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《晶粒度的计算》PPT课件

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《晶胞计算专题》课件

《晶胞计算专题》课件
VASP基于密度泛函理论，采用投影缀加波（PAW）方法处理电子相关问 题，支持多种基组和交换关联泛函，能够提供高精度的量子力学计算结 果。
VASP具有灵活的输入输出格式，可以与其他计算软件包进行数据交换， 方便用户进行大规模并行计算。
Quantum ESPRESSO
Quantum ESPRESSO理论
跨学科交叉研究与应用
跨学科交叉
晶胞计算涉及多个学科领域，如物理 学、化学、材料科学等。未来研究将 更加注重跨学科交叉，通过不同学科 领域的融合，开拓新的研究领域和方 向。
应用领域拓展
晶胞计算在能源、环境、生物医学等 领域具有广泛的应用前景。未来研究 将更加注重拓展应用领域，将晶胞计 算应用于解决实际问题，推动科学技 术的发展和社会进步。
体系的电子结构和物理性质。
Materials Studio
Materials Studio提供了多种先进的量子力学和分子 力学方法，包括密度泛函理论、分子动力学、蒙特卡 罗模拟等，可以用于研究材料的物理、化学和机械性 质。
Materials Studio是一款商业软件包，用于模拟和预 测材料的结构和性质。
能级结构
晶胞中的原子相互作用决 定了能级结构，即电子的 能量状态。
键合状态
原子在晶胞中的键合状态 决定了其电子结构，不同 的键合状态会导致不同的 电子结构。
晶胞的物理性质
力学性质
晶胞的力学性质包括硬度、弹性 模量等，这些性质与原子间相互
作用有关。
热学性质
晶胞的热学性质包括热容、热导率 等，这些性质与晶格振动有关。
晶胞计算的应用领域
01
02
03
04
材料科学
研究材料的晶体结构和物理性 质之间的关系，预测新材料的

晶粒度讲解12.6.27

晶粒度讲解12.6.27

3，制样
1，尺寸：圆形Ф10～12mm；方形10*10mm； 2，试样不允许重复热处理。
4，比较法
1，适合于等轴晶粒； 2, 4类评级图片及适用范围； 3，选取与检测图像接近的标准评级图，其对 应级别数就是检测结果； 4，宏观晶粒度的测量。
5，面积法
1，面积：5000mm2; 2, 不超过100个晶粒，50个为佳； 3，选择对应的放大倍数； 4，各计算公式； 5，测量视场不带偏见的随机选择。
一，概念
1，晶粒： 2，晶粒度： 3，平均晶粒度（晶粒度级别数）G
二，测量方法概述
1，比较法：精确度：±0.5级；重现性： ±1.0级 2，面积法：精确度：±0.25级；重现性： ±0.5级 3，截距法：精确度：±0.25级；重现性： ±0.5级 4，截距法是仲裁方法； 5，不带偏见的选取三个或以上代表性视场测 量。
截点法三
三圆截点法： 11，截点数达500时，获得可靠精度； 12，三个同心等距，总周长500mm的圆组成； 通过适当的放大倍数，获得50～100个截点； 13，测量网格与三个晶粒汇合点重合时，记 为2个截点； 14，5个视场。
7，两相或多项及组员晶粒度
1，有少量的第二相颗粒，视作单相处理； 2，第二相或组员基本上与基体晶粒相同，用 比较法； 3，面积法； 4，截距法：平均截距=长度/截点*基相面积 百分比。
6，截点法一
1，计数给定长度的测量线段（或网格）与晶粒 边界相交截点数P来测定晶粒度； 2，非均匀等轴晶粒适用截点法； 3，直线截点法和圆截点法； 4，圆截点法相对直线截点法的优越性； 直线截点法： 5，选取适当的网格长度和放大倍数，保证有最 少50个截点数 6，终点接触到晶界算0.5个截点；与晶界相切
8，晶粒度的表示

