火焰原子吸收光谱法同时测定石油焦中铁镍钠钙
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火焰原子吸收光谱法测定儿童全血中铁、锌、钙的含量目的对火焰原子吸收光谱法测定铁、锌、钙元素进行方法学评价,了解本地区儿童体内铁、锌、钙含量元素水平。
方法绘制标准曲线,进行精密度和回收率评价;采集儿童末梢血,用含1% HNO3的0.5%曲拉通X-100(TrionX-100)1∶200稀释检测铁、锌、钙元素含量。
结果采用该方法批内变异系数铁元素3.7%,锌元素1.9%,钙元素1.5%,批间变异系数铁元素4.5%,锌元素2.5%,钙元素2.7%,回收率为铁元素96.4%,锌元素98.0%,钙元素96.6%。
儿童缺铁的百分率为13%,缺锌的百分率为10%,缺钙的百分率为10%。
结论火焰原子吸收光谱法测定微量元素重复性好,回收率符合要求,可直接用于全血元素含量的测定,结果满意可靠。
[Abstract] Objective To evaluate the methodology of flame atomic absorption spectrometry used to determine Iron, Zinc and Calcium and to understand the Iron, Zinc and Calcium element levels of children in local. Methods The standard curve was drawn, and the precision degree and recovery rate were evaluated; the peripheral blood of children was collected, and the Iron, Zinc and Calcium elements were diluted and detected with 0.5% TrionX-100 containing 1% HNO3, with a ratio of 1∶200. Results With this method, the in-batch variation coefficient was 3.7% for Iron, 1.9% for Zinc and 1.5% for Calcium, the between-batch variation coefficient was 4.5% for Iron, 2.5% for Zinc and 2.7% for Calcium, and the recovery rate was 96.4% for Iron, 98.0% for Zinc and 96.6% for Calcium. The percentage of children with Iron deficiency was 13%, Zinc deficiency was 10% and calcium deficiency was 10%. Conclusion Flame atomic absorption spectrometry shows good reproducibility and satisfactory recovery rate in the determination of trace elements, and it can be directly used for the determination of elements in whole blood, and has satisfactory and reliable results.[Key words] Flame atomic absorption spectrometry; Whole blood; Children; Trace elements微量元素是占人体总重量的1/10 000以下,每人每日需要量在100 mg以下的元素。
Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2023, 13(3), 388-395 Published Online August 2023 in Hans. https:///journal/aac https:///10.12677/aac.2023.133042原子吸收光谱法测定铁矿石中铁、铜和钾的 方法研究韩志钊,康晋伟*浙江师范大学化学与材料科学学院,浙江 金华收稿日期:2023年7月10日;录用日期:2023年7月31日;发布日期:2023年8月10日摘 要建立了一种火焰原子吸收光谱法(FASS)测定铁矿石中的铁、铜和钾含量的方法,对火焰原子吸收分光光度计的基线稳定性,仪器精密度,以及不同元素测定时燃气流量、狭缝宽度等条件进行了优化,并且对其进行了不确定度分析。
结果表明,矿石中铁含量的相对标准偏差(RSD)为0.1%~0.7%,加标回收率为97%~98.6%;铜含量RSD 为0.1%~1%,加标回收率为99%~100%;钾含量RSD 为0.7%,加标回收率为99%~100%。
