氨测定操作步骤
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一种测定氨含量的方法测定氨含量是很重要的,因为氨是一种常见的有机化合物,在日常生活和工业生产中都有广泛的应用。
正确测定氨含量对于环境保护、食品安全以及医药研究等方面都具有重要意义。
下面将介绍几种常用的测定氨含量的方法。
1.半定量测定法(尼斯勒试剂法)半定量测定法是一种较为简单的氨含量测定方法。
该方法是基于氨与铝离子反应形成蓝色染料的原理。
操作步骤如下:a.取适量尼斯勒试剂溶液,并加入待测液体样品。
b.需要注意的是,在添加待测液体样品之前,需要将待测样品中的氨气体捕捉并转化为氨水溶液。
c.摇匀混合,观察颜色变化。
颜色的深浅与溶液中氨的浓度呈正相关。
d.通过与标准溶液进行比较,可以大致推测出样品中氨含量的范围。
2.定量测定法(容量法)定量测定法是一种准确测定氨含量的方法。
该方法是基于氨与强酸反应生成氯铵的酸碱滴定原理。
操作步骤如下:a.取适量待测液体样品,并转化为氨盐酸或氨盐酸溶液。
b.取固定体积的氨酸溶液,并加入指示剂(如溴甲酚绿)。
c.用已知浓度的标准盐酸溶液滴定待测液体样品中的氨,直到溶液颜色发生转变。
d.通过比较标准盐酸溶液消耗量与待测液体样品消耗量之间的差异,可以计算出样品中氨的浓度。
3.光谱法光谱法是一种应用光学原理测定氨含量的方法。
该方法基于氨与一些溴化物形成氯胺盐,这种盐在紫外-可见光区域会产生比较明显的吸收特性。
操作步骤如下:a.取适量待测液体样品,并转化为氨溶液。
b.取固定体积的一些溴化物溶液,与待测液体样品中的氨反应生成氯胺盐。
c.利用紫外-可见光谱仪测定溶液的吸光度。
d.通过与标准溶液进行比较,可以计算出样品中氨的浓度。
4.生物传感器法生物传感器法是一种新兴的测定氨含量的方法。
该方法利用具有高度选择性和灵敏度的生物分子(如酶、细胞等)与氨发生特异性反应的原理。
目前已经开发出多种用于测定氨含量的生物传感器,如氨酸酶传感器、抗体传感器等。
综上所述,测定氨含量的方法有很多种,每种方法都有其适用的场合和特点。
五、氨的测定(一)靛酚蓝分光光度法1.原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝酸基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
测定范围:测定范围为10ml样品溶液中含0.5~10mg氨。
按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.1~2mg/m3。
测定下限:检测下限为0.5mg/10ml,最低检出若采样体积为5L时,浓度为0.01mg/m3。
2.仪器和设备(1)大型气泡吸收管:有10ml刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。
(2)空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。
使用前后,用皂膜流量计较准采样系统的流量,误差应小于±5%。
(3)具塞比色管:10ml。
(4)分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。
3.试剂:(1)吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
(2)水杨酸[C6H4(OH)COOH]溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7.2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
(3)亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基氰化钠[Na2Fe(CN)5.NO .2H2O],溶于100ml水中。
贮于冰箱中可稳定一个月。
(4)次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]:取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。
然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]稀释至0.05mol/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
(5)氨标准溶液①标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨。
血氨测定SOP_AMON临床意义_检验科生化项目SOP一、概述血氨测定是一种常见的临床生化指标,可用于评估肝脏和肾脏功能、诊断和监测肝性脑病、高氨血症等疾病,并指导治疗方案的制定。
本SOP旨在规范血氨测定的操作规程,确保结果的准确性和可靠性。
二、适用范围适用于医院检验科进行血氨测定的操作人员和仪器。
三、材料和试剂1.血样收集管:无添加剂的试管。
2.乙醇:分析纯。
3.高纯度水。
4. β-丙氨酸溶液:1mol/L。
5. 氨水溶液:100μmol/L。
四、设备1.血氨分析仪:按照厂商要求使用。
五、质量控制在每天开始正式检测之前,先进行质量控制试验,确保仪器正常工作,试剂质量良好。
使用质控品进行质控,确保实验结果准确可靠。
六、操作步骤1.试验前准备a.根据仪器要求,将血液样本放置于室温下静置30分钟至2小时,禁止震荡或搅拌。
b.准备好所需的空试管和标本传送工具。
c.打开血氨分析仪,保证仪器处于正常工作状态。
2.样本处理a.从试管中吸取500μL的血液样本,尽量避免产生气泡,加入500μL的乙醇。
b.震荡30秒,静置2分钟。
c.将加有乙醇的血液样本置于4°C冷藏15分钟。
d.准备好试管,使试管保持在4°C冷藏状态。
e.从冷藏状态取出加有乙醇的血液样本,尽量避免产生气泡,将血液样本转入准备好的试管中。
3.试剂添加和混匀a.向血液样本中加入200μL的β-丙氨酸溶液,并快速混匀。
b.此时,将混匀后的样本转入血氨分析仪中进行测量。
4.仪器操作a.根据仪器要求,将试样置于仪器中,并启动仪器。
b.按照仪器要求选择血氨测定的相关参数,例如温度、反应时间等。
c.等待仪器完成测量,记录结果。
5.结果判读a.仪器完成测量后,根据测定值和参考范围进行结果判读和解释。
b.结果正常范围:参考范围根据实验室标准确定。
七、结果报告1.将测定结果输入到计算机系统中,生成报告。
2.报告中应包括患者信息、样本、测定值、参考范围等内容。
氨氮国标法测定与步骤一、引言氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和,它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。
氨氮国标法是一种常用的测定方法,本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。