第十二章 晶粒尺度的测定及评级方法 PPT

第十二章 晶粒尺度的测定及评级方法 PPT
式中：V——放大倍数
单相铜合金晶粒度的测定(参考YB797-71)
(3) 面积计算法 在保证计算面积内不少于50个晶粒的条件下，选好有代表 性的视场，投影到毛玻璃上或摄成照片，在其上划5000平方毫 米的圆(也可小些)，然后数出在此圆内晶粒数z，再数出被圆 周所交截的晶粒度n。按下式计算出一个晶粒的平均面积 a(mm)。
第十二章 晶粒尺度的测定及评级方法
(1) 利用物镜测微尺寸出目镜测微尺(或毛玻璃投影屏上的 刻尺)每一刻度的实际值。
选定物镜，并选用带有目镜测微尺的目镜。将物镜测微尺 置于样品台上，调焦、调节样品台，使物镜测微尺的刻度与目 镜测微尺(或投影屏上的刻度尺)良好吻合 。
图1 目镜和物镜测微尺的校正 图２ 目镜测微尺的测量显示图
式中：n——每1mm3内平均晶粒数。 n1——a轴方向每一毫米长度平均晶粒数。 n2——b轴方向每一毫米长度平均晶粒数。 n3——c轴方向每一毫米长度平均晶粒数。 0.7——晶粒扁园度系数。
单相铜合金晶粒度的测定(参考YB797-71)
单相铜合金晶粒度的测定，通常用比较法，在有疑议时， 可用直测计算法或面积计算法校准。
b. 将显微图象投影到毛玻璃屏上，计算被一条直线相交的晶粒 数目，直线要有足够的长度，以便使被一条直线相交截的晶粒数不 少于10个。
c. 计算时，直线端部未被完全交截的晶粒应以一个晶粒计算。 d. 最少应选择三个不同部位的三条直线来计算相截的晶粒数。 用相截的晶粒总数除以选用直线的总长度(实际长度以毫米计)，得 出弦的平均长度(mm)。 e. 用弦的平均长度查表2确定钢的晶粒度。 f. 计算也可以在带有刻度的目镜上直接进行。
奥氏体本质晶粒度——当钢加热至930℃和保温足够 的时间所个有的奥氏体晶粒大小。它表示钢的奥氏体晶 粒在规定温度下长大的倾向。

第四章-2-晶粒度的计算

第四章-2-晶粒度的计算

常用的方法粒径估算的方法
① 透射电镜观察法 ② 扫描电子显微镜 射线衍射线线宽法(谢乐公式 ③ X射线衍射线线宽法 谢乐公式 射线衍射线线宽法 谢乐公式) ④ 比表面积法 ⑤ X射线小角散射法 射线小角散射法 拉曼(Raman)散射法 ⑥ 拉曼 散射法 ⑦ 探针扫描显微镜 光子相关谱法(激光粒度仪 激光粒度仪) ⑧ 光子相关谱法 激光粒度仪
• 例题.用X射线衍射法测定溶胶 凝胶法制备的 例题. 射线衍射法测定溶胶-凝胶法制备的 射线衍射法测定溶胶 ZnO微粉的晶型时，发现位于 微粉的晶型时， 微粉的晶型时 发现位于31.73o, 36.21o， 62.81o的三个最强衍射峰发生的宽化，这说明了 的三个最强衍射峰发生的宽化， 什么？三个衍射峰的半峰宽分别为0.386 o，0.451 什么？三个衍射峰的半峰宽分别为 o和0.568 o, 试计算 试计算ZnO微粉中晶粒粒径。 微粉中晶粒粒径。 微粉中晶粒粒径
d = 6 / ρSW
式中， 为密度 为密度， 为比表面积直径 为比表面积直径； 式中，ρ为密度，d为比表面积直径；SW的一般测量方法 多层气体吸附法． 为BET多层气体吸附法．BET法是固体比表面测定时常用的 多层气体吸附法 法是固体比表面测定时常用的 方法． 方法． 比表面积的测定范围约为0.1-1000m2／g，以ZrO2粉料为例， 粉料为例， 比表面积的测定范围约为 ， 颗粒尺寸测定范围为lnm～l0µm． 颗粒尺寸测定范围为 ～ ．
纳米粒子粒径估算方法
(1)关于颗粒及颗粒度的概念 关于颗粒及颗粒度的概念 晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界． ① 晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界． 一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子， ② 一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子，颗粒内部可以 有界面，例如相界、晶界等． 有界面，例如相界、晶界等． ③ 团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的 团聚体： 颗粒．团聚体内含有相互连接的气孔网络． 颗粒．团聚体内含有相互连接的气孔网络．团聚体可分为硬团聚 体和软团聚体两种．团聚体的形成过程使体系能量下降． 体和软团聚体两种．团聚体的形成过程使体系能量下降． 二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子； ④ 二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子；例如制备陶瓷的工艺 过程中所指的“造粒”就是制造二次颗粒． 过程中所指的“造粒”就是制造二次颗粒． 纳米粒子一般指一次颗粒． 纳米粒子一般指一次颗粒． 结构可以是晶态、非晶态和准晶．可以是单相、多相结构， 结构可以是晶态、非晶态和准晶．可以是单相、多相结构，或 多晶结构． 多晶结构． 只有一次颗粒为单晶时，微粒的粒径才与晶粒尺寸(晶粒度 只有一次颗粒为单晶时，微粒的粒径才与晶粒尺寸 晶粒度 相 粒径才与晶粒尺寸 晶粒度)相 同．