关键词原子吸收,铁矿石,不确定度Study on Determination of Iron, Copper and Potassium of Iron Ore by Atomic Absorption SpectrometryZhizhao Han, Jinwei Kang *College of Chemistry and Materials Science, Zhejiang Normal University, Jinhua ZhejiangReceived: Jul. 10th , 2023; accepted: Jul. 31st , 2023; published: Aug. 10th , 2023AbstractA flame atomic absorption spectrometry (FASS) method for the determination of iron, copper and potassium in iron ore was established. The baseline stability, instrument precision, gas flow and*通讯作者。
火焰原子吸收光谱法同时测定石油焦中铁镍钠钙作者:覃建友梁任佳黄其宗来源:《山东工业技术》2015年第11期摘要:石油焦试样在700℃下灰化,灰分用盐酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去碳和氢氟酸,用稀盐酸溶解可溶性盐类,然后用火焰原子吸收光谱法测定测试样品中铁、镍、钠、钙的含量。
关键词:石油焦;铁;镍;钠;钙;火焰原子吸收光谱法石油焦是原油经蒸馏将轻重质油分离后,重质油再经热裂焦化后得到的可燃固体产物,石油焦组分是碳氢化合物,含碳90-97%,含氢1.5-8%,还含有氮、氯、硫及重金属化合物。
石油焦的灰分很低,一般不大于0.5%。
石油焦主要用于制取炭素制品,如石墨电极、阳极弧,提供炼钢、有色金属、炼铝之用;制取炭化硅制品,如各种砂轮、砂皮、砂纸等;制取商品电石供制作合成纤维、乙炔等产品;也可做为燃料。
当石油焦用于制取碳素制品时,石油焦中的微量元素会进入到产品中,影响到产品的性能。
如铝电解一般采用的是海绵状石油焦作为阳极生产的基础原料,石油焦中的微量元素进入铝用阳极时造成的危害是:(1)污染金属铝,降低铝的纯度、机械性能、导电性能。
如、杂质元素超过0.1%,金属阳极的电阻率就会增大[1]。
(2)直接影响炭素制品的质量,使其物理性能下降。
如、钠、镍等元素会使金属阳极选择氧化加剧,造成阳极掉渣、掉块,影响生产操作并且降低了电流效率[2]。
随着产品的升级和质量要求的不断提高,石油焦的微量元素的测定也越来越受重视,目前石油焦中微量元素的测定需求比较多的是铁、镍、钠、钙,采用的测定方法主要有比色法、原子吸收光谱法等,但是目前在使用的标准或者方法都存在一定的问题,如用四硼酸锂溶样熔融物难溶解且步骤繁琐费时;用比色法测铁,灰化步骤多且有可能转移不完全。
本文采用直接对灰化产物进行溶解,用火焰原子吸收光谱法测定,提供了一个可以快速测定石油焦中铁、镍、钠、钙含量的途径。
1 实验部分1.1 仪器设备及工作条件AA240型火焰原子吸收光谱仪(美国瓦里安)配铁、镍、钠、钙空心阴极灯,采用氘灯扣除背景。
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言食品中重金属元素(如镉、铅、铬、镍等)的检测,是食品质量控制与安全监管的关键环节。
共沉淀技术及火焰原子吸收光谱法为两种常用的重金属元素检测技术。
本方法研究结合两者,提出了一种共沉淀-火焰原子吸收光谱法,以更准确、快速地测定食品中镉、铅、铬、镍等重金属元素含量,为食品安全提供可靠的技术支持。
二、材料与方法1. 材料实验所需试剂包括:硝酸、盐酸、氢氧化钠等,均为分析纯;标准溶液(镉、铅、铬、镍);食品样品。
2. 方法(1)样品处理:将食品样品进行粉碎、匀浆处理,加入适量的硝酸和盐酸进行消化,使样品中的重金属元素转化为可溶状态。
(2)共沉淀:将消化后的样品溶液与沉淀剂混合,进行共沉淀处理,使镉、铅、铬、镍等重金属元素与沉淀物一起沉降。
(3)离心分离:将共沉淀后的混合物进行离心分离,收集沉淀物。
(4)火焰原子吸收光谱法:将收集的沉淀物溶解,用火焰原子吸收光谱法测定镉、铅、铬、镍等元素的含量。
三、实验结果与分析1. 共沉淀效果分析通过共沉淀处理,食品样品中的镉、铅、铬、镍等重金属元素能够有效地与沉淀剂结合,形成稳定的共沉淀物。
共沉淀物的沉降速度快,易于离心分离,且共沉淀效率高,为后续的火焰原子吸收光谱法测定提供了可靠的样品。
2. 火焰原子吸收光谱法测定结果分析(1)标准曲线制备:将镉、铅、铬、镍的标准溶液分别进行火焰原子吸收光谱法测定,制备出各元素的标准曲线。
标准曲线具有良好的线性关系,可用于样品的定量分析。
(2)样品测定:将经过共沉淀处理的食品样品进行火焰原子吸收光谱法测定,得到各元素的含量。
实验结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度,能够满足食品中镉、铅、铬、镍等重金属元素的检测需求。
四、讨论与结论本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍等重金属元素含量,具有以下优点:1. 共沉淀技术能够有效地将食品样品中的重金属元素与基质分离,提高测定的准确性和精密度。
文章编号:1002-1124(2010)05-0031-02Sum 176No.5化学工程师ChemicalEngineer2010年第5期收稿日期:2010-01-12作者简介:马利(1953-),女,辽宁省辽阳市人,高级工程师,主要从事实验室质量管理工作。
石油焦是以各种渣油、沥青或重油为原料经过延迟焦化装置生产得到的产品,其用途比较广泛,可用于制作炼钢用电极,炼铝工业中制作铝用碳素以及化学工业中制作碳化物或燃料。
