水中挥发酚测定干扰及去除

水质中的挥发酚测定问题分析作者：王敏来源：《决策探索·收藏天下（中旬刊）》 2019年第12期王敏摘要：酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭，应该保证水中酚含量在允许的范围之内。

在实际的应用中，需要对水质中的挥发酚的含量进行测定。

为此，文章分析了水质中的挥发酚测定方法，之后重点分析了在水质中的挥发酚测定过程中遇到的问题。

关键词：水质；挥发酚；测定；问题分析一、水质中的挥发酚挥发酚是水体污染的一个重要指标物，具有较高的毒性。

当人体摄入这种物质达到一定量的时候，可能会出现中毒的现象。

在工业生产所排放的废水中，挥发酚的含量一般较高，故应该对工业废水进行适当的处理之后再进行排放，这样才能保证废水中所含有的挥发酚在合理的范围之内，符合国家相关的水质标准。

对于水质中的挥发酚的检测，在测量的过程中，需要前期蒸馏，操作步骤繁琐，效率极低，对实验人员的数量及能力要求较高，而且实验过程中对有毒有机试剂三氯甲烷的使用量大，如保护措施不到位，对实验人员和环境伤害也较大[1]。

为确保高效并准确地进行水中挥发酚的检测，需要对在水质中的挥发酚测定过程中遇到的问题进行分析。

二、水质中的挥发酚测定方法水中挥发酚含量的检测方法包括以下步骤：首先需要进行的是采集水样，之后再加入甲基橙指示剂，可以通过采用磷酸溶液将试剂调成其他的颜色，此时就可以进入到下一个步骤，即注入硫酸铜溶液，完成上述步骤之后就可以进行加热操作，并测出相应的吸光度，根据计算方程式求出水样中的挥发酚的含量。

该检测方法，苯酚的回收率达到94.0%以上，最低检出限度为0.lmg/L，标准偏差0.05，变异系数为3%，方法具有准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低等特点。

通过大量的研究发现水中挥发酚的检测可通过化学比色法或滴定法进行检测，采用化学比色法，操作方便，是各类水厂检测水中挥发酚的理想方法。

利用此方法还可以制作成挥发酚测定仪，主要用于大、中、小型水厂及工矿企业的生活或工业用水的水中挥发酚检测[2]。

水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。

2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。

二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。

水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。

水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。

在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。

若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。

该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。

由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。

通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。

取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。

三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。

(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。

4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。

425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。

6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。

7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。

化验室澳化容量法测定水质挥发酚操作规程一、引用标准HJ502-2009水质挥发酚的测定溟化容量法二、方法原理用蒸储法使挥发性酚类化合物蒸储出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随储出液体体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。

在含过量溟(由漠酸钾和澳化钾所产生)的溶液中，被蒸储出的酚类化合物与澳生成三浪酚，并进一步生成滨代三浪酚。

在剩余的浪与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，澳代三澳酚与酚碘化钾反应生成三澳酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量计算出挥发酚的含量。

三、试剂和材料1、硫酸亚铁(FeS04∙7H20)。

2、碘化钾(KI)o3、硫酸铜(CuS04.5H20)o4、乙醛(C4H100)o5、盐酸：P(HC1)-I.19g∕m1o6、磷酸溶液：1+9。

7、硫酸溶液：1+4。

8、氢氧化钠溶液：P(NaOH)=IOOgZ1o称取氢氧化钠IOg溶于水，稀释至IOOm1o9、澳酸钾一澳化钾溶液:c(KBr03)=0.Imo1/1o称取2.784gKBrO3溶于水，加入IOg澳化钾，溶解后移入IOOOm1容量瓶中，用水稀释至标线。

10、硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)≈0.0125mo1∕1o称取3.Ig硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解后移入IOoOnI1容量瓶中，用水稀释至标线。

临用标定。

11、淀粉溶液:称取Ig可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至IOom1,冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。

12、甲基橙指示液：P(甲基橙)=0.5g∕1。

称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入20OnI1容量瓶中，用水稀释至标线。

13、淀粉一碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状,加入20Om1沸水，混匀，放冷，加入0.5g澳化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250m1,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密封保存。

