乳液聚合法制备聚醋酸乙烯酯制备
- 格式：ppt
- 大小：755.50 KB
- 文档页数：14
下载文档原格式
合集下载
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯（VAc）是一种重要的合成材料，可以通过乳液聚合的方式得到乳液聚合物。
乳液聚合是一种重要的聚合方法，可用于生产各种合成高分子材料。
本实验旨在通过乳液聚合的方法合成醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行表征。
实验步骤如下：1. 实验原料准备- 水相：去离子水、表面活性剂、稳定剂- 油相：醋酸乙烯酯、乳化剂2. 实验操作过程- 将适量的去离子水加热至70℃左右，加入表面活性剂和稳定剂，搅拌溶解。
- 将醋酸乙烯酯和乳化剂混合成油相，加热至70℃左右。
- 将油相缓慢地加入水相中，并不断搅拌，使两相充分混合。
- 待乳化液冷却至室温后，得到乳液聚合物。
3. 实验结果分析- 通过透射电镜观察乳液聚合物的微观形貌，分析其粒径分布和形貌特征。
- 通过动态光散射仪（DLS）测定乳液聚合物的粒径分布和稳定性。
- 通过红外光谱仪对乳液聚合物进行表征，分析其结构特征。
4. 实验结论- 成功通过乳液聚合的方法合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物。
- 乳液聚合物具有较小的粒径分布和良好的稳定性。
- 乳液聚合物的红外光谱表征结果与醋酸乙烯酯结构特点相符。
5. 实验总结本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行了表征分析。
实验结果表明，乳液聚合物具有良好的微观形貌和稳定性，具有潜在的应用前景。
本实验为进一步研究醋酸乙烯酯乳液聚合物的合成与性能提供了重要的基础和参考，对该领域的相关研究具有一定的指导意义。
6. 实验优化和改进在本次实验中，虽然成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物并对其进行了初步表征，但仍有一些方面可以进行优化和改进。
可以尝试调整乳化剂的种类和用量，以寻找更适合该体系的乳化剂。
不同种类和用量的乳化剂可能对乳液的稳定性和最终乳液聚合物的性质有所影响。
通过系统的实验设计和比较，可以找到最佳的乳化剂选择和用量配比，以获得优质的乳液聚合物。
可以进一步优化乳液聚合过程中的工艺条件，如搅拌速度、加料速度、反应温度等。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合（白乳胶的制备）一、实验目的1、掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法。
2、了解乳液聚合的基本原理、配方及乳液聚合中各个组分的作用。
二、实验原理乳液聚合是指单体在分散介质中由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。
体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发剂四种基本组分组成。
乳液聚合可以同时提高反应速率和分子量，目前已成为生产高聚物的重要方法之一。
乳化剂在乳液聚合中起着重要作用，常见的乳化剂可分为阴离子型、阳离子型和非离子型。
醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇。
聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。
由于其不带电荷，对环境和介质的pH值不敏感，但是形成的乳胶粒较大。
而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO3Na（R=C12~C13）或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na(R=C7~C14)，由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子较小，乳液黏度大。
本实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。
聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合反应历程进行聚合。
为了聚合反应进行得较为平稳，单体和引发剂均需分批加入。
本实验分两步加料反应：第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子；第二步继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。
由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。
这样保证了乳胶在高固含量的情况下，仍具有较低的黏度。
三、仪器、器材1、仪器：水浴锅、电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口瓶、滴液漏斗、烧杯、表面皿。
2、试剂：聚乙烯醇、OP-10（20%水溶液）、醋酸乙烯酯、20%过硫酸铵溶液、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
四、实验步骤(图1-1打印给你们！)1、实验装置如图1-1所示，四口瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计。
首先加入5.0g聚乙烯醇和90mL去离子水。
实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备
实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备一、实验目的1.了解自由基聚合的原理。
2.掌握醋酸乙烯酯乳液的制备方法。
3.理解聚醋酸乙烯酯乳液中各组分的作用。
二、实验原理1.性质和用途聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯，乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。
聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶，为乳白色粘稠液体，是一种应用广泛的胶粘剂。
聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高，固化速度较快，使用方便，成本低廉，无污染等优点，但耐水性、耐热性差，对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力，广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等领域。
