第二章 薄层色谱..
- 格式:ppt
- 大小:521.50 KB
- 文档页数:54
第二章药物的纯度检查和鉴别方法总结药物的纯度检查和鉴别方法是药学研究中非常重要的一部分,它们能够确保药物的质量和安全性。
以下是对药物的纯度检查和鉴别方法的总结。
一、纯度检查方法1.熔点测定法:通过测定物质的熔点来判断其纯度。
物质的熔点是指在一定的条件下,物质从固态转变为液态的温度。
通过测定物质的熔点可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
2.比旋光度测定法:通过测定物质在旋光仪中的旋光度来判断其纯度。
旋光度是指物质溶液对光旋转的程度,它与物质的结构和纯度有关。
通过测定物质的旋光度可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
3.紫外光谱法:通过测定物质在紫外光谱仪中吸收或透过的光强来判断其纯度。
不同物质对紫外光的吸收或透过有不同的特征波长和强度,通过测定物质的紫外光谱可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
4.固定溶出度测定法:通过测定物质在一定条件下的溶出度来判断其纯度。
溶出度是指溶液中达到平衡状态时溶质溶出的量,通过测定物质的溶出度可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
二、鉴别方法1.薄层色谱法:通过在薄层上涂抹药物溶液,并与相应的标准品进行对比,在显色剂的作用下,观察药物在薄层上的色谱带的形状、颜色和Rf值的大小来判断其成分和纯度。
2.红外光谱法:通过测定药物在红外光谱仪中吸收或透过的光强来判断其成分。
不同物质对红外光的吸收或透过有不同的特征峰,通过测定药物的红外光谱可以确定其成分和纯度。
3.核磁共振波谱法:通过测定药物在核磁共振仪中受到的外加磁场的影响,并记录其共振信号的强度和频率,来判断药物的分子结构和纯度。
4.气相色谱法:通过测定物质在气相色谱柱中被分离的情况,以及各组分的峰的面积或峰高来判断药物的成分和纯度。
综上所述,药物的纯度检查和鉴别方法是非常重要的。
通过这些方法,我们可以确保药物的质量和安全性,并且判断药物是否为纯品或含有杂质。
这些方法在药学研究和药物生产中具有重要的指导意义,能够提高药物的质量和疗效。
薄层色谱薄层色谱(TLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物化学、药学和食品科学等领域。
本文将介绍薄层色谱的基本原理、操作步骤以及其在不同领域中的应用。
1. 基本原理薄层色谱是一种以介质固定的液相为分离相的技术。
它首先将样品溶于适当的溶剂中,然后通过毛细作用使混合物在薄层色谱板(通常为硅胶或无机玻璃纤维片)上垂直流动。
样品分子在移动相中的速度取决于它们与固定相的相互作用。
当样品溶剂流动到薄层色谱板上时,样品分子会根据它们与固定相的亲疏性而在色谱板上分离出来。
2. 操作步骤进行薄层色谱实验时,通常需要以下步骤:- 准备样品:准备待测混合物,并将其溶解在适当的溶剂中,以便在薄层色谱板上流动。
- 准备色谱板:将色谱板放置在一个容器内,加入适当的溶剂,使其达到适当的深度,然后充分饱和色谱板。
- 添加样品:用毛细玻璃管(或薄层色谱喷洒器)在色谱板上加入待测样品。
- 开始色谱:将色谱板置于密闭的容器中,待移动相完全流到色谱板上后,取出色谱板。
- 显示结果:用适当的显色试剂处理色谱板,将分离的化合物显示出来。
- 测量结果:使用扫描仪或目视观察,记录和分析色谱板上每个斑点的位置和强度。
3. 应用领域薄层色谱在许多不同的领域中得到了广泛的应用,下面将介绍其中一些常见的应用领域。
- 化学领域:薄层色谱可用于检测和分离化合物,如有机合成中的反应产物、中间体和杂质等。
它还可以用于定性和定量分析。
- 生物化学领域:薄层色谱用于分离和分析生物样品中的蛋白质、核酸、糖类和其他生物大分子,以及药物中的杂质。
- 药学领域:薄层色谱在药学中被广泛用于药物纯度分析、药效成分的分离和定性等。
- 食品科学领域:薄层色谱可用于食品中残留农药、添加剂和食品成分的检测与分析。
4. 薄层色谱的优势相比于其他色谱技术,薄层色谱具有以下优势:- 速度快:薄层色谱的操作时间较短,通常在几分钟到几小时之间。
- 费用低:薄层色谱的仪器设备价格相对较低,易于使用和维护。
⽩芍 Radix Paeoniae Alba【来源】⽑茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的⼲燥根。
【产地】主产于浙江东阳、安徽亳州、四川等地。
【采收加⼯】夏、秋⼆季采挖种植3~4年植株的根,洗净,除去头尾及细根,置沸⽔中煮⾄透⼼,除去外⽪或去⽪后再煮,晒⼲。
【化学成分】芍药苷,芍药花苷,牡丹酚,⽩芍药苷,苯甲酰芍药苷等。
【性状鉴别】药材呈圆柱形,平直或略弯曲,两端平截。
表⾯浅棕⾊或类⽩⾊,全体光滑,隐约有纵皱纹、⽪孔及细根痕,偶有残存的外⽪。
质坚实,不易折断,断⾯较平坦,类⽩⾊或微红⾊,⾓质样,形成层环明显,⽊质部有放射状纹理(菊花⼼)。
【显微鉴别】粉末特征草酸钙簇晶较多,有的1个细胞含2⾄数个簇晶,也有含晶细胞纵列成⾏;具缘纹孔导管或纹、梯纹导管;⽊纤维主要为纤维管胞;薄壁细胞含糊化淀粉粒。
【理化鉴别】1.化学定性取本品横切⽚,加1%三氯化铁试液显蓝⾊。
取本品粉末5g,加⼄醚50ml,加热回流10min,滤过,取滤液10ml,置⽔浴上蒸⼲,加醋酐1ml与硫酸4~5滴,先显黄⾊,渐变成红⾊、紫⾊,最后呈绿⾊。
2.薄层⾊谱取本品粉末0.5g,加⼄醇10ml,振摇5min,滤过,滤液蒸⼲,残渣加⼄醇1ml,使溶解,作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品,加⼄醇制成每1ml含1mg溶液,作为对照品溶液。
吸取2种溶液各10µl,分别点于同⼀硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸⼄酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾⼲,喷5%⾹草醛硫酸溶液,热风吹⾄斑点显⾊清晰。
供试品⾊谱在与对照品相应的⾊谱位置上,显相同的蓝紫⾊斑点。
【含量测定】芍药苷的含量测定⾼效液相⾊谱法。
本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于0.80%。
黄连 Rhizoma Coptidis【来源】⽑茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三⾓叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的⼲燥根茎,药材依次习称“味连”、“雅连”和“云连”。