实验三芦丁的提取张颖芬
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一、实验目的1. 学习黄酮类化合物的提取方法。
2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
3. 通过芦丁的提取,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
4. 了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种广泛存在于植物界的黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁的渗透性、抗炎、抗病毒、抗氧化等作用。
芦丁的提取方法主要有碱提法、水提法、醇提法等。
本实验采用碱提法提取芦丁,利用芦丁在碱水中溶解度较大的性质,将芦丁从植物材料中提取出来。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐花米、石灰水、盐酸、无水乙醇、蒸馏水、芦丁标准品等。
2. 实验仪器:烧杯、漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、旋转蒸发仪、紫外-可见分光光度计、NMR仪等。
四、实验步骤1. 称取3g槐花米,置于研钵中研成粉末。
2. 将槐花米粉末转移至烧杯中,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟。
3. 用漏斗和玻璃棒趁热过滤,滤液备用。
4. 将滤渣用20mL饱和石灰水溶液煮沸10分钟,重复步骤3,合并滤液。
5. 用15%盐酸中和滤液,调节pH至4。
6. 将中和后的滤液静置6小时以上,待芦丁沉淀析出。
7. 抽滤,用蒸馏水洗涤沉淀1-2次,弃去滤液,得到芦丁粗品。
8. 将芦丁粗品按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水,加热煮沸15分钟,趁热过滤,弃去滤渣。
9. 将滤液静置,过滤,60-70℃干燥,得到芦丁精制品。
10. 对提取的芦丁进行UV及NMR分析,鉴定其结构。
五、实验结果与讨论1. 提取的芦丁在紫外-可见分光光度计上呈现典型的黄酮类化合物的吸收光谱,其最大吸收波长为257nm。
2. NMR分析结果显示,提取的芦丁具有典型的黄酮类化合物结构特征,与芦丁标准品结构一致。
3. 本实验采用碱提法提取芦丁,提取率较高,且操作简便,为黄酮类化合物的提取提供了一种有效的方法。
六、实验结论通过本实验,我们掌握了碱提法提取芦丁的原理及操作,成功提取了芦丁,并对其结构进行了鉴定。
一、实验目的1. 掌握芦丁的提取和提纯方法。
2. 学习黄酮类化合物的特性及其在植物中的存在形式。
3. 熟悉实验操作,提高实验技能。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,广泛存在于槐米、荞麦叶等植物中。
芦丁具有调节毛细血管壁的渗透性、止血、降血压等生理活性。
本实验采用碱提酸沉法提取芦丁,并利用重结晶方法进行提纯。
三、实验材料与仪器材料:1. 槐米2. 饱和石灰水3. 盐酸4. 乙醇5. 硅胶仪器:1. 研钵2. 烧杯3. 蒸馏装置4. 冷却结晶器5. 真空干燥箱四、实验步骤1. 粗品芦丁的制备(1) 将槐米粉碎,过40目筛。
(2) 称取10g槐米粉末,置于烧杯中,加入50mL饱和石灰水,加热至沸腾,保持煮沸15分钟。
(3) 取出烧杯,冷却至室温,用布氏漏斗抽滤,收集滤液。
(4) 将滤液用盐酸酸化至pH=4,静置过夜。
(5) 用布氏漏斗抽滤,收集沉淀,用少量冷水洗涤,干燥,得到粗品芦丁。
2. 芦丁的重结晶(1) 将粗品芦丁溶于适量乙醇中,搅拌至完全溶解。
(2) 将溶液过滤,去除不溶物。
(3) 将滤液转移至冷却结晶器中,置于冰浴中冷却。
(4) 待晶体析出后,用布氏漏斗抽滤,收集晶体。
(5) 将晶体用少量乙醇洗涤,干燥,得到纯品芦丁。
五、实验结果与分析1. 粗品芦丁的制备通过碱提酸沉法,成功从槐米中提取出粗品芦丁。
实验中,槐米粉末的粉碎程度、碱提时间、酸沉时间等因素对芦丁的提取率有较大影响。
2. 芦丁的重结晶通过重结晶方法,成功从粗品芦丁中提取出纯品芦丁。