14、乙酸铅试纸：称取乙酸铅5g o溶于水中，并稀释至IOOrn1o将滤纸浸入上述溶液中，Ih后取出晾干，盛于广口瓶中密塞保存。

水质分析挥发酚过程中干扰及削除在进行水质分析的过程中，各项数据的准确性是决策的重要依据。

可见，检测数据的及时、准确至关重要。

由于挥发酚是当前水质当中的重要污染物，严重影响水质质量。

此研究的根本目的在于水质分解过程中检测挥发酚，削除干扰。

实验结果表明，在4-氨基安替比林光度法检测工程中，对于不同干扰需要运用不同的方式进行削除。

标签：水质分析挥发酚干扰削除0前言由于工业的迅猛发展，工业废水的增多，导致天然水体当中的酚类化合物逐渐增多。

基于能否与水蒸气一起蒸发为衡量标准将其划分为挥发酚与不挥发酚。

由于水质抽样当中的干扰项众多，削除干扰项，提升水质中挥发酚的分析效果至关重要。

1分析方法在水质中分析挥发酚，当前国内与国际方面的检测分析方法众多。

其中4-氨基安替比林光度法是国际方面较为常用的方法，并且国际组织颁布测酚方法中，公认此种检测方法。

对于挥发酚在水质当中的含量不同，即便是4-氨基安替比林光度法在运用的过程中，也同样需要基于挥发酚的含量运用不同方式。

一旦水质中挥发酚浓度低于0.5mg/L时，依据分光光度法的规定，采用4-氨基安替比林萃取光度法。

一旦浓度高于0.5mg/L时，则可通过4-氨基安替比林直接光度法开展分析实验。

水质检测过程中，存在多种挥发酚分析测量的影响因素，需要采取不同的方法进行削除干扰，确保检测准确度的提升。

因此，检测方法的选择，需要依据水质的状况进行选择，并需要确保干扰项的削除。

2水样采集与存储水质当中含有的酚类化合物极易被溶解，会发生氧化反应。

因此，想要确保实验的准确性，需要对水样采集以及存储进行有效控制。

在进行水质采样的过程中，需要采取正确的方法加入保存剂，以免水样当中的酚类化合物遭到氧化与分解破坏，影响此次检测的结果准确性。

水质采样，容器为玻璃器皿，采集之后及时检查其中是否存在氧化剂。

水质存储方法，依据采集样本存在差异，主要运用以下几种保存方法：第一，如果采集水质样本为生活用水，则为避免酚类氧化物被破坏，需要加入氢氧化钠是水样当中的PH>12，在4℃的环境下得以保存。

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。

1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。

对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。

5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。

水质挥发酚的测定牛氨基安替比林分光光度法警告：乙瞇为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醸宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。

1适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测肚，检出限为0.0003 mg/L,测定下限为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用宜接分光光度法测定，检岀限为0.01 mg/L,测立下限为0.04mg/L,测定上限为2.50 mg/L0对于浓度髙于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸餾岀并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1萃取分光光度法4方法原理用蒸懈法使挥发性酚类化合物蒸锚岀，并与干扰物质和固泄剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随憾岀液体积而变化，因此，餾出液体枳必须与试样体积相等。

被蒸憾岀的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氛化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

5干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测泄。

5.1氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉一碘化钾试纸（6.23）上岀现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。

5.2硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

此时样品继续加磷酸酸化，宜通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸岀。

5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL. 30 mL.30mL乙瞇（6.5）以萃取酚，合并乙碰层于另一分液漏斗，分次加入4 mL. 3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。

浅论水中挥发酚测定中常见的问题和处理针对挥发酚在检测过程中遇到的问题进行了分析、试验和探讨。

标签：挥发酚；4-氨基安替比林；稳定性一、前言酚达到一定浓度会影响水生动植物生存，抑制微生物生长繁殖，影响水体自净。

含酚量达到0.1-0.2mg/L时，鱼肉有异味；大于5 mg/L鱼中毒死亡，农作物枯死减产。

人体长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血、恶心、呕吐及各种神经系统症状。

二、常见问题和处理（一）采集、保存水样时用玻璃仪器，避免接触橡胶制品（橡皮塞或乳胶管），用硅胶代替。

因橡胶用酚类化合物作添加剂，硅胶是用特种合成橡胶经过特殊加工。

（二）实验要求用无酚水，但其制备比较复杂，用电导率小于1.0μs/cm的去离子水和无酚水测定两组数据，见表1。

说明去离子水可使实验空白值保持在低水平，既减少了验程序和时间，又节省试剂。

（三）预蒸馏是为了蒸馏出酚类化合物，消除颜色、浑浊和金属离子等干扰，应注意以下几点：1.蒸馏时红色褪去，是水中的氧化物质氧化分解了甲基橙指示剂，酸化时指示剂应稍过量，增加磷酸溶液的加入量，或在必要时加入几滴饱和亚硫酸钠溶液还原水样中的氧化物质。

