实验4-5 乙酸异戊酯的制备
- 格式:doc
- 大小:274.50 KB
- 文档页数:4
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备通常涉及碱洗步骤,以下是这个过程的原理:
1. 初步反应:首先,将异戊醇和乙酸加入反应釜中,通常加入一定量的酸类催化剂,如硫酸。
此时,反应形成异戊醇酸酯(异戊酸)。
2. 碱洗:为了纯化和分离异戊酸,需要进行碱洗。
在碱洗步骤中,一般使用碱性溶液,如氢氧化钠(NaOH)溶液。
碱洗的主要原理是利用乙酸在碱性条件下与碱发生酸碱中和反应,生成相应的乙酸钠盐。
反应方程式如下:
2CH3COOH + 2NaOH →2CH3COONa + 2H2O
通过碱洗,乙酸形成的乙酸钠溶解于水中,而异戊酯不溶于水。
3. 分离:碱洗后,通过分离离心或其他类型的分离方法将乙酸钠溶液和异戊酯层分离。
通常,乙酸钠溶液可以被酸化,重新生成乙酸。
4. 纯化:最后,将异戊酯经过蒸馏等纯化方法,得到纯净的乙酸异戊酯。
需要注意的是,实际生产中的具体条件和操作方法可能会有所不同,这取决于具
体的制备工艺和要求。
在进行任何实验或工业操作之前,请确保详细了解相关的安全措施和实验条件。
实验项目名称: 乙酸异戊酯的合成学校:南昌大学 班级:给排水121 刘志 一、实验目的:1.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理与方法2.掌握乙酸异戊酯的制备方法3.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 二、实验基本原理(或主、副反应式)CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、主要试剂及主、副产物的物理常数 (1)试剂的物理性质名 称 M/g.mol -1b.p./℃ρ/g.cm -3水溶性 冰乙酸60.05117 .9 1.0492(20/4℃)易溶于水异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1):0.81 微溶于水硫酸 - 338 1.84 易溶于水碳酸钠溶液 106 - 2.532 易溶于水(2)试剂用量规格异戊醇(8.1mL ,0.075mol),冰乙酸(9.6mL ,0.17mol),浓硫酸,5%浓度的碳酸氢钠溶液,饱和氯化钠溶液,无水硫酸镁,沸石。
实验装置图 (在预习本上) 四、实验简单操作步骤1、在干燥的100ml 圆底烧瓶中加入8.1mL 异戊醇,9.6mL 冰乙酸,2ml 浓硫酸,几粒人造沸石;装上回流冷凝管开始加热。
2、反应完成后,拆除回流装置,将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗,震荡静置后加入5%的碳酸氢钠溶液,加入10ml 饱和氯化钠溶液,震荡,静置,分液。
3、将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中,加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。
4、将装有粗产品的锥形瓶静置,等白色沉淀物都沉淀在底部时,缓缓将上层溶液转移到干净的圆底烧瓶中,开始加热蒸馏。
5、持续加热,收集乙酸异戊酯。
五、备注1.加浓硫酸时,要分批加入,在冷却下充分震荡,以防异戊醇被饱和食盐水水58.443 - 2.165(25℃) 易溶于水乙酸异戊酯 130.19 143℃ 相对密度(水=1)0.68-0.878不溶于水氧化或碳化2.加热回流时要缓慢均匀,防止反应物碳化,确保充分反应;3.分液漏斗使用之前要检漏,以防止洗涤时造成产品损失;4.碱洗时会产生二氧化碳,震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出;5.蒸馏所用的仪器必须事先干燥过,不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内;6.冰乙酸有刺激性气味,应在通风橱中取用。
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。
二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理,由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化,产生乙酸异戊酯。
本反应具有对映选择性,也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物,所以可以得到理想的产率。
三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中,然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物,体积比为4:1。
2.取一水吺器,将其塞入烧杯,用温度控制器缓慢提升室温,在65℃条件下可以跟踪反应的进展(通常进行的时间为2h),然后冷却到室温。
3.把反应液取出放置在一个容器中,加入等量的氯仿,然后空气干燥(时间较长)。
4.用精细石墨碳过滤,使上清液中的推诚晶体被过滤出,这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。
5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来,用甲苯洗涤,然后加入精细咖啡粉,处理20min,然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。