2.原理醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应，反应方程式如下：本实验以聚乙烯醇为保护胶体，OP-10为乳化剂，水为分散介质，过硫酸钾为引发剂，采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质，引发剂为水溶性引发剂，乳化剂通常为阴离子型表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系，分散介质一般为水。
三、主要仪器与试剂仪器：天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶（500 mL）、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计（100℃）。
试剂：醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
聚乙烯醇：通常有1788和1799两种规格（17表示聚合度为1700，88和99分别表示醇解度为88%和99%）白色粒状粉末，用于乳液聚合时，一般采用1788。
乳化剂OP-10：黄色至橙黄色半流动状液体，溶于水，pH为5-7，HLB15.0，浊点85-90℃，耐酸碱。
醋酸乙烯酯：无色易燃液体，有甜的醚香味，ρ0.9317（20/20℃），m.p.-93.2℃，b.p.72.2℃，闪点-1℃，折射率1.3959，与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。
聚醋酸乙烯乳液的制备
聚醋酸乙烯乳液的制备聚醋酸乙烯乳液的制备实验目标:1.了解自由基型加聚反应的原理。
2.掌握聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法。
产品特性与用途:聚醋酸乙烯（PVAC）乳液又称白乳胶，是一种应用广泛的胶黏剂。
具有良好的粘接能力，可在5℃～40℃的温度范围内使用；有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差。
这种乳液稳定性好，由于使用水作分散介质，具有经济、安全和环保等优点。
醋酸乙烯酯乳液胶黏剂主要用于木材、纸张、纺织等材料的粘接以及掺入水泥中提高强度，也是醋酸乙烯乳胶涂料的原料。
实验原理:醋酸乙烯酯聚合是自由基型聚合反应。
醋酸乙烯酯为单体，过硫酸铵为引发剂，在一定的温度条件下，使单体醋酸乙烯酯聚合生成聚醋酸乙烯酯。
本实验采用乳液聚合的方法，在乳液体系中进行聚合。
乳液聚合体系的主要成分有分散介质、乳化剂、单体以及引发剂。
主要仪器与药品:主要仪器包括四口反应瓶、球形冷凝管、温度计、氮气导管、滴液漏斗、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅。
主要药品包括醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1799、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
实验内容与操作步骤:1.溶解聚乙烯醇: 在250 mL的四口反应瓶中加入聚乙烯醇3.0g，去离子水50 mL，开动搅拌；水浴温度逐渐升至80℃，恒定，至聚乙烯醇全部溶解。
2.配制溶液: 称取0.3 g过硫酸铵，溶于3 mL水中，配成10%的溶液。
3.聚合:⑴在已溶解的聚乙烯醇溶液中，加入1g乳化剂OP-10，搅拌并降温至60℃。
⑵向上述乳液中加入11 mL醋酸乙烯酯，及配制的过硫酸铵溶液1/4（约1.2 mL）；通氮气置换空气，保持温度在60～65℃（回流）反应。
⑶待温度升至80～83℃时回流逐渐减少，开始用滴液漏斗缓慢滴入43mL醋酸乙烯酯，控制滴加速度，以使反应温度保持在80±2℃之间，有适度回流为宜，约在2h内加完；在滴加醋酸乙烯酯期间，分3～4次加入引发剂溶液1.2 mL。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯是一种重要的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料等领域。
本实验旨在通过乳液聚合的方法制备醋酸乙烯酯乳液，探究其聚合反应过程及乳液性能。
实验材料与仪器。
实验所用的材料有醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蔗糖、蒸馏水等。
实验所用的仪器有反应釜、搅拌器、温度计、离心机等。
实验步骤。
首先，在反应釜中加入一定量的蒸馏水和十二烷基硫酸钠，然后加入醋酸乙烯酯，开始搅拌并加热至一定温度。
接着，将过硫酸铵和蔗糖溶液加入到反应釜中，继续搅拌并保持一定温度一定时间。
最后，将反应液离心分离，得到醋酸乙烯酯乳液。
实验结果与分析。
通过实验，我们成功制备了醋酸乙烯酯乳液。
在实验过程中，我们观察到乳液
的形成和稳定性，发现乳液颗粒大小均匀，分散性好，具有较好的稳定性。
通过对乳液的粒径分布、粘度、固体含量等性能的测试，我们得出了乳液的基本性能参数，为后续应用提供了重要数据支持。
实验结论。
本实验成功制备了醋酸乙烯酯乳液，并对其性能进行了初步的表征和分析。
实
验结果表明，通过乳液聚合方法可以制备出具有良好性能的醋酸乙烯酯乳液，为其在涂料、胶粘剂等领域的应用奠定了基础。
结语。
通过本次实验，我们深入了解了醋酸乙烯酯的乳液聚合制备方法及其基本性能。
同时，也为今后进一步的研究和应用提供了重要的实验数据和经验。
希望本实验能够对相关领域的研究工作和技术应用起到一定的促进作用。
聚醋酸乙烯酯胶粘剂配方
聚醋酸乙烯酯胶粘剂配方聚醋酸乙烯酯胶粘剂的配方如下：1.单体：醋酸乙烯，也被称为醋酸乙烯酯(VAC),其结构式为CH3C00CH=CH2o这种乳液聚合反应属于自由基型加聚反应，对单体的纯度要求很高。
在贮存时，通常会加入阻聚剂以防止自聚。
在聚合之前，应除去阻聚剂，或者采取在聚合时适量地多加一些引发剂的方法以去除阻聚剂。
2.乳化剂：反应一般使用两种非离子型乳化剂，即壬基酚聚氧乙烯酸(OP-IO)和聚乙烯醇。
其中，聚乙烯醇除了作为乳化剂外，也起到保护胶和增稠剂的作用，因此其用量较大。
也可以适量地加入少许的阴离子乳化剂。
乳化剂的品种和用量对乳液的稳定性、粒度大小的分布、胶的性能等都有很大的影响。
3.引发剂：引发剂通常使用过硫酸核(APS)和偶氮二异丁月青(AIBN)。
这两种引发剂分别适用于不同的聚合温度，其中过硫酸镂在60-70℃时分解，而偶氮二异丁月青在80-90。