《晶粒尺寸的判定》课件

《晶粒尺寸的判定》课件
《晶粒尺寸的判定》PPT课 件
目录
• 晶粒尺寸的基本概念 • 晶粒尺寸的测定方法 • 晶粒尺寸的判定标准 • 晶粒尺寸与材料性能的关系 • 晶粒尺寸控制的重要性及应用 • 总结与展望
01
晶粒尺寸的基本概念
晶粒的定义
晶粒是由多个原子或 分子在空间上周期性 排列形成的晶体结构 单元。
晶粒的形状可以是立 方体、八面体、十二 面体等，取决于晶体 结构。
应用前景
该方法可广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的晶 粒尺寸判定，为相关领域的研究提供了一种新的工具和方 法。
研究不足与展望
研究不足
虽然我们的方法在实验中取得了较好 的效果，但在实际应用中仍存在一些 限制，例如对于某些特殊形状或排列 的晶粒，该方法可能无法准确判定。
未来展望
未来我们将继续优化算法，提高方法 的适用性和准确性。同时，我们也将 探索该方法在其他领域的应用，例如 在医学、生物学等领域进行细胞或组 织的晶粒结构研究。
形变热处理
通过塑性变形和随后的加热处理来细化晶粒，改善材 料性能。
晶粒尺寸控制的应用实例
航空航天领域
01
高强度、轻质合金的应用需要精确控制晶粒尺寸，以满足航空
航天器的严格要求。
汽车工业
02
汽车发动机和传动部件需要能够在高温和高压下稳定工作的材
料，通过控制晶粒尺寸可以提高这些部件的性能。
能源领域
03
热稳定性
较小的晶粒尺寸有助于提高金属 材料的热稳定性，使其在高温环 境下保持更好的性能。
电磁性能
某些特定材料的电磁性能会受到 晶粒尺寸的影响，通过控制晶粒 尺寸可以优化这些性能。
晶粒尺寸控制的方法
合金化
通过添加合金元素来改变合金的凝固行为，从而控制 晶粒尺寸。