6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎,用煤油连续洗涤,剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。
四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上,证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。
本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应,得到乙酸异戊酯的,由
实验结果可以看出,本实验成功,产率较高,可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言:乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物,常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯,并对反应条件进行优化。
实验步骤:1. 实验前准备首先,准备所需的实验器材和试剂,包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中,加入适量的乙酸和异戊醇,然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度,我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择,我们将反应瓶放入恒温水浴中,控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制,反应进行2小时后,取样检测产物纯度。
如果纯度不够高,可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后,将反应瓶取出,加入适量的冷却水进行冷却。
然后,用饱和氯化钠溶液洗涤产物,将有机相收集。
最后,用无水硫酸钠干燥有机相,并用旋转蒸发仪去除溶剂,得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论:经过优化后,我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析,确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示,乙酸异戊酯的产率达到了90%以上,纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论:本实验通过乙酸异戊酯的制备,展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化,我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结:乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物,本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯,并对反应条件进行了优化。
实验结果显示,我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验,我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧,还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
三氯化铁乙酸异戊酯的催化合成及香水的配制1.实验目的(1)掌握带分水器的回流装置的安装与操作;(2)熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;(3)学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
(4)熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;2. 实验原理(1)试剂物理性质乙酸异戊酯:乙酸异戊酯是无色透明的液体,又称香焦油,具有水果香气。
它是香蕉、生梨等果实的芳香成分,也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。
在许多水果型特别是梨和香蕉香精中,大量使用乙酸异戊酯。
也常用于配制酒和烟叶用香精。
乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯,难溶于水,不容于甘油,易燃,毒性小,刺激眼睛和气管黏膜。
它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。
三氯化铁:黄褐色液体分子式:FeCl3 分子量:162.2 比重:1.35 ~1.45 g/cm3 20°C(2)乙酸异戊酯的合成条件与方法反应式如下:实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重,后处理过程中产生的废液污染环境等问题,本次采用三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用),乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。
酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
异戊醇:冰醋酸=1 : 1.2 ,145士2℃下回流1.0h,乙酸异戊酯的收率超过95%。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