C时分解。
因此，根据所需的聚合温度选择合适的引发剂。
另外，也可以适量地加入一些复合引发剂，如氧化-还原体系引发剂，以提高聚合速率。
4.缓冲剂：缓冲剂通常使用碳酸氢钠(NaHC03)和磷酸氢二钠(Na2HP04),用于调节聚合反应的PH值。
聚合反应的PH值对乳液的稳定性、聚合速率和聚合物分子量都有影响。
在聚合过程中，pH值应保持恒定，以避免乳液不稳定和聚合物分子量降低等问题。
5.填料：为了提高胶粘剂的粘附力和耐久性，可以适量地添加一些填料，如碳酸钙(Caeo3)、高岭土(Kao1in)和滑石粉(Ta1c)o这些填料可以改善胶粘剂的物理性能，使其更适合于各种应用。
通过调整配方中的各个组分的比例和聚合条件，可以获得不同性能的聚醋酸乙烯酯胶粘剂。
请注意，聚醋酸乙烯酯胶粘剂配方和生产工艺涉及多种因素，需要综合考虑。
如需了解更多信息，建议咨询专业人士或查阅相关书籍文献。
醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告引言：醋酸乙烯酯乳液聚合是一种常用的聚合方法，通过在水相中引入乳化剂，使乳化剂包裹住醋酸乙烯酯单体，形成乳液，再通过引入引发剂进行聚合反应，最终得到聚醋酸乙烯酯。
本实验旨在通过实际操作验证醋酸乙烯酯乳液聚合的可行性，并探究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，如醋酸乙烯酯、乳化剂、引发剂、反应容器、温度控制装置等。
2. 乳化剂的选择：根据实验要求选择合适的乳化剂，常用的有阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂等。
本实验选择了一种非离子表面活性剂作为乳化剂。
3. 乳化剂的添加：将乳化剂溶解在水中，并通过搅拌使其均匀分散。
4. 单体的添加：将醋酸乙烯酯逐渐滴加到乳化剂溶液中，同时继续搅拌，直至形成乳液。
5. 引发剂的添加：将引发剂逐渐滴加到乳液中，同时继续搅拌。
6. 温度控制：根据实验要求，控制反应体系的温度，通常选择适宜的温度范围进行聚合反应。
7. 反应时间控制：根据实验要求，控制聚合反应的时间，通常在一定时间范围内进行反应。
8. 反应结束：反应时间到达后，停止搅拌，将聚合产物取出。
实验结果和讨论：通过上述实验步骤，我们成功地进行了醋酸乙烯酯乳液聚合实验，并得到了聚醋酸乙烯酯。
在实验过程中，我们观察到以下现象和结果：1. 乳化剂的作用：乳化剂的添加使醋酸乙烯酯单体在水相中形成了乳液，乳化剂分子在乳液中形成胶束结构，将醋酸乙烯酯单体包裹住，防止其凝聚成大颗粒。
2. 引发剂的作用：引发剂的添加引发了聚合反应，引发剂分解产生自由基，自由基与醋酸乙烯酯单体发生反应，将其连接成链状结构。
3. 温度的影响：实验中我们控制了不同的温度条件进行聚合反应，发现温度升高可以加快聚合反应速率，但过高的温度可能导致副反应的发生。
4. 反应时间的影响：实验中我们控制了不同的反应时间进行聚合反应，发现反应时间的延长可以增加聚合度，但过长的反应时间可能导致产物的分子量过高，不利于后续应用。
聚醋酸乙烯酯的制备
聚醋酸乙烯酯的乳液合成1、实验原理聚醋酸乙烯酯乳液(PV Ac）,又称为聚醋酸乙烯乳液，俗称白乳胶。
是一种白色粘稠液体，具有配置简单使用方便，固化速度快，初粘力好，较高的粘结强度等优点.Vac乳液聚合最常用的方法是化学法，以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用［1]。
由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。
因此,除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP—10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性.本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合，主要聚合反应[3］式如下:为使反应平稳进行,乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间，pH值在2~6之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。
本实验分两步加料反应，第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成很小的乳胶粒子。
第二部，继续滴加单体，分次加入引发剂,直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。
这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。
由此得到的乳胶粒子，不仅大,而且粒度分布均匀.2、仪器与配方机械搅拌器一套，电热套一个，球形冷凝管一个,250ml四口烧瓶一个，100ml滴液漏斗一个，100℃温度计一支，250ml烧杯一个，10mL、100mL量筒各一个，固定夹若干，广药品名称用量,g聚乙烯醇溶液（自制）100聚醋酸乙烯酯（工业级）4010％过硫酸氨（AR） 5OP—10 1DBP （AR) 510%NaHCO3（AR) 3乙二醇（AR) 5去离子水903、实验步骤在有搅拌器、温度计、冷凝管的250mL的四口烧瓶中加入90mL水，PV A80.5g；开动搅拌机，升温至90℃左右维持至PV A完全溶解；然后降温至60℃以下，加入1gOP-10和1g辛醇，加完搅拌10-15min，让其充分乳化,形成胶束。
聚醋酸乙烯
则固含量=（14.284—13.5）/1.428=0.549 （2）粘度
6500 6500 6500 (3) 剪切强度
4.2 讨论
4.2.1 聚醋酸乙烯乳液
固体含量是胶粘剂在一定温度下加热后剩余物重量与试样重量的比值，以百 分数表示。烘箱加热温度取 105±1℃，试样量为 1～1.5g，最终结果取两次测量 结果的平均值，详情参阅有关资料及 ASTM D1489 标准。
3.2 粘度的测定
采用旋转粘度剂法测量，适用于粘合剂绝对粘度的测量。操作按粘度计的使 用说明进行，取两次结果的平均值，详细情况可参阅有关资料及 ASTM D1084-63 标准。
2 原始记录
2.1 聚醋酸乙烯乳液的制备
时间 9︰10 前 装仪器
现象或操作
温度计温 度/℃
9︰10
加入去离子水，开始搅拌，加入聚乙烯醇
82
9︰31
无明显变化
90
9︰43
开始降温，设置水浴锅温度为 82℃
10︰02
无明显变化
66
10︰05
加入 OP-10.然后加入 1/10 醋酸乙烯与丙烯酸混合溶液，溶液颜色变淡蓝
色，加过硫酸铵溶液 3.2g，溶液变白，并有泡沫产生，而后，调节水浴锅
温度 75℃
10︰15
