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第四章灰分的测定及灰化方法之欧侯瑞魂创作●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
●1、灰分测定方法：●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福炉）●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变更：●A、水分及挥发性物质以气态放出●B、有机物中的与O2生成等而散失.●C、有机酸的金属盐转变成碳酸盐或金属氧化物；●D、有些组分转变成氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物●3、灰分测定内容：●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7%鲜果0.2—1.2% 蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
●二、操纵条件选择●1、灰化温度：●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3酿成CaO，磷酸盐熔融。
●2、灰化时间：●对于一般样品，其实不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操纵方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
⾷品分析实验报告⾷品中总灰分含量的测定⼀、⽬的与要求1.学习⾷品中总灰分含量测定的意义与原理2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理⽅法的选择⼆、实验原理将样品炭化后置于500~600℃⾼温炉内⾄有机物完全灼烧挥发后，⽆机物以⽆机盐和⾦属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂1.仪器马弗炉；分析天平：感量；⼲燥器：内装有效的变⾊硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。
2.试剂三氯化铁溶液（5g/L ）：称取三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝⿊墨⽔中。
四、实验步骤1.配制浓盐酸：蒸馏⽔=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放⼊浸泡15min 。
2.将浸泡过后的坩埚取出，放⼊马弗炉中灼烧30min 。
3.冷却200℃以下将坩埚取出移⾄⼲燥器内冷却⾄室温，称取坩埚的质量。
4.称取固体样品——奶粉放⼊坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或⾄样品完全炭化不冒⽩烟。
5.把坩埚放⼊马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进⾏灼烧。
6.冷⾄200℃⼀下取出坩埚，并移⾄⼲燥器内冷却⾄室温，称量⾄恒重得。
五、结果计算样品总灰分含量计算如下：式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。
X=（—）/×100=%六、注意事项 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 11.样品炭化时要注意热源强度，防⽌产⽣⼤量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。
对于含糖分、淀粉、蛋⽩质较⾼的样品，为防⽌泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量⼀致，以消除系统误差。
3.把坩埚放⼊马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉⼝停留⽚刻，使坩埚预热或冷却，防⽌因温度骤然变化⽽使坩埚破裂。
4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移⼊⼲燥器中，否则因强热冷空⽓的瞬间对流作⽤，易造成残灰飞散；⽽且多热的坩埚放⼊⼲燥器，冷却后⼲燥器内形成较⼤真空，盖⼦不易打开。
灰分测定条件说明及注意事项！食品灰分测定条件说明一、取样量二、灰化容器三、灰化温度四、灰化时间五、加速灰化的方法A、转变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿渐渐加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。
B、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿渐渐加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。
利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。
也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。
这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。
C、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避开碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。
此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。
食品灰分测定留意事项1、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要留意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
2、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚裂开。
3、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。
从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。
4、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物连续加热灼烧，测定其灰分含量。
5、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。
6、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗洁净。
第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
1、灰分测定方法：灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福炉）2、食品在500C —600C灼烧灰化时，发生一系列变化：A、水分及挥发性物质以气态放出B 有机物中的C.H.N与02生成CO2.NO2.H2詩而散失.C有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；D有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜果0.2—1.2% 蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 实践证明，灰化温度大于500 时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL NaCL军发损失，CaCO变成CaO磷酸盐熔融。
2、灰化时间：对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（ 1 ）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
