L1206型喹啉甲苯不溶物无毒化全自动测定仪

30种药品检验仪器⾃检和操作规程30种药品检验仪器⾃检和操作规程1.仪器⾃检规程1．净化⼯作台和净化空调器2．半⾃动青霉素电位滴定仪3．四道⽣理记录仪2.仪器操作规程1．⾼压消毒锅2．AE-240电⼦天平3．AEL-200电⼦天平4．ZRS-6型智能溶出试验仪5．ZRS-4型智能溶出试验仪6．BP-9300⾼分⼦杂质分析仪7．ZY-300A型抑菌圈测量仪8．AD-2.5型电⼦体重秤9．LDZ4-0.8型⾃动平衡微型离⼼机10．ZRY-2智能热原仪11．MS-302多媒体化⽣物信号记录分析系统12．ZYT-1型⾃动永停滴定仪13．智能崩解试验仪ZBS-6B型14．Waters⾼效液相⾊谱仪15．501/486/U6K/746HPLC仪16、DL?熔点测定仪117．pHS-3C型酸度计18．旋转式粘度计19．紫外分光光度计UV-2401PC20．紫外分光光度计UV-16021．天平的操作规程与维护保养22．折光计23．韦⽒⽐重秤24．TLC操作规程25．TLC照相操作规程26．显微镜的使⽤规程及⽇常维护27.DWNER`SMANUAL纯⽔器⼀、仪器⾃检规程1、净化⼯作台和净化空调器1.1技术指标：1)净化⼯作台的操作台⾯空间的尘粒数和沉降菌应符合GMP100级的规定2)净化空调器的空间的尘粒数和沉降菌应符合GMP10000级的规定1.2检定⽅法1)检定前仪器应先打开20～30分钟使平衡2)⽤尘粒计数器测定空间的尘粒数(0.5µ和5µ),做好记录3)⽤平⽫计数法测定30分钟的沉降菌,做好记录1.3以上⼆项若达不到规定要求,应及时进⾏处理(清洗过滤⽆纺布或清洁⽆菌室等)1.4检定周期21)净化⼯作台：必要时或半年2)净化空调器：必要时或每次抽样时2、半⾃动青霉素电位滴定仪本仪器为配合中国药典⼀九九五年版硝酸汞电位滴定法的实施测定青霉素类抗⽣素电位滴定的专⽤仪器。

2.1主要技术规格电源电压：220V±10%，50Hz⼯作条件:环境温度0-40℃相对湿度:80%(20℃)电位值输⼊范围:0±1000MV测量精度:0.25%2.2检定⽅法取经110℃⼲燥⾄恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加⽔50ml使溶解,以下按照本仪器"使⽤说明书"四项"操作与使⽤"测得硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的浓度;滴定的同时按照中国药典记录⼀九九五年版电位滴定法(附录VIIA),详细记录硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的消耗体积和电位,根据硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的消耗量和氯化钠的取⽤量,算出硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的浓度.两种⽅法误差不得过0.5%.2.3检定周期⼆年.3、四道⽣理记录仪3.1⽣物电放⼤器1)阻尼校验⽅法连续打下数个l毫伏标准电压后按以下判断：如升降线基本陡直，横线基本平直既为阻尼正常。

第一包１—1 全自动样品前处理系统1。

品名、数量及用途１.1品名：全自动样品前处理系统;1．2数量：１套;1.３用途:用于中药药材或生物组织样品中有机化合物的萃取纯化等。

２。

工作环境2。

１工作环境温度：15°C~３2°Ｃ;2．2工作环境湿度:相对湿度１0％～95％，无凝结；2。

３电源：１00—240V.，50／60Ｈz。

3．技术要求3.1 全自动样品前处理仪#３。

１.1 萃取模式：支持柱萃取和96孔板萃取两种模式,两种模式之间可自由切换。

自动完成样品前处理的全过程(活化、进样、淋洗、洗脱收集或过滤等步骤），自动选择溶剂，适用1、3、6 ｍL萃取柱和９6孔萃取板。

★3。

1.2 移液模式：采用多通道自动移液器配合移液吸头移液，样品和溶剂不需要进入多通阀、定量环或注射泵等环节，避免采用注射泵，从而避免溶剂管路和样品管路的堵塞及交叉污染；移液器通道数量不小于4通道。

＃3.1。

3 支持的样品前处理方法：支持对蛋白沉淀（XX）、除磷脂(PLD)、固相支撑液液萃取（ＳLＥ)、固相萃取(SPE）以及过滤方法的自动化运行，并支持对样品进行稀释、内部添加、缓冲液添加、样品转移等操作。