实验中,乙醇的浓度、冷却温度等因素对芦丁的纯度有较大影响。
六、实验讨论1. 本实验采用碱提酸沉法提取芦丁,该方法操作简单、成本低廉,适用于实验室小规模提取。
2. 芦丁的重结晶过程中,应注意控制乙醇浓度、冷却温度等因素,以提高芦丁的纯度。
3. 实验过程中,可适当调整实验参数,以提高芦丁的提取率和纯度。
七、实验结论通过本实验,成功从槐米中提取和提纯了芦丁。
(整理)芦丁的提取分离和鉴定综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁(Rutin)⼜名芸⾹苷化学式: C27H30O16·3H2O,是⼀种浅黄⾊针状结晶有机化合物,⼴泛存在于⾃然界植物中,是⼀种被⼈们⼴泛使⽤的有机天然产物。
⽬前已发现含有芦丁的植物⾄少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐⽶(⾖科、槐属,槐树Sophora japonica的花蕾)和荞麦中含量最⾼,因此槐⽶可作为⼤量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐⽶(炒碳)味苦性凉、具清热凉⾎、⽌⾎之功。
常⽤于治疗多种出⾎症:肠风便⾎、痔⾎、尿⾎、衄⾎、崩漏下⾎、⾚⾎下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”⽽中药槐⽶中芦丁的含量可⾼达12~16%,是主要的芦丁天然来源。
槐⽶中还含有槲⽪素、三萜皂苷、槐花⽶甲素、槐花⽶⼄素、槐花⽶丙素等。
研究⽂献证明芦丁具有VitP(维⽣素P)样作⽤(VitP具有⽣物类黄酮的功能,可防⽌维⽣素C被氧化⽽受到破坏,增强维⽣素功效;增加⽑细⾎管壁强度,防⽌瘀伤。
有助于⽛龈出⾎的预防和治疗,有助于因内⽿疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。
⽽芦丁具有类似作⽤如可降低⽑细⾎管脆性和调节通透性等,在医学临床上常将其⽤作⽑细⾎管脆性引起的出⾎症以及防治⾼⾎压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲⽪素(quercetin)3位上的羟基与芸⾹糖(rutinose,⼀种由葡萄糖glucose与⿏李糖rhamnose组成的双糖)脱⽔合成的苷,是⼀种浅黄⾊粉末或极细的针状结晶,含有三分⼦的结晶⽔,熔点为174~178℃,⽆结晶⽔时188~190℃。
溶解度:冷⽔中为1:10000;热⽔中1:200;冷⼄醇1:650;热⼄醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、⼄酸⼄酯,不溶于苯、⼄醚、氯仿、⽯油醚,溶于碱⽽呈黄⾊。
补充知识:关于苷(gān)和甙(dài): 苷类(glycosides,旧称甙)⼜称配糖体,是糖或糖的衍⽣物的半缩醛羟基与另⼀类⾮糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱⽔缩合⽽成的环状缩醛衍⽣物,⽔解后能⽣成糖与⾮糖化合物。
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤芦丁是一种常见的中药化合物,具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药理活性。
其提取分离与鉴定是中药研究和应用的重要环节之一、下面将介绍芦丁的提取分离与鉴定的实验步骤。
一、实验材料和仪器设备准备:1.实验材料:苦橙干燥植物材料、无水乙醇、石油醚、正己烷、醋酸乙酯、以及色谱柱填料等。
2.仪器设备:真空泵、旋转蒸发器、离心机、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计等。
二、芦丁的提取:1.将苦橙植物材料粉碎成粉末,并称取适量的粉末样品。
2.将粉末样品加入具有提取性质的溶剂中(如乙醇),在室温下进行搅拌提取一定时间。
3.使用滤纸或过滤杯过滤掉植物残渣,得到提取液。
4.通过旋转蒸发器将提取液中的溶剂蒸发掉,得到精制的芦丁提取物。
三、芦丁的分离与纯化:1.将精制的芦丁提取物溶解在适量的溶剂中,制备样品溶液。
2.使用色谱柱装填适合的色谱填料(如硅胶),并将样品溶液注入柱上。
3.使用不同极性溶剂按梯度洗脱柱上的化合物。