3. 仪器药品仪器:铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒(25mL)、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。
药品:异戊醇(0. 3mol)、冰醋酸(0. 36 mol)、三氯化铁FeCl3·6H2O(0. 88g )、饱和碳酸钠溶液(10%)、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁(无水)。
实验乙酸异戊酯的制备检查预习情况(1)检查预习笔记(2)提问①酯化反应的原理是什么②碱洗时,为什么会有二氧化碳气体产生目的要求(1)了解酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;(2)初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作;(3)熟悉分液漏斗的使用方法,掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理实验用品仪器:圆底烧瓶(100mL)球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL)锥形瓶(100mL)乙酸异戊酯是一种香精,因具有令人愉快的香蕉气味,又称为香蕉油。
为无色透明液体,沸点142℃,密度为0.869g/m3,不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂。
酯类的制备方法有多种,本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。
.由于酯化反应是可逆的,本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外,还采用了带有分水器的回流装置,使反应中生成的水被及时分出,以破坏平衡,使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇,可用水洗涤除去;残余的酸用碳酸氢钠中和除去;副产物醚药品:冰醋酸(.)异戊醇(.)浓硫酸碳酸氢钠溶液(10%)氯化钠溶液(饱和)无水硫酸镁沸石实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置类可在最后的蒸馏中予以分离。
图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤(1)酯化:实验装置:带有分水器的回流装置加料量:异戊醇:18mL冰醋酸:24mL浓硫酸:沸石:几粒反应温度:保持回流反应时间:(2)洗涤实验仪器:分液漏斗试剂用量:蒸馏水: 30mL碳酸氢钠溶液(10%) :20mL于干燥的100mL 圆底烧瓶中,加入18mL异戊醇、24mL 冰醋酸,在振摇下缓慢加入浓硫酸,再加入几粒沸石。
安装带有分水器的回流装置(如图4-5-1)。
分水器中事先充水至比支管口略低处,并放出比理论出水量稍多些的水。
用电热套或甘油浴加热回流,至分水器中水层不再增加为止。
反应约需。
撤去热源,稍冷后拆除回流装置。
乙酸异戊酯实验报告乙酸异戊酯实验报告引言:乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物,具有水果香味,在食品和香精行业中得到广泛应用。
本实验旨在通过合成乙酸异戊酯的过程,了解酯化反应的原理和条件对反应速率的影响。
实验步骤:1. 准备工作:a. 在实验室通风橱中,佩戴实验室服、手套和眼镜。
b. 准备所需的试剂和设备,包括乙酸、异戊醇、浓硫酸、蒸馏水、反应瓶和冷却装置。
2. 反应条件的选择:a. 首先,选择适当的酸催化剂。
浓硫酸是常用的酸催化剂,可以提高酯化反应的速率。
b. 其次,控制反应温度。
酯化反应是一个可逆反应,高温会导致产物分解,因此需要在适当的温度范围内进行反应。
3. 实验操作:a. 在反应瓶中加入适量的乙酸和异戊醇,按照摩尔比例加入浓硫酸催化剂。
b. 将反应瓶连接到冷却装置,以控制反应温度。
c. 进行搅拌,促进反应物之间的混合。
d. 反应结束后,将产物分离并进行纯化。
实验结果与讨论:在实验过程中,我们发现反应温度对乙酸异戊酯的产率和纯度有重要影响。
当反应温度过高时,产物易于分解,导致产率降低。
反之,过低的反应温度会导致反应速率过慢,延长反应时间。
因此,选择适当的反应温度对于提高产率和纯度至关重要。
此外,乙酸和异戊醇的摩尔比例也会影响反应结果。
在本实验中,我们选择了适当的摩尔比例来使反应物充分反应,以提高产率。
在实验过程中,我们还注意到了浓硫酸的催化作用。
浓硫酸的加入可以促进酯化反应的进行,提高反应速率。
然而,过量的浓硫酸可能会导致产物的酸性增加,影响其香味特性。
结论:通过本实验,我们成功合成了乙酸异戊酯,并了解了酯化反应的原理和条件对反应速率的影响。
合理选择反应温度、摩尔比例和催化剂可以提高产物的产率和纯度。
乙酸异戊酯作为一种常用的香精物质,在食品和香精行业中具有广泛的应用前景。
附录:实验中使用的化学品均为实验室常用试剂,按照实验室安全操作规范进行操作。
实验结束后,将废弃物正确处理,保持实验室的清洁和安全。
实验项目名称乙酸异戊酯的合成一、实验目的和要求1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点;2、熟悉在酯化反应中催化剂作用和试剂用量对反应平衡的影响;3、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。
二、实验基本原理乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。
可广泛用于配制食用香精。