３．1。

4 移液准确度和精度：准确度≤2% (0．０5 - 1 ｍL）;精度≤1．0％ (0.０5 — 1 mL)3。

１.5 样品处理通量：采用９6孔板或1 ｍL小柱时,最大可同步处理9６个样品,采用1、3、6 mL小柱时最大可同步处理24个样品3．1。

6 样品处理器:支持96孔板、1 mL和２mL9６位阵列板，96位1ｍ小柱,24位1、３、6ｍＬ小柱#3。

1。

7 过柱压力：采用正压过柱模式，压力可调范围0－5 baｒ,步进0.1 ｂar。

3.1．8 溶剂数量：可使用溶剂数量不小于5种，支持自动向溶剂槽中添加溶剂，不需要预先添加至溶剂槽,最大可使用10种溶剂;并配有单向通气溶剂安全瓶,避免溶剂挥发和污染３.1.9 批量处理模式：支持批量处理,可连续运行多种不同的方法而不需要停机重新设定＃3.1.10 移液吸头:采用１ｍＬ透明移液吸头,系统可自动记忆指定位置的吸头所吸取的溶剂,下次吸取相同溶剂时会自动使用同位置吸头.3。

固定污染源废气苯可溶物的测定作业指导书-------索氏提取--重量法警告：试验中所用的有机试剂苯为易燃易爆易挥发的致癌化学品，操作过程应在通风条件良好的通风厨中进行。

操作者应按规定要求佩带防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物，严防明火。

提取液必须合理安全处置。

一、执行标准固定污染源废气苯可溶物的测定索氏提取-重量法HJ690-2014二、适用范围本标准规定了固定污染源废气中苯可溶物测定的索氏提取-重量法。

本标准适用于焦炉炉顶无组织排放的颗粒物中苯可溶物的测定。

其他固定污染源苯可溶物的测定可参照本标准。

当采样体积为24m3时，方法检出限为0.02mg/m3。

三、测定原理在采样泵的动力作用下，使一定体积的空气或废气通过已恒重的玻璃纤维滤膜，将颗粒物截留在滤膜上。

将采样后的滤膜称重后置于索氏提取器中，用苯作溶剂进行提取，提取后的滤膜经挥发烘干后恒重，根据提取前、后滤膜重量之差及采样体积，可计算出苯可溶物的浓度。

四、仪器设备1、中流量采样器（配置无罩、无分级采样头）；量程90-120L/min，流量误差≤5%。

2、平衡室：内装变色硅胶的玻璃干燥器，至于天平室。

3、分析天平：检定分度值0.01mg。

4、索氏提取器：用于提取样品滤膜上颗粒物中的苯可溶物，容积100mL。

5、马弗炉：控温范围250℃-1000℃，有温度显示。

6、恒温水浴锅：单排，温度可调控。

7、鼓风干燥箱。

8、滤膜贮存纸袋及贮存盒。

五、试剂1、苯，分析纯2、慢速定量滤纸，直径90mm，用于分析过程中衬托保护样品滤膜。

3、超细玻璃纤维滤膜，直径90mm，滤膜对0.3um标准粒子的截留效率不低于99%。

滤膜使用前，不重叠平放在马弗炉中约400℃灼烧1h，冷却后按试样的制备处理至恒重（W0）放在光滑洁净的纸袋内，然后贮于盒内备用。

采样前的滤膜不能弯曲和折叠。

六、试验步骤1、样品（1）、样品采集样品的采集应按照GB16171中5.3.3的相关规定在正常生产状况时进行，连续采样4h于一张滤膜上。

超高效液相色谱-串联质谱仪测定纺织品中的喹啉摘要：本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测试纺织品中喹啉的方法，以甲醇为溶剂，通过超声波萃取，采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）对萃取液分析来测定样品中的喹啉含量。

结果表明，喹啉在0.1 mg/L~2.0 mg/L范围内线性良好（r>0.9990），回收率为92.5%~99.3%，相对标准偏差<3%，方法定量限可低至3mg/kg，可用于快速定量分析纺织品中喹啉的含量。

关键词：纺织品；喹啉；超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）Determination of Quinoline in textile by UPLC-MS/MSXiaoyingHe, Shuke He,Yanfen.HuangAbstract: A method was established for the determination of Quinoline in textile sample by UPLC-MS/MS through ultrasonicextraction with methanol. The results showed that Quinoline have good linearity in the range of 0.1 mg/L~2.0 mg/L (r>0.9990), values of recovery in the range of 92.5%~99.3%, the RSDs were less than 3%, and the LOQ of method was as low as3 mg/kg.It could be used for rapid quantitative analysis of Quinoline in textile sample.Keywords: Textile; Quinoline; UPLC-MS/MS引言喹啉（Quinoline）是一种芳香类化合物，喹啉或其衍生物常用于制取C.I.酸性黄3、C.I.直接黄22、C.I.溶剂黄33和Palanil黄3G等染料，这些染料是黄色染料的主导品种，在印染行业中，常用于纺织品的染色；另外，喹啉经过硝化、还原得到氨基喹啉，也会被用于纺织品染色辅助剂和毛发、毛坯染色剂。