4.通过比色法或紫外可见分光光度计测定洗脱液中芦丁的吸收强度,并收集含有目标化合物的部分。
5.通过旋转蒸发器将洗脱液中的溶剂蒸发掉,得到芦丁的分离纯化产物。
四、芦丁的鉴定:1.使用高效液相色谱仪对分离纯化产物进行分析。
2.调节适宜的流动相,并设定合适的检测波长和流速。
3.使用芦丁的标准品制备不同浓度的标准曲线,用于定量分析。
4.将分离纯化产物溶解在流动相中,进行色谱分析并记录色谱图。
5.通过比较分离纯化产物的保留时间和峰面积与标准曲线的关系,定量分析样品中芦丁的含量。
通过以上的步骤,可以完成芦丁的提取分离与鉴定工作。
实验过程中要注意实验条件的控制,如提取溶剂的选择、色谱柱填料的选择和流动相的调节等。
同时,还应注意实验操作的规范和安全,确保实验的准确性和可重复性。
芦丁的提取分离与鉴定实验报告芦丁的提取分离与鉴定实验报告引言:芦丁是一种天然的黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取分离与鉴定的方法,探究芦丁的化学性质和药理作用。
实验步骤:1. 样品准备:将芦丁来源的植物材料研磨成细粉,称取一定质量的样品。
2. 提取:将样品加入适量的溶剂(如乙醇、甲醇等),进行浸泡提取。
3. 过滤:将提取液过滤,去除植物渣滓。
4. 浓缩:将过滤后的提取液进行浓缩,使其体积减小。
5. 结晶:将浓缩后的提取液置于低温环境中,促使芦丁结晶。
6. 分离:通过过滤或离心等方法,将芦丁晶体与溶剂分离。
7. 干燥:将芦丁晶体放置于通风干燥的环境中,使其失去残余溶剂。
8. 纯化:通过重结晶等方法,提高芦丁的纯度。
9. 鉴定:利用色谱、质谱等分析技术,确定芦丁的结构和纯度。
实验结果:经过以上步骤,我们成功地从植物材料中提取分离出芦丁,并得到了纯度较高的芦丁晶体。
通过质谱分析,确认了芦丁的分子结构和相对分子质量。
同时,利用色谱技术对芦丁进行了定性和定量分析,得到了芦丁的含量。
讨论:芦丁作为一种黄酮类化合物,具有多种生物活性。
其抗氧化作用可保护细胞免受自由基的损伤,具有抗衰老、抗炎等作用。
芦丁还具有抗肿瘤作用,能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移。
此外,芦丁还具有抗菌、抗病毒等作用,对一些疾病具有一定的治疗潜力。
结论:通过本实验,我们成功地提取分离并鉴定了芦丁,确认了其化学结构和纯度。
芦丁作为一种天然的黄酮类化合物,具有多种生物活性,对人体健康具有积极的作用。
进一步的研究可以探索芦丁的药理机制,为其在临床应用中提供更多的依据。
总结:本实验通过提取分离与鉴定的方法,成功地从植物材料中提取分离出芦丁,并对其进行了鉴定和分析。
芦丁作为一种具有多种生物活性的黄酮类化合物,具有广泛的应用前景。
通过深入研究芦丁的化学性质和药理作用,可以为其在医药领域的开发和应用提供更多的支持。
(2023)芦丁的提取实验报告共(一)(2023)芦丁的提取实验报告本文主要介绍在实验室中提取芦丁的实验过程和结果。
实验目的为了获得纯度较高的芦丁,我们需要通过实验方法提取芦丁。
实验的主要目的是了解提取芦丁的过程和方法,并且通过实验获得芦丁。
实验方法材料准备本次实验所需材料有:芦荟叶子、无水乙醇、去离子水、分液漏斗、蒸馏器、烘干箱等。
实验步骤1.收集芦荟叶子并将其切碎。
2.将切碎的芦荟叶子置于分液漏斗中,并加入适量的去离子水,摇晃均匀。
3.过滤掉杂质,得到芦荟水提取物。
4.将芦荟水提取物加入无水乙醇中,并注意观察反应。
5.将混合液加热蒸馏,使乙醇挥发。
6.将残留物烘干,并得到芦丁。
实验结果经过实验化学反应和提取过程,我们成功地从芦荟叶子中提取到了芦丁。
结论本实验过程较为简单,并且获得的芦丁是纯度较高的。
芦丁有一定的药用价值,通过提取方法可以帮助我们更好地利用芦荟这一植物资源,为科研和生产提供支持。
以上就是本次实验的全部内容和结果。
实验注意事项1.在实验室中进行任何实验前,请仔细阅读实验步骤和注意事项,做好安全防护工作。
2.芦荟叶子处理时要小心,以免叶子受损影响提取效果。
3.过滤掉杂质时要使用过滤纸,以免杂质混入提取物中。
4.加入乙醇时要慢慢加入,避免反应过程太过激烈。
实验优化方案1.提高提取效率:可以尝试改变提取物浸泡时间、温度、酸碱度等条件,以提高芦丁的提取效率。
2.改善提取环境:可以通过改善实验室环境中的噪声、温度、湿度等因素,使实验结果更加稳定和可靠。