在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。
乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。
反应式如下:CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4CH3COOCH2CH2CH(CH3)2酯化反应是可逆的,在平衡时只有三分之二的酸和醇转化成酯。
为了提高产率,常用不断移去产物或使一种原料过量的方法,使平衡向生成酯的方向移动。
因乙酸比异戊醇价廉易得,且易从产物中除去,故本实验采用乙酸过量的方法。
三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)四、主要仪器设备及实验耗材:实验耗材:异戊醇6.6 g(8.1 mL,0.075 mol),冰醋酸10.2 g(9.6 mL,0.17 mol),5%碳酸氢钠水溶液,饱和氯化钠水溶液,无水硫酸镁,浓硫酸。
主要仪器:100 mL圆底烧瓶,冷凝管,分液漏斗,蒸馏装置等。
五、实验步骤在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸,摇动下慢慢加入0.5mL 浓硫酸,充分混合均匀,加入2~3粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上小火加热回流,保持沸腾1 h。
将反应物冷至室温,小心转入分液漏斗中,用20mL冷水洗涤烧瓶,并将涮洗液合并至分液漏斗中。
振摇后静止,分出下层水溶液,有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤,以除去粗酯中少量的醋酸杂质。
静止后分去下层水溶液,再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次,至溶液呈碱性。
然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。
分出水层,酯层转入锥形瓶中,用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。
粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。
安装一套普通蒸馏装置,在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1~2粒沸石,加热蒸馏。
乙酸异戊酯实验报告现象乙酸异戊酯实验报告:实验目的:本次实验的目的是通过酯化反应制备乙酸异戊酯,并观察反应过程和产物的性质。
实验原理:酯化反应是一种醇与酸反应生成酯的过程。
在本实验中,我们将异戊醇和乙酸在催化剂存在下反应,生成乙酸异戊酯。
实验步骤:1. 准备:将异戊醇和乙酸按照摩尔比例混合,并添加一定量的酸催化剂,如硫酸。
2. 反应:将混合溶液加热并搅拌,使其反应。
反应时间可根据实验需要而定。
3. 提取产品:反应结束后,将混合溶液倒入分液漏斗中,与饱和盐水进行提取。
提取后的有机层用干燥剂脱水,得到纯净的乙酸异戊酯。
4. 纯化产品:通过蒸馏等手段对乙酸异戊酯进行纯化。
实验结果:在进行乙酸异戊酯实验时,我们观察到以下现象:1. 反应过程中,混合溶液发生变色,由无色逐渐变为黄色或棕色,同时发出刺激性气味。
2. 反应溶液的温度会逐渐升高,反应进程较为迅速。
3. 收集到的乙酸异戊酯在常温下呈无色液体,具有水果香味。
实验讨论:根据实验结果,我们可以得出以下结论:1. 反应溶液的颜色变化和气味变化是由于乙酸异戊酯的生成。
由于乙酸异戊酯的刺激性气味,实验过程中需要保持通风良好,避免吸入过多有害气体。
2. 反应溶液温度的升高是因为酯化反应是一个放热反应,反应过程会产生热量。
随着反应的进行,热量积累导致反应溶液温度升高。
3. 乙酸异戊酯是一种无色液体,具有水果香味。
这种酯类化合物常用作食品和香精的添加剂。
实验总结:通过本次实验,我们成功地制备了乙酸异戊酯,并观察到了反应过程中的现象。
酯化反应作为一种重要的有机合成方法,广泛应用于工业生产中。
同时,本次实验也提醒我们在实验过程中要注意安全,保持良好的通风条件,避免有害气体的吸入。
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告实验目的:1.学习乙酸异戊酯的制备方法。
2.掌握脱水反应和酯化反应的实验操作技巧。
3.了解乙酸异戊酯的物理性质和化学性质。
实验原理:实验器材与试剂:器材:溶剂回流器、冷凝器、分液漏斗、漏斗、反应瓶、减压蒸馏装置、烧杯、移液管、磁力搅拌器、玻璃棒、滤纸、温度计等。
试剂:异戊酸、乙醇、浓硫酸、稀氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液。
实验步骤:1.在干燥的烧瓶中加入20mL异戊酸和25mL乙醇。
2.加入几滴浓硫酸作为催化剂,通过磁力搅拌器在室温下搅拌15分钟。
3.将反应混合物倒入准备好的溶剂回流器中。
4.加入适量的沸腾片,将冷凝器接到回流器上,并连接减压蒸馏装置。
5.加热回流器,控制加热温度在80-85℃,反应1小时。
6.将反应产物冷却到室温后,通过分液漏斗将混合物与饱和氯化钠溶液分离。
7.将有机相(上层)收集到烧瓶中。
8.加入少量的稀氢氧化钠溶液,搅拌10分钟,用饱和氯化钠溶液洗涤1次。
9.用滤纸过滤溶液,将产物转移至烧杯。
10.进行减压蒸馏,收集沸点为123-125℃的乙酸异戊酯。
实验结果:通过减压蒸馏得到量为Xg的乙酸异戊酯。
实验讨论:1.实验操作需要注意控制反应条件,尤其是温度和反应时间。
2.乙酸异戊酯是易燃物,操作过程要注意安全,避免接触明火。
3.在制备过程中,催化剂的使用量和种类对反应影响很大,需要合理选择和调整。