有关晶胞计算专题完整ppt课件

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BA
甲
DC
乙
F
E
丙
Z
X
Y
丁
.
3、看图写化学式：
A2BC2
.
4、最近发现一种由钛原子和碳 原子构成的气态团簇分子，如 下图所示，顶角和面心的原子 是钛原子，棱的中心和体心的 原子是碳原子，它的化学式 是 Ti14C13 。
.
2.正六棱柱晶胞
顶点： 1/6 面心： 1/2 （上、下）棱：1/4 . 中棱： 1/3
确定化学式
A= 4 ×1/4=1 B= 8 ×1/8=1 C= 1
ABC
.
思考
金刚石晶胞 （1）C原子位于晶胞 的哪些位置，分别有 几个？ （2）实际含有原子 个数应为？
.
思考
金刚石晶胞
（1）C原子位于晶胞 的哪些位置，分别有 几个？
（2）实际含有原子 个数应为？
8×1/8 + 6×1/2 + 4 = 8
①棱长a = 2r ②密度
.
二、晶胞密度的求算
2.已知金属 钾是体心立方紧密堆积,钾原子半 径为r cm,请计算：钾晶胞棱长；钾的密度。 ①立方体对角线=4r 棱长a=4r/ 3
②密度
.
二、晶胞密度的求算 3、已知金属金是面心立方紧密堆积，金 原子半径为r cm，计算：金晶胞棱长； 金的密度。
4r
.
例3.某晶体的一部分如右图所示，这种晶
体中A、B、C三种粒子数之比是( B )
A.3∶9∶4
B.1∶4∶2
C.2∶9∶4
D.3∶8∶4
A B C
.
二、晶胞密度计算：
立方晶胞中各线段之间的关系如下：
V=a3
.
二、晶胞密度的求算 1.已知金属钋是简单立方堆积，钋原子半径 为r cm，计算：钋晶胞棱长；钋的密度。

晶粒度图片

晶粒度图片

45H-200X-11 截点法公式：Ｌ= Ｌ/M.PＬ:所使用的测量线段长度(mm), M: 观测用的放大倍数P: 测量直线上的截点Ｌ: 测量面上晶粒截距的平均值（查表平均截距一栏）截点的计算: 计算截点时注意:1测量线段终点不是截点不予计算;2 终点正好接触到晶界时,计为0.5个截点;3 测量线段与晶界相切时, 计为1个截点;4 明显的与三个晶粒汇合点重合时,计为1.5个截点;5 在不规则晶粒形状下,测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点;后又伸入形成新的截点, 计算截点时应包括新的截点.2 平均晶粒度级别数G的计算：G=6.643856lg(M.P/L) –3.28845H-200X-21 截点法公式：Ｌ= Ｌ/M.PＬ:所使用的测量线段长度(mm), M: 观测用的放大倍数P: 测量直线上的截点数Ｌ: 测量面上晶粒截距的平均值（查表平均截距）截点的计算: 计算截点时注意:1测量线段终点不是截点不予计算;2 终点正好接触到晶界时,计为0.5个截点;3 测量线段与晶界相切时, 计为1个截点;4 明显的与三个晶粒汇合点重合时,计为1.5个截点;5 在不规则晶粒形状下,测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点;后又伸入形成新的截点, 计算截点时应包括新的截点.2 平均晶粒度级别数G的计算：G=6.643856lg(M.P/L) – 3.28845H-200X1 截点法公式：Ｌ= Ｌ/M.PＬ:所使用的测量线段长度(mm), M: 观测用的放大倍数P: 测量直线上的截点数Ｌ测量面上晶粒截距的平均值（查表平均截距）截点的计算: 计算截点时注意:1测量线段终点不是截点不予计算;2 终点正好接触到晶界时,计为0.5个截点;3 测量线段与晶界相切时, 计为1个截点;4 明显的与三个晶粒汇合点重合时,计为1.5个截点;5 在不规则晶粒形状下,测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点;后又伸入形成新的截点, 计算截点时应包括新的截点.2 平均晶粒度级别数G的计算：G=6.643856lg(M.P/L) – 3.28845H-200X-41 截点法公式：Ｌ= Ｌ/M.PＬ:所使用的测量线段长度(mm), M: 观测用的放大倍数P: 测量直线上的截点数Ｌ测量面上晶粒截距的平均值（查表平均截距）截点的计算: 计算截点时注意:1测量线段终点不是截点不予计算;2 终点正好接触到晶界时,计为0.5个截点;3 测量线段与晶界相切时, 计为1个截点;4 明显的与三个晶粒汇合点重合时,计为1.5个截点;5 在不规则晶粒形状下,测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点;后又伸入形成新的截点, 计算截点时应包括新的截点.2 平均晶粒度级别数G的计算：G=6.643856lg(M.P/L) – 3.28845H-200X-51 截点法公式：Ｌ= Ｌ/M.PＬ:所使用的测量线段长度(mm), M: 观测用的放大倍数P: 测量直线上的截点数Ｌ测量面上晶粒截距的平均值（查表平均截距）截点的计算: 计算截点时注意:1测量线段终点不是截点不予计算;2 终点正好接触到晶界时,计为0.5个截点;3 测量线段与晶界相切时, 计为1个截点;4 明显的与三个晶粒汇合点重合时,计为1.5个截点;5 在不规则晶粒形状下,测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点;后又伸入形成新的截点, 计算截点时应包括新的截点.2 平均晶粒度级别数G的计算：G=6.643856lg(M.P/L) – 3.28845H-200X-61 截点法公式：Ｌ= Ｌ/M.PＬ:所使用的测量线段长度(mm), M: 观测用的放大倍数P: 测量直线上的截点数Ｌ测量面上晶粒截距的平均值（查表平均截距）截点的计算: 计算截点时注意:1测量线段终点不是截点不予计算;2 终点正好接触到晶界时,计为0.5个截点;3 测量线段与晶界相切时, 计为1个截点;4 明显的与三个晶粒汇合点重合时,计为1.5个截点;5 在不规则晶粒形状下,测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点;后又伸入形成新的截点, 计算截点时应包括新的截点.2 平均晶粒度级别数G的计算：G=6.643856lg(M.P/L) – 3.28845H -200X-71 截点法公式：Ｌ= Ｌ /M.PＬ:所使用的测量线段长度(mm), M: 观测用的放大倍数P: 测量直线上的截点数Ｌ测量面上晶粒截距的平均值（查表平均截距）截点的计算: 计算截点时注意:1测量线段终点不是截点不予计算;2 终点正好接触到晶界时,计为0.5个截点;3 测量线段与晶界相切时, 计为1个截点;4 明显的与三个晶粒汇合点重合时,计为1.5个截点;5 在不规则晶粒形状下,测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点;后又伸入形成新的截点, 计算截点时应包括新的截点.2 平均晶粒度级别数G的计算：G=6.643856lg(M.P/L) – 3.288。