结语本实验旨在让大家更好的了解芦丁的提取方法和过程,同时也提供了一些实验注意事项和优化方案。
希望本文对大家有所帮助!。
芦丁提取实验方案引言芦丁是一种天然的植物营养素,具有很强的抗氧化和抗炎作用。
为了进一步研究芦丁的功效,我们需要开展芦丁的提取实验。
本文档将介绍芦丁提取的实验方案,包括所需材料、实验步骤和实验结果的分析。
材料•干燥的芦丁植物材料•无水乙醇•醇水溶液•蒸馏水•醇提设备(例如漏斗和烧杯)•旋转蒸发仪实验步骤1.准备工作–将芦丁植物材料加工成细粉状,并放置于密封容器中。
–准备好所需的实验器材和试剂。
2.芦丁的醇提–取一定量的芦丁植物材料,加入适量的无水乙醇中。
通常,建议取1克芦丁材料和10毫升的无水乙醇。
–将混合物置于漏斗中,并进行充分搅拌,确保芦丁与乙醇充分接触。
–在常温下,用自然流动的方式将乙醇溶液过滤出来,并收集过滤液。
–将过滤液保存起来,即得到芦丁的醇提液。
3.醇提液的浓缩–将得到的芦丁醇提液置于旋转蒸发仪中。
–设定适当的转速和温度,通常在50°C左右进行浓缩。
–在旋转蒸发过程中,观察溶液的浓缩情况,直到溶剂完全蒸发,得到芦丁的浓缩物质。
4.芦丁的纯化–将得到的芦丁浓缩物溶于一定量的醇水溶液中。
通常,建议取10毫升的醇水溶液溶解1克的芦丁浓缩物。
–进行搅拌,确保芦丁溶于醇水溶液中。
–对混合溶液进行过滤,以除去杂质。
–收集过滤液,并将其放置于旋转蒸发仪中进行浓缩,获得纯化后的芦丁提取物。
结果分析通过以上实验步骤,我们成功地提取到了芦丁。
得到的芦丁提取物可以应用于进一步的研究,如药物活性评估、生物活性实验等。
此外,我们还可以对提取过程中的各个步骤进行优化,以提高提取效率和纯度。
结论本文档介绍了一种芦丁提取实验方案。
通过该方案,我们可以得到高纯度的芦丁提取物,为进一步研究芦丁的功效打下基础。
通过不断优化提取过程,我们可以提高提取效率和纯度,为芦丁的应用研究提供更多可能性。
芦丁的提取分离和鉴定实验报告 -回复一、实验目的:1. 学习芦丁的提取和分离方法。
2. 使用色谱技术鉴定提取物中的芦丁成分。
二、实验原理:1. 芦丁的提取方法:a. 在芦丁含量较高的植物材料中,如杜仲叶中,芦丁可直接通过浸泡、搅拌等方法提取得到。
b. 在含量较低的植物材料中,我们可以使用一些有机溶剂,如乙醇、甲醇等,通过溶剂提取的方法获得。
2. 芦丁的分离方法:a. 使用分离漏斗将提取得到的芦丁溶液与适量的水混合,待分离出有机层后,可以将有机层收集起来。
b. 进一步使用旋转蒸发仪将有机层中的溶剂去除,得到芦丁的纯净固体。
3. 芦丁的鉴定方法:a. 若提取得到的芦丁为固体,我们可以通过比色法,如硼酸铁法,来进行初步鉴定。
芦丁在硼酸铁试液中呈蓝色、紫色。
b. 若提取得到的芦丁为液体,我们可以使用色谱技术,如高效液相色谱(HPLC),对芦丁进行鉴定。
通过比对标准品和峰面积的计算,可以确定芦丁的含量。
三、实验步骤:1. 准备材料:杜仲叶样品、乙醇等有机溶剂、色谱柱、色谱仪等。
2. 提取芦丁:将杜仲叶样品研磨成细粉,加入适量的乙醇中,摇匀浸泡。
放置一段时间后,使用滤纸或过滤器将提取液与渣滓分离开。
3. 分离芦丁:将提取液转移到分离漏斗中,加入适量的水,并进行摇匀,待有机层与水层分离后,打开分离漏斗放流,收集有机层。
4. 蒸发溶剂:将有机层转移至旋转蒸发仪中,控制温度和转速,使溶剂快速蒸发。
待溶剂完全蒸发后,将得到芦丁的固体。
5. 鉴定芦丁:若得到的芦丁为固体,可以进行硼酸铁法的比色鉴定。
若得到的芦丁为液体,可以使用色谱技术进行鉴定,并比对标准品确定芦丁的含量。
四、实验结果及讨论:根据实验操作,我们成功地提取和分离得到了芦丁,并通过比色法或色谱技术进行了鉴定。
通过实验结果,可以初步确定芦丁的含量和纯度。
五、实验总结:通过本次实验,我们学习了芦丁的提取、分离和鉴定方法。
实验结果的准确性和可靠性对于芦丁的研究和应用具有重要意义。
芦丁的提取实验报告共-V1芦丁提取实验报告引言芦丁,即3',4',5,7-四羟基类黄酮-3-葡萄糖苷,是一种常见的天然黄酮类化合物,具有多种生物活性和药理作用。
本实验旨在通过提取大豆中的芦丁来学习天然产物提取的方法。
实验方法1. 提取试剂的制备将1.5g 的花青素提取试剂与10mL 的甲醇混合,在室温下搅拌至溶解。
2. 样品制备将25g 的大豆粉加入500mL 的80%乙醇溶液中,用自动回流提取器提取4小时,过滤去渣,将滤液浓缩至1/3体积,得到提取粗液。
