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大黄中药材及其醇、水提取物中大黄素成分分析标准物质研究采用“单一化学成分→复杂成分体系”的量值传递技术路线，完成了大黄、大黄95%乙醇提取物、大黄水提取物中大黄素成分分析系列标准物质的研制。
使用大黄素国家一级纯度标准物质进行量值传递，利用高效液相色谱协作标定法，确定了不同基质中大黄素成分的标准值；建立不确定度评估数学模型并计算各不确定度分量，最终获得不确定度值。
完成大黄、大黄95%乙醇提取物、大黄水提取物中大黄素成分分析标准物质，其大黄素成分分别为0.40%±0.03%，1.15%±0.18%，0.16%±0.08%（k=2，P=0.95）。
建立的量值传递技术路线成功解决了中药复杂体系中化学成分量值溯源的技术难题，研制的标准物质属国家级计量有证标准物质，为大黄中药材及其提取物中大黄素的定量质量控制提供了准确可靠的标准物质、物质标准、标准方法。
标签：大黄；大黄95%乙醇提取物；大黄水提取物；大黄素；标准物质；不确定度[Abstract]The certified reference materials （CRMs）of emodin in rhubarb and its alcohol extract，water extract were developed by using quantity transfer technology from single chemical composition to the complex systems. The CRM of emodin was used for quantity transfer，and high performance liquid chromatography （HPLC）method was used to determine the contents of emodin in different matrix composition. By establishing mathematical model and calculating the parts of uncertainty，the uncertainty values were finally gotten. CRMs of emodin in rhubarb，alcohol extract and water extract were accomplished. The content values of emodin were 0.40% ±0.03%，1.15%±0.18%，0.16%±0.08% （k=2，P=0.95），respectively. The established method for quantity transfer has successfully solved the technical problems that the value of active ingredient of traditional Chinese med icine can′t be traced to SI units. The series of CRMs are assigned as grade primary reference materials，which are useful for quality control of the emodin content，also provide the accurate and reliable CRM，materials standard and standard methods.[Key words]rhubarb；alcohol extract；water extract；emodin；CRM；uncertainty中药历史悠久，其用药特点是多成分复杂体系协同起效，因此如何进行中药的质量控制成为研究重点与难点，这也成为了制约中药国际化与现代化进程的主要原因。
中药制剂中大黄素提取工艺的进展摘要：本实验主要详细介绍了大黄素的几种常见的提取工艺，论述了提取工艺的进展，大黄素常见的提取方法有反相高效液相色谱法，葡聚糖凝胶分子筛及重结晶法，超声波－微波协同萃提取测定大黄素含量且获得较为满意的结果，实验证明该方法分离能力强、干扰少，具有广泛的应用性。
1 常用的大黄素提取方法1.1方法一：准确称取烘至恒重的本品粉末5 g，加硫酸液(2．5ml／1)30 ml，加热回流2h，冷却，加氯仿50ml，水浴回流1h，分取氯仿层，酸液再加氯仿40ml，继续回流，冷却后分取氯仿层，合并氯仿层，水洗三次，回收氯仿，残渣加甲醇溶解定容至5ml[1]。