X射线晶体学 第11章 晶粒大小及微观应变的计算 图文

X射线晶体学 第11章 晶粒大小及微观应变的计算 图文

(2)样品为大晶粒
如果样品为大晶粒（大于l00nm)，则微晶细化引起的宽 化可以忽略，β1= 0，β= β2。
谱线宽化完全由微观应变引起，其计算公式如下：
式中，ε表示微观应变Δd/d，它是应变量与面间距的比 值，用百分数表示。
它的物理意义是：垂直于衍射方向上的晶面间距d的相 对变化量。
如果同时测量多个衍射面的谱线，同样可以计算出不同 方向上的应变量大小。
X射线晶体学
10 晶粒大小及微观应变的计算
提纲
1. 材料微结构与衍射峰形的关系 2. 测量仪器半高宽的方法 3. 计算微晶尺寸与微观应变的方法 4. 实例分析
➢ CoA12O4尖晶石微晶尺寸和比表面积的计算 ➢ 热处理对CoA12O4尖晶石微晶尺寸与微观应变的影响
5. 峰形分析的注意事项
1. 材料微结构与衍射峰形的关系
高斯函数exp(-ax2)来表示，或者是它们两者的混合函数。 如果峰形更接近于高斯函数，则n=2；如果更接近于柯
西函数，则n=1。 当用劳埃积分宽度代替半高宽时，则应取n值为1。n的
取值大小会影响实验结果的单个值，但不影响系列样品 的规律性。
如果样品同时存在晶粒细化和微观应变，那么，β值由 两部分构成，微晶尺寸引起的宽化(β1)和微应变引起的 宽化(β1)之间也存在类似的卷积关系，即：
两种结果的影响最终导致实测衍射峰为一系列不同衍射 角的峰形叠加，实测衍射峰变宽。
一个试样在某个衍射角下的实测线形函数h(x)，仪器因
素引起的衍射峰线形函数g(x)，样品因素引起的衍射峰 线形函数地f(x)，三者之间存在着“卷积”关系，
以B表示实测衍射峰的宽度，β表示由微晶尺寸和微应 变引起的宽化，b表示仪器宽度（无晶粒细化和微观应 变时样品衍射峰的宽度，主要由仪器狭缝宽度决定）。 要从这个卷积中解出是非常困难的。