开始引发，产生大量气泡，温度上升，加冷水降温
66
10︰18
泡消（即引发结束）溶液变蓝
75
10︰29
淡蓝色逐渐加深，开始滴加单体和引发剂水溶液
75
10︰30 10︰30
大约每 7 分钟左右滴加一滴过硫酸铵引发剂，同时调好滴液管滴加单体的 速度 控制加料时间 4 小时左右，使单体和引发剂同时滴完
聚醋酸乙烯酯的聚合是典型的自由基聚合反应。每一个醋酸乙烯酯都带有 一个双键，在聚合过程中会严格遵循链引发、链增长、链终止的自由基聚合规律， 最终形成高分子聚合物。聚醋酸乙烯乳液的合成是烯类单体在水介质中，由乳化 剂分散成乳液状态进行的聚合，反应体系中主要由单体、水、水溶性引发剂及乳 化剂四种基本组分组成。 在乳液聚合体系中，乳化剂以四种形式存在：以单分子的形式存在，形成真溶液； 以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体液滴表面，使单体液滴稳定地悬浮在 介质中；吸附在聚合物粒子表面形成乳胶粒，使聚合物乳液体系稳定。乳液聚合 反应发生在增溶胶束和乳胶粒中。由于乳胶粒表面吸附了一层乳化剂分子，使表 面带有同种电荷，静电斥力使得乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并，形成一个稳定 的反应体系。无数个彼此孤立的乳胶粒稳定的分散在介质中，在每个胶粒中都能 进行聚合发应。而单体液滴，作为贮存单体的仓库，为保持乳胶粒内单体浓度恒 定，不断向乳胶粒扩散补充单体直至单体液滴消失，乳胶粒内继续引发、增长、 终止，直到单体完全转化，如图 1 所示。 乳液聚合过程大致可以分为下列三阶段，如图 2 所示。 (1) 第一阶段——乳胶粒生成期。从开始引发聚合，直至乳化剂形成的胶束消失， 聚合速率递增。水相中产生的自由基扩散进入胶束内，进行引发、增长，不断形 成乳胶粒，同时水相中单体也可以引发聚合，吸附乳化剂分子形成乳胶粒。随着 引发聚合的继续进行，增溶胶束不断成核，乳胶粒不断增多或增大。单体转化率 达 15％左右，胶束全部消失，不再形成新的乳胶粒，以后引发聚合完全在乳胶 粒内进行。 (2) 第二阶段——恒速期。胶束消失后，聚合进入第二阶段。链引发、增长和终 止反应继续在乳胶粒内进行，液滴仍起着仓库的作用，不断向乳胶粒供应单体， 乳胶粒中单体浓度保持不变，加上乳胶粒数恒定，这一阶段的聚合速率也基本一 定。单体转化率达 50％左右，液滴全部消失，单体全部进入乳胶粒，开始转入 第三阶段。 (3) 第三阶段——降速期。乳胶粒内由单体和聚合物两部分组成，水中的自由基 可以继续扩散到乳胶粒引发或终止，但单体再无补充来源，聚合速率将随乳胶粒 内单体浓度的降低而降低。
6500 6500 6500 (3) 剪切强度
4.2 讨论
4.2.1 聚醋酸乙烯乳液
固体含量是胶粘剂在一定温度下加热后剩余物重量与试样重量的比值，以百 分数表示。烘箱加热温度取 105±1℃，试样量为 1～1.5g，最终结果取两次测量 结果的平均值，详情参阅有关资料及 ASTM D1489 标准。
3.2 粘度的测定
采用旋转粘度剂法测量，适用于粘合剂绝对粘度的测量。操作按粘度计的使 用说明进行，取两次结果的平均值，详细情况可参阅有关资料及 ASTM D1084-63 标准。
2 原始记录
2.1 聚醋酸乙烯乳液的制备
时间 9︰10 前 装仪器
现象或操作
温度计温 度/℃
9︰10
加入去离子水，开始搅拌，加入聚乙烯醇
82
9︰31
无明显变化
90
9︰43
开始降温，设置水浴锅温度为 82℃
10︰02
无明显变化
66
10︰05
加入 OP-10.然后加入 1/10 醋酸乙烯与丙烯酸混合溶液，溶液颜色变淡蓝
色，加过硫酸铵溶液 3.2g，溶液变白，并有泡沫产生，而后，调节水浴锅
温度 75℃
10︰15
开始引发，产生大量气泡，温度上升，加冷水降温
66
10︰18
泡消（即引发结束）溶液变蓝
75
10︰29
淡蓝色逐渐加深，开始滴加单体和引发剂水溶液
75
10︰30 10︰30
大约每 7 分钟左右滴加一滴过硫酸铵引发剂，同时调好滴液管滴加单体的 速度 控制加料时间 4 小时左右，使单体和引发剂同时滴完
聚醋酸乙烯酯的聚合是典型的自由基聚合反应。每一个醋酸乙烯酯都带有 一个双键，在聚合过程中会严格遵循链引发、链增长、链终止的自由基聚合规律， 最终形成高分子聚合物。聚醋酸乙烯乳液的合成是烯类单体在水介质中，由乳化 剂分散成乳液状态进行的聚合，反应体系中主要由单体、水、水溶性引发剂及乳 化剂四种基本组分组成。 在乳液聚合体系中，乳化剂以四种形式存在：以单分子的形式存在，形成真溶液； 以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体液滴表面，使单体液滴稳定地悬浮在 介质中；吸附在聚合物粒子表面形成乳胶粒，使聚合物乳液体系稳定。乳液聚合 反应发生在增溶胶束和乳胶粒中。由于乳胶粒表面吸附了一层乳化剂分子，使表 面带有同种电荷，静电斥力使得乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并，形成一个稳定 的反应体系。无数个彼此孤立的乳胶粒稳定的分散在介质中，在每个胶粒中都能 进行聚合发应。而单体液滴，作为贮存单体的仓库，为保持乳胶粒内单体浓度恒 定，不断向乳胶粒扩散补充单体直至单体液滴消失，乳胶粒内继续引发、增长、 终止，直到单体完全转化，如图 1 所示。 乳液聚合过程大致可以分为下列三阶段，如图 2 所示。 (1) 第一阶段——乳胶粒生成期。从开始引发聚合，直至乳化剂形成的胶束消失， 聚合速率递增。水相中产生的自由基扩散进入胶束内，进行引发、增长，不断形 成乳胶粒，同时水相中单体也可以引发聚合，吸附乳化剂分子形成乳胶粒。随着 引发聚合的继续进行，增溶胶束不断成核，乳胶粒不断增多或增大。单体转化率 达 15％左右，胶束全部消失，不再形成新的乳胶粒，以后引发聚合完全在乳胶 粒内进行。 (2) 第二阶段——恒速期。胶束消失后，聚合进入第二阶段。链引发、增长和终 止反应继续在乳胶粒内进行，液滴仍起着仓库的作用，不断向乳胶粒供应单体， 乳胶粒中单体浓度保持不变，加上乳胶粒数恒定，这一阶段的聚合速率也基本一 定。单体转化率达 50％左右，液滴全部消失，单体全部进入乳胶粒，开始转入 第三阶段。 (3) 第三阶段——降速期。乳胶粒内由单体和聚合物两部分组成，水中的自由基 可以继续扩散到乳胶粒引发或终止，但单体再无补充来源，聚合速率将随乳胶粒 内单体浓度的降低而降低。
醋酸乙烯酯的乳液聚合(最全版)PTT文档
聚合反应中可单独先入用少非许离子（乳如化剂约，1如/3聚,乙1烯/5醇,，1/O1P0-7），O的P-单10体. 、引发剂和乳化剂进行予聚合反应，可生成颗 2在了己解称乳好液的聚铝合箔的中配加粒方入很及克小乳左液右的中试乳各样胶组（份精粒的确子作至用克，。）即放种在平子面。电第炉上二烘步烤，至恒继重续，滴按下加式单计体算固或含乳量化： 剂单体、引发剂，在一定 将非离子型乳化剂和的离搅子拌型乳条化件剂下按一使定其比在例混原合来使用形时成，的常常种会子聚上得较继好续的长乳化大效，果由，会此使得形到成的乳乳胶胶粒粒直子径，比不单独仅使粒用度阴离较子大型，