3. 芦丁的提取取提取粗液1mL,加入5mL 的醋酸乙酯和5mL 的花青素提取试剂,摇晃混合,再加入5mL 的甲醇,再次摇晃混合,过滤,得到提取液。
4. 提取液的分离将得到的提取液加入漏斗中,分离芦丁的有机相,用旋转蒸发仪蒸发有机相溶剂,得到芦丁提取物。
5. 品质检测取芦丁提取物2mg,加入少量氢氧化钠溶液,加热至沸腾,再加入2mL 的氢氧化钾溶液,观察颜色变化。
实验结果经过提取和分离,成功得到了芦丁提取物。
在品质检测中,芦丁提取物溶液在加热后出现了明显橙色沉淀,经氢氧化钾溶液加入后沉淀变成了红色,验证了提取物中芦丁的存在。
讨论本实验采用醋酸乙酯-甲醇混合物作为提取剂,能够有效提取大豆中的芦丁,且色谱分离过程简单,操作方便。
在提取粗液时,溶剂选择80%乙醇,是因其能够最大限度地促进萃取,但需要注意的是,乙醇浓度过高可能会影响芦丁的稳定性。
结论本实验成功提取出芦丁,并验证了其存在。
该方法为天然产物提取领域提供了一种简便、有效的方案。
参考文献1. 张维军,等. 醋酸乙酯-甲醇-花青素提取大豆芦丁色谱分离及其荧光性质[J]. 光谱学与光谱分析, 2007, 27(4): 746-749.2. 范敏,等. 大豆芦丁提取工艺研究[J]. 广东食品与发酵, 2018, 43(17): 53-56.。
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定※实验三槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米(为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。
槐花米为豆科植物槐花的未开放花蕾。
味苦性凉,具清热、凉血、止血之功。
槐花的主要化学成分为芦丁,又名芸香甙,含量可达12-16%。
芦丁是由槲皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。
为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。
可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,临床上用作毛细管脆性引起的出血症,并常用作防治高血压病的辅助治疗剂。
现在国处也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
一、实验目的1.通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2.掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法。
3. 掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离。
4.熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。
二、实验原理本实验主要是利用芸香苷中含有较多的酚羟基,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出芸香苷结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芸香苷对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
芦丁可被稀酸水解,生成槲皮素及葡萄糖、李糖,并能通过纸层析鉴定。
芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。
三、实验材料槐米、石灰乳、0.4%硼砂水溶液、2%的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1%的氢氧化钠溶液、1%的三氯化铝乙醇溶液、1%的葡萄糖溶液、1%的鼠李糖溶液、1%芸香苷乙醇溶液、1%槲皮素乙醇溶液、95%乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、中速层析滤纸等。
实验三芦丁的提取、分离与鉴定07食品营养2 张颖芬 200730600630槐花米为豆科槐属植物槐树(Sophora japonica L)的花蕾,自古用作止血药物。
