⽅法。

⼆、实验原理乳液聚合是烯类单体在乳化剂的作⽤下，分散在⽔相中呈乳状液，并在引发剂的作⽤下进⾏聚合反应，得到的微粒（0.1～1.0微⽶）、状态分散在⽔相中的聚合物乳液，这种乳液稳定性良好，由于使⽤⽔作分散介质，具有经济安全和不污染环境的优点，⼴泛应⽤于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造。

三、主要试剂及仪器醋酸⼄烯酯、聚⼄烯醇、乳化剂OP—10、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯⼆甲酸⼆丁酯三⼝烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏⽃等四、实验步骤1．聚⼄烯醇的溶解在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250ml三⼝烧瓶中加⼊44ml去离⼦⽔和0.5g乳化剂OP—10，开动搅拌，逐渐加⼊3g聚⼄烯醇，加热升温，在80～90℃保持0.5⼩时左右，直到聚⼄烯醇全⾯溶解，冷却备⽤。

2．将0.3g过硫酸铵溶于⽔中，配成5%的溶液3．聚合把10g 蒸馏过的醋酸⼄烯酯和2ml 5%过硫酸铵⽔溶液加⾄上述三⼝烧瓶中，开动搅拌器，⽔浴加热，保持温度在65～75℃。

当回流基本消失时，⽤滴液漏⽃在1.5～2⼩时内缓慢按⽐例地滴加34g醋酸⼄烯酯和余量的过硫酸铵⽔溶液。

加料完毕后升温到90～95℃，⾄⽆回流为⽌，冷却⾄50℃，加⼊2～4ml 5% 碳酸氢钠⽔溶液，调整pH⾄5～6，然后慢慢加⼊5g邻苯⼆甲酸⼆丁酯搅拌冷却1⼩时，即得⽩⾊粘稠的乳液。

五、注意事项1．聚⼄烯醇溶解速度较慢，必须完全溶解。

2．滴加单体的速度要均匀，防⽌加料太快，发⽣爆聚冲料等事故。

3．搅拌速度要适当，升温不能过快。

六、思考题1．聚⼄烯醇在反应中起什么作⽤？为什么要与乳化剂OP—10混合使⽤？2．为什么⼤部分的单体和过硫酸铵要以逐步滴加的⽅式加⼊？3．过硫酸铵在反应中起什么作⽤?其⽤量过多或过少对反应有何影响？4．为什么反应结束后要⽤碳酸氢钠调整pH=5～6 ?。