聚醋酸乙烯乳胶广泛究应较用多于建的材苯，乙纺织烯，-涂丙料烯等酸领域酯，复主要合作乳为液胶粘，剂醋使酸用.乙烯-丙烯酸酯复合乳液，都有很优异的性 首，先5m加lO入P聚-1乙0烯，醇引和发能无剂。离和子醋水酸，乙开烯动，搅反拌应，30将分温钟度，升然到后8再0℃加至入聚另乙一烯半醇引完发全剂溶，解并，开此始时滴降加温剩至余单68体-7，0滴℃加，速依度次控加制入在1g3十0二-4烷0滴基/磺分酸。钠 根据种子聚合技术，近年醋来酸具乙有核烯壳的结构均的聚高物分子，复低合温乳液下有发了脆较大，发玻展。璃化温度高。为此，常采用外加增塑剂的方
根据乳液聚合原理，现将本实验的要点表述如下：
在乳液聚合反应中，有两种粒子成核过程，即胶束成核和均相成核。醋酸乙烯是 水溶性较大的单体，28°C时在水中的溶解度为2.5%，因此，它主要以均相在核形 成乳胶粒；所谓均相成核即聚合生成的短链自由基在水相中沉淀出来，沉淀粒子从水 相和单体液滴上吸附了乳化剂分子而稳定，接着又扩散入单体，形成粒子。
聚合反应中可单独先用非离子乳化剂，如聚乙烯醇，OP-7，OP-10.聚乙烯醇主 要起保护胶体作用，防上粒子相互并合，由于其不带电荷，对环境或介质的PH值变 化不敏感，但是形成的乳胶颗粒大。单独选用阴离子型乳化剂，如烷 基磺酸钠或烷
实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的1、加深对乳液聚合基本原理及其特点的了解。
2、掌握乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯的实验方法。
二、实验原理单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称乳液聚合。
其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。
引发剂常采用水溶性引发剂。
乳化剂是乳液聚合的重要组份，它可以使互不相溶的油－水两相，转变为相当稳定难以分层的乳浊液。
乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。
当乳化剂分子在水相中达到一定浓度，即到达临界胶束浓度（ CMC ）值后，体系开始出现胶束。
胶束是乳液聚合的主要场所，发生聚合后的胶束称作为乳胶粒。
随着反应的进行，乳胶粒数不断增加，胶束消失，乳胶粒数恒定，由单体液滴提供单体在乳胶粒内进行反应。
此时，由于乳胶粒内单体浓度恒定，聚合速率恒定。
到单体液滴消失后，随乳胶粒内单体浓度的减少而速率下降。
乳液聚合的反应机理不同于一般的自由基聚合，其聚合速率及聚合度式可表示如下：式中N为乳胶粒数，NA是阿佛加德罗常数。
由此可见，聚合速率与引发速率无关，而取决于乳胶粒数。
乳胶粒数的多少与乳化剂浓度有关。
增加乳化剂浓度，即增加乳胶粒数，可以同时提高聚合速度和分子量。
而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。
所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。
乳液聚合在工业生产中的应用也非常广泛。
醋酸乙烯酯（V Ac）的乳液聚合机理与一般乳液聚合相同。
采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇（PV A）。
实验中还常采用两种乳化剂合并使用，其乳化效果和稳定性比单独便用一种好。
本实验采用十二烷基苯磺酸钠和TX-10复配乳化剂。
聚醋酸乙烯酯（PV Ac）胶乳漆具有水基漆的优点，粘度小，分子量较大，不用易燃的有机溶剂。
作为粘合剂时(俗称白胶) ，木材、织物和纸张均可使用。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合醋酸乙烯酯（VAc）是一种常用的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、建筑材料、纺织品加工等领域。
乳液聚合是制备VAc的一种有效方法，其相比于传统的溶液聚合具有更高的效率和环保性能。
乳液聚合的基本原理是将水溶性单体和表面活性剂混合，通过机械搅动和能量输入，将单体分散在水相中形成胶体颗粒，然后在引发剂的催化下进行聚合反应，最终形成乳液聚合物。
相比于溶液聚合，乳液聚合具有分子分散均匀、反应热量低、环保性高、生产效率高等优点，已经成为合成树脂制备的主要方法之一。
在VAc的乳液聚合过程中，使用的表面活性剂常为辛基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基聚氧乙烯硫酸酯（SLES）和十二烷基苯乙烯磺酸钠（LAS）等，其中SDBS是最常用的表面活性剂之一。
表面活性剂对于乳液聚合的影响主要是通过它的表面活性调节水和单体的相互作用力，进而控制着乳液形成的胶体颗粒的粒径、分散度和稳定性等性质。
因此，选择适当的表面活性剂及其配比是乳液聚合成功的前提条件。
在引发剂方面，常用的有过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾等，这些引发剂可通过引发自由基链反应，催化单体之间的聚合反应，从而形成聚合物。
引发剂类型和用量的选择关系到反应速率、聚合物的分子量大小以及分子分布的宽窄程度等性质，因此需要在实验中进行优化。
除了表面活性剂和引发剂，还需考虑其他辅助剂和工艺参数对于VAc乳液聚合的影响。
例如，添加聚氧乙烯硬脂酸酯（POE-DA）等稳定剂能够提高聚合物的稳定性，调节乳液颗粒的粒径大小；调节搅拌速度、搅拌时间、聚合温度等工艺参数则能够控制聚合反应的速率和聚合物的性能。
VAc乳液聚合的优点包括制备效率高、环保性好、反应过程简单，能够合成颗粒分散均匀、分子分布窄的VAc聚合物，并且可实现大规模工业化生产。
这一方法的成功应用为VAc合成提供了重要的技术手段，同时也促进了合成树脂相关领域的发展。
聚醋酸乙烯酯(PVAc)的合成与分析
聚醋酸乙烯酯(PV Ac)的合成與分析一、實驗目的：1.學習乳化聚合方法合成聚合體2.學習使用pH計3.學習使用萬能拉力試驗機4.學習分析紅外線光譜圖二、實驗原理乳化聚合第一次被使用是在第二次世界大戰時，製造1,3-Butadiene 及Styrene 之合成橡膠時的方法。
其較Bulk Polymerization 來說，熱傳及黏度的問題都能獲得良好的改善。
經乳化聚合所得的產物，稱之為乳液(Latex)，有時產物不需再進一步處理就可直接拿來使用。