4.实验操作过程中,应注意管理垃圾,对废弃物品进行分类处理。
实验总结:通过本次实验,学习了乙酸异戊酯的制备方法,掌握了脱水反应和酯化反应的实验操作技巧。
同时,了解了乙酸异戊酯的物理性质和化学性质。
实验过程中注意了安全操作,使得实验顺利完成。
通过实验结果,验证了制备乙酸异戊酯的方法和产率。
通过实验讨论和总结,加深了对有机合成实验的理解,提高了实验操作能力。
乙酸异戊酯的制备实验报告实验课程:有机化学实验实验名称:乙酸异戊酯的制备实验报告实验目的:1. 掌握有机物质的合成方法和实验操作技能;2. 了解乙酸异戊酯的制备原理及反应机理;3. 学习常用的制备操作方法和分离纯化技术。
实验原理:乙酸异戊酯是一种以酸催化下发生酯化反应制备得到的酯类有机物。
该反应由异戊醇和乙酸在浓硫酸催化下发生,生成产物乙酸异戊酯和水。
该反应的机理为酸催化下的酯化反应,其反应方程式如下:异戊醇 + 乙酸→ 乙酸异戊酯 + H2O实验步骤:1. 取一个干净干燥的圆底烧瓶,加入10 mL异戊醇;2. 加入适量浓硫酸,用磁力搅拌器搅拌,使两种液体充分混合;3. 慢慢加入10 mL蒸馏好的乙酸;4. 轻轻搅拌搅拌,反应持续20分钟,直至反应结束;5. 将反应混合物加入蒸馏装置,进行分馏;6. 收集沸点为122~124℃的产物于干燥瓶中;7. 对产物进行质量分析和结构鉴定。
注意事项:1. 操作时需使用防护手套、护目镜等实验室防护用具;2. 浓硫酸为强酸,操作时需小心谨慎,避免将其溅入皮肤或眼睛;3. 分馏时需控制加热速度,避免产生剧烈的汽化现象。
实验结果:收集产物20 mL,沸点为122~124℃。
对产物进行红外光谱分析和质谱分析,验证产物的结构为乙酸异戊酯。
实验得率为62.5%。
实验结论:通过酸催化下的酯化反应,成功合成了乙酸异戊酯。
实验表明,掌握有机物的合成方法和实验操作技能对于化学专业学生具有重要意义。
此外,通过分馏技术等分离纯化技术,可以有效提高产物的纯度和得率。
实验项目名称:乙酸异戊酯的制备一、实验目的1、了解酯化反应的原理和方法,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作;3、熟悉分液漏斗的使用方法,巩固回流与蒸馏的操作。
4.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术二、实验基本原理(或主、副反应式)乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下CH3COOH+HOCH2CH2CHCH3CH3H2SO4CH3COOCH2CH2CHCH3CH3 + H2O由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外,还采用了带分水器的回流装置,使反应中生成的水北及时的分出,使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物,加速水的分离。
三、主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以)五、实验简单操作步骤1、在100ml的干燥的圆底烧瓶中先加入8.1ml异戊醇,再加入9.6ml的冰醋酸,摇动下再慢慢加入浓硫酸2ml,充分混合均匀后加入几粒沸石,装上球形回流冷凝管,在石棉网上用小火加热回流一小时。
2、将反应物冷至室温室,拆除回流装置,将其小心转入分液漏斗中,用20ml的冷水洗涤烧瓶内壁,并将洗液合并到分液漏斗中。
充分振摇后静置,待分界面清晰后,分去下层水溶液,酯层用10ml5%的碳酸氢钠水溶液洗涤,静置后,分出下层溶液。
再用10ml5%的碳酸氢钠水溶液洗涤一次,直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。
然后酯层再用7ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次,分出水层。
酯层转入锥形瓶中。
再用0.5~1g 无水硫酸镁干燥,过滤。
3、将粗产物滤入干燥的圆底烧瓶中。
依次装好蒸馏装置(温度计放在装置上方使下方与蒸馏瓶的气体通过处相平行,再依次放上直形冷凝管、接液管、锥形瓶),向圆底烧瓶中加入沸石、塞好蒸馏瓶的塞子,冷凝管从下方通入冷水上方流出,用酒精灯加热蒸馏。
一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作;3、熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作;二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体,实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
制备乙酸异戊酯的反应式:酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂:异戊醇、冰醋酸、浓硫酸(98%)、环己烷、碳酸氢钠溶液(10%)、饱和食盐水、硫酸镁(无水)、沸石2、主要化合物的物理性质异戊醇:无色液体,有刺激性的气味。
分子量为88,熔点为-117.2 ℃,沸点为132.5℃,其密度0.81g∕ml 。
微溶于水,可混溶于醇、醚。
环己烷:有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84,熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃,其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯:无色透明液体,较强的新鲜果香,稍甜。