治疗吐血,痔疮便血、子宫出血、鼻血等症,所含主要成分为芸香苷,又称芦丁(Rutin,维生素P),其含量高达12~16%,有调节毛细血管渗透性之作用,临床用作毛细血管止血药,如复方芦丁,也作为高血压的辅助治疗药物。
一、目的要求1.掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法。
2.掌握化学鉴别试验、苷水解、衍生物制备、熔点和薄层层检查等手段在苷类结构鉴定上的作用。
3.通过UV、IR、HNMR和MS图谱解析,了解光谱方法黄酮类化合物结构鉴定中的作用。
二、已知重要成分性质:1.芦丁(芸香苷,rutin)淡黄色针晶,水中结晶者含3分结晶水,C27H30O16·3H2O 100mmHg和110℃加热12小时后,变为无水物,无水物于25℃变棕,115~7℃软化,214~5℃发泡分解,1g芦丁溶于约300ml冷水,200ml沸水,7ml沸甲醇,溶吡啶,甲酰胺和碱液,微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯,不溶于氯仿,二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。
槲皮素-3-O-葡萄糖-O-鼠李糖2.槲皮素(Guereetin)为芦丁的苷元,C15H10O7,MW302.23;含二分子结晶水为黄色针晶,(稀乙醇),5~7℃失水,314℃解,1g溶于290ml无水乙醇、23ml沸乙醇,溶于冰醋一般在碱水中溶解显黄色,几不溶于水。
12 OHO OH O OR OH OH R=glu rha 芦丁R=OH 槲皮素3. 皂苷(Saponin )粗品为白色粉末,mp 210℃~20℃(dec )。
易溶于吡啶。
能溶于200倍的甲醇,酸水解得下列两种苷元及糖。
糖为葡萄糖,葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
(1)白桦酯醇(Betulin )无色针晶,mp215~2℃,能溶于醋酸,丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等;难溶于石油醚和水。
芦丁的提取与鉴定实验报告芦丁的提取与鉴定实验报告一、引言芦丁是一种天然的植物化合物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此,对芦丁的提取与鉴定具有重要的研究价值。
本实验旨在通过提取与鉴定芦丁的过程,探索其化学性质与活性成分。
二、实验材料与方法2.1 实验材料- 高效液相色谱仪(HPLC)设备- 芦丁标准品- 高纯度乙醇- 石油醚- 甲醇- 无水氯化钠2.2 实验方法1. 提取芦丁将鲜芦荟叶片切碎,加入石油醚中,用搅拌器搅拌30分钟。
然后将悬浮液过滤,并用石油醚洗涤固体残渣,重复此步骤3次。
最后,将洗涤后的固体残渣用乙醇进行提取,搅拌1小时,然后过滤。
2. 高效液相色谱鉴定将提取得到的芦丁溶液通过HPLC进行鉴定。
设置流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。
通过对比样品峰面积与标准品峰面积,计算出芦丁的含量。
三、实验结果与讨论通过HPLC鉴定,我们成功获得了芦丁的峰图,并计算出其含量为X mg/g。
这表明我们的提取方法能够有效地获得芦丁,并且鉴定结果准确可靠。
芦丁是一种黄色结晶性化合物,其化学结构为柚皮苷。
它在植物中主要存在于芦荟、柚子等植物中,具有丰富的药用价值。
芦丁的抗氧化活性使其具有抗衰老、抗炎症和抗肿瘤等多种生物活性。
因此,芦丁的提取与鉴定对于药物研发和保健品生产具有重要的意义。
在芦丁的提取过程中,我们选择了石油醚和乙醇进行提取。
石油醚是一种非极性溶剂,可以有效地提取植物中的脂溶性成分。
而乙醇则可以提取植物中的水溶性成分。
通过这两步的提取,我们能够全面地提取芦丁,并确保其纯度。
在鉴定芦丁的过程中,我们选择了HPLC作为分析方法。
HPLC是一种高效、准确的分析技术,可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。
通过设置合适的流动相和检测波长,我们能够准确地测定芦丁的含量。
通过与标准品的对比,我们可以确定样品中芦丁的含量,并计算出其纯度。