以水為分散媒(連續相)，加入乳化劑(Emulsifier or Surfactant)及水溶性起始劑，在攪拌下進行聚合反應。
而一般典型之乳化聚合的進料如下：1.單體相：單體(油溶性，不溶於水)鏈轉移劑(油溶性，不溶於水，用於控制分子量大小)2.水溶液相：水(分散媒或連續相)起始劑(水溶性)乳化劑(具親水、親油端)市售的「萬能膠水」合成膠劑，即為乳化聚合的聚醋酸乙烯酯黏合劑，將醋酸乙烯酯單體分散於水中，利用過硫酸鉀為起始劑，加熱聚合生成高分子聚合物。
CH3CH2OC O33CH2OC OCH3nnVAc PVAc圖1 聚醋酸乙烯酯反應結構圖乳化聚合方法通常裝設簡單攪拌反應器，在加入乳化劑、起始劑的水溶液和單體後，一邊攪拌一邊加熱即可製備出乳液，一般聚合溫度控制在70~90℃之間。
因醋酸乙烯酯聚合熱較大，反應溫度上昇顯著，要想獲得高濃度之安定乳液較困難，因此一般採分批加入法。
乳化聚合法的優點為：1.容易控制：反應混合物的黏度遠小於相同濃度的真溶液，大量的水可增加其熱容量，且反應混合物可迴流。
2.可同時獲得高聚合速率和高平均鏈長(使用高乳化劑濃度和低起始劑濃度)。
3.乳液成品可直接利用。
4.乳液粒子小，有助於低程度殘留單體成品之獲得。
其缺點為：1.不易獲得純聚合體(乳化劑不易移除)。
2.欲收取固態聚合體需相當的技術。
3.水的加入降低了每單位反應器體積的聚合體產量。
醋酸乙烯酯乳液聚合 实验报告
二、实验原理：
乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。
乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90℃之间，pH值在2-6之间。
任务一：醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验科目：合成化学
实验项目：醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验类别：日用化工
反应类型：乳液聚合
每组人数：8-9
实验人数：43
实验者姓名：杨麒民
实验学时数： 4
实验室编号：3
实验室名称：精细化工实验室
一、实验目的：1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。
2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
2、产品用途
作胶姆糖基料，我国规定可用于乳化香精和胶姆糖，最大使用量为60g/kg。用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料，广泛应用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇，制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感，在紫外光或电子
束作用下发生分解反应，具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多种有机溶剂，能与多种带双键的单体共聚，从而引入各种官能团，具有不同性能。常作为黏合剂使用。
3、粘度测试：以NDJ-7型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用＊1号转子，测试温度25℃。
六、结果记录及数据分析
0.50%
1%
1.50%
2%
1小组
2.6
4.9
7.3
9.72
2小组
2.42
7.25
9.65
乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。
乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90℃之间，pH值在2-6之间。
任务一：醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验科目：合成化学
实验项目：醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验类别：日用化工
反应类型：乳液聚合
每组人数：8-9
实验人数：43
实验者姓名：杨麒民
实验学时数： 4
实验室编号：3
实验室名称：精细化工实验室
一、实验目的：1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。
2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
2、产品用途
作胶姆糖基料，我国规定可用于乳化香精和胶姆糖，最大使用量为60g/kg。用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料，广泛应用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇，制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感，在紫外光或电子
束作用下发生分解反应，具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多种有机溶剂，能与多种带双键的单体共聚，从而引入各种官能团，具有不同性能。常作为黏合剂使用。
3、粘度测试：以NDJ-7型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用＊1号转子，测试温度25℃。
六、结果记录及数据分析
0.50%
1%
1.50%
2%
1小组
2.6
4.9
7.3
9.72
2小组
2.42
7.25
9.65
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合1.实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合主要是采用复合型过氧化物引发剂（例如，过氧化钠和海波酸钾），在适当的温度和pH值下加入单体，反应可在常压下进行。
在反应过程中，氧化剂不断分解出自由基，这些自由基会与单体反应形成高分子聚合物。
随着反应的进行，高分子聚合物分散在水中，形成乳液聚合反应体系。
2.实验用具和试剂试剂：醋酸乙烯酯、海波酸钾、过氧化钠、聚乙烯醇（PVA）、水。
用具：锥形瓶、磁力搅拌器、加热板、pH计、紫外分光光度计。
3.实验步骤（1）准备聚乙烯醇（PVA）稳定剂，将15g的PVA加入1000mL的去离子水中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。
转换到沸腾过程中，搅拌至液体变得透明。
然后用冷水冷却稳定剂并放置过夜。
（2）准备醋酸乙烯酯乳液配制。