在生产中对优质石油焦的要求很严格,优质石油焦中微量元素的多少直接影响到工业电极性能的好坏。
铁是石油焦中的微量元素,目前微量铁的测定常用分光光度法[1]。
光度法测定检出限较高,手续繁琐,分析周期较长,不太适合石油焦中微量铁的测定。
本法是将样品在850℃温度下灰化,灰分用无水Na 2CO 3在铂坩埚中于950℃温度下熔融,熔融物经热水溶解,过滤,铁盐留在沉淀中。
沉淀用H 2SO 4溶解后,溶液用原子吸收光谱仪测定,根据工作曲线计算溶液的浓度,得到样品中的铁含量。
原子吸收光谱法可以简便快速而且准确有效地测定石油焦中的铁含量。
1实验部分1.1主要仪器与试剂CAAM -2001原子吸收光谱仪(北京瀚时制作所)。
1000μg ·mL -1铁标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究学院);无水Na 2CO 3(A.R.天津市科密欧化学试剂有限公司);H 2SO 4(A.R.天津市科密欧化学试剂有限公司)。
1.2仪器条件分析波长,248.3nm ;光谱通带宽度:0.2nm ;负高压,289V ;空气流量:2.5kg ·cm -3;乙炔流量,0.8kg ·cm -3;燃烧器高度,14mm 。
1.3试样制备1.3.1样品制备取具有代表性的石油焦样品碾碎,使其通过60目的筛子,然后取大约30g 样品再研磨使其通过200目的筛子。
在110~115℃温度下干燥样品至恒重后,取出放入干燥器中冷却。
火焰原子吸收光谱法测定黄豆荚中铁、锌和锰曹叶霞,郭雅丽,杨雅琼(山西省忻州师范学院化学系,山西忻州,034000)摘要::采用干灰化法制备样品,用火焰原子吸收光谱法测定黄豆荚中铁、锌和锰的含量,并对待测元素进行线性范围实验。
实验结果表明:该方法的线性关系良好,线性相关系数分别为0.9994、0.9998和0.9993,相对平均偏差为0.71 %~4.74% (n=5),加标回收率为93.3%~100.3%。
此方法快捷、简便、具有良好的精密度和准确度。
关键词:火焰原子吸收光谱法; 黄豆荚; 铁;锌;锰Flame Atomic Absorption Spectrophotomet determination of Fe, Zn and Mn in the bean podsCao Ye-Xia, Guo Ya-Li, Yang Ya-Giong(xin zhou city council west yard dorm 314#,xin zhou, 034000)Abstract: Bean pods were ashed by drying-method.A method for the determination of micro Fe and Zn and Mn in the bean pods by flame atomic absorption spectrometry was established. We also explored the linearity spectrum.The experimental results showed that the linearities were fairly good, with 0.9994, 0.9998 and 0.9993 respectively. The relative standard deviation in measurement was 0.71 %~4.74%%(n= 5).The rate of recovery of samples standard addition was 93.3%~100.3%.The method is simple,rapid and accurate.Keywords: flame atomic absorption spectrophotometry; bean pods ;Fe;Zn;Mn微量元素[1-2]参与人体正常的新陈代谢、健康与发育,是生命活动的物质基础之一。
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言在食品安全领域,微量元素如镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和镍(Ni)等金属元素的测定是一个重要的问题。
这些元素通常被称为微量元素污染,因为它们可能来自环境污染、工业排放或食品加工过程中的污染。
为了保障食品质量安全和公众健康,有必要发展准确、快速且可靠的测定方法。
本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法(CSP-FAAS)对食品中的镉、铅、铬、镍等元素进行测定,为食品安全监管提供技术支撑。
二、方法与材料1. 材料与试剂实验所用药品包括镉、铅、铬、镍标准溶液,共沉淀剂等。
所有试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。
2. 方法(1)样品前处理:对食品样品进行适当的破碎、匀质化处理,采用共沉淀技术进行初步分离和富集。
(2)仪器分析:使用火焰原子吸收光谱仪对样品进行元素测定。
三)共沉淀-火焰原子吸收光谱法共沉淀法是通过在介质中添加合适的沉淀剂,将目标元素从复杂体系中沉淀出来,以达到分离和富集的目的。
然后采用火焰原子吸收光谱法进行元素的定量分析。
此方法可提高灵敏度和准确度,并可有效排除其他元素对测定的干扰。