晶粒度计算方法

晶粒度计算方法

晶粒度计算方法
截点法计算实际操作
1、制备金相谱图，选择合适的放大倍数，使晶界能明显区分，而
晶粒又不至于太大即可;
2、打印谱图，打印的谱图必须附有标尺;
3、在打印的谱图上仔细的测量标尺的实际长度，计算放大倍数M
8.5，1000以附图为例，实测标尺长度为8.5mm，则; M,,425204、用圆规在打印谱图上划三个同心圆，半径分别为20mm，40mm，
60mm,或者其他尺寸的半径也行，原则是半径尽量大，但必须
在谱图能容纳的范围内;
以附图为例:(附图仅划了两个圆，我是用Word做的，而Word
的工具里就只有两个同心圆的)。

内圆与晶界相截的点数为21，
外圆与晶界相截数为46(节点数的计数方法参见
GB/T6394-2002)。

总节点数=21+46=67;
5、计算长度L，两个圆的周长之和就是L，首先得计算周长，在
谱图上测量得小圆半径=21.5mm，大圆半径 =43mm，则
L=2πR+2πR=2π(R R)=2x3.142(21.5+43)=405.32 121+2
6、平均晶粒度计算
MP425，67G,6.644，lg,3.288,6.644lg,3.288L405.32
,6.644，lg70.25,3.288,8.98
修约为9级，完毕。