二、测定原理氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。
该反应在碱性条件下进行,生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度,通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器:分光光度计、比色皿、移液器等。
2. 试剂:氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。
四、测定步骤1. 样品处理:将待测水样进行预处理,如过滤、去除悬浮物等。
2. 标准曲线的制备:取一系列不同浓度的氨氮标准溶液,分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。
3. 测定样品:将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计测量样品的吸光度。
4. 计算结果:根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系,计算出样品中的氨氮含量。
五、操作注意事项1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用,避免因操作不当导致结果误差。
2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发,以免影响测定结果。
3. 测定过程中应控制反应时间和温度,保证反应的充分进行。
4. 保持实验环境的清洁和安静,避免外界干扰对测定结果产生影响。
六、结果分析与讨论根据测定结果,可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。
若超过国家标准要求,则说明水体受到了氨氮的污染,需要采取相应的措施进行处理和改善水质。
七、结论氨氮国标法是一种常用的测定方法,通过测量水样中带色化合物的吸光度来确定氨氮含量。
该方法操作简便,结果准确可靠,适用于水质监测和环境保护等领域。
八、参考文献1. 国家环境保护标准,水和废水监测分析方法,第四部分:氨氮的测定,GB/T 7474-2009。
氨氮(NH3—N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中,两者的构成比取决于水的pH值。
pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,铵盐比例较高。
在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件下水中的氨亦可变化为亚硝酸盐,连续变化为硝酸盐.测定氨氮的方法重要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。
水样带色或浑浊时要进行水样的预处理,对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,经过滤除去颜色和浑浊。
仪器:100ml容量瓶试剂:(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液:25g氢氧化钠溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中,加入1ml10%硫酸锌和0.1—0.2ml25%氢氧化钠,混匀,放置使沉淀,用中速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理调整水样pH在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出氨,汲取于硼酸溶液,采纳纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器:带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管(6*9)、锥形瓶、电炉试剂:(1)1mol/L盐酸溶液:吸取83ml浓盐酸加入200ml水中,稀至1000ml。
(2) 1mol/L氢氧化钠:称取40g氢氧化钠溶于水,稀至1000ml(3)轻质氧化镁(MgO):氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0—7.6):将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
(5)硼酸汲取液:称取20g硼酸溶于水,稀至1L。
步骤:(1)装置预处理:加入250ml水于凯氏烧瓶中,加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏出约200ml,弃去瓶内残液。
(2)水样的蒸馏:①取250ml水样移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝;②用氢氧化钠或盐酸调整至pH在7左右;③加入0.25g氧化镁和3~5粒玻璃珠;④立刻连接氮球和冷凝管,导管下端插入50ml硼酸汲取液面下;⑤加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。
hj533-2009氨的测定
hj533-2009氨的测定
本标准规定了用比色法测定饲料中氨的分析方法。
适用于氨浓度在下表中指定范围内的样品。
氨浓度范围(mg/kg) 0.05-20.00
具体操作步骤如下:
1、样品处理:用棉头浸泡样品,并在乙醇中洗涤;
2、氨提取:将样品与盐酸混合,使氨溶于6mol/L的盐酸中;
3、氨测定:将提取液加入到比色管中,加入滴定矿物酸,调整pH值至8-9,加入苯氨的酸盐,向比色管中注入苯甲酸,比色条件逐渐改变对比度,观察比色管中溶液的颜色及底线位置,按设定的条件进行比色;
4、分析结果:将比色管中底线位置与比色线轴上已知标准氨浓度点插补法求出样品中氨的浓度。
气体中氨含量的测定1方法适用本方法适合于工艺管道置换中及合成塔出口、入口氨含量的测定。
2原理酸碱中和法。
使样气通过预先加有甲基红指示剂的一定量的硫酸标准滴定液。
当硫酸标准溶液的红色刚好褪色时,停止通气,记下未被酸吸收的残余气体体积,即可进行氨的计算。
有关的化学反应式如下:H2SO4+2NH3=(NH4)2SO43试剂3.1硫酸标准溶液C1/2H2SO4=0.5000mol/L3.2甲基橙指示剂:1g/L4仪器4.1仪器装置如下图量气管水准瓶波氏吸收瓶球胆4.2实验室常用玻璃仪器。
5操作步骤准确加入一定量的硫酸标准溶液,2滴甲基橙指示剂于波氏吸收瓶内,按图连接好仪器,操作水准瓶,调整量气管中封闭液到零点,把吸收管的进口与球胆连接,出口与量气管连接。
控制进气流速,鼓泡以每秒2~3个为宜。
当吸收瓶中的溶液一半由红变成黄色时,表明终点已到。
读取残气体积。