水分的测定GB2288--80一.仪器和试剂1.仪器蒸馏瓶：硬制难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500毫升，瓶颈具有直径24/29标准磨口。

冷却管：内管长300毫米，外管长250毫米的直形冷却管，下端具有直径19/26标准磨口。

接受器：容积为10毫升，分刻度为0.05毫升，最大误差为0.02毫升接受器上端具有直径19/26标准磨口，与冷却器下部的标准磨口相配。

接受支管下端具有直径24/29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。

煤气灯或电炉。

托盘天平：感量0.2克。

2.试剂甲苯：无水纯苯：无水二.分析步骤3.在室温下称量混合试样50克（称准至0.2克）和量取甲苯50毫升，置于洁净.干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。

4.连接蒸馏瓶.接受器和冷凝管，在冷凝管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷凝管内部凝结。

5.加热煮沸，使冷凝管以每秒钟2---5滴的速度从冷却管末端滴下。

当接受器中水分不再增加时，再加大火焰或增加电压，加热数分钟，停止蒸馏。

6待接受管里的液体温度达到室温时，读记水层体积。

如接受器内液体混浊时，则将接受管放入温水中，使之澄清，然后冷却到室温读数。

三.计算7.样水分含量(W f)%按下式计算：W f =V/G×100式中：V-----接受管中水分的体积，毫升；G-----试样重量，克。

四.分析误差8.各种焦化产品水分测定的分析误差如下：密度的测定GB/T 15243--94一.方法要点用密度计在密度量筒中测量粘油类产品，在相应的温度下的密度，并换表示，g/cm3算成20℃时的密度，以符号ρ20二.仪器1.密度量筒：内径不小于40mm，高不小于260mm。

2.密度计：范围为 1.010—1.070， 1.070—1.030， 1.130—1.190，1.190—1.250，分刻度不大于0.001g/cm3。

3.温度计：分刻度不大于0.2℃，全浸。

4.水浴：恒温水浴或内容积5L以上适当容器（水浴高度≥240 mm）三.实验步骤1.取混合均匀的试样,在低于60℃的水浴上缓慢加热,边加热边搅拌,使其全部溶化,并除去上部可见水.2.将上述试样注入洁净.干燥.预热至与试样温度相近的密度量筒内,所取试样的液位高度低于密度量筒上沿35--40mm，然后置于预先加热到40--50℃（洗油15--35℃）的水浴中，量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去3.待温度稳定后，将温度计和密度计缓缓地插入试样中，使密度计自由下沉，待5—10min密度计稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在测量温度时的密度。

ASE-150全自动快速溶剂萃取仪-GC-MS/MS法测定彩椒粉中毒死蜱靳 艺，黎俊宏，王君君，石飞云，吴 英*（常州市疾病预防控制中心，江苏常州 213022）摘 要：目的：建立全自动快速溶剂萃取仪与三重四极杆气相色谱质谱仪联用测定彩椒粉中毒死蜱农药的检测方法。