将5.5g的海波酸钾、1.5g的过氧化钠分别溶解在100mL水中。
将700mL去离子水加入锥形瓶中，并将其放在磁力搅拌器上搅拌。
添加适量的稳定剂在搅拌器中，调整pH值到3.0。
（4）制备聚合物样品。
经过第三步中的反应后，将样品放入沉淀物，用去离子水洗涤至无海波酸钾，再用乙醇洗涤几次。
然后将样品干燥在真空下。
4.实验注意事项（1）过量的醋酸乙烯酯会影响乳液聚合的反应，因此应小心添加。
（2）对于可燃的过氧化物，必须避免火源。
（3）聚乙烯醇稳定剂应该在高温下溶解。
（4）在反应前应该使用紫外分光光度计对不同pH值下的乳液系统进行测量，以便确定最适宜的pH值。
5.实验结果分析得到的高分子聚合物之一的分子量为1万高达7百万不等，而分子量的分布也在很大程度上控制着时间和温度对反应的影响。
提高反应时间以及较低反应温度可减少聚合物的分子量分布。
此外，实验中还发现添加过氧化氢等氧化剂可以降低反应时间，并增加聚合物的产量。
6.结论本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯高分子聚合物。
实验结果表明，聚合物的分子量和分子量分布方面，时间和温度对聚合物产率和分子量影响显著。
聚醋酸乙烯实验报告
一、实验目的1. 掌握聚醋酸乙烯乳液聚合的基本原理和实验方法。
2. 熟悉乳液聚合过程中各个步骤的操作要点。
3. 分析实验结果，了解聚醋酸乙烯乳液聚合的影响因素。
二、实验原理聚醋酸乙烯乳液聚合是一种以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法。
所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
实验中，醋酸乙烯酯在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应机理进行聚合。
三、实验材料1. 醋酸乙烯酯（VAc）：分析纯2. 过硫酸铵（NH4）2S2O8：分析纯3. 水合肼（N2H4·H2O）：分析纯4. 硫酸（H2SO4）：分析纯5. 氢氧化钠（NaOH）：分析纯6. 搅拌器、反应釜、回流管、温度计、pH计、移液管、容量瓶等四、实验步骤1. 准备实验材料：称取一定量的醋酸乙烯酯、过硫酸铵、水合肼，配制一定浓度的引发剂溶液。
2. 配制乳液：将一定量的醋酸乙烯酯、乳化剂、去离子水加入反应釜中，搅拌均匀。
3. 加入引发剂：将配制好的引发剂溶液滴加到反应釜中，保持温度在70-90℃之间，观察聚合反应过程。
4. 调节pH值：根据实验要求，用硫酸或氢氧化钠调节乳液的pH值。
5. 实验结束：当反应体系温度降至室温时，实验结束。
五、实验结果与分析1. 聚合反应过程中，醋酸乙烯酯在引发剂的作用下发生聚合反应，生成聚醋酸乙烯乳液。
2. 实验过程中，通过调节温度、pH值、引发剂浓度等因素，可以影响聚醋酸乙烯乳液的性能。
3. 温度对聚合反应速率和聚合物分子量有显著影响。
实验结果表明，在70-90℃的温度范围内，聚合反应速率随温度升高而增加，但温度过高会导致聚合物分子量降低。
4. pH值对聚合反应速率和聚合物分子量也有一定影响。
实验结果表明，pH值在2-6之间，聚合反应速率随pH值升高而增加，但pH值过高会导致聚合物分子量降低。
5. 引发剂浓度对聚合反应速率和聚合物分子量有显著影响。
实验结果表明，引发剂浓度越高，聚合反应速率越快，但引发剂浓度过高会导致聚合物分子量降低。
醋酸乙烯酯的乳液聚合 实验报告
二、实验原理:
乳液聚合是以水为分散介质, 单体在乳化剂的作用下分散, 并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法, 所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。
乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行: 加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后, 一边进行搅拌, 一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90℃之间, pH值在2-6之间。
1、仪器：一套机械搅拌器（恒速、可调速）、一台1000ml恒温水浴锅、一套真空抽滤装置、一只温度计（100℃）、量筒（10ml、50 ml、100 ml各一只）、一只三口烧瓶（磨口、250 ml）、一只球形冷凝管（磨口）、2个聚四氟乙烯密封塞（F4）、聚四氟乙烯搅拌棒（F4）、烧杯（50 ml、250 ml分别三个，一个）、分析天平（精度0.1㎏）、移液管（1 ml、5 ml、10 ml各一支）、固定夹（若干）、一台烘箱（恒温）、1套粘度计（涂-4杯）
2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方面的应用。
4养成严格遵守操作规范的职业意识。
5.培养从事化工生产必须的职业素养。
1、二、产品特性及用途:
2、产品特性
据醋酸乙烯酯简称PVA, 分子式为C4H6O2, 经聚合生成的无定形聚合物, 外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。
2.化学试剂:
醋酸乙烯酯（70克）、过硫酸铵（1克）、聚乙烯醇（5克）、十二烷基磺酸钠（1克）、OP-10聚乙烯二醇辛基苯基醚（5毫升, 16滴）、碳酸氢钠（0.25克）、水（100毫升）、邻苯二甲酸二丁酯（10克）
、广泛PH试纸
四、实验操作步骤:
实验装置安装：架好带有冷凝管、温度计、三口瓶的搅拌装置,如图1-1所示：为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范,尤其是搅拌器。安装好后手动转动,要求转动轻松自如。
乳液聚合是以水为分散介质, 单体在乳化剂的作用下分散, 并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法, 所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。
乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行: 加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后, 一边进行搅拌, 一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90℃之间, pH值在2-6之间。