6计算结果样气中氨含量以体积百分数表示,按下式计算:10008.2208.22%(V/V)NH 0103⨯⨯⨯+⨯⨯⨯=V C f V V C 式中:C 为实验中用硫酸标准溶液的浓度,mol/LV 0为实验中用硫酸标准溶液的体积,mLV 1为硫酸吸收氨后的残余体积,mLF 为气体体积换算成标准状况下的体积的换算系数,花山大约为0.74(20℃)22.08为标准状况下,氨气的摩尔体积,L/mol 。
7注意事项7.1氨气在水中的溶解度很大,应防止采样带水;7.2仪器装置应保持良好的气密性;7.3气体在通过吸收瓶时流速不应过快,以免吸收不完全。
7.4取样应站在上风口,戴乳胶手套。
实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液,混匀;再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液,混匀,室温下放置60min 后,在波长697.5nm 下,用10mm 比色皿,以蒸馏水作参比,测定各管的吸光度。
以氨含量(µg )为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs (µg/吸光度)。
标准曲线的斜率应为(0.081±0.003)吸光度/µg 氨。
②样品的测定:将样品溶液转入具塞比色管,吸收液定容到10mL 。
以下步骤同标准曲线的绘制。
在样品测定的同时,应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。
如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围,则取部分样品溶液,用吸收液稀释后再显色分析。
计算样品溶液浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积:式中:V 0 ——换算成标准状态下的采样体积,L ; V ——采样体积,L ;T 0 ——标准状态的绝对温度,273K ;T ——采样时采样点现场的温度(t )与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K ;P 0 ——标准状态下的大气压力,101.3kPa ;P ——采样时采样点的大气压力,kPa 。
②空气中氨浓度用下式计算:0)(V DB A A c s ⋅-=式中:00P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式:200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期:填表人: 校核人: 审核人:附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 仪器型号: 仪器编号: 绘制日期:填表人:校核人:审核人:附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 计算公式:0)(V DB A A c s ⋅-=填表人: 校核人: 审核人:附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1.用碘量法标定次氯酸钠原液,平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL,已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L,求次氯酸钠原液的浓度。
公共场所空气中甲醛测定方法一.试剂1.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂[MBTH],加水溶解,用100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱冷藏,可稳定三天。
1.2 吸收液:量取吸收液原液5ml,定溶与100ml容量瓶。
现用现配。
1.3 1%硫酸铁铵溶液:1g硫酸铁铵用0.1mol/L盐酸溶解并定溶于100ml容量瓶。
1.4 甲醛标准溶液:原液是100mg/L,用时稀释100倍,为1ug/ml。
此溶液可稳定一天。
二.采样大型气泡吸收管,装入5ml吸收液(1.2),然后以0.5L/min的流量,采气20分钟,共10L气体。
并记录采样地点的温度,大气压。
采样后样品在室温下24小时内分析。
三.分析步骤1 标准曲线的绘制管号0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液,ml 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 吸收液,ml 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 1%硫酸铁铵溶液,ml 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 摇匀以后,静置15min。
在波长630nm下,用去离子水标零后,开始测量,并记录各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算斜率,以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bg。
2 样品的测定采样后,在管中加入0.4ml 的1%硫酸铁铵溶液,摇匀并静置15min 。
测量时,用水标零,同时用5ml 未采样的吸收液作为试剂空白,测定吸光度。
四.结果计算3.101273273100pt V ∙+∙=0)()(V BgA A HCHO c -=C :空气中甲醛浓度,mg/m ³。
A :样品溶液的吸光度。
A0:空白的吸光度。
Bg :计算因子。
V0:换算成标准状态下的采样体积,L 。
公共场所空气中氨测定方法一.试剂1.1 吸收液:量取2.5ml 浓硫酸加入水中,并定溶至1L 。
氨测定操作步骤
(靛粉蓝分光光度法)
一、制夜
1、吸收液:用量筒取2.8mL浓硫酸加入水中,稀释至1L,临用时再稀释10倍
2、氢氧化钠溶液:用天平称取40g氢氧化钠,放入烧杯,再加500mL 水溶解
3、水杨酸溶液:用天平称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠,用量筒取50mL的水加进去,再量取55mL氢氧化钠溶液,再用水稀释至200mL
4、亚硝基铁氰化钠:用天平称取1.0g亚硝基铁氰化钠,溶于100mL 水中。
5、次氯酸钠溶液:取1mL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度,然后用氢氧化溶液稀释成0.05mol/L的溶液
6、硫代硫酸钠标准溶液:将0.1mol/L的硫代硫酸钠进行稀释,滴定稀释出碘,至溶液呈现淡黄色时,加入1L新配置的淀粉试剂(0.5%)继续滴定至蓝色刚刚褪去即为终点
7、氨标准工作液:将现有的氨标准储备液临用时用吸收液
【C(H2SO4)=0.005mol/L】稀释成1μg/mL氨。