1.2方法二：(双相水解提取法)精密称取样品粉末5g，加入60m1氯仿浓度为2．5M硫酸溶液，水浴回流4h，转至分液漏斗中静置，分出氯仿层再用氯仿60、50、40m1，萃取酸水层，合并回收氯仿液，残渣加甲醇溶解、定容至5m1，[1]1.3方法三：准确称取烘至干燥恒重的本品粉末5g，置圆底烧瓶内，加甲醇40m1，加热回流提取1h，过滤，滤液蒸干，残渣加2.5M硫酸液10m1，沸水浴中水解30 min，放冷后用乙醚萃取三次(20m1，15m1，15m1分取乙醚层，合并，回收乙醚，残渣加甲醇溶解、定容至5ml)。
将三种方法制得的样品液10m1点于同一块薄层板上，展开后观察。
[1]2 超声波－微波协同萃提取将萃取物先用硅胶层析板点样，初步确定萃取效果。
展开剂为石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸= 15∶ 5∶ 1的上层清夜。
然后将萃取物样品测试条件进行HPLC分析，萃取液中保留时间为8.288 min 的峰和对照品中大黄素(保留时间8.354 min)的出峰时间基本一致，且峰型对称，结合薄层层析分析结果可确定该组分为大黄素[2]。
实验表明，超声波功率内置为50W的仪器条件下，影响超声波－微波协同萃取大黄素的因素依次为: 乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、微波功率。
大黄中大黄素的提取、分离和鉴定一、实验目的与要求1．熟悉蒽醌类成分的提取分离方法。
2．掌握PH梯度提取法的原理和操作技术。
3．学习用硅胶柱色谱法分离精制大黄素。
4．学习羟基恩醌类化合物的鉴定方法。
二、实验方法（一）、基本原理大黄中羟基葸醌类化合物多数以苷的形式存在，故先用稀硫酸溶液把蒽醌苷水解成苷元，利用游离葸醌可溶于热氯仿的性质，用氯仿将它们提取出来。
由于各羟基葸醌结构上的不同所表现的酸性不同，用pH梯度萃取法分离它们；大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，利用其极性的差别，用柱色谱分离之。
（二）操作步骤实验步骤实验操作实验现象和结果总羟基蒽醌苷元的提取1 称取大黄粉3.5g，用滤纸包裹，置索氏提取器中，圆底烧瓶中加入乙醚150ml，回流提取2h，得乙醚提取液。
乙醚提取液为黄色澄清溶液。
2 点板，展开，展开剂为石油醚-乙酸乙酯（7:3）。
硅胶板上可见四个斑点，从上往下依次为黄色斑点、橙色斑点、黄色斑点、黄色斑点。
pH梯度萃取分离1 大黄酸的分离和提纯：将提取液用5%NaHCO₃振荡提取数次，分出水层，重复提取数次后合并水层提取液，用盐酸酸化至pH3,得黄色沉淀。
抽滤，水洗沉淀，再用丙酮洗，干燥后待测。
水层提取液为呈紫红色。
盐酸酸化时有大量气泡生成。
酸化后得到黄色沉淀。
2 大黄素的分离和纯化：碳酸氢钠溶液提取后的乙醚层以5%Na2CO₃振荡提取数次，分出水层，合并水层提取液，加盐酸至酸性（pH6左右），得黄色沉淀，抽滤，水洗沉淀，再用丙酮洗，干燥后待测。
水层提取液呈红色。
盐酸酸化后得到黄色沉淀。
3 芦荟大黄素的分离和提纯：碳酸钠溶液提取后的乙醚层，用0.25％NaOH振荡提取数次，合并水层提取液，加盐酸至pH约为6，得橙色沉淀。
抽滤，水洗沉淀，干燥后待测。
水层提取液层红色。
盐酸酸化后得到橙色沉淀。
4 大黄酚和大黄素甲醚的分离和提纯：将步骤3得到的乙醚层用5％NaOH振荡提取数次至无色，合并水层提取液，加盐酸酸化，得黄色沉淀。
大黄的提取分离的实验报告大黄的提取分离的实验报告引言：大黄，又称黄连木，是一种常见的中草药，具有清热泻火、解毒等功效。
其中的有效成分主要为大黄素，因此提取和分离大黄素成为研究的重点之一。
本实验旨在通过提取分离的方法，获得纯度较高的大黄素。
实验步骤：1. 材料准备：准备好干燥的大黄根，乙醇、水、醋酸等溶剂。
2. 粉碎大黄根：将大黄根研磨成粉末状，以增加提取效果。
3. 提取溶剂的选择：根据大黄素的溶解性，选择适合的溶剂。
在本实验中，选用乙醇为主要溶剂。
4. 提取：将粉碎后的大黄根与乙醇混合，放置一段时间，利用乙醇的溶解性，将大黄素从大黄根中提取出来。
5. 过滤：将提取液过滤，去除大黄根的残渣。
6. 浓缩：将过滤后的提取液进行浓缩，以减少体积，提高大黄素的浓度。
7. 结晶：将浓缩后的提取液进行结晶，通过控制温度和溶剂的浓度，使大黄素结晶出来。
8. 分离：将结晶后的大黄素与溶剂进行分离，得到纯度较高的大黄素。
实验结果：经过以上步骤，成功从大黄根中提取分离出了纯度较高的大黄素。
通过对提取液的浓缩和结晶，得到了结晶良好的大黄素晶体。
通过分离过程，成功去除了其他杂质，获得了纯度较高的大黄素。
实验讨论：1. 提取溶剂的选择：乙醇是一种常用的提取溶剂，对大黄素具有较好的溶解性。
但是在实际操作中，也可以根据实验需要选择其他溶剂进行提取。
2. 结晶条件的控制：结晶是将溶液中的溶质转化为晶体的过程。