1、仪器：一套机械搅拌器（恒速、可调速）、一台1000ml恒温水浴锅、一套真空抽滤装置、一只温度计（100℃）、量筒（10ml、50 ml、100 ml各一只）、一只三口烧瓶（磨口、250 ml）、一只球形冷凝管（磨口）、2个聚四氟乙烯密封塞（F4）、聚四氟乙烯搅拌棒（F4）、烧杯（50 ml、250 ml分别三个，一个）、分析天平（精度0.1㎏）、移液管（1 ml、5 ml、10 ml各一支）、固定夹（若干）、一台烘箱（恒温）、1套粘度计（涂-4杯）
2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方面的应用。
4养成严格遵守操作规范的职业意识。
5.培养从事化工生产必须的职业素养。
1、二、产品特性及用途:
2、产品特性
据醋酸乙烯酯简称PVA, 分子式为C4H6O2, 经聚合生成的无定形聚合物, 外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。
2.化学试剂:
醋酸乙烯酯（70克）、过硫酸铵（1克）、聚乙烯醇（5克）、十二烷基磺酸钠（1克）、OP-10聚乙烯二醇辛基苯基醚（5毫升, 16滴）、碳酸氢钠（0.25克）、水（100毫升）、邻苯二甲酸二丁酯（10克）
、广泛PH试纸
四、实验操作步骤:
实验装置安装：架好带有冷凝管、温度计、三口瓶的搅拌装置,如图1-1所示：为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范,尤其是搅拌器。安装好后手动转动,要求转动轻松自如。
乳液聚合法合成高相对分子质量聚醋酸乙烯酯的研究
物 ， 滴加 入饱 和 硫 酸钠 溶液 破乳 。破乳 后 所得 逐
时， 随着聚合温度的升高 ， 所得聚合物的相对分 子质量降低 。
２２ 单体 浓 度对 分子 量的影 响 ．
的混合物过滤 ， 然后用大量的 ５ ￣６ ℃清水反复 ０ ０
冲洗 、 过滤 ， 直至 产物 中乳 化剂洗 净 为止 。将 以上 所 得 聚合 物用 丙 酮 溶 解 ，然 后倒 入 水 中沉淀 析 出 ， 后 置于 ５ ℃的烘 箱 里干燥 直 至恒 量 。聚合 最 ０
李 蕾 程 原 张巧玲 王 平
ｆ 中北大学化工与环境学院 山西太原 ０ ０ ５ ） ３ ０ １
摘
要 采用过硫酸铵 ／ 亚硫酸氢钠氧化还原体系低温引发醋酸乙烯酯乳液聚合 ， 合成 出分子量为 １ ７ｉ１６ ． 、 、 ０ ０
分子量分布为 ２ ５ ． 的聚醋酸乙烯酯 。讨论 了聚合温度 、 ７ 单体用量 、 十二烷基硫 酸钠（ ｓ ｓ ） 、 Ｄ 用量 过硫酸铵用量 、
温度／ ＇ Ｃ 图 １ 粘 均 相 对 分子 质 量 ～聚 合 温 度
图 １为 聚合 物 黏 均分 子量 与 聚合 温 度 的关 系 ，从 中可 以看 出 ，当温度 从 ３ ℃增 加 到 ４ ℃ ０ ５
搅拌速率恒定。一定时间后 ， 向四 口 中加入少 瓶 量阻聚剂 对苯二酚使反应停止 ，倒 出反应混合
维普资讯
２
ｌ２ ・ １
胶 体 与 聚 合 物
１２ ．
１
第２ ５卷
Ｏ８ ・
一
Ｏ８ ・ ０６ ．
０６ ．
Ｏ． ４ Ｏ・ ２ ０
至 Ｏ
．
４
Ｏ２ ・ ０
Ｏ
２
４
６
时， 随着聚合温度的升高 ， 所得聚合物的相对分 子质量降低 。
２２ 单体 浓 度对 分子 量的影 响 ．
的混合物过滤 ， 然后用大量的 ５ ￣６ ℃清水反复 ０ ０
冲洗 、 过滤 ， 直至 产物 中乳 化剂洗 净 为止 。将 以上 所 得 聚合 物用 丙 酮 溶 解 ，然 后倒 入 水 中沉淀 析 出 ， 后 置于 ５ ℃的烘 箱 里干燥 直 至恒 量 。聚合 最 ０
李 蕾 程 原 张巧玲 王 平
ｆ 中北大学化工与环境学院 山西太原 ０ ０ ５ ） ３ ０ １
摘
要 采用过硫酸铵 ／ 亚硫酸氢钠氧化还原体系低温引发醋酸乙烯酯乳液聚合 ， 合成 出分子量为 １ ７ｉ１６ ． 、 、 ０ ０
分子量分布为 ２ ５ ． 的聚醋酸乙烯酯 。讨论 了聚合温度 、 ７ 单体用量 、 十二烷基硫 酸钠（ ｓ ｓ ） 、 Ｄ 用量 过硫酸铵用量 、
温度／ ＇ Ｃ 图 １ 粘 均 相 对 分子 质 量 ～聚 合 温 度
图 １为 聚合 物 黏 均分 子量 与 聚合 温 度 的关 系 ，从 中可 以看 出 ，当温度 从 ３ ℃增 加 到 ４ ℃ ０ ５
搅拌速率恒定。一定时间后 ， 向四 口 中加入少 瓶 量阻聚剂 对苯二酚使反应停止 ，倒 出反应混合
维普资讯
２
ｌ２ ・ １
胶 体 与 聚 合 物
１２ ．
１
第２ ５卷
Ｏ８ ・
一
Ｏ８ ・ ０６ ．
０６ ．
Ｏ． ４ Ｏ・ ２ ０
至 Ｏ
．
４
Ｏ２ ・ ０
Ｏ
２
４
６
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象一、实验介绍醋酸乙烯酯的乳液聚合实验是一种常见的实验，它可以用于探究乳液聚合的原理和过程。
在实验中，我们将醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水和过硫酸铵混合后，通过搅拌和加热等操作使其发生聚合反应，最终得到白色均匀的聚合物乳液。
二、实验原理1. 乳液聚合乳液聚合是指将单体分散在水相中，通过引发剂诱导其在水相中发生自由基聚合反应而形成高分子物质的过程。
在这个过程中，单体首先被分散在水相中，并与表面活性剂形成胶束结构。
然后添加引发剂并加热搅拌，引发剂会分解产生自由基，在胶束表面形成活性物种。
这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。
2. 醋酸乙烯酯的特点醋酸乙烯酯是一种无色透明的液体，具有较好的挥发性和溶解性。
它可以通过乳液聚合的方式制备成均匀的聚合物乳液，这种乳液具有良好的稳定性和可加工性。
3. 十二烷基硫酸钠的作用十二烷基硫酸钠是一种阴离子表面活性剂，它可以使醋酸乙烯酯分散在水相中，并形成胶束结构。
同时，它还可以调节胶束大小和分布，从而影响乳液聚合反应的速率和效果。
4. 过硫酸铵的作用过硫酸铵是一种引发剂，它可以分解产生自由基，并在胶束表面形成活性物种。
这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。
三、实验步骤1. 准备材料：醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水、过硫酸铵。
2. 在容量瓶中加入适量水，并加入十二烷基硫酸钠，搅拌至溶解。
3. 将醋酸乙烯酯加入容量瓶中，搅拌均匀。
4. 在另一个容量瓶中加入适量水，并加入过硫酸铵，搅拌均匀。
5. 将第4步中的溶液缓慢滴加到第3步中的溶液中，同时不断搅拌。
6. 加热搅拌，使反应温度保持在60℃左右。
反应过程中会出现白色乳液，继续加热搅拌直到乳液变得均匀。
7. 关闭加热器并停止搅拌。
让乳液自然冷却至室温。
8. 观察乳液的性质和外观，并进行相应的测试和分析。
四、实验结果1. 实验现象在实验过程中，我们可以观察到以下现象：（1）开始时，溶液呈现混浊状态，颜色为白色或微黄色。