2. 蒸馏时水样由红变黄，是难溶性碱性盐类在加热后消耗了水样中的酸，使甲基橙变黄，为保证水样始终为酸性，挥发酚能较完全地被蒸馏出，酸化时所用的磷酸应过量。

蒸馏时出现的两种现象，用天然水样做两组比对试验，得出以下数据，见表2。

比较后发现，重新取样加入过量酸蒸馏和直接加酸继续蒸馏结果相差无几，故可直接加酸继续蒸馏。

（四）因4氨基安替比林纯度不够，导致全程序空白吸光度过大，对微量酚分析不利，所以需对4-氨基安替比林进行提纯。

保证其他条件不变，对10份水样用不提纯和提纯后的4-氨基安替比林進行检测，见表3。

可以看出提纯后的吸光度值要比不提纯的小很多，如果水样中的酚含量不高时检测会更准确。

4-氨基安替比林和铁氰化钾随着存放时间的延长，会出现显色慢、颜色浅、不显色。

水质中的挥发酚测定问题分析摘要：酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水质发臭，故应该保证水中酚含量在允许范围内。

在实际应用中，需要监测水中挥发酚的含量。

为此，文章首先分析了水中挥发酚的测定方法，之后重点分析了在水质检测中挥发酚测定的常见问题。

关键词：水质检测；挥发酚；测定方法工业废水中存在着含量较高的挥发酚，这种物质具有较高的毒性，当人体摄入达一定量时，则可能会中毒。

若工业废水的处理措施不当，将会导致周围人群出现各类疾病症状，包括头痛或者其他神经系统方面的问题。

1、水中的挥发酚在工业生产所排放的废水中，挥发酚的含量一般较高，故应对工业废水进行适当处理之后再排放，这样才能保证废水中挥发酚含量在合理范围内，符合国家相关的水质标准。

对于水中挥发酚的检测，在测量过程中，需要前期蒸馏，操作步骤繁锁，效率极低，对实验人员的数量及能力要求较高，而且实验过程中对有毒有机试剂三氯甲烷的使用量大，若保护措施不到位，对实验人员和环境的伤害也较大。

为确保高效准确地检测中挥发酚的含量，需要对水质检测中的挥发酚测定常见问题进行分析。

2挥发酚的检测方法分析2.1液相色谱法液相色谱法通常用于检测一些热稳定性相对较差或沸点较高的高分子量物质。

这种检测方法的优点是在对检测物质进行预处理后，不会出现衍生物或副产物，可以直接用于物质的定性分析。

因此，液相色谱法在水中挥发酚的检测工作中得到了较为广泛的应用。

2.2光谱法光谱法中最具代表性的是4-氨基安替比林分光光度法，它也是水中挥发酚检测的标准方法。

它的具体检测方法是先用蒸馏的方法将水样中的挥发酚蒸出来，接着向蒸出的挥发酚中加入强氧化剂K3［Fe(CN)6］，并在pH值为10±0.2的条件下与4-氨基安替比林反应生成橙红色染料，这种染料可以用三氯甲烷进行萃取，从而在460nm处获得最大吸收波长。

这种检测方法的优点是精密度较高、稳定性和选择性较好，而且检测成本相对较低、操作简便。

水中挥发酚测定方法及影响因素分析摘要：本文讨论了测定水中挥发性酚的不同监测分析方法，以及不同分析方法的应用条件和不同分析方法的优缺点比较。

分析了影响测量结果的因素，提出了消除这些因素的条件，包括4-氨基安替比林的纯化、铁氰酸钾和氯仿的选择，从而利用实验要求满足生产需要。

希望对有关人员的分析工作有一定的建设性帮助。

关键词：挥发性酸；影响因素；消除干扰挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。

生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5 mg/L(一、二级标准)。

挥发性酚是地表、地下水和工业废水中的监测对象，其来源广泛。

挥发性酚主要来源于化工、塑料、石油、合成氨、造纸等行业.由于其来源广泛，对地表水有相当大的影响，并造成一定的环境风险，因此已成为评估污水排放量的必检内容，比如地表水样本的分离。

目前测定水中挥发性酚的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。

主要方法仍然是4-氨基安替比林分光光度法。

方法原理是用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.010.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4﹣氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm 波长下测定吸光度。

1监测方法1.1分光光度法1.1 4-氨基安替比林分光光度法4-氨基安替比林分光光度法是一种成熟而广泛应用的测定水中挥发性酚的监测方法。

它也是监测水中挥发性酚的主要方法。

对于蒸馏水的取样，通过调节基质pH值，4-氨基安替比林和挥发性酚在铁氰酸钾的存在下产生橙色染料，这是由颜色深度决定的。

该方法可分为萃取法和直接比色法.提取方法以氯仿为提取物，应用于低浓度挥发性酚的测定。

采用直接比色法测定高浓度挥发性酚，无需萃取。