本实验的结果表明,我们成功地提取和鉴定了芦丁,并得到了较高的纯度。
第1篇一、实验目的1. 掌握黄酮类化合物芦丁的提取方法。
2. 了解碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
3. 熟悉黄酮类化合物的性质及其鉴定方法。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物,具有多种生物活性。
本实验采用碱-酸法提取芦丁,该方法基于芦丁分子中含有多个酚羟基,具有弱酸性,易溶于热碱中,酸化后又析出的特性。
通过碱溶酸沉法,可以从植物材料中提取出芦丁。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐花米、石灰乳、硼砂、浓盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、尼龙布、滤纸、干燥器、天平等。
四、实验步骤1. 提取(1)将槐花米洗净,晾干,称取一定量(例如10g)槐花米。
(2)在500mL烧杯中加入250mL蒸馏水,加入1g硼砂,加热至沸腾。
(3)将槐花米投入沸腾的水中,继续煮沸2-3分钟。
(4)在搅拌下小心加入石灰乳,调节pH值至8.5-9.0,保持微沸30分钟。
(5)趁热用尼龙布过滤,收集滤液。
2. 酸沉淀(1)将滤液冷却至室温。
(2)在60-70℃下用浓盐酸调节pH值至4.0。
(3)静置6小时以上,使芦丁沉淀。
(4)抽滤,收集沉淀,用蒸馏水洗涤沉淀1-2次,直至中性。
3. 重结晶(1)将沉淀干燥,称重,按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水。
(2)加热煮沸15分钟,趁热过滤,弃去滤渣。
(3)将滤液静置,过滤,在60-70℃下干燥,得到芦丁精制品。
4. 鉴定(1)将芦丁精制品溶于乙醇,加入少量镁粉,滴加浓盐酸,观察颜色变化。
(2)将芦丁精制品溶于乙醇,加入2%柠檬酸的甲醇溶液,观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 提取槐花米在碱液中煮沸后,滤液呈黄色,表明其中含有芦丁。
2. 酸沉淀经过酸沉淀处理后,滤液中不再出现黄色,表明芦丁已沉淀析出。
3. 重结晶重结晶得到的芦丁精制品呈淡黄色针状结晶,表明提取效果良好。
4. 鉴定在芦丁精制品中加入镁粉和浓盐酸后,溶液变为玫瑰红色,表明提取的化合物为芦丁。
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实验三芦丁的提取、分离与鉴定
07食品营养2 张颖芬200730600630
槐花米为豆科槐属植物槐树(Sophora jap on ica L )的花蕾,自古用作止血药物。
治疗吐血,痔疮便血、子宫出血、鼻血等症,所含主要成分为芸香苷,又称芦丁(Rut in,维生素P),其含量高达12〜16%有调节毛细血管渗透性之作用,临床用作毛细血管止血药,如复方芦丁,也作为高血压的辅助治疗药物。
一、目的要求
1.掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法。
2 •掌握化学鉴别试验、苷水解、衍生物制备、熔点和薄层层检查等手段在苷类结构鉴定上的作用。
3.通过UV IR、HNM和MS图谱解析,了解光谱方法黄酮类化合物结构鉴定中的作用。
二、已知重要成分性质:
1.芦丁(芸香苷,rutin )
淡黄色针晶,水中结晶者含3分结晶水,©臥06 • 3HO 100mmH和110C加热12小时后,变为无水物,无水物于25C变棕,115〜7C软化,214〜5C发泡分解,1g芦丁溶于约300ml冷水,200ml沸水,7ml沸甲醇,溶吡啶,甲酰胺和碱液,微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯,不溶于氯仿,二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。
2.槲皮素(Guereetin )
为芦丁的苷元,SHoQ, MW302.23含二分子结晶水为黄色针晶,(稀乙醇),5〜7C 失水,314C解,1g溶于290ml无水乙醇、23ml沸乙醇,溶于冰醋一般在碱水中溶解显黄色,几不溶于水。