在本实验中，通过控制温度和溶剂浓度，成功得到了结晶良好的大黄素晶体。
温度和溶剂浓度的选择对结晶的效果有重要影响，需要根据实际情况进行调整。
3. 分离的重要性：分离是提取分离过程中不可或缺的一步，通过分离可以去除杂质，提高目标物的纯度。
在本实验中，通过分离过程，成功去除了大黄根中的其他成分，获得了纯度较高的大黄素。
实验结论：通过本实验的提取分离过程，成功获得了纯度较高的大黄素。
实验结果表明，提取溶剂的选择、结晶条件的控制以及分离的重要性对于提高大黄素的纯度具有重要意义。
大黄素的制备方法研究【关键词】掌叶大黄；,,大黄素；,,制备方法摘要：目的寻找高效的大黄素制备方法。
方法先水解蒽醌苷，然后用pH梯度萃取法分离，最后柱层析法。
结果经波谱法鉴定所得结晶为大黄素。
结论该方法是大黄中大黄素较好的制备方法。
关键词：掌叶大黄；大黄素；制备方法Study on the Preparation Method of EmodinAbstract：ObjectiveTo select efficient method for preparing emodin.MethodsHydrolyze the anthraquinone glycoside first and then separate them by PH gradient extraction ,and purify emodin by chromatography at last.Results The crystal was determined as emodin by means of spectra.ConclusionThis is a good method to produce pure emodin from R.palmatum.Key words：R .palmatum; Emodin; Preparation大黄素是蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.，唐古特大黄R.tanguticum 等药材中的主要活性成分之一，近年来人们发现大黄素具有抑制肿瘤细胞增殖和诱导凋亡［1～3］、抗炎［4］、抗纤维化［5］、收缩平滑肌［6］等作用，对大黄素的研究越来越重视和深入。
但是，我们发现由于大黄素的主要来源大黄中除了大黄素以外还有大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚和芦荟大黄素，而且这些成分在药材中主要以苷的形式存在。
很多研究者得到的大黄素样品纯度不够，这将对其研究的结果产生影响。
本文介绍一种从掌叶大黄药材中制备大黄素的方法。
大黄中大黄素的提取方法的优化研究大黄中的主要活性成分为大黄素，它具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗菌等多种药理作用。
由于其丰富的药用价值，大黄素的提取方法的优化研究备受关注。
本文就围绕大黄素的提取方法，从不同角度进行探讨。
一、传统提取方法传统的提取方法主要有煮水、蒸馏水和乙醇法。
其中煮水法是将大黄杆切碎后浸泡在开水中，反复煮沸几次后，收集滤液，蒸干后制成大黄素。
这种方法简单易行，但提取效率低，易出现成分发生变化的情况，并且提取出的大黄素质量也较差。
而蒸馏水法则是利用高温高压的蒸馏作用来提取大黄素，成分较纯，但提取效率低，需要高昂的设备成本和较长的提取时间。
而乙醇法则是将大黄粉末与乙醇混合，以浸提、搅拌和温度控制为主要手段进行提取。
这种方法提取效率高，成分较为纯净，容易进行量产，但该方法存在醇量的挥发和毒副作用等问题。
二、微波辅助提取法微波辅助提取法是一种新兴的大黄素提取方法。
这种方法利用微波的热性和化学性能对大黄粉末进行溶解和脱色，并能够使提取时间缩短到20分钟以内。
此外，微波加热不断变化的电磁场能够改变样品的物理、化学特性，进而不断改变大黄素与其他成分之间的相互作用和反应。
三、超临界萃取法超临界萃取法是利用超临界流体(如CO2、乙酸乙酯)对大黄中成分进行提取的一种方法。
超临界流体具有优良的传质作用、反应特性和溶解度，在低温、低压下可以得到高效、高选择性和不污染的大黄素提取物。
但是超临界萃取法设备成本高，操作要求高，需要对萃取工艺进行优化。
四、离子液体萃取法离子液体萃取法是近年来新兴的一种大黄素提取方法。
离子液体萃取法的分子设计具有很好的离子传递性，可以通过改变离子液体组分、结构和外部条件，来实现对大黄素提取效率和成分特性的优化。
离子液体萃取法相较于传统的提取方法，具有提取效率高、产品质量优、无需前处理和对环境污染小等优势。
综上所述，大黄素的提取方法有其优劣之处。
微波辅助提取法具有高效、快速和节约能源的优点；超临界萃取法具有高效、高选择性和不污染的优点，但需要高昂的设备成本和操作要求高；离子液体萃取法是一种新兴的有很好发展前景的提取方法。