方法：彩椒粉样品经ASE-150全自动快速溶剂萃取仪萃取后氮吹处理，使用三重四极杆气相色谱质谱法对样品进行测定。

结果：线性范围为0.05～0.50 μg·mL-1，相关系数达到0.999 9，检出限和定量限分别为0.01 μg·kg-1及0.05 μg·kg-1。

毒死蜱的加标回收率为86.0%～95.5%，相对标准偏差为0.495%～0.707%。

结论：该方法快速、简便、灵敏度高，可以满足农药残留检测对彩椒粉中毒死蜱的检测要求。

关键词：全自动快速溶剂萃取仪；三重四极杆气相色谱质谱法；毒死蜱Determination of Chlorpyrifos in Color Pepper Powder by ASE-150 Automatic Rapid Solvent Extraction Instrument-GC-MS/MSJIN Yi, LI Junhong, WANG Junjun, SHI Feiyun, WU Ying*(Changzhou Center for Disease Control and Prevention, Changzhou 213022, China) Abstract: Objective: A method for the determination of chlorpyrifos pesticide in color pepper powder was established by using automatic rapid solvent extraction instrument and triple quadrupole gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS/MS). Method: The sample of pepper powder was extracted by ASE-150 automatic rapid solvent extraction instrument and then treated by nitrogen blowing. The samples were detected by GC-MS/MS. Result: The linear range of the method was 0.05～0.50 μg·mL-1, the correlation coefficient could receive above 0.999 9, the LOD and LOQ were 0.01 μg·kg-1 and 0.05 μg·kg-1, respectively. The recovery rate of chlorpyrifos was 86.0%～95.5%, and the RSD was 0.495%～0.707%. Conclusion: The method is rapid, simple and sensitive, which can meet the requirements of pesticide residue detection for chlorpyrifos in color pepper powder.Keywords: automatic rapid solvent extraction instrument; gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry; chlorpyrifos农药在防治农作物病虫害、去除田间杂草、提高农副产品的产量和质量等方面起积极作用。

农药残留检测仪器使用方法农药残留检测仪技术指标农药残留检测仪操作简便、体积小、集成多种检测方法，检验的指标紧要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析、土壤肥料中养分含量以及配方施肥等使用步骤农药残留检测仪（抑制率法）1依照试剂说明书的步骤配制样品溶液2将样品溶液比色皿放入相应通道，点击样品名称按钮选择，点击检测.注意检测时间和对比溶液保持一致3点击反应时间，设置对应的样品反应时间4进度条完成后，显示检测结果。

如需打印，点击按键，点击打印后，数据自动保存5连续测量其他样品，重复2——5步骤。

注意事项仪器检测无故障时才可进行检测操作，放入比色皿时注意透光面的方向和光源光线的方向一致。

当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以胆碱酯酶空白对比测试3min的吸光度变化A0值在0.3以上，即可往下操作，注意样品放置时间应与空白对比溶液放置时间一致才有可比性，胆碱酯酶空白对比溶液3min的吸光度变化A0＜0.3的原因，一是酶的活性不够，二是温度太低。

葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质，简单产生假阳性，处理这类样品时，可接受整株蔬菜浸提，对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可接受整株蔬菜浸提的方法，削减色素的干扰。

农药残留检测仪检测原理及分类用途特点农药残留检测仪检测原理：在确定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度相关，正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，通过抑制率可以判定出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。

农药残留检测仪器分很多类，紧要是检测什么用的，检测不同的东西用不同的检测仪，又依据你对检测结果的精准明确要求又可以分为不同类，一般大致有以下几类：一.农药速测卡它是以卡片的形式来检测的，是快速检测仪，出结果快，适用于要求不高，比较简单的检测，方法操作简单快速。

中温沥青中喹啉不溶物测定的操作规程所用仪器：烧杯：100ml称量瓶：直径35mm，高70mm，并俯有严密的磨口盖；干燥器恒温水浴：温度控制在75±5℃。

抽滤瓶：容积为500-1000ml。

真空泵：1L/s，极限真空度0.067Pa。

玻璃漏斗：直径80mm。

滤纸：直径125mm中速定量滤纸。

洗瓶：容积200ml-500ml，带刻度。

离心机：转速为0-400r/min，带50ml硬制玻璃离心试管。

天平：感量0.0001克。

筛子：SSw500/315试剂：喹啉：甲苯：化学纯或焦化甲苯操作步骤1.将滤纸置于甲苯中浸泡24小时取出凉干，烘干后备用。

2.将两张在甲苯中浸泡过的滤纸折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥至恒重。

3.称取制备好的试样1克（称重至0.0002克），煤沥青试样置于洁净的100ml的烧杯中，改制沥青试样置于离心试管中，加入20ml喹啉，用玻璃棒搅拌均匀。

4.将上诉装有试样的烧杯或离心试管，与装有喹啉的洗瓶一起浸入75±5℃的恒温水浴中，并不时搅拌，30分钟后取出，准备抽滤。

5.对装有改制沥青试样的离心试管应置于离心机中，在40000r/min的转速下离心20min后取出再过滤.6.装好过滤漏斗，放入2.中规定的滤纸，用喹啉浸润，将溶解后的试样漫漫倒入滤纸上，再用大约30ml的热喹啉多次洗涤滤纸上的残渣，并同时进行抽滤。

7.抽干后，用50ml-100ml热甲苯重复过滤洗涤，洗至无明显黄色。

8.滤干后取出滤纸，置于原来的称量瓶中，在105-110℃干燥箱中干燥90min后取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，并称量至恒重。

9.计算喹啉不溶物含量W（%）=G2-G1/G式中：W（%）——喹啉不溶物百分含量；G2——称量瓶、滤纸及喹啉不溶物的总质量；G1——滤纸和称量瓶的质量；G——试样质量标准：GB/T2293—97。