附图:。

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• 其优点是可以直接观察颗粒是否团聚。 • 缺点是取样的代表性差，实验结果的重复性差，
测量速度慢。
h
9
透射电镜观察法注意的问题
测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。 在制备超微粒子的电镜观察样品时，首先需用超声
波分散法，使超微粉分散在载液中，有时候很难使它 们全部分散成一次颗粒，特别是纳米粒子很难分散， 结果在样品 Cu网上往往存在一些团聚体，在观察时容 易把团聚体误认为是一次颗粒。
h
15
– 这说明制备的粒子是纳米级晶粒。
– 可根据谢乐公式计算粒子尺寸。
– d =0.89*λ/Bcosθ 或 d =0.89*λ/（B-B0）cosθ
•
计算半峰宽要使用弧度，2θ转化为θ。
• 0.386 o ---------0.00674
• 0.451 o --------0.00787
• 计算晶粒粒径时要求2θ，小于50 o。
宽化.
因此，精确测定晶粒度时，应当从测量的半高宽度BM中扣除二类畸 变引起的宽化．
在大多情况下，很多人用谢乐公式计算晶粒度时未扣除二类畸变引起
的宽化．
h
14
• 例题.用X射线衍射法测定溶胶-凝胶法制备的 ZnO微粉的晶型时，发现位于31.73o, 36.21o， 62.81o的三个最强衍射峰发生的宽化，这说明了 什么？三个衍射峰的半峰宽分别为0.386 o，0.451 o和0.568 o, 试计算ZnO微粉中晶粒粒径。
方法．
比表面积的测定范围约为0.1-1000m2／g，以ZrO2粉料为例，
颗粒尺寸测定范围为lnm～lh0μm．
17
3 比表面积法
•
BET方程为：
式中，V为被吸附气体的体积；Vm为单分子层吸附气体的 体积；
•令
Vm 1 A B
将上述BET方程改写为
通过不同压强下，气体吸附量的对应关系可得到系数
A,B,进一步得到Vm。
式中B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度，单位为弧 度．
➢ B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准 物(粒径>10-4cm)的半峰值强度处的宽度得到．
➢ Bs的测量峰位与BM的测量峰位尽可能靠近．最好是选 取与被测量纳米粉相同材料的粗晶样品来测得Bs值．
h
13
谢乐公式计算晶粒度时注意的问题
d1=21.1（nm） d2=18.3（nm）
d=（d1+d2）/2=19.7(nm)
h
16
3 比表面积法
测量原理： 通过测定粉体单位重量的比表面积Sw，可由下式计算纳米粉 中粒子直径(设颗粒呈球形)：
d6/SW
式中，ρ为密度，d为比表面积直径；SW的一般测量方法 为BET多层气体吸附法．BET法是固体比表面测定时常用的
h
18
把Vm换算成吸附质的分子数(Vm/Vo·NA)乘以一个吸附质分 子的截面积Am，即可用下式计算出吸附剂的表面积S ：
式中，Vo为气体的摩尔体积；NA为阿伏伽德罗常量．
• 固体比表面积测定时常用的吸附质为N2气。一个N2分子的 截面积一般为0.158nm2．
纳米粒子粒径估算方法
h
1
(1)关于颗粒及颗粒度的概念 ① 晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界．
② 一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子，颗粒内部可以 有界面，例如相界、晶界等．
③ 团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的 颗粒．团聚体内含有相互连接的气孔网络．团聚体可分为硬团聚 体和软团聚体两种．团聚体的形成过程使体系能量下降．
测量结果缺乏统计性 这是因为电镜观察用的粉体是极少的，这就有可能
导致观察到的粉体的粒子分布范围并不代表整体粉体 的粒径范围。
电镜观察法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度．
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X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
是测定颗粒晶粒度的最好方法． ➢ 当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度． ➢ 颗粒为多晶时，该法测得的是组成单个颗粒的单个晶
直径． 对不规则颗粒，尺寸的定义为等当直径，
如体积等当直径，投影面积直径等等．
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常用的方法粒径估算的方法
① 透射电镜观察法 ② 扫描电子显微镜 ③ X射线衍射线线宽法(谢乐公式) ④ 比表面积法 ⑤ X射线小角散射法 ⑥ 拉曼(Raman)散射法 ⑦ 探针扫描显微镜 ⑧ 光子相关谱法(激光粒度仪)
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透射电镜卟观啉察铁核法壳催化剂
电镜照片 仪器照片
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• 采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显 微镜法中的测量和分析系统工作。
• 综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测 量并自动分析系统。
• 显微镜对被测颗粒进行成像，然后通过计算机图 象处理技术完成颗粒粒度的测定。
• 图象分析技术因其测量的随机性、统计性和的 测试技术。
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透射电镜观察法
用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分 布． 是一种颗粒度观察测定的绝对方法，因而具有可 靠性和直观性．
实验过程： ➢ 首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用
Cu网上，待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。 ➢ 放人电镜样品台，尽量多拍摄有代表性的电镜像，
然后由这些照片来测量粒径。
① 选取多条低角度X射线衍射线(2θ≤50)进行计算，然后求得平均粒 径．
② 这是因为高角度衍射线的Ka1与Ka2线分裂开，这会影响测量线 宽化值；
② 粒径很小时，扣除第二类畸变引起的宽化.
③
例如d为几纳米时，由于表面张力的增大，颗粒内部受到大
的压力，结果颗粒内部会产生第二类畸变，这也会导致X射线线
粒的平均晶粒度． ➢ 这种测量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。
实验表明晶粒度小于等于50nm时，测量值与实际值相 近， ➢ 测量值往往小于实际值．
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• 衍射图谱
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X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
晶粒的细小可引起衍射线的宽化，衍射线半高强度处的 线宽度B与晶粒尺寸d的关系为:
d 0.89 (BMBS)cos
④ 二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子；例如制备陶瓷的工艺 过程中所指的“造粒”就是制造二次颗粒．
纳米粒子一般指一次颗粒．
结构可以是晶态、非晶态和准晶．可以是单相、多相结构，或 多晶结构．
只有一次颗粒为单晶时，微粒的粒径才与晶粒尺寸(晶粒度)相
同．
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几个基本概念
(2)颗粒尺寸的定义 对球形颗粒来说，颗粒尺寸(粒径)即指其