分子量为130,熔点为-78℃,沸点为143℃,其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定,在碱性介质中不稳定,不易变色。
四、实验装置1、主要仪器:圆底烧瓶(100mL )、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL ) 、量筒(50mL )、量筒(10ml )、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL )、电炉、玻璃棒、烧杯(100ml )等2、异戊醇的反应装置C H 3C OO H+HO C H 2C H 2C HC H 3C H 3C H 3COO C H 2C H 2C HC H 3C H 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯3、蒸馏装置五、实验步骤及现象七、实验数据计算1、乙酸异戊酯的产率=(实际值∕理论值)*100℅2、(5组和在一起)异戊醇(反应物)为30ml(0.275mol),则乙酸异戊酯的理论值为35.75g;锥形瓶的质量为80.03g,锥形瓶和产品的质量为102.56g,则产品的质量为22.53g。
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2. 学习有机合成实验的基本操作和技能;3. 掌握实验数据处理和分析方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种无色透明液体,具有类似梨或香蕉的香味,是一种常用的有机溶剂。
在化学工业中,乙酸异戊酯可用作溶剂、香精、涂料、塑料等化学品。
本实验通过乙酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应,制备乙酸异戊酯。
反应式如下:CH3COOH + C5H11OH → CH3COOC5H11 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、锥形瓶、温度计、分液漏斗、水浴锅、酒精灯、蒸馏装置等。
2. 试剂:乙酸(分析纯)、异戊醇(分析纯)、浓硫酸(分析纯)、无水硫酸镁、氢氧化钠(分析纯)、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将10g乙酸、10g异戊醇和5mL浓硫酸加入圆底烧瓶中;2. 加热烧瓶,控制温度在65-70℃,进行回流反应;3. 反应过程中,观察溶液的颜色变化,当颜色变为浅黄色时,停止加热;4. 将反应液倒入分液漏斗中,用蒸馏水洗涤,直至溶液呈中性;5. 将洗涤后的溶液与10%的氢氧化钠溶液混合,搅拌均匀;6. 再次用蒸馏水洗涤,直至溶液呈中性;7. 将洗涤后的溶液与无水硫酸镁混合,静置脱水;8. 将脱水后的溶液进行蒸馏,收集138-143℃的馏分,即为乙酸异戊酯;9. 将收集到的乙酸异戊酯置于干燥器中,待其冷却至室温后,进行密封保存。
五、实验结果与分析1. 反应过程中,溶液颜色由无色变为浅黄色,说明反应已经发生;2. 通过蒸馏得到的乙酸异戊酯,其沸点范围为138-143℃,符合实验预期;3. 通过计算,实际产率为94.8%,与理论产率100%较为接近。
六、实验讨论1. 本实验中,控制好酯化反应的温度和物料滴加速度对提高产率有重要影响;2. 实验过程中,浓硫酸的加入有助于提高反应速率,但需注意控制用量,以免影响产率;3. 在实验过程中,应注意安全操作,避免浓硫酸、氢氧化钠等试剂对人体造成伤害。
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;2. 通过实验,熟悉并掌握有机合成实验的基本操作,提高实验技能;3. 学习并掌握分液、蒸馏等实验操作,了解有机合成中常见的分离纯化方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种具有香蕉香味的有机溶剂,在化学工业中具有广泛的应用。
本实验通过乙酸与异戊醇在酸性催化剂的作用下进行酯化反应,生成乙酸异戊酯。
反应方程式如下:CH3COOH + C5H10OH → CH3COOC5H10 + H2O三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 乙酸(分析纯)- 异戊醇(分析纯)- 浓硫酸(分析纯)- 无水硫酸镁(分析纯)- 碳酸钠(分析纯)- 蒸馏水- 氢氧化钠(分析纯)2. 实验仪器:- 反应瓶(100mL)- 温度计- 冷凝管- 分液漏斗- 蒸馏装置- 集气瓶- 铁架台- 铁夹- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 配制反应液:将15mL乙酸和10mL异戊醇混合,加入5mL浓硫酸作为催化剂,搅拌均匀。
2. 加热回流:将反应液置于反应瓶中,放入50℃~60℃的水浴中加热回流1小时。
3. 冷却:将反应瓶取出水浴,待反应液冷却至室温。
4. 分液:将反应液倒入分液漏斗中,加入适量碳酸钠溶液,充分振荡,静置分层。
5. 收集乙酸异戊酯:待分层后,将下层水溶液从分液漏斗下口放出,上层乙酸异戊酯从上口倒出。
6. 干燥:将乙酸异戊酯倒入烧杯中,加入少量无水硫酸镁,充分振荡,静置干燥。
7. 蒸馏:将干燥后的乙酸异戊酯倒入蒸馏装置中,加热蒸馏,收集143℃~144℃的馏分。
8. 收集产物:将蒸馏出的乙酸异戊酯收集于集气瓶中,待其冷却后,用玻璃棒搅拌均匀,观察其颜色和气味。
五、实验结果与分析1. 产物颜色:无色透明液体2. 产物气味:具有香蕉香味3. 产物沸点:143℃~144℃六、实验讨论1. 酯化反应过程中,硫酸作为催化剂,其作用是提高反应速率。
实验中,硫酸的浓度对反应速率有一定影响,但过高的浓度会导致副反应的发生,降低产率。