四、实验过程1. 样品制备与处理根据实验需求,对食品样品进行破碎和匀质化处理,然后采用适当的共沉淀剂进行共沉淀处理,以实现目标元素的分离和富集。
2. 火焰原子吸收光谱法测定将共沉淀后的样品进行适当处理后,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。
通过调节火焰条件,优化吸收光谱的信号强度和稳定性。
然后根据标准曲线或标准品数据计算样品的元素含量。
五、结果与讨论1. 方法的准确性评价通过对标准品进行测定,验证了本方法的准确性和可靠性。
结果表明,该方法具有较高的准确度和精密度,能够满足食品安全检测的要求。
2. 方法的灵敏度分析本方法通过共沉淀技术实现了目标元素的分离和富集,提高了火焰原子吸收光谱法的灵敏度。
同时,通过优化火焰条件,进一步提高了信号强度和稳定性,从而提高了方法的灵敏度。
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言随着食品工业的快速发展,食品中重金属的含量问题逐渐成为公众关注的焦点。
镉、铅、铬、镍等重金属元素在食品中的存在不仅对食品安全构成威胁,也对人体健康造成潜在风险。
因此,开发一种快速、准确、可靠的方法来测定食品中这些重金属元素的含量显得尤为重要。
本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法对食品中镉、铅、铬、镍进行测定,以期为食品安全监测提供有效手段。
二、材料与方法1. 材料与试剂实验所需试剂包括硝酸、盐酸、氢氧化钠等,均为分析纯。
实验所用标准溶液为镉、铅、铬、镍的单元素标准溶液。
实验样品为各类食品。
2. 仪器与设备实验所用仪器包括共沉淀装置、火焰原子吸收光谱仪等。
3. 实验方法(1)样品处理:将食品样品进行粉碎、称重,加入适量硝酸和盐酸进行消化,使样品中的重金属元素转化为可溶状态。
(2)共沉淀:在消化后的样品溶液中加入沉淀剂,使镉、铅、铬、镍等重金属元素与沉淀物共同沉淀。
然后进行离心分离,收集沉淀物。
(3)溶解与稀释:将共沉淀物溶解并稀释至适当浓度,以备后续测定。
(4)火焰原子吸收光谱法测定:将稀释后的溶液进行火焰原子吸收光谱法测定,记录各重金属元素的吸光度。
(5)数据处理与分析:根据标准曲线计算样品中各重金属元素的含量,并进行数据分析。
三、结果与讨论1. 共沉淀效果分析共沉淀过程中,各种重金属元素与沉淀物共同沉淀,有效去除了干扰物质,提高了测定的准确性。
同时,共沉淀法具有操作简便、快速等优点,适用于大规模样品的处理。
2. 火焰原子吸收光谱法测定结果分析火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确性好等优点。
在测定过程中,通过调整火焰温度、吸光度等参数,可获得较好的测定结果。
同时,该方法可同时测定多种重金属元素,提高了实验效率。
3. 方法验证与比较将本方法与国家标准方法进行比对,结果表明,本方法具有较好的准确性和可靠性。
同时,本方法操作简便、快速,适用于大规模样品的检测。
火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁俞金生【摘要】将样品置于高温炉内550℃灼烧1~2 h进行灰化,采用盐酸、硝酸溶解残渣,以5.0%(V/V)盐酸为测定溶液介质,以324.8 nm和248.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁的方法.研究表明,载金炭中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰.在选定的最佳仪器条件下,铜和铁的检出限分别为0.014 μg/mL扣0.010 μg/mL.采用实验方法对载金炭样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(n=11)为0.39%~2.8%,加标回收率在96%~102%之间.将实验方法应用于GSB 04-3093-2013~GSB 04 3096-2013等4个载金炭标准样品中铜和铁的测定,结果与认定值基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)012【总页数】4页(P28-31)【关键词】火焰原子吸收光谱法(FAAS);载金炭;铜;铁【作者】俞金生【作者单位】紫金矿业集团股份有限公司,福建上杭364200【正文语种】中文载金炭是指吸附了金的活性炭,在炭浆提金和金堆浸工艺中,利用活性炭吸附氰化矿浆和溶液中金得到的产物。
在活性炭吸附金工艺中,铜和铁离子影响金的吸附性能,因此准确测定载金炭中铜和铁量对评价载金炭质量和生产工艺控制具有重要的意义。
目前,铜和铁的分析方法主要有原子吸收光谱法(AAS)[1-3]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[4-5]、分光光度法[6]、滴定法[7]等。
载金炭中金、银、砷的测定方法报道较多[8-11],但鲜见关于其中铜和铁测定方法的报道。
夏珍珠采用ICP-AES测定了载金炭中的铜、铁、钙和镁[12]。
本文在前人工作基础上,将载金炭样品灰化后,用酸溶解残渣,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了样品中的铜和铁。
1.1 主要仪器和试剂SpectrAA-220FS型原子吸收光谱仪(美国瓦里安公司),附铜空心阴极灯和铁空心阴极灯。