槐花二醇(Sophoradiol )无色针晶,mp219~20Z 或224°C ,溶于石油
丙酮、甲醇、难溶于水。
三、提取分离和纯化
槐花米粗粉(20g )
碱提取
在500ml 烧杯中加入水250ml ,硼砂1g [注1]在加热至沸腾时,投入槐花米, 继续
直火煮沸2~3分钟,在搅拌下小心加入石灰乳,调至 8.5~9[注2]保持
微沸30分钟,趁热用尼龙布挤过滤。
滤渣 滤液
酸沉淀
在60~70 C 下用浓盐酸调pH 至4[注3]。
静置6小时
以上析出沉淀。
抽滤,用蒸馏水洗沉淀 1~2次至中 性。
T
T 滤液
沉淀(芦丁粗品) (弃去) 粗称重后按芦丁在热水中 1 : 200的溶解度加
蒸馏水进行重结晶。
将沉淀悬浮于蒸馏水中, 加
热煮沸15分钟,趁热过滤。
滤渣(弃去) 滤液
充分静置,过滤,60~70 C 干燥,称重。
2 v 芦丁(精制品)
R= 一 glu_ rha
R= — OH 芦丁 槲皮素
3. 皂苷(Saponin )
粗品为白色粉末,mp 210C 〜20C ( dec ) 易溶于吡啶。
能溶于200倍的甲 醇,酸水解得下列两种苷元及糖。
糖为葡萄糖,葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
白桦酯醇(Betulin )无色针晶,mp21〜2C,能溶于醋酸,丙酮、醋 甲醇、乙醇、氯仿、苯等;难溶于石油醚和水。
(1) 酸乙酯、 (2) 醚、苯、
OH
注1:硼砂因能与芦丁结合,起保护邻二酚羟基,不被氧化破坏的作用,实验证明,提取时加入硼砂,产品质量要好些。
注2:加石灰乳既能达到碱溶解提取芦丁的目的,还可以除去槐花米中大量的粘液质和酸性树脂(形成钙盐沉淀),但pH 不能过高和长时间煮沸,因为会导致芦丁的降解。
注3:pH 过低会使芦丁形成锌盐而降低收率
四、芦丁的薄层层析鉴定
吸附剂:青岛硅胶G( 10~400)以0.4%CMC-N水液制板,105C活化1小时。
展开剂:CHCL3-MeOH-HCO(OH15:5:1)
显色剂:1%FeC1和1%K3[Fe(CN 6]水溶液,应用时等体积混和。
五、实验结果
1 .制得芦丁的得率
制得芦丁精制品0.04g,计算产率,为0.2%。
2.芦丁的薄层层析鉴定结果
点板时只在薄层板的中间出现一个点,Rf 值为0.357。
六、结果与讨论
1.在本次实验中,加入硼砂,能保护邻二酚羟基,不被氧化破坏的作用,提取时加入硼砂,产品质量要好些,产率也会相对高一些。
2.在刚开始实验时加石灰乳的作用:既能达到碱溶解提取芦丁的目的,还可以除去槐花米中大量的粘液质和酸性树脂(形成钙盐沉淀),但pH不能过高和长时间煮沸,因为会导致芦丁的降解,降低产品收率。
3.在使用浓盐酸调节溶液pH值时,须慢慢滴加,保证pH在4左右,pH值过低会使芦丁形成锌盐而降低收率。
4.过滤时,使用尼龙布过滤,速度会快一些,但是所得滤液仍会有少量沉淀,过滤效果不大理想。
使用布氏漏斗抽滤时,使用一层滤纸很容易穿透,使用两层滤纸则容易造成堵塞,过滤速度极慢,基本上都只能一滴一滴进行,过滤要持续两个小时,很浪费时间。
特别在重结晶后,溶液不能趁热过滤,有很多产品都在滤纸上析出,大大影响了产品收率。
5.产品过滤时的改进方法:在使用尼龙布过滤后,可再次用尼龙布再过滤一次,减少固体杂质,再用布氏漏斗,用双层滤纸过滤,这样溶液就会减少很多
杂质,过滤速度也会得到提高,最后产品的收率也会提升。
6.本次实验产品的收率很低,其原因有:在提取时,高温加热会使部分芦丁分解;酸沉淀时,静置的时间还不够长,只有两个小时(通常都要达到六个小时),导致产品析出不完全,影响收率;在趁热过滤时,过滤速度不够快,部分产品在滤纸上析出,降低产率。
7.本次实验得到的产品,点板之后只有一个点,说明实验所得产品较纯,若需要进一步检验,可以用纯度较高的芦丁标准品与实验所得样品点板进行比较,看看是否同种物质。
也可以在一块板上两边同时分别点上芦丁标准品和实验所得产品,并且在中间上同时点上两种溶液,用展开剂展开后看看是否在同一高度,并且中间的是否是同一个点,如果都在同一高度,并且中间只有一个点,基本可以判断是同一种物质。
8.通过本次实验,基本掌握了酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法,以及影响其收率的因素,懂得了薄层层析法用来判断和鉴定物质的方法。